Konkav-gözenek PDMS Boncuk mikro-Fabrikasyon

Bu prosedürün genel amacı, içbükey morfolojilere sahip milimetre boyutunda mikro gözenekli polimer boncuklar üretmektir. Bu prosedür, polimerik yüksek yüzey alanlı hacimli malzemeler üretmek için tasarlanmıştır. Bu malzemeler ya ayırma bilimi için ya da yeni enerji malzemeleri için substratlar olarak kullanılabilir.

Bu tekniğin temel avantajı, boncuk morfolojilerini ayarlamak için emülsiyonumuzun sulu fazında tuz konsantrasyonları kullanmamızdır. Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler, sonikasyon boyunca sıcaklığın korunması son derece önemlidir, çünkü mücadele edebilir. Kütleye başlamak için, 10 mililitre 0.03 molar çözelti üretmek için uygun miktarda tuz, 1.02 gram vinil sonlandırılmış polimetil SUBOXANE veya PDMS'yi bir karıştırma çubuğunun üzerine yavaşça dökerek ve 20 mililitrelik sızdırmaz bir cam şişeye tartın.

Sıfırlanmış bir ölçekte dinlendirin, ardından şişeye 1.02 mililitre N heptan pipetleyin. Şişeye iki damla iyonik olmayan yüzey aktif madde, ardından 0.3 mililitre tuz çözeltisi ve 0.45 mililitre deiyonize su ekleyin. Kapağı sıkıca vidalayarak cam şişeyi kapattıktan sonra, sonikasyona başlamadan önce emülsiyonu başlatmak için 60 saniye boyunca kuvvetlice çalkalayın.

Bir su banyosu cihazı yapmak için, atörü minimum doldurma çizgisine kadar suyla doldurun. 400 mililitrelik bir behere 250 mililitre musluk suyu ekleyin. 400 mililitrelik kabı buzla doldurun, böylece su seviyesi tam kenarda olur.

Bu kabı su banyosu sonikatının içine yerleştirin. Sonikat üzerindeki doldurma çizgisini kontrol edin ve gerekirse ayarlayın. Sonra bir yüzük yerleştirin.

Doğrudan su banyosu sonikatın yanında durun. İki halka stand kelepçesi kullanarak. Bunları, bir kol halka standına dik olarak uzatılacak ve diğeri buzlu suyla dolu behere aşağı bakacak şekilde su banyosuna doğru uzatılacak şekilde konumlandırın.

Halkalara başka bir kelepçe takın. Sıcaklığın durum boyunca izlenebilmesi için 400 mililitrelik beherde bir termometre ile durun. Emülsifikasyon prosedürünü gerçekleştirmek için, emülsiyon içeren şişeyi, 400 mililitrelik behere tamamen daldırılacak şekilde, kelepçeye sabitleyerek behere doğru

Çapraz bağlamadan önce emülsiyonun sıcaklık kontrolü, en önemli adımdır. Çözelti içinde topaklar varsa, emülsiyona zarar verecek çapraz bağlanmadan önce çözelti homojen olmaz ve katılar oluşmaz. Sonikatı açın ve sonikasyon süresini yedi dakika boyunca ayarlayın.

Emülsiyon ısıya çok duyarlı olduğundan, beher içindeki sıcaklığın sonikasyon boyunca sıfır ila beş santigrat derece arasında olduğundan emin olun. Beherin içindeki sıcaklık arzu edildiğinde sonikasyonu başlatın. Yedi dakikalık sonikasyondan sonra, şişeyi çıkarın ve emülsiyonda oluşabilecek herhangi bir topaklanmayı ortadan kaldırmak için şişenin üst kısmını tutarak bir dakika boyunca hafifçe sallayın veya döndürün.

Beherin içindekileri atın, ardından 250 mililitre su ile doldurun ve beherin üst kısmının bir santimetre yakınına doldurmak için buz ekleyin. Sonikasyon adımlarını toplam sekiz, yedi dakikalık sonikasyon periyodu boyunca veya sonikasyon homojen görünene ve hiçbir topak bulunmayana kadar tekrarlayın. Emülsiyonu oda sıcaklığında saklayın.

5.4 mililitre trixi silene'yi bir test tüpüne pipetleyin ve tüpü daha sonra kaputun altında çalışmak üzere kaputun altındaki bir test tüpü rafına yerleştirin. Buzlu suyla doldurulmuş 400 mililitrelik bir beherin açıklığının üzerine doğrudan uzatılmış bir kelepçeye sahip bir halka standı yerleştirin. Bu, Tri Oxy ilavesi için buz banyosu olacaktır.

Daha sonra 800 mililitrelik bir kabı yaklaşık 700 mililitre musluk suyuyla doldurun ve halka standının diğer tarafındaki sıcak bir plakaya yerleştirin. 800 mililitrelik beherin içindeki suyun sıcaklığının izlenebilmesi için halka standına termometreli bir kelepçe takın. 800 mililitrelik beherin içinde 75 ila 85 santigrat derece arasında bir sıcaklık koruyun.

0.5 gram sodyum esal sülfatı 375 mililitre suda çözerek yüzey aktif madde çözeltisini üretin. Temiz, boş bir test tüpüne yaklaşık 10 mililitre yüzey aktif madde çözeltisi ekleyin. Halkaya başka bir kelepçe takın Sıvı seviyesi 800 mililitrelik beherin içindeki su yüzeyinin altında olacak şekilde sabitlenmiş bir yüzey aktif madde test tüpü ile ayakta durun.

Termal dengeleme oyunu için 10 dakika bekleyin. Emülsiyon şişesini, davlumbazın içindeki buzlu su kabının üzerindeki kelepçeye yerleştirin. PDMS karışımını, flakon içeriği su yüzeyinin altında olacak şekilde kelepçeye yerleştirin.

Trixi silen ilavesi ekzotermik bir reaksiyona neden olur, bu nedenle yapısını korumak için emülsiyon soğuk tutulmalıdır Trixi silene içeren test tüpünü sürekli bir akışta cam şişeye yavaşça dökün Yaklaşık 10 saniyelik bir süre boyunca, trixi silen ilavesi ekzotermik bir reaksiyonu başlatır ve kostik hidrojen klorür gazının salınması. Trixi'yi eklerken içindekileri karıştırmayın. Trixi'yi tamamen ekledikten sonra, ısıya karşı koruyucu bir eldiven giyerken içindekileri bir cam karıştırma çubuğuyla hafifçe karıştırın.

İki dakika veya çapraz bağlamayı takiben şişeden gaz çıkması durana kadar bekleyin. Numunede görünür bir faz ayrımı yoktur. Topaklar varsa, şişeyi kapatın ve şişeyi kapaktan tutarken 20 saniye boyunca sertçe çalkalayın.

Emülsiyonu pipetlerken, emülsiyonun yüzey aktif madde çözeltisine bir damla olarak çarpması son derece önemlidir. Aksi takdirde, bir boncuk bile oluşmaz. Bu nedenle emülsiyonun hızlı bir şekilde pipetlenmesi önemlidir.

Bu şekilde emülsiyon pipetin içinde pıhtılaşmaz. Çapraz bağlı emülsiyonu cam şişeden çekmek için pipetinizi temiz bir cam haşere kullanın. Çapraz bağlı emülsiyonu, yüzey aktif madde çözeltisine damla damla test tüpüne ekleyin.

Isıya karşı koruyucu eldivenler giyerken damlalar arasında mümkün olduğunca az zaman ayırarak, test tüpünü kelepçeden çıkarın ve tüm içeriğini kaputun altındaki filtrasyon aparatına dökün. Beş dakika boyunca filtreledikten sonra, filtre kağıdını filtreden çıkarın. Filtrelenmiş katıları bir saat camına aktarın ve kaputun altında gece boyunca kurutmak için boncukları ayırın.

Boncukları temizlemek için, temiz bir filtreleme aparatına dökün ve boncukları durulamak için deiyonize suyla doldurulmuş plastik bir yıkama şişesi kullanın, tüm boncukların durulandığından emin olmak için hafifçe hareket ettirin. Boncukları kaputun altındaki bir saat camına yerleştirerek bir saat kurumaya bırakın. Su için kullanılanla aynı yöntemi kullanarak boncukları durulamak için heksanlarla dolu bir yıkama şişesi kullanın.

Boncuklar tamamen kuruduktan sonra, küçük, sızdırmaz bir cam şişeye koyun ve oda sıcaklığında saklayın. Geleceğin gençleri için. Pancarların monte edileceği saplamanın üzerine, kenarlardan bant sarkmamasını sağlamak için saplamanın etrafına makas kullanılarak bir parça filtre kağıdı yerleştirin, düz bir yüzeye saplamanın altına bir parça filtre kağıdı yerleştirin.

Yapışkan alt taraf açıkta kalacak şekilde üst katmanı banttan çıkarın. Boncukları yavaşça saplamanın üzerine dökün. Bazı boncuklar banda yapışır, ancak çoğu sıçrayacak ve filtre kağıdına veya filtre kağıdında kalan boncuklara tekrar şişeye inecektir.

Gerekirse, boncukların saplama üzerinde sabitlendiğinden emin olmak için kontamine olmuş boncukları yıkamayı tekrarlayın. Bir ampul şırıngası kullanın ve st yüzeyine çok yakın bir şekilde hafifçe üfleyin. Banda sadece birkaçı yapışmışsa, saplamanın üzerine daha fazla boncuk dökün.

Saplamayı SEM odasına yerleştirmeden ve boşaltmadan önce tüm boncukların sağlam olduğundan emin olun. Numuneler düzgün bir şekilde monte edildikten sonra, artık metin protokolü temsilcisi SEM'de açıklandığı gibi taramalı elektron mikroskobu analizine tabi tutulmaya hazırdırlar. Farklı elektrolit koşullarına sahip emülsiyonlardan kaynaklanan boncukların görüntüleri burada gösterilmektedir.

Sulu tabakaya herhangi bir elektrolit eklenmeden üretilen boncuklar, yalnızca dışbükey gözeneklilik ile karakterize edilir. Diğer boncuklar, gösterilen yüzeyler, her bir metal iyonu için farklı morfolojilerle sonuçlanan elektrolit ilavesiyle üretilen boncuklardır. Platin klorür, çinko klorür ve sodyum klorür ile üretilenler, daire içine alınmış alanda belirtildiği gibi mikro kabarcık oluşumuna bağlı olarak içbükey gözeneklerin önemli ölçüde eklenmesi de dahil olmak üzere farklı morfolojiler gösterir.

Elektrolit içermeyen ve çinko klorür ile üretilen pancarların daha yüksek çözünürlüklü görüntüleri, elektrolit ilavesi olmadan gösterilmiştir. Küresel alt yapılar genellikle çinko klorür ilavesinden daha büyük ve daha sıkı bir şekilde paketlenir, bu da yüzey alanının hacim oranındaki artışa önemli ölçüde katkıda bulunur. Bru nower, Emmett Teller boncukların analizi, çinko klorür kullanılarak üretilen boncukların yüzey alanı/hacim oranının, elektrolit olmadan bulunanın 30 katından fazla olduğunu ve yüzey etkileşimleri için mevcut alanda ciddi bir artış sağladığını buldu Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, bu videoyu izleyerek düzgün bir şekilde yapıldığında yaklaşık 90 dakikada gerçekleştirilebilir.

Umarım bu prosedürü denerken emülsiyonunuzun sulu fazına az miktarda tuz ekleyerek yüksek yüzey alanlı hacimsel polimerik boncukların nasıl üretileceğini iyi anlamışsınızdır. Emülsiyonun, özellikle çapraz bağlamadan önce, sonikasyon boyunca düşük bir sıcaklıkta tutulması son derece önemlidir. Emülsiyonda topak bulunmamalıdır Bu videoda belirtilen prosedürleri izleyerek.

Boncuklarınızın hacmine göre gerçek kantitatif yüzey alanını belirlemek için BET analizi gibi diğer teknikleri kullanabilirsiniz. Tri Oxy Silene ile çalışmanın tehlikeli olabileceğini ve Tri Oxy silen'in birincil emülsiyona eklenmesinden sonra kanadın neredeyse tamamen kaputun üzerinde tutulması gibi önlemlerin geliştirilmesinden bu yana alınması gerektiğini unutmayın. Bu teknik, analitik, kimya ve malzeme bilimindeki araştırmacılara, kromatografi uygulamaları gibi şeyler için ayırma malzemeleri ve yeni enerji uygulamaları için substratlar üretme fırsatı sağlamıştır.