July 18th, 2018
我们报告了一种基于溶液的方法合成基板束缚金纳米线。通过调整在合成过程中使用的分子配体, 可以从不同的表面性质的基体中生长出金纳米线。以金纳米线为基础的纳米结构也可以通过调整反应参数来合成。
这次我介绍用于生成一维纳米结构的用途。这种技术的主要优点是您可以通过简单的湿化学作来追踪纳米线,即在温和条件下的长温度。首先在 4 毫升小瓶中,将 10 毫克四氯乙酸三水合氢溶解在 1 毫升去离子水中。
将 0.197 毫升这种 2.5 毫摩尔的氯金酸储备液 PET 放入装有搅拌棒的 50 毫升圆底烧瓶中。向烧瓶中加入 19.7 毫升去离子水并搅拌,得到 0.025 毫摩尔的氯金酸溶液。然后在另一个 4 毫升小瓶中,将 10 毫克柠檬酸三钠二水合物溶解在 1 毫升去离子水中。
在搅拌的同时,将 0.147 毫升这种 0.1 克/毫升的柠檬酸钠储备液加入稀释的氯金酸溶液中。接下来,在第三个 4 mL 小瓶中溶解 2.3 毫克硼氢化钠和 0.6 毫升去离子水,得到 0.1 摩尔的溶液,应在几分钟内使用。确保淡黄色反应混合物剧烈搅拌。
快速移液将硼氢化钠溶液移液到剧烈搅拌的混合物中,该混合物将立即变成亮橙色。继续搅拌混合物 10 分钟,以获得金纳米颗粒,如颜色逐渐变为红橙色所示。nano 物品可以存放长达一周。
要合成金纳米线,首先从 0.5 毫升厚的硅晶片上切下一片 5 毫升 x 5 毫升的片。依次在去离子水和乙醇中对该底物进行 15 分钟的超声处理。擦去干净的基材,让它在空气中干燥。
然后用 29.6 瓦和 220 伏的氧气等离子体处理基材 20 分钟。在等离子体处理过程中,在 20 毫升小瓶中,将 11.1 毫克 APTES 溶解在 10 毫升按体积计算的去离子水和乙醇的一对一混合物中,以获得 5 毫摩尔溶液。等离子体处理完成后,将底物浸泡在 APTES 溶液中 30 分钟。
然后依次用乙醇和去离子水各约 20 毫升彻底冲洗底物。将基材浸泡在金纳米颗粒溶液中两小时,让种子纳米颗粒吸收到其表面。然后制备 10 毫升 1.65 毫摩尔的 4-MBA 和乙醇溶液。
在去离子水和乙醇的一对一混合物中加入 5.10 毫摩尔的氯金酸溶液 在去离子水中加入 12.3 毫摩尔的 L-抗坏血酸溶液。将氯金酸溶液和 4-MBA 溶液各 0.5 毫升混合在一个 10 毫升的小瓶中。摇动样品瓶以混合溶液。
接下来,用镊子拿起有籽的底物,用 20 毫升去离子水洗涤,以去除未吸收的金纳米颗粒。将种子底物浸入 4-MBA 中的氯金酸混合物中。然后在混合物中加入 0.5 毫升抗坏血酸溶液。
轻轻摇动样品瓶以均匀混合溶液。将底物浸泡在混合物中 15 分钟,不受干扰。空气抗坏血酸必须在 4-MBA 和氯金酸混合后加入,否则会立即导致均匀成核,纳米线不会生长。
监测生长过程中气泡的形成。基材表面的外观会从闪亮的灰色变为红棕色。然后从混合物中取出底物并用乙醇和去离子水冲洗。
之后让它风干。基材表面在干燥时会变成金黄色。为了合成具有不同厚度交替链段的金纳米线,首先如前所述在硅衬底上接种金纳米颗粒。
如前所述,还应制备 1.65 毫摩尔 4-MBA 溶液、5.10 毫摩尔氯金酸溶液和 12.3 毫摩尔抗坏血酸溶液各 10 毫升。然后用乙醇稀释 0.1 毫升 1.6 毫摩尔 4-MBA 溶液,稀释 20 倍,制成 2 毫升 0.083 毫摩尔 4-MBA 溶液。在一个 10 毫升的小瓶中,混合 1.65 毫摩尔的 4-MBA 溶液、氯金酸溶液和抗坏血酸溶液各 0.5 毫升。
将混合物涡旋 A.In 另一个 10 毫升小瓶中形成生长溶液,将 0.083 毫摩尔的 4-MBA、氯金酸和抗坏血酸溶液各混合 0.5 毫升。涡旋混合物得到生长液 B.将金纳米颗粒晶种底物和生长液 B 浸泡约一分钟。将底物快速转移到生长溶液 A 的容器中,并浸泡 2 分钟。
重复浸泡顺序一次,小心不要让底物在小瓶之间移动时干燥。最后用 50 毫升乙醇和 50 毫升去离子水冲洗底物。直径为 3 到 5 纳米、15 纳米和 40 纳米的金纳米颗粒都成功地接种在硅片衬底上。
然后以 4-MBA 作为配体从这些种子中生长出衬底结合的金纳米线。金纳米线也成功地生长在氧化铝、钛酸锶、铝酸镧、玻璃、氧化铟锡和氟掺杂氧化锡表面。通过将衬底交替浸入具有不同配体浓度的生长溶液中来生长具有交替的厚-薄链段的纳米线。
通过在硅衬底上快速干燥生长溶液来生长纳米花。纳米线结构也可以通过改变配体来改变。使用 4-MPAA、2-萘硫醇或 3-MBA 作为配体,产生了超薄纳米线阵列。
使用不同比例的 4-MBA 和 3-MBA 混合物产生锥形纳米线。看完这个视频后,你应该对如何从外来衬底生长纳米线有了很好的了解。
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本研究提出了一种基于溶液的方法来合成基底束缚的Au纳米线。通过调整分子配体和反应参数,可以为各种基底定制Au纳米线。