Determinazione di 45 pesticidi nelle varietà di avocado mediante il metodo QuEChERS e gascromatografia-spettrometria di massa tandem

Diana Angélica Varela-Martínez; Miguel Ángel González-Curbelo; Javier González-Sálamo; Javier Hernández-Borges

doi:10.3791/66082

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Articolo metodologico

Determinazione di 45 pesticidi nelle varietà di avocado mediante il metodo QuEChERS e gascromatografia-spettrometria di massa tandem

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DOI:

10.3791/66082

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8 dicembre 2023

Diana Angélica Varela-Martínez¹ , Miguel Ángel González-Curbelo¹ , Javier González-Sálamo²^,³ , Javier Hernández-Borges²^,³

¹Departamento de Ciencias Básicas, Facultad de Ingeniería, Universidad EAN, ²Departamento de Química, Unidad Departamental de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de La Laguna (ULL), ³Instituto Universitario de Enfermedades Tropicales y Salud Pública de Canarias, Universidad de La Laguna (ULL)

In questo articolo

Sommario

Il presente protocollo descrive l'analisi di residui di pesticidi multiclasse nelle varietà di avocado utilizzando il metodo Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) con formiato di ammonio, seguito da gascromatografia-spettrometria di massa tandem.

Abstract

La gascromatografia (GC) e la spettrometria di massa tandem (MS/MS) sono uno strumento analitico preminente ampiamente impiegato per la sorveglianza dei residui di pesticidi negli alimenti. Tuttavia, questi metodi sono vulnerabili agli effetti matrice (ME), che possono potenzialmente influire su una quantificazione accurata a seconda della specifica combinazione di analita e matrice. Tra le varie strategie per mitigare le ME, la calibrazione a matrice abbinata rappresenta l'approccio prevalente nelle applicazioni di residui di pesticidi grazie alla sua efficacia in termini di costi e alla semplice implementazione. In questo studio, un totale di 45 pesticidi rappresentativi sono stati analizzati in tre diverse varietà di avocado (ad esempio, Criollo, Hass e Lorena) utilizzando il metodo Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) con formiato di ammonio e GC-MS/MS.

A tale scopo, sono stati estratti 5 g del campione di avocado con 10 ml di acetonitrile, quindi sono stati aggiunti 2,5 g di formiato di ammonio per indurre la separazione di fase. Successivamente, il surnatante è stato sottoposto a un processo di purificazione mediante estrazione dispersiva in fase solida utilizzando 150 mg di MgSO₄ anidro, 50 mg di ammina primaria-secondaria, 50 mg di ottadecilsilano, 10 mg di nerofumo grafitato e 60 mg di un assorbente a base di ossido di zirconio (Z-Sep+). L'analisi GC-MS/MS è stata eseguita con successo in meno di 25 minuti. Sono stati condotti rigorosi esperimenti di convalida per valutare le prestazioni del metodo. L'esame di una curva di calibrazione a matrice per ciascuna varietà di avocado ha rivelato che l'EM è rimasto relativamente costante e inferiore al 20% (considerato come un ME morbido) per la maggior parte delle combinazioni di pesticidi/varietà. Inoltre, i limiti di quantificazione del metodo erano inferiori a 5 μg/kg per tutte e tre le varietà. Infine, i valori di recupero per la maggior parte dei pesticidi sono rientrati nell'intervallo accettabile del 70-120%, con valori di deviazione standard relativi inferiori al 20%.

Introduzione

Nell'analisi chimica, l'effetto matrice (ME) può essere definito in vari modi, ma una definizione generale ampiamente accettata è la seguente: si riferisce alla variazione del segnale, in particolare a una variazione della pendenza della curva di calibrazione quando la matrice del campione o parte di essa è presente durante l'analisi di uno specifico analita. Come aspetto critico, la ME richiede un'indagine approfondita durante il processo di convalida di qualsiasi metodo analitico, in quanto influisce direttamente sull'accuratezza della misurazione quantitativa per gli analiti target¹. Idealmente, una procedura di pretrattamento del campione d....