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Artigo de método

Fotoluminescência aprimorada de extratos de Curcuma longa via transferência de energia mediada por quitosana para aplicações de autenticação têxtil

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DOI:

10.3791/66035

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22 de dezembro de 2023

 ,  ,  , 
1Department of Science and Technology, Smart Colorants R&D Program, Philippine Textile Research Institute

Neste artigo

Resumo

A fotoluminescência é um dos mecanismos de autenticação mais eficazes que estão sendo usados atualmente. Utilizar e aprimorar materiais de origem natural com propriedades fotoluminescentes inerentes e incorporá-los em substratos de tecido pode levar ao desenvolvimento de têxteis verdes, sustentáveis e funcionais para aplicações inteligentes.

Resumo

Os corantes para marcas de segurança desempenham um papel fundamental na salvaguarda da integridade dos produtos em vários campos, como têxteis, produtos farmacêuticos, alimentos e manufatura, entre outros. No entanto, a maioria dos corantes comerciais usados como marcas de segurança são caros e podem conter substâncias tóxicas e nocivas que representam um risco para a saúde humana. A curcumina, um composto fenólico natural encontrado na cúrcuma, possui propriedades fotoluminescentes distintas ao lado de sua cor amarela vibrante, tornando-se um material candidato potencial para aplicações de autenticação. Este estudo demonstra uma abordagem econômica e ecológica para desenvolver emissões fotoluminescentes aprimoradas de corantes de curcumina para autenticação têxtil. A curcumina foi extraída de C. longa usando o método de extração assistida por solvente de sonicação. O extrato foi revestido e tingido nos substratos têxteis. A quitosana foi introduzida como um agente pós-mordanting para estabilizar a curcumina e como um co-sensibilizador. A co-sensibilização da curcumina com quitosana desencadeia a transferência de energia para aumentar a sua intensidade luminescente. O pico de absorção UV-visível em 424 nm está associado com a absorção característica de curcumina. As medidas de fotoluminescência mostraram um amplo pico de emissão em 545 nm, com aumento significativo atribuído à transferência de energia induzida pela quitosana, mostrando assim grande potencial como corante fotoluminescente naturalmente derivado para aplicações de autenticação.

Introdução

A contrafacção é considerada um flagelo em indústrias generalizadas em todo o mundo. O rápido aumento de produtos falsificados no mercado causa estragos econômicos, o que impede a subsistência do inventor primário 1,2,3,4,5,6. Isso foi trazido à tona em 20207 sobre a preocupação contínua de produtos falsificados emergentes, como evidenciado pela tendência crescente de publicações que consistem na palavra-chave antifalsificação ou falsificação em seus títulos. Um aumento significativo pode ser observado nas publicações relacionadas à falsificação desde a última vez relatada em 2019, sugerindo que esforços consideráveis estão sendo feitos para combater a produção e distribuição de produtos fraudulentos. Por outro lado, também pode ser bastante alarmante, uma vez que significa a progressão da indústria da contrafacção, que se espera que persista se não for abordada de forma eficaz. A indústria têxtil não está isolada desse problema, pois a presença de produtos têxteis falsificados tem impactado severamente a subsistência de verdadeiros vendedores, fabricantes e tecelões, entre outros 3,8. Por exemplo, a indústria têxtil na África Ocidental foi durante muito tempo considerada um dos principais mercados de exportação do mundo. No entanto, foi relatado9 que aproximadamente 85% da quota de mercado é detida por têxteis contrabandeados que infringem as marcas têxteis da África Ocidental. Os efeitos da falsificação também foram relatados em outros continentes, como Ásia, América e Europa, indicando que essa crise atingiu um nível incontrolável e representa uma ameaça significativa para a já combalida indústria têxtil 2,3,4,10,11,12.

Com os rápidos avanços da ciência, tecnologia e inovação, os pesquisadores assumiram o papel de desenvolver materiais funcionais para fins de aplicações antifalsificação. O uso de tecnologia secreta é uma das abordagens mais comuns e eficazes para combater a produção de bens fraudulentos. Trata-se da utilização de materiais fotoluminescentes como corantes de segurança que exibem emissão específica de luz quando irradiados por diferentes comprimentos de onda13,14. Entretanto, alguns corantes fotoluminescentes disponíveis no mercado podem impor toxicidade em altas concentrações, representando ameaças à saúde humana e ao meio ambiente15,16.

A cúrcuma (Curcuma longa) é uma planta essencial utilizada em inúmeras aplicações, como tintas, aromatizantes, medicamentos, cosméticos e corantes de tecidos17. Presentes nos rizomas são naturalmente ocorrendo compostos químicos fenólicos chamados curcuminoides. Estes curcuminóides incluem curcumina, demetoxicurcumina, e bisdemetoxicurcumina, entre os quais a curcumina é o principal constituinte responsável pela coloração amarelo vibrante a laranja e as propriedades da cúrcuma18. A curcumina, também conhecida como 1,7-bis(4-hidroxi-3-metoxifenil)-1,6-heptadieno-3,5-diona19,20 com fórmula empírica de C21H20O6, tem atraído significativa atenção nas áreas biomédica e farmacêutica devido às suas propriedades antissépticas, anti-inflamatórias, antibacterianas e antioxidantes 17,18,21,22,23. Curiosamente, a curcumina também possui características espectrais e fotoquímicas. Destacam-se suas intensas propriedades fotoluminescentes quando submetidas a excitações no ultravioleta (UV), as quais têm sido exploradas por poucos estudos 19,24,25. Dadas essas características, em conjunto com sua natureza hidrofóbica e propriedades não tóxicas, a curcumina surge como um corante ideal para marcas de autenticação.

A extração de curcumina de cúrcuma foi relatada pela primeira vez no início de 1800. Ao longo dos últimos séculos, inúmeras metodologias e técnicas de extração foram desenvolvidas e aprimoradas para alcançar maior rendimento 26,27,28,29,30,31,32,33. A extração convencional por solvente é uma abordagem amplamente utilizada, pois emprega solventes orgânicos como etanol, metanol, acetona e hexano, entre outros, para isolar a curcumina da cúrcuma34,35. Esse método evoluiu através de modificações, juntamente com técnicas mais avançadas, como extração assistida por micro-ondas (MAE)18,36,37, extração de Soxhlet38,39, extração assistida por enzima (EAE)39,40 e extração ultra-sônica36, entre outros para aumentar o rendimento. Geralmente, o método de extração por solvente tem sido aplicado para extração de corantes naturais devido à sua versatilidade, baixa exigência de energia e custo-benefício, tornando-o ideal para indústrias escaláveis, como a têxtil.

A curcumina foi integrada como corantes naturais para têxteis devido à sua distinta tonalidade amarela. No entanto, a má adsorção de corantes naturais às fibras têxteis representa um desafio que dificulta sua viabilidade comercial41. Mordentes, como metais, polissacarídeos e outros compostos orgânicos, servem como ligantes comuns para fortalecer a afinidade dos corantes naturais com o tecido. A quitosana, um polissacarídeo derivado de crustáceos, tem sido amplamente utilizada como agente mordanting alternativo devido à sua abundância na natureza, biocompatibilidade e durabilidade da lavagem42. Este estudo relata uma abordagem fácil e direta na preparação de marcação de autenticação baseada em curcumina. Extratos brutos de curcumina foram obtidos através do método de extração com solvente assistido por sonicação. As propriedades fotoluminescentes da curcumina extraída foram amplamente investigadas em substratos têxteis e reforçadas com a introdução da quitosana como agente mordanting. Isso demonstra o potencial significativo como um corante fotoluminescente naturalmente derivado para aplicações de autenticação.

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Protocolo

1. Extração de curcumina

  1. Pesar 3 g de pó de C. longa num tubo de centrífuga de 50 ml.
    NOTA: Um tubo centrífugo de 50 mL foi usado para facilitar o processo de centrifugação e processar a extração em um único recipiente.
  2. Adicionar 38 mL de etanol (AR, 99%) ao tubo de centrífuga. Agite o tubo suavemente para garantir uma mistura completa de etanol com o pó de C. longa .
  3. Sonicar o tubo por 30 min no modo sônico normal e ajuste de alta intensidade para extração.
  4. Para separar os materiais sólidos, centrifugar o tubo a 4430 x g por 10 min. Antes de usar a centrífuga, abra o tubo e feche-o novamente para despressurizar e evitar vazamentos.
  5. Decantar para coletar o sobrenadante e armazená-lo em condições secas e ambientais. O sobrenadante contém extrato de curcumina em solvente etanólico. É importante manter o recipiente fechado para evitar vazamento de solvente.

2. Caracterização do extrato de C. longa no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR)

NOTA: Reflectância total atenuada - O espectrofotômetro no infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR) foi operado seguindo os procedimentos padrão encontrados no manual do usuário.

  1. Antes de medir os espectros IR, os parâmetros de medição devem ser definidos. Use a opção Medir, clique na guia Avançado e defina os parâmetros para o tempo de varredura de amostra e de fundo para 40 varreduras, resolução de digitalização para 4 cm1 e o intervalo de 4000 - 400 cm-1.
  2. Limpar o cristal ATR com Propan-2-ol (99,8%). Após a limpeza, mude para Básico.
    NOTA: Varreduras de fundo são necessárias para eliminar a interferência ambiental, garantindo que os espectros IR representem exclusivamente a amostra que está sendo analisada. As medições de fundo só são realizadas antes de iniciar a operação do instrumento. A limpeza do cristal ATR deve ocorrer sempre antes de cada nova medição.
  3. Use uma pipeta de Pasteur para aplicar 0,3 mL de extrato bruto de C. longa no cristal ATR e deixe secar por 3 a 5 min para remover a interferência do etanol. À medida que o etanol seca, o extrato consequentemente se acumula no cristal, o que reduz a leitura de transmitância.
  4. No software, clique em Medir > Avançado para definir o nome do arquivo. Depois de nomear a amostra, clique na guia Básico e meça a transmitância IR do extrato seco.
  5. Repita as etapas 2.3 e 2.4 até 3x ou até que a resolução dos espectros melhore.
    NOTA: Uma resolução melhorada é determinada por uma diminuição da transmitância no espectro.
  6. Após concluir a leitura, limpe o cristal ATR usando etanol 99% e lenços sem fiapos. Posteriormente, limpe o estágio de amostra ATR usando Propan-2-ol.

3. Medição UV-visível do extrato de C. longa

NOTA: O espectrofotômetro UV-visível foi operado seguindo os procedimentos padrão encontrados no manual do usuário.

  1. Antes de medir as amostras, deixe o instrumento aquecer por 15 a 30 min. Isso estabilizará a fonte de luz e o detector, garantindo leituras reprodutíveis. Preencha a célula de referência com etanol.
  2. Antes de medir os espectros de absorção, defina os parâmetros de medição. Use a opção Configuração, clique na guia Cary e defina o tempo de varredura para 0,1 s, intervalo de dados para 1 nm e taxa de varredura para 600 nm/min. Finalmente, defina o intervalo de 200 nm a 700 nm.
  3. Preparar diluições de 25 mL de extrato de C. longa variando de 1:1000 a 1:100 com incrementos de 1:100 usando etanol como solvente.
  4. Transfira aproximadamente 3,5 mL de C. longa diluída para uma cubeta de quartzo usando uma pipeta de Pasteur. Para facilitar a limpeza após cada medição da amostra, comece com a diluição de 1:1000 e trabalhe até 1:100.
  5. Medir a absorbância do extracto conforme descrito abaixo.
    1. Limpe a cubeta com etanol e repita as medidas para as outras diluições.
    2. Para garantir a precisão da absorção, lave bem as cubetas com o extracto diluído antes de transferir a solução de ensaio.
  6. Repetir os passos 3.4-3.5.2 para outras concentrações.

4. Medição da fotoluminescência do extrato de C. longa

NOTA: O funcionamento do espectrômetro de fluorescência seguiu os procedimentos padrão encontrados no manual do usuário.

  1. Antes de medir as amostras, deixe o instrumento aquecer por 15 a 30 min. Isso estabilizará a fonte de luz e o detector, garantindo assim a reprodutibilidade de cada medição.
  2. Antes de medir os espectros fluorescentes, primeiro defina os parâmetros de medição. Clique no botão Medir e defina o tempo de integração como 0,1 s, incrementos para 1 nm e largura da fenda para 1 nm. A faixa de medição pode variar dependendo da fonte de excitação ou emissão.
  3. Usando uma pipeta de Pasteur, transfira cuidadosamente cerca de 3,5 mL de C. longa diluída na cubeta de quartzo. Para facilitar a limpeza após a medição da amostra, inicie a medição de 1:1000 até 1:100.
  4. Medir a emissão do extrato usando uma fonte de excitação de 365 nm. Defina a faixa de emissão de 380 nm a 625 nm.
  5. Usando o comprimento de onda com a maior emissão da etapa 4.4, meça o espectro de excitação da amostra. Defina o limite inferior para a faixa de excitação para 330 nm e calcule o limite superior usando o comprimento de onda de emissão monitorado menos 15 nm. A permissão de 15 nm garante que nenhum espalhamento de primeira ordem será observado nos espectros.
  6. Usando o comprimento de onda com a maior excitação da etapa 4.5, meça o espectro de emissão da amostra novamente. Calcular o limite inferior para a gama de emissões utilizando o comprimento de onda de excitação mais 15 nm. Defina o limite superior para 625 nm.
  7. Medir a matriz de emissão-excitação do extrato de C. longa conforme descrito abaixo.
    1. Para consistência, ajuste a faixa de medição para excitação de 330-435 nm e a emissão para 450-650 nm. Manter estes parâmetros para todas as concentrações.
    2. Limpe a cubeta com etanol e repita as medidas para outras diluições. Para garantir a precisão das medições de fluorescência, lave as cubetas com o extracto diluído antes de transferir a solução de ensaio.

5. Medição da fotoluminescência da quitosana

  1. Preparar 300 mL de solução a 1% p/v de quitosana. Misturar 3 g de quitosana a 1% v/v de solução de ácido acético (99,8%) até atingir 300 mL. Mexa a solução durante 24 h ou até homogeneizar.
  2. Meça a matriz de emissão-excitação da quitosana conforme descrito abaixo.
    1. Use os seguintes parâmetros de medição para quitosana:
      Largura da fenda: 1 nm (emissão e excitação)
      Tempo de integração: 0,1 s
      Faixa de emissão: 300-370 nm
      Faixa de excitação: 385-450 nm
  3. Meça os espectros de IR dos tecidos conforme descrito abaixo.
    1. Coloque o tecido multi-testador (Tecido #1) acima do cristal ATR. A malha multitestadora contém seis tipos de tecido mostrados na Figura 1A. Ao medir usando ATR-FTIR, certifique-se de que todo o cristal ATR esteja coberto com a amostra. O tecido deve entrar em contato total com o cristal ATR puxando a alavanca da prensa de amostras. Isso diminuirá a transmitância que ele coleta.
    2. Meça a transmitância IR dos tecidos. Repita a medida em outros tecidos.

6. Tingimento de tecidos

  1. Pesar os tecidos para determinar a quantidade de corante e acabamento de quitosana a ser utilizado.
  2. Preparar soluções de extrato de C. longa nas diluições 1:1, 1:10, 1:50, 1:100, 1:500 e 1:1000 usando etanol 99%.
  3. Corar os tecidos com extrato de C. longa diluído na proporção material-licor de 1:25 por 1 h mergulhando o tecido nas soluções.
  4. Pendure os tecidos para secar. Enxágue os tecidos com água da torneira e pendure para secar.
  5. Realizar o acabamento do tecido conforme descrito abaixo.
    1. Mergulhe os tecidos tingidos com solução de quitosana a 1% (m/v) na proporção de 1:40 material/licor por 1 h mergulhando o tecido na solução.
    2. Pendure os tecidos para secar. Enxágue os tecidos com água da torneira e pendure para secar.

7. Medidas de fotoluminescência de tecidos tingidos

  1. Coloque o tecido no porta-amostras. Ao usar tecidos multitestadores AATCC, certifique-se de que o tecido testado seja colocado no meio da janela e nenhum outro tecido esteja dentro da área de medição. Para fixar a posição dos tecidos, use lâminas de vidro como suporte. Um exemplo do posicionamento do tecido é mostrado na Figura 1.
  2. Para a medição da fotoluminescência do tecido, ajuste o tempo de integração para 0,1 s, incrementos para 1 nm e largura da fenda para 0,6 nm. Meça a fluorescência de tecidos tingidos a 365 nm. Semelhante às soluções de medição, defina a faixa de emissão para 380-625 nm.
  3. Usando o comprimento de onda com a maior emissão da etapa 5.3, meça o espectro de excitação da amostra. Defina o limite inferior para a faixa de excitação para 330 nm e calcule o limite superior para a faixa de excitação usando o comprimento de onda de emissão monitorado menos 15 nm. A permissão de 15 nm garante que nenhum espalhamento de primeira ordem será observado nos espectros.
  4. Usando o comprimento de onda com a maior excitação da etapa 7.3, meça o espectro de emissão da amostra. Calcular o limite inferior para a gama de emissões utilizando o comprimento de onda de excitação mais 15 nm. Defina o limite superior para 625 nm.
  5. Repetir as etapas de medição 7.1 a 7.4 para outros tipos de tecidos de amostra e com concentrações diferentes.
  6. Medir os espectros de emissão de tecidos 1:50 diluídos de C. longa tingidos com extrato usando comprimento de onda de excitação de 365 nm.
    OBS: Os tecidos tingidos com diluição 1:50 são utilizados para a análise dos efeitos do acabamento da quitosana por apresentar a maior fotoluminescência. Semelhante ao passo 4.4, defina a faixa de emissão de 380-625 nm.
  7. Coletar os dados espectroquímicos para interpretação.

8. Análise morfológica de tecidos

NOTA: A análise morfológica dos tecidos envolve dois tipos de iluminação: luz branca e luz UV de 365 nm. A escolha da fonte de luz pode revelar como o corante e o acabamento aderem ao tecido.

  1. Como o microscópio não possui uma fonte de luz UV, use uma fonte de luz UV portátil de 365 nm. Fixe a fonte de luz com segurança para manter uma posição consistente sem afetar o processo de geração de imagens. Use uma braçadeira presa a um suporte de ferro para montar a luz UV de 365 nm, apontando-a para o estágio do microscópio de zoom estéreo.
  2. Coloque o tecido no palco e abra a fonte de luz branca. Use o botão de ajuste grosso para definir o zoom para sua menor ampliação e localizar a área de imagem alvo. Aumente gradualmente a ampliação até 4x e refine-a usando o botão de ajuste fino.
  3. Utilize o software de imagem integrado para inserir uma barra de escala e capturar a imagem.
  4. Para garantir imagens consistentes, configure os parâmetros de exposição com os seguintes valores: defina a compensação de exposição para 100, o tempo de exposição para 100 ms e o ganho para 20. Além disso, ajuste os valores de matiz para vermelho: 27, verde: 32 e azul: 23. Outros parâmetros especificados que requerem ajuste incluem nitidez: 75, denoise: 35, saturação: 50, gama: 6 e contraste: 50.
  5. Desligue a fonte de luz branca e ligue a fonte de luz de 365 nm. Capture uma imagem usando os mesmos parâmetros de imagem.
  6. Repita as etapas 8.3 a 8.6 para todos os tipos de tecidos e condições (branco, tingido, apenas acabamento, tingido e acabado) até que as imagens de todos os tecidos sejam capturadas. No total, devem ser 48 imagens de tecidos.

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Resultados

As análises FTIR das fibras determinam a estrutura química de cada fibra representada nos tecidos multi-testador #1. A espectroscopia FTIR foi utilizada para caracterizar os grupos funcionais presentes em cada componente dos tecidos multiteste. Como mostrado na Figura Suplementar 1, a distinção ocorre devido à presença de grupos funcionais N-H, o que leva a que o tecido seja subcategorizado em nitrogenado (Figura Suplementar 1A) e celuló...

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Discussão

O acabamento têxtil é uma prática comum na indústria para incorporar propriedades funcionais adicionais aos tecidos, tornando-os mais adequados para aplicações específicas 45,47,48. Neste estudo, a curcumina extraída foi utilizada como um corante natural para servir como mecanismos de autenticação para aplicações têxteis. Os protocolos dão ênfase não só à extração de curcumina da cúrcuma, mas também às diferentes vantagens do us...

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Este trabalho é apoiado pelo Departamento de Ciência e Tecnologia - Philippine Textile Research Institute no âmbito do Projeto DOST Grants-in-Aid (DOST-GIA) intitulado Covert Technology Towards Sustainability and Protection of the Philippine Textile Sectors under the Digitalization of the Philippine Handloom Weaving Industry Program.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
(Curcumina) C. longa, seco por pulverização N/AN/A
Cilindro graduado de 100 mLn/a
Pipeta sorológica de 10 mLn/a
Béquer de 200 mLn/a
Luz UV de 365 nmAloneFireSV004 LG
Tubo de Centeifuge de 50 mLn/a
AATCC Multitester FabricTestfabrics, Inc. 401002AATCC Tecido de teste multifibra # 1 peças pré-cortadas de 2 X 2 polegadas, Balança Analítica Selada
a Quente SatoriusBSA 224S-CW
Aspiradorn/a
ATR- FTIRBrukerBruker Tensor II
CentrífugaHermle Labortechnik GmbHZ 206 A
ChitosanTokyo Chemical Industries9012-76-4
Digital  CâmeraToupTekXCAM1080PHB
Rack de Secagemn/a
EtanolChem-Supply64-17-5Não desnaturado, 99,9% de pureza
Ácido Acético GlacialRCI-Labscan64-19-7Grau AR, 99,8% de pureza
Lâmina de Vidron/a
Grampo de Ferron/a
Suporte de Ferron/a
Agitador MagnéticoCorningPC-620D
Pipeta Pasteurn/a
Propan-2-olRCI-Labscan67-63-0Grau AR, 99,8% de pureza
SonicatorJeio Tech Inc.Espectrofluorômetro UCS-20
Horiba (Jovin Yvon)Horiba Fluoromax Plus
Barra de agitaçãon/a
Espectrofotômetro UV-VisAgilentCary UV 100
Frasco de lavagemn/a
Zoom Microscópio EstéreoOlympusSZ61
de origem natural

Referências

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