방사광 기술을 사용하여 리튬 이온과 나트륨 이온 배터리 용 전극 재료의 특성

다음 실험의 전반적인 목표는 배터리에서 사이클링을 거치는 전극의 구조적 변화를 실시간으로 연구하는 것입니다. 이는 장치가 충전 및 방전을 거칠 때 싱크로트론 방사선 시설의 빔라인에서 전극 프로세스를 연구할 수 있도록 수정된 테스트 셀을 조립함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계로, 빔라인의 테스트 셀에서 시간 및 작업 조건의 함수로 데이터를 수집합니다.

다음으로, 충전 상태의 함수로 발생하는 구조적 변화를 관찰하기 위해 데이터를 처리하고 분석합니다. de faction 데이터의 정제 및 해석을 기반으로 한 상 변화 및 열화 과정을 포함하여 전극의 기능에 대한 통찰력을 제공하는 결과를 얻을 수 있습니다. X선 분말 회절과 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 신호 강도가 훨씬 더 높고 수집 시간이 훨씬 빨라 데이터를 빠르게 수집할 수 있다는 것입니다.

이를 통해 장치를 실시간으로 모니터링 할 수 있습니다. 충전 및 방전 현장 방법을 사용하면 배터리 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 배터리 성능, 수명 및 안전성은 모두 배터리 구성 요소의 화학적 및 물리적 무결성을 유지하는 데 달려 있습니다.

Syn turn, x-ray defraction 기술을 통해 배터리 작동 중 구조 변화, 면 전이 및 불순물 형성에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 이는 공연에 광범위한 영향을 미칠 수 있습니다. 저는 syn claron 시설의 빔라인 과학자입니다.

저는 배터리 과학자들과 협력하여 실험 설계 및 연구를 진행하고, 데이터 수집, 분석 및 결과의 최종 해석을 돕습니다. 이 방법의 시각적 시연은 세포 조립의 세부 사항이 실험의 성공에 중요하기 때문에 도움이 됩니다. 우리는 이 실험이 실제 세계에서 작동하는 더 큰 규모의 배터리를 대표하는지 확인하고 싶습니다.

시연은 의사 Ang, Hong Yi 및 Mona가 시연합니다. 그녀는 로렌스 버클리 국립 연구소(Lawrence Berkeley National Laboratory)에서 박사 과정을 밟고 있으며, 대학원생인 레이 창(Lei Chang)과 연구소의 과학자인 구앙 첸(Guang Chen) 박사를 역임하고 있습니다. 첫 번째 단계는 X선 분말 회절을 사용하여 관심 물질을 특성화하는 것입니다.

분말을 분쇄하고 균일한 입자 크기 분포를 보장하기 위해 cing하여 2-3g의 샘플을 만드십시오. 이 실험의 경우. 니켈, 망간, 코발트 또는 NMC는 분말의 최상의 배치를 위해 사용됩니다.

X-ray 회절 분석기의 샘플 홀더에서 백 플레이트를 제거합니다. 샘플 홀더를 유리 슬라이드에 놓고 캐비티에 샘플 분말을 채웁니다. 백 플레이트를 다시 부착하고 홀더를 뒤집고 슬라이드를 제거합니다.

이제 샘플 홀더를 디팩터링 미터에 삽입하고 적절하게 정렬합니다. 이 작업이 완료되면 기기의 도어를 닫고 굴절계에 대한 적절한 매개변수를 설정한 다음 스캔을 시작합니다. 데이터 수집이 완료되면 패턴을 분석하여 불순물의 존재를 식별하고 표준 물질 또는 계산된 패턴과 일치하는지 확인합니다.

제대로 완료되면 굴절계를 종료하고 샘플 입자 형태를 제거합니다. 주사 전자 현미경 또는 SEM을 사용합니다.알루미늄 스터브에 탄소 테이프를 부착하여 SEM용 샘플을 준비합니다.

그런 다음 끈적한 면에 가루를 뿌립니다. 샘플 위에 주방 자석을 잡고 어셈블리가 비자성인지 확인하십시오. 다음으로, 에어록을 통해 샘플을 SEM 챔버에 삽입하고 대피를 시작합니다.

진공이 설정되면 가속 전압을 켭니다. 저배율 모드에서 작업하고 밝기 자동 대비 버튼을 사용하여 이미지를 조정합니다. X 및 Y 방향으로 수동으로 스캔하여 관심 영역을 찾습니다.

영역을 찾은 후 SEM 모드를 선택합니다. 감지기를 선택합니다. 그런 다음 필요한 작업 거리를 설정한 다음 대비와 밝기를 설정합니다.

Z 컨트롤로 이미지의 초점을 맞춥니다. 빔을 정렬하고 난시와 초점을 수정합니다. X 및 Y 컨트롤을 사용하여 원하는 사진을 촬영하고 저장합니다.

완료되면 SEM을 종료하고 에어록 제작을 통해 샘플을 제거합니다.폴리비닐 요오드 플루오라이드의 5-6 중량 퍼센트의 용액을 만드는 것으로 시작합니다. 다음으로, 240 밀리그램의 NMC, 활물질 및 30 밀리그램의 아세틸렌을 혼합하여 전도성 첨가제 밀이 부족합니다. 이 혼합물을 300RPM에서 2시간 동안 사용합니다.

밀링이 완료되면 분쇄된 혼합물 180mg을 취하고 NMP 용액 0.4ml를 추가합니다. 다음으로,이 경우 탄소 코팅 알루미늄 호일과 같은 집전체 재료가 포함 된 닥터 블레이드를 준비합니다. 닥터 블레이드를 사용하여 전극 슬러리를 집전체에 캐스팅합니다.

전극을 제거하고 건조 과정을 시작하십시오. 이 비디오의 경우. 건조하기 전에 열 램프가 사용됩니다.

이것이 전극이 나타나는 방식입니다. 이것이 그들이 열 램프 아래에서 약 30 분 후에 보는 방법입니다. 이 시점에서 코인 셀에 사용하는 데 필요한 크기로 자르거나 펀칭합니다.

각 전극의 무게를 잰다. 전극을 가열된 진공 안티 챔버가 있는 불활성 분위기의 글로브 박스로 옮깁니다. 안티 챔버를 사용하여 추가로 12시간 건조 단계를 수행하여 잔여 수분을 모두 제거합니다.

이제 전극을 코인 셀에서 사용할 준비가 되었습니다. 리튬 호일과 미세 다공성 분리기를 원하는 크기로 자릅니다. 내부 대기에서 필요한 모든 구성 요소를 모으십시오.

코인 셀로 조립하기 위한 글로브 박스. 이제 셀에 구성 요소를 계층화합니다. 전극을 먼저 넣은 다음 분리기, 전해 용액을 넣은 다음 호일은 NC 2 X 선 회절 실험을 위해 코인 셀 프레스를 사용하여 셀을 밀봉합니다.

셀의 양쪽에 탭을 연결합니다. 그런 다음 실험의 이 부분을 위해 장치를 폴리에스터 파우치에 밀봉합니다. 싱크로트론 시설에서 빔 시간을 확보합니다.

샘플을 해당 위치로 안전하게 운반하고 실험을 준비합니다. 먼저 빔을 보정하여 올바른 빔 조건을 찾습니다. 그런 다음 란타늄 하이드의 참조 패턴을 측정합니다.

빔 라인의 액세스 점으로 돌아갑니다. 셀이 들어있는 파우치를 알루미늄 압력판에 삽입하여 NC 2 X 선 회절 실험을 계속합니다. X-ray 빔이 잠재적 통계에서 제어 장치의 장치로 연결 리드를 전송할 수 있도록 구멍이 올바르게 정렬되었는지 확인하십시오.

전기화학이 시작되기 전에 최적의 빔과 노출 시간을 찾습니다. 초기 패턴을 취하고 전기화학 실험을 시작합니다. 데이터를 수집하고 실험을 모니터링합니다.

C에서 이 두 개의 X선 회절 데이터는 리튬 양극과 금속 산화물 음극을 포함하는 셀에서 얻어졌습니다. 음극은 니켈, 망간 및 코발트에 대한 NMC로 알려진 전극 재료 계열에 속했습니다. 셀은 검은색 트레이스로 표시된 전하와 녹색으로 표시된 방전을 거쳤으며, 링 패턴을 보정하고 라인 스캔으로 변환한 후 방전을 거쳤습니다.

각 스캔은 특정 시점의 시스템 충전 상태를 나타냅니다. 정전류에서 파란색으로 촉발된 피크는 알루미늄 집전체 때문입니다. 빨간색으로 표시된 것은 빔 경로의 폴리머 파우치와 분리기 때문입니다.

셀의 리튬은 본질적으로 X선에 투명합니다. 셀의 활성 물질에 기인하는 인덱스 반사는 단위 셀 매개변수가 리튬 함량의 함수로 변경되었기 때문에 표시됩니다. 이 위상으로 인한 일부 피크는 알루미늄 집전체의 피크와 겹쳤습니다.

일부 패턴에서는 일단 마스터하면 이 절차에 따라 10-20시간 내에 빔 라인에서 nstitute 실험을 수행할 수 있습니다. X선 흡수 분광법과 같은 다른 방법을 수행하여 전이 금속의 산화 환원 상태와 재료의 구조가 전하 상태의 함수로 어떻게 변하는지와 같은 추가 질문에 답할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 싱크 트론 빔라인에서 연구를 위해 코인 셀 슈퍼를 조립하는 방법과 셀이 충전 및 방전을 겪는 동안 X선 회절 패턴이 필요한 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.