Name: 자리 나노미터 전자 빔 리소 그래피는 수 차 수정 스캐닝 전송 전자 현미경으로 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-14T14:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 25 s
Description: 배우세요 단일 자릿수 나노미터 해상도의 전자빔 리소그래피 기법으로, 수차 보정 STEM을 활용하여 PMMA와 HSQ 레지스트에서 고해상도 패턴을 제작하는 방법입니다. 이 프로토콜은 다양한 재료로의 패턴 전사와 첨단 나노소자 제작에 활용됩니다.

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이 연구는 미국 DOE 사무실의 과학 시설 인, 계약 번호 아래 Brookhaven 국립 연구소에 기능성 나노 소재에 대 한 센터의 자원 사용 드-SC0012704입니다.

1. 샘플 준비 저항 코팅
참고:이 작품에서 자리 나노미터 분해능 패턴에에서 정의 된 PMMA (포지티브 및 네거티브-톤)와 HSQ 저항, 스핀-캐스팅은 죄x 또는 SiO2 상업적으로 이용 가능한 가장 windows (약 50 µ m x 50 µ m)에 5에서 다양 한 두께와 막 50 nm nm. 하나 이상의 가장 창 처리 프레임 (두께가 100 µ m) 직경 3 m m 실리콘에서 조작 됩니다. 이 원고를 통해 우리 편 창으로 전자 빔 투명 막에 가장 칩으로 전체 장치를 참조 하십시오.
<ol><li>O2 플라즈마 30에 대 한 청소를 수행 하 여 가장 칩에서 어떤 유기 잔류물 든 지 제거 s 100 W (약 5 sccm O2 흐름에서 230 mT의 챔버 압력).</li>
	<li>실리콘 웨이퍼, 약 2 cm x 2 cm 회전 저항 중 가장 칩에 보유자로 사용할 크기의 조각을 쪼개합니다</li>
	<li>장소 탄소 이중 면 테이프 약 실리콘 홀더의 센터에서 등거리에 있도록 하 고는 가장의 직경 보다 약간 적은 분리의 두 줄무늬 칩 ( 그림 1참조). 이소프로필 알코올 (IPA)을 그들의 접착 강도 줄이기 위해와 줄무늬 린스. 이것은 섬세 한 편 칩 시 홀더에서 제거 하는 동안 위반을 피하기 위해 해야 합니다.</li>
	<li>그림 1에서 보듯이 그것 두 반대쪽 가장자리에만 탄소 테이프 줄무늬에 연결 되어 있는지 확인 하 고 실리콘 홀더에 가장 칩을 탑재 합니다.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig1.jpg"> 그림 1 : 회전 저항에 대 한 가장 칩 홀더. 가장 칩 표면 접촉을 줄이기 위해 두 개의 모서리에만 실리콘 홀더에 연결 되어 있고 따라서, 접착 힘을 알 수 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
2. 스핀 코트 매개 변수 HSQ PMMA (포지티브 및 네거티브 톤)에 대 한 저항
참고: 저항 두께 측정 되지 가장 칩에 직접 작은 때문에 일반적으로 저항 캐스팅 (예를 들어, SiO2 막에 시 영화), 다른 얇은 층에는 측정을 복잡 하 게. 대신, 저항 두께 영화에서 셋 측정 시 샘플 대량에 캐스팅 사용 하 여 보정 하는 회전 속도 의해 결정 됩니다. 셋 결과 했다, 일반적으로 20% 이상의 정밀도로 의해 뒷받침 줄기 내려 이미지의 축소 된 구조.
<ol><li>실리콘 홀더 회전자 척에 탑재 하 고 회전자로 터의 센터와 약 편 창 중앙 정렬.</li>
	<li>PMMA의 한 방울 (약 0.05 mL)와 전체 편 창 커버를 피 펫을 사용 하 여 (a 950 K PMMA anisole 0.5-1.0에 희석 2%) 또는 HSQ (1% 고체 XR-1541).</li>
	<li>사용 하는 저항에 따라 스핀 코팅 및 표 1에 표시 된 매개 변수를 베이킹을 따릅니다.</li>
	<li>조심 스럽게 실리콘 홀더에서 가장 칩을 제거. 광학 현미경을 사용 하 여 가장 창 저항 균일성을 검사 합니다. 영화 인 경우 균질 성 막의 중앙 지역에 걸쳐; 다음 단계로 진행 그렇지 않으면, 신선한 편 창에 저항 코팅 프로세스를 반복 합니다.</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>저항</td>
			<td>스핀 속도 (g) x</td>
			<td>영화 두께 (nm)</td>
			<td>베이킹 온도 (° C)</td>
			<td>베이킹 시간 (최소)</td>
		</tr>
<tr>
<td>포지티브-톤 PMMA</td>
			<td>60</td>
			<td>30</td>
			<td>200
</td>
			<td>2
</td>
		</tr>
<tr>
<td>네거티브-톤 PMMA</td>
			<td>60</td>
			<td>15</td>
			<td>200
</td>
			<td>2
</td>
		</tr>
<tr>
<td>HSQ</td>
			<td>107</td>
			<td>10</td>
			<td>필요 하지b
</td>
			<td>필요 하지b
</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="5">
참조 Ref.12; b참고 13 참조</td>
		</tr>
</tbody></table>표 1: 스핀 코팅 하 고 매개 변수를 굽기 저항. 스핀 속도 단위에서 g x 3 m m 직경 가장 칩을 고려 하십시오. 베이킹 PMMA 뜨거운 접시에 수행 됩니다. 아니 제빵 HSQ13필요 합니다. HSQ 저항 회전 하기 전에 실내 온도를 따뜻하게 해야 하므로 냉장, 저장 됩니다.
3. 줄기에 샘플을 로드, 지도 창 좌표 및 고해상도 집중 수행
<ol><li>줄기 샘플 홀더, 저항-진공 인터페이스에 들어오는 광속 얼굴 빔을 최적으로 샘플의 상단에 초점을 맞춘 이후 확인 하에 저항 코팅 가장 칩을 탑재 합니다. 또한, 그 가장 창의 양쪽 정렬 됩니다 약으로 x-축 및 y 축 줄기 무대의 있는지 확인 합니다. 이 가장 창 탐색을 촉진 한다.<ol>
<li>현미경, 그리고 샘플 실에서 오염 물질을 줄이기 위해 펌프 하룻밤에 가장 칩을 로드 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>되도록 빔을 가장 창 ()을 피하기 위해 우연한 노출의 중심에서 100 µ m 단계 (x, y) 좌표를 이동 합니다. 설정 줄기 프로브 빔 전류와 에너지 34 pA 200 keV, 각각.</li>
	<li>(고정 빔, z 대비 모드 및 중간 각도 환상 다크 필드 검출기) 이미징 회절 모드에서 쉽게 가장 창의 가장자리를 찾을 수 있는 초점 빔과 30 kx 확대를 설정 합니다. 참고: 가장 창 가장자리 또한 이미징 모드에서 찾을 수 있습니다. 우리는 빔 여 이미지 스캔 필요 하지 않기 때문 더 빨리, 때문에 회절 모드를 사용 합니다.</li>
	<li>윈도우의 가장자리 회절 이미지에 관찰 될 때까지 가장 창으로 이동 합니다. 기록 창 가장자리를 따라 이동 (x, y) 좌표 가장 윈도우의 네 모퉁이의.</li>
	<li>마지막 창 코너에서 증가 50 kX 확대 하 고 거친 집중 수행 단계 z 좌표 (z 높이 조정)는 회절의 크로스 오버까지 이동 하 여 창 막에 패턴 방향을 관찰. 그 후, 현재 목표 렌즈를 조정 하 여 초점을 잘 수행 합니다.</li>
	<li>180 kx 확대 증가. 조정 초점, 그림 2B와 같이 창 막의 수 차 수정 회절 이미지를 얻으려면 stigmation 및 수 차 보정 설정. 이 초점 방법은 Ronchigram 방법14로 알려져 있다.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig2.jpg"> 그림 2 : 편 창 막의 회절 이미지. (A) 집중 하지만 stigmatic 이미지. 이 이미지에 대 한 수 차 보정 설정이 최적의 긴밀 한-간격 회절 변두리에 의해 입증 하지 않습니다. (B) 노출 준비 비 stigmated 이미지 부드러운 고원 회절 패턴을 보여주는. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
4. 패턴 발생기 시스템은 수 차 수정 줄기를 사용 하 여 패턴을 노출 합니다.
참고:이 작업에 사용 되는 수 차 수정 줄기 컴퓨터 원조 설계 (CAD) 소프트웨어를 사용 하 여 정의 하는 패턴을 노출 하는 전자 빔 위치 제어 패턴 생성기 시스템 (PGS)을 갖추고 있다. 복용량 노출 포인트 (단계 크기)와 포인트 당 노출 시간 사이의 간격을 정의 하 여 제어 됩니다. 표 2 에이 프로토콜에 사용 되는 노출 매개 변수 요약 되어 있습니다. 패턴 "연속 모드," 가장 창 중앙에 노출 되는 때문에이 작품에 사용 된 줄기 빔 blanker를 포함 하지 않습니다. 노출 전후 PGS 위치 언제 든 지 사용자 정의 시야 (FOV)에 빔 선호 패턴 영역에서. 우리이 프로토콜에서 오른쪽 상단 및 하단 오른쪽 모서리 FOV의 초기 및 최종 빔 위치도 각각 사용합니다.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">저항</td>
			<td>점 노출</td>
			<td colspan="2">선 노출</td>
			<td colspan="2">영역 노출</td>
		</tr>
<tr>
<td>복용량 (fC/점)</td>
			<td>단계 크기 (nm)</td>
			<td>복용량 (노스캐롤라이나/cm)</td>
			<td>단계 크기 (nm)</td>
			<td>복용량 (µ C/c m2)</td>
		</tr>
<tr>
<td>긍정적인 톤 PMMA</td>
			<td>10-100</td>
			<td>0.5</td>
			<td>2-8</td>
			<td>0.5</td>
			<td>2000</td>
		</tr>
<tr>
<td>네거티브 톤 PMMA</td>
			<td>50-500</td>
			<td>0.5</td>
			<td>20-40</td>
			<td>0.5</td>
			<td>50000-80000</td>
		</tr>
<tr>
<td>HSQ</td>
			<td>10-100</td>
			<td>0.5</td>
			<td>10-20</td>
			<td>0.5</td>
			<td>20000-30000</td>
		</tr>
</tbody></table>표 2: PMMA (포지티브 및 네거티브 톤) 및 HSQ 노출 매개 변수 저항. 표시 된 값은 최적의 복용량 값 특정 패턴 디자인에 따라 달라 집니다 이후 피쳐 치수를 대상으로 일반.
<ol><li>무대를 이동할 때 저항 하는의 어떤 우발적인 노출을 피하기 위해 빔 게이트 밸브를 닫습니다. 빔 전류는 34 pA 확대는 180 kX 확인 합니다.</li>
	<li>사용 하 여 미리 녹음 된 창 모서리 좌표 이동 무대, FOV 센터는 윈도우의 중심에서 5 µ m. 빔 게이트 밸브와이 시점에서 단계 3.6에서 설명 하는 Ronchigram 메서드를 사용 하 여 초점을 엽니다.</li>
	<li>빔 게이트 밸브를 닫습니다. 가장 창 중앙에서 FOV를 무대를 이동 합니다. 확대 18 kX (FOV를 패턴화 5 µ m x 5 µ m에 해당)를 변경 합니다. PGS 빔 제어 전송 하 고 (우리를 사용 하 여 오른쪽 상단 모서리가 프로토콜에서) 패턴 지역에서 광선을 원하는 위치.</li>
	<li>피하기 위해 초기 및 최종 빔 위치에 저항을 overexposing 빠른 승계에서 다음 작업을 수행 합니다.<ol>
<li>게이트 밸브를 열고 ( 그림 2B)에서 초기 광속 위치에서 초점에 광선 인지 빔 회절 패턴 이미지를 관찰 하 여 확인 합니다. 패턴을 노출 합니다.</li>
		<li>노출이 완료 되 면 회절 패턴 이미지 최종 빔 위치에 초점에 남아 확인 합니다. 마지막으로, 게이트 밸브를 닫습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>줄기에서 가장 칩을 제거 합니다.</li>
</ol>5. 저항 개발 및 한계점 건조
참고: 개발 프로세스 사용 하는 저항에 따라 달라 집니다. 5.1, 5.2, 5.3 단계 각각 포지티브-톤 PMMA, 네거티브-톤, PMMA 및 HSQ, 개발 프로세스를 설명합니다. 그러나, 모든 공유 같은 최종 한계점 건조 과정은이 프로토콜을 조작 하는 패턴의 높은 종횡비 때문 패턴 붕괴를 방지 하는 데 필요한 저항. (일일)을 건조 하는 중요 한 포인트는 물과 혼합할 수 있는 작동 유체로 액체 CO2 를 사용 합니다. 따라서, 샘플 탈수 (단계 5.4 5.7) ACS 시 약 학년 이소프로필 알코올 (IPA) 사용을 해야 합니다.
<ol><li>포지티브-톤 PMMA15의 개발: IPA:methyl isobutyl-케 톤 (MIBK)의 3:1 솔루션 100 mL 비 커를 준비. 0 ° C (0 ° C에서 얼음 목욕 낮은 비용 대안 이다)에서 목욕 circulator에 비 커를 놓고 온도 평준화 될 때까지 기다립니다. 한 쌍의 족집게와 가장 칩을 부드럽게 저 어 차가운 솔루션에서 단계 5.4와 30 미 진행에 대 한.</li>
	<li>네거티브-톤 PMMA16의 개발: 부드럽게 2 분 전송 샘플을 아세톤 솔루션에 대 한 실 온 (24 ° C)에서 MIBK에서 가장 칩을 저 어 하 고 3 분 진행 단계 5.4에 대 한 저 어.</li>
	<li>HSQ13의 개발: 1 wt %NaOH 24 ° c.에서 4 분 4 wt %NaCl를 포함 하는 "짠" 이온된 수 솔루션에서 가장 칩을 저 어 2 분 (짠 개발자 씻어) 순수 이온된 수에 칩을 저 어. 5.4 단계로 진행 합니다.</li>
	<li>ACS 시 약 학년 IPA 가장 칩을 찍어와 부드럽게 저 어 30 s.</li>
	<li>신속 하 게 특별 한 2"Si 웨이퍼 그림 3A에서 표시에 가장 칩을 놓습니다. 가장 칩은 전송 하는 동안 IPA와 젖은 항상 다는 것을 확인 하십시오. 약 2-3 분 후 그림 3B에서 같이 일일 웨이퍼 홀더 어셈블리를 닫습니다. 추가 15 분 IPA에 완전히 몰입에 대 한 ACS 시 약 등급 IPA에에서 몸을 담글 전체 장치를 둡니다.</li>
	<li>빨리 신선한 ACS 시 약 학년 IPA와 두 번째 컨테이너 전체 일일 웨이퍼 홀더 어셈블리를 전송 하 고 IPA에 완전히 몰입 하는 15 분 동안 그것을 둡니다.</li>
	<li>(언제 든 가장 칩 IPA에 완전히 몰입 해야) 일일 악기 프로세스 챔버를 일일 웨이퍼 홀더 어셈블리를 전송. 악기의 운영 지침에 따라 일일 프로세스를 실행 합니다.</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig3.jpg"> 그림 3 : 가장의 탈수에 대 한 사내 솔루션 칩에 일일 표준 2"웨이퍼 홀더. (A) 액체 흐름을 허용 하도록 센터 (직경에서 약 500 μ m)에서 교 련된 작은 구멍을 가진 특별 한 2"Si 웨이퍼에 가장 칩의 회로도 측면 보기. 웨이퍼는 일일 표준 2"웨이퍼 홀더 일일 시스템 제조업체에 의해 제공에 맞는. (B) 두 번째 특별 한 Si 웨이퍼는 가장 칩, 난 류 흐름 과정에서 일일 비용 감소를 포함 합니다. A와 B, 일일 웨이퍼 홀더는 ACS 시 약 학년 IPA에에서 완전히 몰입. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

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</ol>

저자는 공개 없다.

프로토콜의 가장 중요 한 단계 노출 전에 전자 빔에 초점을 맞추고입니다. 이것은 모방 하는 높은 해상도 달성 하는 데 필요한입니다. 다중 노출 (예:, 가장 칩은 여러 개의 창을 각각 패턴화 되는 때)를 수행할 때 노출 영역에서 대부분에 5 μ m의 거리에서 각 노출 전에 빔 촛점을 중요 하다. 프로토콜 또한 전과 여부 일부 defocusing 동안 발생 패턴, 예 때문에 결심을 허용 하는 패턴 영역 (위쪽 및 아래쪽 모서리)의 두 극단적인 위치에 노출 후 광선 초점을 확인 하는 단계를 포함 한 막 패터 닝 지역에 로컬 기울이면 되 고입니다.
이 프로토콜에서 다른 중요 한 단계 건조 (일일)을 건조 하는 중요 한 포인트를 사용 하는 노출 개발 후 샘플 저항 패턴. 이 단계 없이 패턴 패턴된 구조 (즉, 꽃무늬 저항 측면 차원 두께 보다 작은)의 높은 종횡비 때문 자주 붕괴 됩니다. 대부분의 일일 비용 시스템 표준 2"웨이퍼 홀더를 제공합니다. 그러나, 가장 칩은 매우 작은 있기 때문에 패턴화 된 구조는 매우 섬세 하 고, 그들은 더 큰 견본을 위한 홀더에 배치 될 경우 일일 과정 손상 될 수 있습니다. 그림 3 일일의 가장 칩 표준 웨이퍼 홀더를 사용 하 여 사내 솔루션을 보여 줍니다. 센터에서 흐름 수 있도록 구멍 두 웨이퍼 가장 칩을 포함 하 고 일일 과정에서 난 류 흐름에서 그것을 보호.
최적의 레지스트 막 두께의 결정 경쟁 요구를 균형을 시도 합니다. 한편으로, 그것은 가능한 가장 높은 해상도 달성 하 고 패턴 붕괴를 피하기 위해 얇은 있어야 하지만 다른 한편으로, 그것은 이륙 및 에칭 등 패턴 전송 응용 프로그램에 대 한 충분히 두꺼운 되어야 합니다. 이 프로토콜 사용 하 여 1 %HSQ, 상업적으로 이용 가능한 가장 낮은 희석 그리고 실험실에서 그 더 희석 (희석된 HSQ 종종 부분 가교를 이끌어 우리의 경험 쇼)을 권장 하지 않습니다. 그러나, 때문에 희석된 PMMA 재현성 결과 주지 않습니다,이 프로토콜 사용 하 여 1% 포지티브-톤 PMMA에 대 한 (30 nm 두께) 및 0.5%와 1% 네거티브 톤에 대 한 (15와 30 nm 두께, 각각). 우리는 마찬가지로 네거티브-톤 PMMA, 따라서 부정적인 톤에 대 한 얇은 두께 사용 하 여에서와 같이 그 포지티브-톤 PMMA 레지스트 패턴 붕괴에서 고통을 하지 않습니다 발견 표 1. 또한, 네거티브-톤 PMMA는 ~ 50% 두께 손실 전자 광속 노출 후 (개발 하기 전에), 그래서 네거티브-톤 PMMA에 대 한 최종 두께 7 ~ 15 nm. ( 그림 4 에서 1.7과 1.8 nm 기능 약 7 nm 저항 두께를, 패턴의 한계에 있다.) 그림 4 에 표시 된 PMMA 패턴 일일 단계;를 사용 하지 않았다 그러나, 가능한 경우,이 프로토콜 PMMA 패턴의 개발 후 일일 비용의 사용을 권장 합니다. 반면, 우리 HSQ 처리 (얇은 두께 달성)을 더 희석 수 없다는 사실 때문에 및 두꺼운 HSQ 패턴 (예를 들어, 그림 5와 같이 실리콘 에칭을 에칭 마스크로 사용 하는 데 필요한 때문에 중요 한 일일 발견 ).
그림 4 의 포지티브-톤 PMMA 패턴 이미징 동안 대비를 증가 하기 위하여 금속 박막으로 코팅 했다. Manfrinato 외의 작품에서 지원 정보. 1 패턴의 계측에이 금속 코팅의 효과 무시할 수 보여 줍니다. 마찬가지로, 우리 HSQ 저항을 위해 그림 5 에 표시 된 결과 기본 Si 계층의 초박형 두께에 따라 가장 창 구조에 대 한 특정 선택에 크게 의존 하지 않는 것이 좋습니다.
우리의 지식 최선을 포지티브 및 네거티브 톤 PMMA1 (그림 4)에 대 한 대표적인 결과 섹션에 설명 된 모든 측정 하는 날짜1,7 문학에서 보고 된 작은 기능 , 12 , 16 , 17. Manfrinato 외. 1 도 (포지티브-톤 PMMA)에 대 한 기존의 금속 이륙 (네거티브-톤 PMMA)에 대 한 ZnO의 순차적 침투 합성18 를 사용 하 여 대상 물질에 저항에서 하위 5 nm 패턴 전송 시연. HSQ 위해 그림 5 에 표시 된 결과 보고 기능 작은7되지 않습니다. 그러나,이 프로토콜은 10 보다는 더 나은 해상도 HSQ의 재현 기능을 얻는 데 유용 nm, 그리고 실리콘 구조를 모방 하는 자리를 보여줍니다.
여기에 제시 된 프로토콜 한 자리 나노미터 분해능 PMMA와 HSQ 기존의 전자 빔 레지스트를 사용 하 여 임의 구조 패턴에 대 한 프로세스를 설명 합니다. 또한, 여기 고 참고 1에 표시 된 결과 이러한 패턴 선택의 대상 물질에 높은 충실도로 전송할 수 있습니다 보여 줍니다.

폴 리 (메 틸 메타 크리 레이트) (PMMA) 자리 나노미터 분해능으로 패턴을 정의 하기 위한 지침을 제공 하는이 원고에 제시 하는 프로토콜 및 수소 silsesquioxane (HSQ) 두 가지 일반적인 전자 빔 레지스트를 사용 전자 빔 리소 그래피에 의해 고해상도 패터 닝입니다. 우리는 전자 빔 제어 패턴 발생기와 복 노출 도구로 수 차 수정 스캐닝 전송 전자 현미경 (줄기)를 사용 하 여 이러한 결과 얻을. 레지스트 노출, 나노 스케일 패턴 다양 한 대상 자료1, 자리 나노미터 분해능에서 소설 장치 제작 활성화를 전송할 수 있습니다.
이전 연구는 전자 빔 리소 그래피 (EBL)는 패턴을 정의 저항에 있는 하위 10 nm의 크기와 재료 규모2,,34,,56. 그러나, 차원 4 주위에 대 한 nm,이 논증 요구의 사용과 같은 비표준 절차 지원 구조7 또는8을 저항 하는 자기 개발에 대 한 긴 노출 시간. 다른 nanopatterning 기술, 전자 빔 증 착9 유도 또는 스캐닝 프로브 리소 그래피10,11, 입증 된 하위 4 nm 해상도, 달성 가능한이 크게 필요 EBL에 비해 더 긴 노출 시간입니다.
현대 전용된 EBL 시스템 생성은 몇 나노미터 길이 규모 (2-10 nm), 하위 10 nm 해상도 정의 패턴을 매우 어렵게 만드는 자리 크기와 전자 빔. 반면, 우리의 프로토콜 EBL angstrom 길이 스케일에서 소재 특성에 대 한 최적화 된 악기는 수 차 수정 줄기를 사용 하 여 구현 합니다. 이 차이 단일 나노미터 분해능1기록적인 석판 기능의 일상적인 패턴 수 있습니다. 상태-중--예술, 동안 상업 수 차 수정 줄기 시스템 수백만 달러의 범위에서 그들은 여러 국가 사용자 시설에서 사용 하기 위해 사용할 수 있습니다 비용과 일부 비용 없이 액세스할 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>플라즈마 비셔</td><td>플라즈마 에칭</td><td>PE-75</td><td>클래스 100 클린룸에 위치</td></tr><tr><td>질화규소 5nm 두께의 TEM 창(9 SMALL 창)&nbsp;</td><td>TEM windows.com</td><td>SN100-A05Q33A</td><td></td></tr><tr><td>레지스트 코팅</td><td></td><td></td>용 TEM 칩 홀더 <td>집에서 만든</td></tr><tr><td>27nm 두께의 c-Si TEM Windows</td><td>TEMwindows.com</td><td></td><td>사용자 정의 주문</td></tr><tr><td>A2 950K PMMA를 아니솔에 0.5-1.0중량%로 희석</td><td>MicroChem</td><td>M230002</td><td></td></tr><tr><td>HSQ(1% 고체 XR-1541) 전자 빔 레지스트 MIBK</td><td>Dow Corning</td><td>XR-1541-001</td><td></td></tr><tr><td>스피너</td><td>레이놀즈 테크</td><td>레이놀즈 테크 플로-스핀 시스템</td><td>클래스 100 클린룸에 위치</td></tr><tr><td>핫 플레이트</td><td>Brewer Science</td><td>CEE 1300X</td><td>클래스 100 클린룸에 위치</td></tr><tr><td>스펙트럼 반사계</td><td>Filmetrics</td><td>F20</td><td>클래스 1000 클린룸에 위치</td></tr><tr><td>배스 순환기</td><td>Thermo Scientific</td><td>Neslab RTE 740</td><td>클래스 100 클린룸에 위치</td></tr><tr><td>광학 현미경</td><td>Nikon</td><td>Eclipse L200N</td><td>클래스 1000 클린룸</td></tr><tr><td>MIBK/IPA 1:3 개발자</td><td>MicroChem</td><td>M089025&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>시그마-알드리치</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>염화나트륨</td><td>시그마-알드리치</td><td>31434</td><td></td></tr><tr><td>이소프로필 알코올, ACS 시약 등급</td><td>Fisher Scientific</td><td>MK303202</td><td></td></tr><tr><td>TEM 임계점 건조</td><td></td><td></td>용 TEM 칩 홀더 <td>집에서 만든</td></tr><tr><td>임계점 건조 시스템</td><td>Tousimis</td><td>Autosamdri-815B, 시리즈 C</td><td>클래스 100 클린룸에 위치한</td></tr><tr><td>수차 보정 STEM</td><td>Hitachi</td><td>HD 2700C</td><td></td></tr><tr><td>패턴 생성 시스템</td><td>JC Nabity Lithography Systems</td><td>NPGS v9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>주사 전자 현미경 (SEM)</td> <td>Hitachi</td><td>S-4800</td><td></td></tr><tr><td>반응성 이온 에처</td><td>Oxford Instruments</td><td>Plasmalab 100&nbsp;</td><td>클래스 1000 클린룸에 위치</td></tr></tbody></table>

자리 나노미터 전자 빔 리소 그래피는 수 차 수정 스캐닝 전송 전자 현미경으로

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

전자 빔 리소 그래피를 사용 하 여 기존의 확장 저항과 패턴 전송 프로세스 자리 나노미터 크기를 노출 도구는 수 차 수정 스캐닝 전송 전자 현미경을 사용 하 여 설명 합니다. 여기, 우리는 두 개의 널리 사용 되는 전자 빔 레지스트를 모방 하는 자리 나노미터의 결과 제시: 폴 리 (메 틸 메타 크리 레이트)와 수소 silsesquioxane. 메서드는 폴 리 (메 틸 메타 크리 레이트)의 하위 5 나노미터 기능 및 수소 silsesquioxane에 하위-10 나노미터 분해능을 달성 한다. 대상 재료의 선택으로 이러한 패턴의 고 충실도 전송 금속 이륙을 사용 하 여 수행할 수 있습니다, 그리고 플라즈마 에칭, 저압으로 침투를 저항.

그림 4 는 포지티브-톤 PMMA (레지스트 노출된 지역에서 개발 후 제거) 및 네거티브-톤 PMMA (레지스트 노출 되지 않은 영역에서 제거) 리소 그래피 패턴을 보여준다. 포지티브-톤 PMMA에 대 한 약 30 nm 두께 PMMA 저항 이루어져 가장 윈도 (15 nm 두꺼운 네거티브-톤 PMMA에 대 한) 5 nm 두께 죄x 막에 스핀. 금속 박막 (10 nm AuPd 이상 5 nm Ti) 줄기 이미징 동안 대비를 향상을 포지티브-톤 PMMA의 개발 후 예금 되었다. 포지티브-톤 PMMA에 대 한 평균 작은 고립 된 특징은 2.5 ± 0.7 nm (그림 4C, 4d), 작은 피치 패턴은 17.5 nm (그림 4 층). 네거티브-톤 PMMA에 대 한 평균 작은 고립 된 특징은 1.7 ± 0.5 nm (그림 4G), 작은 피치 패턴은 10.7 동안 nm (그림 4J).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig4.jpg"> 그림 4 : 수 차 수정 전자 빔 리소 그래피의 포지티브 및 네거티브-톤 PMMA. (박막 10 nm AuPd 이상 5 nm Ti이이 그림에 표시 된 모든 포지티브-톤 PMMA 패턴에 예금 되었다.) (A) 포지티브-톤 PMMA에 임의의 패턴의 SEM 이미지. (B) 네거티브-톤 PMMA에 임의의 패턴의 TEM 이미지. (C, D) SEM 이미지의 작은 평균 2.5 ± 0.7 nm의 직경으로 포지티브-톤 PMMA에 구멍 패턴. (E, F) 포지티브-톤 PMMA 21.5의 피치에 정의 된 구멍 배열의 SEM 이미지 (E) 및 17.5 nm (F). (G, H) 네거티브-톤 PMMA 1.8 ± 0.5 nm (H)와 1.7 ± 0.5 nm (G)의 평균 기둥 직경 20 nm 피치와 기둥 배열의 TEM 이미지. (I, J) 네거티브-톤 PMMA의 TEM 이미지 각각 15.2 고 10.7 nm 피치의 기둥. 모든 스케일 바는 40 nm. 이 그림에서 Manfrinato, V.R. 스타인, 재현 되었습니다 대답, 장, L., 남, C. Y., 거, K.G., Stach, ⑤, 및 검정, 1 나노미터의 길이 규모에 코네티컷 Aberration-Corrected 전자 빔 리소 그래피. 나노 Lett. 17 (8), 4562-4567 (2017). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
그림 5 HSQ 저항에 정의 된 패턴을 표시 합니다. 대략 10 nm 두께 HSQ 저항 스핀 27 nm 두께 시 막에 HSQ 리소 그래피에 사용 되는 가장 창에 의하여 이루어져 있다. 노출 및 저항 개발, 3-4 nm 울트라 얇은 시 레이어 창 HSQ 무료 지역 (노출 되지 않은 영역)에서 유도 의해 제거 된 후 결합 플라즈마 (ICP) 에칭의 챔버 압력에서 50 sccm HBr과 20 sccm Cl2 가스의 혼합물을 사용 하 여 10 mT (바이어스 및 ICP 전력 60 W와 250 W, 각각). 그림 5A 는 짧은 수직 라인의 4 행으로 구성 됩니다. 위 두 행 선 복용량 노출 된 nC/120cm (0 nm 설계 폭이이 라인에 대 한)에 2에서 기 하 급수적으로 물러났다. 낮은 두 개의 행은 기 하 급수적으로 3, 000에서 60000 μC/cm2 (5 nm 폭 및 200 nm 오랫동안 설계 사각형) 강화 지역 복용량 노출 되었다. 그림 5B 는 그림 5A에서 맨 아래 행의 중부의 확대 된 이미지입니다. 2 왼쪽, 4 개의 센터 및 4 개의 오른쪽 라인 각각 23,300, 27,300, 및 32000 μC/c m2의 지역 복용량 노출 되었다. 4 센터 라인은 7의 평균 측정된 폭 nm.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig5.jpg"> 그림 5 : 수 차 수정 전자 빔 리소 그래피 HSQ 저항의. (이 그림에 사용 된 가장 창 27 nm 두께 시의 되었다. HSQ 개발 후 유도 결합된 플라즈마 에칭은을 사용 시의 3-4 nm HSQ 적용 되지 않는 지역에서.) (A) 수직 라인의 4 행의 TEM 이미지 120 nC/cm (상위 2 개의 행)과 3, 000에서 60000 μC/cm2 (하단 2 개의 행) 2에서 기 하 급수적으로 변화 하는 복용량과 노출. 빔 단계 크기는 0.5 nm 모든 라인에 대 한. (A)에서 맨 아래 행의 중앙 지역의 (B) 고배율 TEM 이미지. 중앙에 4 라인의 그룹 있다 평균 7의 폭을 측정 nm 27300 μC/c m2의 지역 복용량 노출 했다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

우리는 두 개의 널리 사용 전자 빔 레지스트에 자리 나노미터의 패턴을 정의 하는 수 차 수정 스캐닝 전송 전자 현미경 사용: 폴 리 (메 틸 메타 크리 레이트)와 수소 silsesquioxane. 저항 패턴 자리 나노미터 충실도 발사, 플라즈마 에칭를 사용 하 여 선택의 대상 재료에 복제 될 수 있습니다 및 저압에 의해 침투를 저항.

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...

이 프로토콜은 스캐닝 투과 전자 현미경 또는 STEM을 노출 도구로 사용하여 두 개의 일반적인 전자 빔 저항에서 한 자리 나노미터 해상도로 패턴을 정의하는 지침을 제공합니다. 이 프로토콜에서 수차 보정 된 STEM을 사용하면 단일 나노 미터 해상도로 리소그래피 피처의 일상적인 패터닝을 할 수 있습니다. 매우 전문적이고 비싼 도구이지만, 이러한 계측기는 때때로 비용없이 사용할 수 있습니다.이 프로토콜에 기재된 기술은 나노스케일 패턴을 다양한 재료로 전송하는 데 사용될 수 있다. 따라서 한 자리 나노미터 해상도로 새로운 장치를 제조할 수 있습니다. 시연은 기능성 나노 물질 센터에서 일하는 학생 인 Na Li가 될 것입니다.실리콘 홀더의 중심에서 약 동등한 양면 탄소 테이프의 두 스트립을 배치하고 TEM 칩의 직경보다 약간 적게 분리한다. 이소프로필 알코올로 스트립을 헹구어 접착제 강도를 줄이고 실리콘 홀더에서 제거하는 동안 섬세한 TEM 칩을 부러뜨리지 않도록 하십시오. 실리콘 홀더에 TEM 칩을 장착하여 두 개의 반대 쪽 가장자리에서만 카본 테이프 스트립에 부착되도록 합니다.HSQ 저항을 회전하려면 스피너 척에 실리콘 홀더를 장착하고 TEM 창의 중심을 스피너 로터의 중앙에 대략 정렬합니다. 파이펫을 사용하여 전체 TEM 창을 한 방울의 HSQ로 덮습니다. 사용되는 저항에 따라 텍스트 프로토콜에 표시된 스핀 코팅 및 베이킹 매개 변수를 따릅니다.스핀 코팅에 따라 실리콘 홀더에서 TEM 칩을 조심스럽게 제거하십시오. 광학 현미경을 사용하여 TEM 창에서 저항 균일성을 검사합니다. 여기서 나타난 바와 같이 막의 중앙 영역에 걸쳐 필름이 균일한 경우 다음 단계로 진행하십시오.그렇지 않으면, 신선한 TEM 창에 저항 코팅 공정을 반복합니다. STEM 샘플 홀더에 레지스트 코팅 TEM 칩을 장착합니다. 레지스트 진공 인터페이스가 들어오는 빔에 직면하는지 확인합니다.빔은 샘플의 상단에 최적으로 초점을 맞추고 있기 때문에. 또한 TEM 창의 측면이 STEM 단계의 X 및 Y 축과 대략 정렬되어 있는지 확인합니다. 이렇게 하면 TEM 창으로 이동하면 됩니다.이제 TEM 칩을 현미경에 적재하고 밤새 펌프하여 샘플 챔버의 오염을 줄입니다. 다음 날, 실수로 노출을 피하기 위해 빔이 TEM 창의 중심에서 100 미크론 이상인 것을 무대 좌표를 이동합니다. 줄기 프로브 빔 전류를 34피코앰프로 설정하고 빔 에너지를 200킬로 전자볼트로 설정합니다.이 현미경에서 5 개의 미세 앰프의 방출 전류는 34 picoamps의 프로브 빔 전류와 동일합니다. 회절 모드 이미징에서 빔을 초점에서 벗어나면 배율을 30, 000배로 설정합니다. 따라서 TEM 창의 가장자리를 쉽게 찾을 수 있습니다.회절 모드는 고정 빔, z-콘트라스트 모드 및 중간 각도 각도 직접 필드 검출기가 특징입니다. 더 빠르기 때문에 회절 모드를 사용합니다. 빔을 스캔하여 이미지를 형성할 필요가 없으므로.회절 이미지에서 창 가장자리가 관찰될 때까지 TEM 창쪽으로 이동합니다. 그런 다음 창 가장자리를 따라 탐색하고 TEM 창의 네 모서리의 X 및 Y 좌표를 기록합니다. 이 연습에서는 각 창의 기록된 좌표가 이 슬라이드에 표시됩니다.마지막 창 코너에서는 배율을 50, 000배로 늘리고 회절 패턴 방향의 크로스오버가 관찰될 때까지 스테이지 z 좌표를 이동하여 창막에 초점을 맞춘 거친 성능을 발휘한다. 그 후, 객관적인 렌즈 전류를 조정하여 미세 한 초점을 수행합니다. 이제 배율을 180, 000 배로 늘립니다.창막의 수차 보정 회절 이미지를 얻으려면 초점, 낙인 및 수차 보정 설정을 조정합니다. 이 초점 방법은 론치그램 방법으로 알려져 있다. 스테이지를 이동할 때 저항의 우발적 인 노출을 방지하기 위해 빔 게이트 밸브를 닫습니다.빔 전류가 34 picoamps이고 배율은 180, 000 배율인지 확인합니다. 미리 녹음된 창 모서리 좌표를 사용하여 스테이지를 이동하여 뷰 중심필드가 창 중앙에서 5미크론 떨어져 있도록 합니다. 이 연습에서는 이 위치가 슬라이드의 점 A로 표시됩니다.론치그램 방법을 사용하여 이 시점에서 빔 게이트 밸브를 열고 초점을 맞춥니다. 다음으로 빔 게이트 밸브를 닫습니다. 스테이지를 이동하여 뷰 필드를 TEM 창중앙에 배치합니다.배율을 18, 000배로 변경합니다. 이제 패턴 생성기 사용자 인터페이스의 NPGS 명령을 클릭하여 빔 컨트롤을 패턴 생성기 시스템으로 전송하고 빔을 패턴 영역에서 멀리 배치합니다. 여기서 오른쪽 상단 모서리가 사용되며 DAC + 10 + 10 명령으로 수행됩니다.프로세스 실행 파일 명령을 클릭하면 패턴 생성기 컴퓨터의 공간 막대가 우울하지만 아직 누르지 않을 때 발생하는 노출 준비가 된 시스템을 설정합니다. 초기 및 최종 빔 위치에서 저항을 과도하게 노출하지 않도록 다음 작업을 신속하게 수행하는 것이 중요합니다. 게이트 밸브를 연 다음 빔 회절 패턴 이미지를 관찰하여 확인합니다.빔이 초기 빔 위치에 초점을 맞추고 있는지 여부입니다. 패턴을 노출합니다. 노출이 완료되면.회절 패턴 이미지가 최종 빔 위치에 포커스가 남아 있는지 확인합니다. 마지막으로 게이트 밸브를 닫고 STEM에서 TEM 칩을 제거합니다. HSQ를 개발하려면 수산화 나트륨 1%와 염화 나트륨 4%를 함유한 소금기 식수 용액으로 TEM 칩을 섭씨 24도에서 4분간 저어줍니다.그런 다음 칩을 순수한 탈이온 된 물에 2 분 동안 저어 서 짠 개발자를 헹구어. ACS 시약 등급 IPA에 TEM 칩을 찍어 30초 간 부드럽게 저어줍니다. TEM 칩을 특수 2인치 실리콘 웨이퍼에 빠르게 배치합니다.전송 하는 동안 TEM 칩은 항상 IPA와 함께 젖은 있는지 확인 합니다. 약 2~3분 후에 텍스트 프로토콜에서 다이어그램으로 임계 점 건조 또는 CPD 웨이퍼 홀더 어셈블리를 닫습니다. ACS 시약 등급 IPA에 몸을 담그고 전체 유닛을 IPA에 완전히 몰입시키는 15분 동안 그대로 둡니다.완전한 CPD 웨이퍼 홀더 어셈블리를 신선한 ACS 시약 등급 IPA를 사용하여 두 번째 용기로 신속하게 전송하고 IPA에 완전히 침지된 추가 15분 동안 그대로 둡니다. 이제 CPD 웨이퍼 홀더 어셈블리를 CPD 계측기 공정 챔버로 전송합니다. 항상 TEM 칩은 IPA에 완전히 침지되어야합니다.계측기 작동 지침에 따라 CPD 프로세스를 실행합니다. 노출 및 HSQ 저항 발달 후, 창의 노출되지 않은 층에서 초박형 실리콘 층의 3~4나노미터를 유도 결합된 플라즈마 에칭에 의해 제거하였다. HSQ 저항의 중앙 영역의 세부 사항을 관찰.4개의 선은 7 나노미터의 평균 측정 폭을 가지고 있음을 보여줍니다. 가장 작은 패턴 구멍과 양수 톤 PMMA의 전자 현미경 이미지를 스캔하는 것은 여기에 표시됩니다. 평균 가장 작은 절연 피쳐는 2.5 플러스 또는 마이너스 0.7 나노미터입니다.가장 작은 피치 패턴은 17.5 나노미터입니다. 노란색 스케일 바는 40 나노미터입니다. 음수 톤 PMMA에 대한 결과는 여기에 표시됩니다.평균 가장 작은 절연 피쳐는 1.7 플러스 또는 마이너스 0.5 나노미터입니다. 가장 작은 피치 패턴은 10.7 나노미터입니다. 다시 말하지만, 노란색 스케일 바는 40 나노미터입니다.이 프로토콜은 종래의 전자 전자 빔에서 한 자리 나노미터 해상도로 수전 구조를 패턴화하는 공정을 설명하며 PMMA 및 HSQ에 저항합니다. 노출 전후에 전자 빔에 초점을 맞추어 가장 높은 해상도 패터닝을 달성하고 패터닝 중에 디포커싱이 발생했는지 여부를 결정하는 것이 중요합니다. 개발 후 임계 점 건조의 사용은 패턴 구조의 가장 높은 변화로 인해 패턴 붕괴를 방지하는 것이 중요합니다.양수 및 음수 톤 PMMA의 결과는 문헌에서 가장 작은 특징입니다. HSQ의 결과는 작지는 않지만 이 프로토콜은 HSQ에서 재현 가능한 하위 10 나노미터 기능을 얻을 수 있으며 실리콘 구조의 한 자리 패터닝을 보여줍니다. 또한 이전에 발표된 연구와 합의하여 이러한 결과는 이러한 패턴이 선택 대상 물질로 높은 충실도로 전송될 수 있음을 보여줍니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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우리는 전송 전자 현미경을 사용하여 액체를 통해 영상을 수있는 독립적 인 액체 전지를 개발했습니다. 액체의 나노 입자의 동적 프로세스는 하위 나노 미터 해상도 실시간으로 공개 할 수 있습니다.

액체 셀 전송 전자 현미경을 사용하여 액체의 재료의 동적 프로세스를 공개

배우세요 단일 자릿수 나노미터 해상도의 전자빔 리소그래피 기법으로, 수차 보정 STEM을 활용하여 PMMA와 HSQ 레지스트에서 고해상도 패턴을 제작하는 방법입니다. 이 프로토콜은 다양한 재료로의 패턴 전사와 첨단 나노소자 제작에 활용됩니다.

자리 나노미터 전자 빔 리소 그래피는 수 차 수정 스캐닝 전송 전자 현미경으로

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