水酸化ニッケルナノシートは、マイクロ波を利用した水熱反応によって合成されます。このプロトコルは、マイクロ波合成に使用される反応温度と時間が、反応収率、結晶構造、および局所配位環境に影響を与えることを示しています。
このコンテンツを表示するには、JoVEへの購読が必要です。 または、無料トライアルをお申し込みください。
この記事について
サマリー
要約
弱酸性条件下での水酸化ニッケルナノシートの迅速なマイクロ波支援水熱合成のプロトコルを提示し、反応温度と反応時間が材料構造に及ぼす影響を調べます。研究したすべての反応条件は、層状α-Ni(OH)2 ナノシートの凝集体をもたらします。反応温度と反応時間は、材料の構造と生成物の収率に強く影響します。α-Ni(OH)2 を高温で合成すると、反応収率が増加し、層間間隔が小さくなり、結晶ドメインサイズが大きくなり、層間アニオン振動モードの周波数がシフトし、細孔径が小さくなります。反応時間が長いほど、反応収率が向上し、結晶ドメインサイズが類似します。反応圧力を その場 でモニタリングすると、反応温度が高いほど高い圧力が得られることがわかります。このマイクロ波支援合成法は、多数のエネルギー貯蔵、触媒、センサー、およびその他のアプリケーションに使用されるさまざまな遷移金属水酸化物の合成と製造に適用できる、迅速でハイスループットなスケーラブルなプロセスを提供します。
概要
水酸化ニッケル(Ni(OH)2)は、ニッケル亜鉛電池およびニッケル水素電池1,2,3,4、燃料電池4、水電解槽4,5,6,7,8,9、スーパーキャパシタ4、光触媒4、陰イオン交換体10など、多くの用途に使用されています、その他多くの分析、電気化学、およびセンサーアプリケーション4,5。Ni(OH)2には、β-Ni(OH)2
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
プロトコル
注:マイクロ波合成プロセスの概略図を 図1に示します。
1. α-Ni(OH)2 ナノシートのマイクロ波合成
- 前駆体溶液の調製
- 15mLの超純水(≥18MΩ-cm)と105mLのエチレングリコールを混合して前駆体溶液を調製する。Ni(NO3)2 · 5.0gを加える6 H2Oおよび4.1gの尿素を溶液に含み、蓋をする。
- 前駆体溶液を氷と水で満たされた浴上超音波処理装置(周波数40kHz)に入れ、フルパワー(パルスなし)で30分間超音波処理します。
- 前駆体溶液のマイクロ波反応
- 20 mLの前駆体溶液をポリテトラフルオロエチレン(PTFE)攪拌子を含むマイクロ波反応バイアルに移し、PTFEライナー付きのロック蓋で反応容器を密封します。
- マイクロ波反応器をできるだけ速く(120°Cまたは180°Cまで)設定して反応温度まで加熱するようにプログラムし、その温度で13〜30分間保持します。
注意: できるだけ速く加熱することは、目的の温度に達するまで最大のマイクロ波電力を適用するマイクロ波設定です。その後、反応温度を維持するために可変パワーを印加します。
....
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
結果
α-Ni(OH)2の合成に及ぼす反応温度と時間の影響
反応前の前駆体溶液[Ni(NO3)2・6H2O、尿素、エチレングリコール、及び水]は、pH4.41±0.10の透明な緑色である(図2Aおよび表1)。マイクロ波反応の温度(120°Cまたは180°C)は、溶液のin situ反応圧力と色に影響を与えます(図2B-Gおよび図3)。120°Cの反応では、マイクロ波放射により、前駆体溶液が1分30秒未満で120°Cの温度に加熱されます。マイクロ波反応器は、可変マイクロ波出力下で120°Cの温度を13〜30分間保持し、その後、容器を55°Cまで冷却するのに3分かかります(図3A
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
ディスカッション
マイクロ波合成は、従来の熱水法(典型的な反応時間4.5時間)と比較して大幅に速い(反応時間13〜30分)Ni(OH)2を生成する経路を提供します38。この弱酸性マイクロ波合成経路を用いて極薄のα-Ni(OH)2ナノシートを作製すると、反応時間と温度が反応pH、収率、形態、多孔性、および構造に影響を与えることが観察されます。in situ反応圧力計を使用すると、120°Cの反応ではごく少量の圧力が蓄積しますが、反応温度を120°Cから180°Cに上げると、かなりの反応圧力が発生します。尿素はNH3とCO2(式3)に分解し、さらに反応してCO32-とOH-(式4と5)、NH4+とOCN-(式6)27を生成し、OH-の継続的な放出が加水分解と縮合反応を駆動し、Ni(OH)2
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
開示事項
著者に利益相反はありません。
謝辞
SWKとC.P.R.は、Office of Naval Research Navy Undersea Research Program(助成金番号N00014-21-1-2072)からの支援に感謝しています。SWKは、海軍研究企業インターンシッププログラムからの支援を認めています。C.P.R.とC.M.は、反応条件の解析において、米国国立科学財団の材料研究教育パートナーシップ(PREM)のインテリジェント材料アセンブリセンター(Award No. 2122041)の支援を認めています。
....アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| ATR-FTIR | Bruker | Tensor II FT-IR分光計、Harrick Scientific SplitPea ATRマイクロサンプリングアクセサリー | |
| Bath sonicator | Fisher Scientific | 15-337-409 | -- |
| エタノール | VWR分析 | AC61509-0040 | 200プルーフ |
| エチレングリコール | VWR分析 | BDH1125-4LP | 99%純度 |
| ファルコン遠心分離管 | VWR分析 | 21008-940 | 50 mL |
| KimWipes | VWR分析 | 21905-026 | - |
| -Lab Quest 2 | バーニア | LABQ2 | - |
| -マイクロ波反応器 | Anton Parr | 165741 | Monowave 450 |
| Ni(NO3)2 · 6 H2O | Ward's Science | 470301-856 | 研究ラボグレード |
| pH プローブ | バーニア | PH-BTA | 校正済み vs 標準pH溶液(pH = 4、7、11) |
| ポロセメータ | マイクロメリスティック | -- | 2020年早急。解析ソフトウェア: Micromeritics, version 4.03 |
| Powder X-ray diffactometer | Bruker | AXS Advanced Poweder X線回折計; d-spacing と crystallite size の解析は Highscore XRD ソフトウェアを使用して実行し、結晶構造は VESTA 3 ソフトウェアを使用して作成しました。 | |
| 反応バイアル | アントン・パール | 82723 | 30 mL G30 ワイドネック、最大充填容量 20 mL |
| 反応バイアル・ロック蓋 | アントン・パー | 161724 | G30 スナップキャップ |
| 反応バイアル PTFEセプタム | アントン・パー | ・161728 | ワイドネック |
| 走査型電子顕微鏡 | FEI | -- | Helios Nanolab 400 |
| 尿素 | VWR分析 | BDH4602-500G | ACS等級 |
参考文献
- Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
- Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
- Huang, M., Li, M., Niu, C.,....
アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。
再版と許可
