توليف الأيونات تسعة ذرة Zintl Deltahedral من الجرمانيوم وFunctionalization مع المجموعات العضوية

الهدف العام من هذا الإجراء هو تحضير دلتا الوظيفية في مجموعات من الجرمانيوم دي فينيل. أولا لتحضير السلائف تحميل البوتاسيوم المعدني النقي والجرمانيوم في أنبوب الأفيون وختمها عن طريق اللحام القوسي تحت فراغ. يتم إحاطة وعاء تفاعل النيوبيوم في أنبوب سيليكا FU وتسخينه في فرن 950 درجة مئوية.

بعد إذابة المركب بين المعادن في الإيثيلين ثنائي الأمين ألات لتشغيل مجموعات رأس دلتا ، تؤكد نتائج قياس الطيف الكتلي والبلورة في نهاية المطاف التكوين الناجح لمجموعات الجرمانيوم دي فينيل الوظيفية. يمكن أن توفر هذه الطريقة نظرة ثاقبة على قلوية تسعة ذرات دلتا جيرمانيوم زيل. كما أنه قابل للتطبيق على أنظمة مختلفة مثل العديد من خطوط وظائف ATI Intermetallics التسعة مع العديد من السلاسل العضوية مثل الألكي والهاليدات والأنواع الأخرى.

قم بقياس أربعة أجزاء من أنبوب النيوبيوم بطول 4.5 سم ، وقطعها بقاطع أنابيب وضعها في دورق ، محلول تنظيف النيوبيوم الفقير لتغطية الأنابيب بالكامل. أغلق وشاح غطاء الدخان حتى يتم إطلاق غاز أكسيد النيتروز البني. ثم املأ الدورق على الفور بالماء بملقط بلاستيكي.

قم بإزالة أنابيب النيوبيوم واغسلها عدة مرات بالماء والأسيتون. ثم تجف في فرن بدرجة حرارة عالية. عند الاتصال ، استخدم مقابض الرذيلة لتجعيد حوالي سنتيمتر واحد من أحد طرفي كل أنبوب وثني الحافة قليلا حوالي ملليمتر واحد.

ثم ج المشبك أنابيب النيوبيوم الأربعة في وضع متدرج في حامل لحام القوس ، واضبط طرف اللحام على ارتفاع أنابيب النيوبيوم. ضعه تحت وضع فراغ جزئي ، زجاج داكن لحام واقي حيث يتلامس طرف اللحام مع أنبوب النيوبيوم لتشكيل قوس لحام. ارفع سنتيمترا واحدا فوق الأنبوب وامسحه ببطء فوق الأنبوب لإغلاقه تماما.

استمر في إغلاق جميع الأنابيب باستخدام آلة نقش كهربائية. قم بتسمية أنابيب الأفيون الجافة في الفرن. ثم قم بإخلاء الأنابيب الساخنة في الغرفة المضادة لصندوق جاف باستخدام ملعقة.

أدخل بعناية أربعة ملليمول من البوتاسيوم في كل أنبوب أفيون وادفعه إلى الأسفل. ثم تراكب مع تسعة ملليمول من الجرمانيوم. قم بتجعيد الطرف المفتوح لكل أنبوب أفيون بعناية باستخدام قبضة الرذيلة وثني الحافة قليلا.

ضع جميع الأنابيب الأربعة في وعاء تحت غاز خامل وضعه في الغرفة المضادة للصندوق. استمر في لحام حواف الأنابيب المحملة بمنشار زجاجي دائري. قطع قطع من 10 إلى 14 بوصة من أنابيب الكوارتز الكبيرة والمتوسطة.

قم أيضا بقطع نهاية مفصل الكرة المستديرة ، واغسل القطع جيدا بالماء والأسيتون ، وتجفيفها تماما في الفرن. أخف وزنا بعد ذلك ، لهب أزرق ساخن لشعلة أكسجين الهيدروجين. أدخل أنبوب سيليكا كبيرا في اللهب وقم بتدوير أحد طرفيه ببطء حتى ينهار الأنبوب في عنق الزجاجة.

باستخدام أنبوب كوارتز متوسط الحجم ، قم بتشكيل الطرف الأبيض الساخن وأغلق الفتحة. الآن قم بتوصيل حاجز مطاطي متصل بخرطوم نفخ وضع أنبوب النفخ في الفم أثناء تدوير الطرف المغلق في اللهب انفخ برفق للحفاظ على الضغط الإيجابي ومنع الزجاج من الانهيار. ثم اضبط تدفق الغاز لإنشاء لهب أزرق حاد.

ركز اللهب على مركز الطرف المغلق. عندما تصبح البقعة المستهدفة بيضاء ساخنة ، انفخ بقوة لإنشاء فقاعة أو فتحة كبيرة. كسر الفقاعة عن طريق الكشط برفق على مقعد المختبر.

بعد ذلك ، أدخل الفتحة المفتوحة في اللهب وقم بإشعال الحواف باستخدام مخرطة الجرافيت لفتحها إلى سنتيمتر واحد. أغلق أيضا أحد طرفي قطعة العنق بحاجز مطاطي ، واستمر في اللهب لتدوير قطع الرقبة والجسم ببطء في وقت واحد لتثبيتها خارج اللهب. الآن باستخدام الحاجز ، أغلق فتحة مفصل الكرة وقم بتثبيتها على قطعة العنق.

ثم أدخل أنابيب النيوبيوم الأربعة المحملة. قم بتوصيل نهاية خرطوم النفخ بمفصل الكرة وأغلق الجسم ببطء. بعد التنظيف.

قم بإغلاق مفصل الكرة والرقبة أسفل خط تفريغ عالي لتغطية أنابيب النيوبيوم في سترة كوارتز السيليكا fus. بعد تسخين أنابيب التفاعل في فرن 950 درجة مئوية لمدة 48 ساعة ، قم بإزالة الأنابيب عند استدعاؤها إلى درجة حرارة الغرفة باستخدام كماشة قطع الأسلاك. قطع نهايات أنابيب النيوبيوم لتحرير السلائف المعدنية الدقيقة.

قم بوزن 81 ملليغرام في أنبوب اختبار وقلب ملليلترين من ثنائي الإيثيلين اللامائي ليذوب في محلول أحمر فاتح يحتوي على مجموعات دلتا جرمانيوم. بطريقة متدلية ، أضف عامل ALK لتشكيل محلول بني عسلي صافي. بعد الطرد المركزي ، قم بحصاد مرشح الحديد العضوي ، وقم بتقييم عينة عن طريق تحليل مطياف كتلة الرش الكهربائي في وضع الحديد السالب ، واحصل على نمط نظائر.

بالنسبة للعناقيد الوظيفية ، أضف ثمانية ملليلتر من التولوين إلى 105 ملليغرام من اللامائي 18. تاج ستة ، اخلطي جيدا حتى يذوب تماما. الآن قسم مستحضر الترشيح إلى أنبوبين نظيفين.

ضع طبقة بعناية من كل منها أربعة ملليلتر من محلول التولوين البالغ 18. تاج ستة. ضع سدادة مطاطية واتركها جانبا دون إزعاج لتتبلور في كتل برتقالية زاهية.

لحيود الأشعة السينية أحادي البلورة. انقل بلورات البرتقال المختارة إلى زيت بيرون نيتروجين. تحت مجهر عالي الدقة ، حدد بلورة واحدة واسحبها إلى حافة الزيت على الشريحة باستخدام مسبار مستقيم من الفولاذ المقاوم للصدأ.

انتقل إلى تقييم البلورة تحت التيار البارد لمقياس الانكسار المجهز بكاشف منطقة CCD. ضمان حيود جيد بزاوية عالية واكتساب أطياف ESMS لخلية الوحدة من دلتا ral. تشير مجموعات الجرمانيوم إلى نمط نظائر فريد يمكن اكتشافه بسهولة في وضع الحديد السالب.

علاوة على ذلك ، يمكن تفصيل الكتل البلورية البرتقالية بشكل أكبر عن طريق حيود الأشعة السينية البلورية المفردة. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية التصنيع بدرجة حرارة عالية ، ومركبات معدنية حساسة جدا للهواء والرطوبة تحتوي على عناصر شديدة التفاعل. كيفية استخراج أنيون الحماس في المحلول من المعادن الداخلية وكيفية إضفاء الطابع الوظيفي على التصاميم.

تشمل التقنيات الموضحة في الفيديو اللحام القوسي والكوارتز ونفخ الزجاج والتعامل مع المركبات الحساسة للهواء.