अमोनियम फॉर्मेट का उपयोग करके एक संशोधित क्यूईसीएचईआर दृष्टिकोण द्वारा मिट्टी के नमूने में ऑर्गेनोक्लोरीन कीटनाशकों का विश्लेषण
Summary
वर्तमान प्रोटोकॉल मिट्टी के नमूने में ऑर्गेनोक्लोरीन कीटनाशक अवशेषों को सफलतापूर्वक निर्धारित करने के लिए गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ क्यूईसीएचईआर में चरण विभाजन के लिए अमोनियम फॉर्मेट के उपयोग का वर्णन करता है।
Abstract
वर्तमान में, क्यूईसीएचईआर विधि आधिकारिक और गैर-आधिकारिक प्रयोगशालाओं दोनों में विभिन्न प्रकार के मैट्रिसेस में कीटनाशक अवशेषों का विश्लेषण करने के लिए दुनिया भर में सबसे व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले नमूना तैयारी प्रोटोकॉल का प्रतिनिधित्व करती है। अमोनियम फॉर्मेट का उपयोग करके क्यूईसीएचईआर विधि पहले मूल और दो आधिकारिक संस्करणों की तुलना में फायदेमंद साबित हुई है। एक ओर, नमूने के प्रति ग्राम 0.5 ग्राम अमोनियम फॉर्मेट का सरल जोड़ चरण पृथक्करण को प्रेरित करने और अच्छे विश्लेषणात्मक प्रदर्शन को प्राप्त करने के लिए पर्याप्त है। दूसरी ओर, अमोनियम फॉर्मेट नियमित विश्लेषण में रखरखाव की आवश्यकता को कम करता है। यहां, अमोनियम फॉर्मेट का उपयोग करके एक संशोधित क्यूईसीएचईआर विधि को कृषि मिट्टी में ऑर्गेनोक्लोरीन कीटनाशक (ओसीपी) अवशेषों के एक साथ विश्लेषण के लिए लागू किया गया था। विशेष रूप से, नमूने के 10 ग्राम को 10 एमएल पानी के साथ हाइड्रेटेड किया गया था और फिर 10 एमएल एसिटोनिट्राइल के साथ निकाला गया था। इसके बाद, चरण पृथक्करण 5 ग्राम अमोनियम फॉर्मेट का उपयोग करके किया गया था। सेंट्रीफ्यूजेशन के बाद, सुपरनैटेंट को निर्जल मैग्नीशियम सल्फेट, प्राथमिक-द्वितीयक अमाइन और ऑक्टेडिसिलसिलेन के साथ एक फैलाने वाले ठोस-चरण निष्कर्षण सफाई चरण के अधीन किया गया था। गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग विश्लेषणात्मक तकनीक के रूप में किया गया था। अमोनियम फॉर्मेट का उपयोग करके क्यूईसीएचईआर विधि को मिट्टी के नमूने से ओसीपी अवशेषों को निकालने के लिए एक सफल विकल्प के रूप में प्रदर्शित किया गया है।
Introduction
खाद्य उत्पादन बढ़ाने की आवश्यकता ने पिछले कुछ दशकों में दुनिया भर में कीटनाशकों के गहन और व्यापक उपयोग को जन्म दिया है। कीटनाशकों को कीटों से बचाने और फसल की पैदावार बढ़ाने के लिए फसलों पर लागू किया जाता है, लेकिन उनके अवशेष आमतौर पर मिट्टी के वातावरण में समाप्त होते हैं, खासकरकृषि क्षेत्रों में। इसके अलावा, कुछ कीटनाशक, जैसे ऑर्गेनोक्लोरीन कीटनाशक (ओसीपी), में एक बहुत ही स्थिर संरचना होती है, इसलिए उनके अवशेष आसानी से विघटित नहीं होते हैं औरलंबे समय तक मिट्टी में बने रहते हैं। आम तौर पर, मिट्टी में कीटनाशक अवशेषों को जमा करने की उच्च क्षमता होती है, खासकर जब इसमेंकार्बनिक पदार्थों की उच्च सामग्री होती है। नतीजतन, मिट्टी कीटनाशक अवशेषों से सबसे अधिक दूषित पर्यावरणीय डिब्बों में से एक है। एक उदाहरण के रूप में, आज तक के पूर्ण अध्ययनों में से एक में पाया गया कि यूरोपीय संघ से 317 कृषि मिट्टी का 83% एक या अधिक कीटनाशकअवशेषों से दूषित था।
कीटनाशक अवशेषों द्वारा मृदा प्रदूषण अवशेषों की उच्च विषाक्तताके कारण खाद्य श्रृंखला के माध्यम से गैर-लक्षित प्रजातियों, मिट्टी के कार्य और उपभोक्ता स्वास्थ्य को प्रभावित कर सकता है। नतीजतन, मिट्टी में कीटनाशक अवशेषों का मूल्यांकन पर्यावरण और मानव स्वास्थ्य पर उनके संभावित नकारात्मक प्रभावों का आकलन करने के लिए आवश्यक है, विशेष रूप से विकासशील देशों में कीटनाशकों के उपयोग पर सख्तनियमों की कमी के कारण। यह कीटनाशक बहु-अवशेष विश्लेषण को तेजी से महत्वपूर्ण बनाता है। हालांकि, मिट्टी में कीटनाशक अवशेषों का तेजी से और सटीक विश्लेषण बड़ी संख्या में हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों के साथ-साथ कम एकाग्रता स्तर और इन विश्लेषणों के विविध भौतिक रासायनिक गुणों के कारण एक कठिनचुनौती है।
सभी कीटनाशक अवशेष विश्लेषण विधियों में से, क्यूईसीएचईआर विधि सबसे तेज़, सबसे आसान, सबसे सस्ता, सबसे प्रभावी, मजबूत और सबसे सुरक्षित विकल्पबन गया है। क्यूईसीएचईआर विधि में दो चरण शामिल हैं। पहले चरण में, एक जलीय और एक एसिटोनिट्राइल परत के बीच नमकीन-आउट के माध्यम से विभाजन के आधार पर एक माइक्रोस्केल निष्कर्षण किया जाता है। दूसरे चरण में, एक सफाई प्रक्रिया एक फैलाने वाले ठोस चरण निष्कर्षण (डीएसपीई) को नियोजित करके की जाती है; यह तकनीक मैट्रिक्स-हस्तक्षेप करने वाले घटकों को हटाने के लिए छिद्रपूर्ण शर्बत के कई संयोजनों की छोटी मात्रा का उपयोग करती है और पारंपरिक एसपीई9 के नुकसान को दूर करती है। इसलिए, क्यूईसीएचईआरएक पर्यावरण के अनुकूल दृष्टिकोण है जिसमें थोड़ा विलायक / रसायन बर्बाद हो जाता है जो बहुत सटीक परिणाम प्रदान करता है और यादृच्छिक और व्यवस्थित त्रुटियों के संभावित स्रोतों को कम करता है। वास्तव में, यह लगभग सभी प्रकार के पर्यावरण, कृषि-खाद्य और जैविक नमूनों 8,10 में मजबूत प्रयोज्यता के साथ सैकड़ों कीटनाशकों के उच्च-थ्रूपुट नियमित विश्लेषण के लिए सफलतापूर्वक लागू किया गया है। इस काम का उद्देश्य क्यूईसीएचईआर विधि के एक नए संशोधन को लागू करना और मान्य करना है जिसे पहले विकसित किया गया था और कृषि मिट्टी में ओसीपी का विश्लेषण करने के लिए जीसी-एमएस के साथ युग्मित किया गया था।
Protocol
Representative Results
Discussion
क्यूईसीएचईआर विधि के मूल9 और दो आधिकारिक संस्करण 13,14 निष्कर्षण के दौरान एसिटोनिट्राइल / पानी मिश्रण पृथक्करण को बढ़ावा देने के लिए सोडियम क्लोराइड, एसीटेट या साइट्रेट लवण के साथ मैग्?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
मैं जेवियर हर्नांडेज़-बोर्गेस और सेसिलिया ओर्टेगा-ज़मोरा को उनके अमूल्य समर्थन के लिए धन्यवाद देना चाहता हूं। मैं Universidad EAN और Universidad de La Laguna को भी धन्यवाद देना चाहता हूं।
Materials
| 15 mL disposable glass conical centrifuge tubes | PYREX | 99502-15 | |
| 2 mL centrifuge tubes | Eppendorf | 30120094 | |
| 50 mL centrifuge tubes with screw caps | VWR | 21008-169 | |
| 5977B mass-selective detector | Agilent Technologies | 1617R019 | |
| 7820A gas chromatography system | Agilent Technologies | 16162016 | |
| Acetone | Supelco | 1006582500 | |
| Acetonitrile | VWR | 83642320 | |
| Ammonium formate | VWR | 21254260 | |
| Automatic shaker KS 3000 i control | IKA | 3940000 | |
| Balance | Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co | ENTRIS224I-1S | |
| Bondesil-C18, 40 µm | Agilent Technologies | 12213012 | |
| Bondesil-PSA, 40 µm | Agilent Technologies | 12213024 | |
| Cyclohexane | VWR | 85385320 | |
| EPA TCL pesticides mix | Sigma Aldrich | 48913 | |
| Ethyl acetate | Supelco | 1036492500 | |
| G4567A automatic sampler | Agilent Technologies | 19490057 | |
| HP-5ms Ultra Inert (5%-phenyl)-methylpolysiloxane 30 m x 250 µm x 0.25 µm column | Agilent Technologies | 19091S-433UI | |
| Magnesium sulfate monohydrate | Sigma Aldrich | 434183-1KG | |
| Mega Star 3.R centrifuge | VWR | 521-1752 | |
| Milli-Q gradient A10 | Millipore | RR400Q101 | |
| p,p'-DDE-d8 | Dr Ehrenstorfer | DRE-XA12041100AC | |
| Pipette tips 2 – 200 µL | BRAND | 732008 | |
| Pipette tips 5 mL | BRAND | 702595 | |
| Pipette tips 50 – 1000 uL | BRAND | 732012 | |
| Pippette Transferpette S variabel 10 – 100 µL | BRAND | 704774 | |
| Pippette Transferpette S variabel 100 – 1000 µL | BRAND | 704780 | |
| Pippette Transferpette S variabel 20 – 200 µL | BRAND | 704778 | |
| Pippette Transferpette S variabel 500 – 5000 µL | BRAND | 704782 | |
| Vials with fused-in insert | Sigma Aldrich | 29398-U | |
| OCPs | CAS registry number | ||
| α-BHC | 319-84-6 | ||
| β-BHC | 319-85-7 | ||
| Lindane | 58-89-9 | ||
| δ-BHC | 319-86-8 | ||
| Heptachlor | 76-44-8 | ||
| Aldrin | 309-00-2 | ||
| Heptachlor epoxide | 1024-57-3 | ||
| α-Endosulfan | 959-98-8 | ||
| 4,4'-DDE-d8 (IS) | 93952-19-3 | ||
| 4,4'-DDE | 72-55-9 | ||
| Dieldrin | 60-57-1 | ||
| Endrin | 72-20-8 | ||
| β-Endosulfan | 33213-65-9 | ||
| 4,4'-DDD | 72-54-8 | ||
| Endosulfan sulfate | 1031-07-8 | ||
| 4,4'-DDT | 50-29-3 | ||
| Endrin ketone | 53494-70-5 | ||
| Methoxychlor | 72-43-5 |
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