Nikel hidroksit nano tabakalar, mikrodalga destekli bir hidrotermal reaksiyonla sentezlenir. Bu protokol, mikrodalga sentezi için kullanılan reaksiyon sıcaklığının ve süresinin reaksiyon verimini, kristal yapısını ve yerel koordinasyon ortamını etkilediğini göstermektedir.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Mikrodalga Sentez Koşullarının Nikel Hidroksit Nano Levhaların Yapısına Etkisi
Bu makalede
Özet
Özet
Hafif asidik koşullar altında nikel hidroksit nano tabakaların hızlı, mikrodalga destekli hidrotermal sentezi için bir protokol sunulmuş ve reaksiyon sıcaklığı ve süresinin malzemenin yapısı üzerindeki etkisi incelenmiştir. İncelenen tüm reaksiyon koşulları, katmanlı α-Ni(OH)2 nano tabakaların agregaları ile sonuçlanır. Reaksiyon sıcaklığı ve süresi, malzemenin yapısını ve ürün verimini güçlü bir şekilde etkiler. α-Ni(OH)2'nin daha yüksek sıcaklıklarda sentezlenmesi reaksiyon verimini arttırır, katmanlar arası aralığı azaltır, kristal alan boyutunu arttırır, katmanlar arası anyon titreşim modlarının frekanslarını değiştirir ve gözenek çapını düşürür. Daha uzun reaksiyon süreleri, reaksiyon verimini artırır ve benzer kristal alan boyutlarına neden olur. Reaksiyon basıncının yerinde izlenmesi, daha yüksek reaksiyon sıcaklıklarında daha yüksek basınçların elde edildiğini gösterir. Bu mikrodalga destekli sentez yolu, çok sayıda enerji depolama, kataliz, sensör ve diğer uygulamalar için kullanılan çeşitli geçiş metali hidroksitlerinin sentezine ve üretimine uygulanabilen hızlı, yüksek verimli, ölçeklenebilir bir süreç sağlar.
Giriş
Nikel hidroksit, Ni(OH)2, nikel-çinko ve nikel-metal hidrit piller 1,2,3,4, yakıt hücreleri4, su elektrolizörleri 4,5,6,7,8,9, süper kapasitörler4, fotokatalizörler 4, anyon değiştiriciler10 dahil olmak üzere çok sayıda uygulama için kullanılır.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Protokol
NOT: Mikrodalga sentez işleminin şematik genel bakışı Şekil 1'de sunulmuştur.
1. α-Ni(OH)2 nano tabakaların mikrodalga sentezi
- Öncü çözeltinin hazırlanması
- 15 mL ultra saf su (≥18 MΩ-cm) ve 105 mL etilen glikolü karıştırarak öncü çözeltiyi hazırlayın. 5.0 g Ni (NO3) ekleyin2 · 6H2Ove 4.1 g üre çözeltisine ve örtülür.
- Öncü çözeltiyi buz ve su dolu bir banyo sonikatörüne (40 kHz frekansı) yerleştirin ve 30 dakika boyunca tam güçte (nabız yok) sonikasyon yapın.
- Öncü çözeltinin mikrodalga reaksiyonu
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Sonuçlar
Reaksiyon sıcaklığı ve süresinin α-Ni(OH)2 sentezi üzerindeki etkisi
Reaksiyondan önce, öncü çözelti [Ni(NO3)2 ·6H2O, üre, etilen glikol ve su], pH'ı 4.41 ± 0.10 olan şeffaf yeşil bir renktir (Şekil 2A ve Tablo 1). Mikrodalga reaksiyonunun sıcaklığı (120 °C veya 180 °C), çözeltinin yerinde reaksiyon basıncını ve rengini etkiler (Şekil 2B-G .......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Tartışma
Mikrodalga sentezi, geleneksel hidrotermal yöntemlere (tipik reaksiyon süreleri 4,5 saat) göre önemli ölçüde daha hızlı (13-30 dakikalık reaksiyon süresi) Ni(OH)2 üretmek için bir yol sağlar38. Ultra ince α-Ni(OH)2 nano tabakalar üretmek için bu hafif asidik mikrodalga sentez yolunu kullanarak, reaksiyon süresi ve sıcaklığının, elde edilen malzemelerin reaksiyon pH'ını, verimlerini, morfolojisini, gözenekliliğini ve yapısını etkilediği gözlemlenmiştir. Bir in situ re.......
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Açıklamalar
Yazarların çıkar çatışması yoktur.
Teşekkürler
SWK ve CPR, Deniz Araştırmaları Ofisi Donanma Denizaltı Araştırma Programı'nın (Hibe No. N00014-21-1-2072) desteğini minnetle kabul eder. SWK, Deniz Araştırma Girişimi Staj Programından gelen desteği kabul eder. C.P.R ve C.M., reaksiyon koşullarının analizi için Ulusal Bilim Vakfı Malzeme Araştırma ve Eğitim Ortaklıkları (PREM) Akıllı Malzemeler Montaj Merkezi, Ödül No. 2122041'in desteğini kabul etti.
....Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Malzemeler
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| Harrick Scientific SplitPea ATR mikro örnekleme aksesuarı ile donatılmış ATR-FTIR Bruker Tensor II FT-IR spektrometresi | |||
| VWR analitik | AC61509-0040 | 200 kanıt | |
| Etilen Glikol | VWR analitik | BDH1125-4LP | %99 saflıkta |
| Falcon Santrifüj tüpleri | VWR analitik | 21008-940 | 50 mL |
| KimWipes | VWR analitik | 21905-026 | - |
| Lab Quest 2 | Vernier | LABQ2 | - |
| Mikrodalga Reaktörü | Anton Parr | 165741 | Monodalga 450 |
| Ni (NO < alt > 3 < / alt >) 2 < / alt > ve orta nokta; 6 H < alt > 2 < / alt >O | Ward'ın Bilimi | 470301-856 | Araştırma laboratuvarı sınıfı |
| pH Probu | Vernier | PH-BTA | Kalibre edilmiş ve standart pH çözeltileri (pH= 4, 7, 11) |
| Porosemeter | Micromeritics | -- | EN KISA 2020. Analiz yazılımı: Micromeritics, sürüm 4.03 |
| Toz x-ışını difaktometresi | Bruker | AXS Gelişmiş Poweder x-ışını difraktometresi; d-aralığı ve kristalit boyutu analizleri Highscore XRD yazılımı kullanılarak, kristal yapılar ise VESTA 3 yazılımı kullanılarak oluşturuldu. | |
| Reaksiyon şişesi | Anton Parr | 82723 | 30 mL G30 geniş boyunlu, 20 mL maksimum doldurma kapasitesi |
| Reaksiyon şişesi kilitleme kapağı | Anton Parr | 161724 | G30 Çıtçıtlı Kapak |
| Reaksiyon şişesi PTFE septum | Anton Parr | 161728 | Geniş Boyunlu |
| Taramalı elektron mikroskobu | FEI- | - | Helios Nanolab 400 |
| Üre | VWR analitik | BDH4602-500G | ACS derece |
Kaynaklar
- Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
- Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
- Huang, M., Li, M., Niu, C.,....
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yeniden basım ve izinler
