锰氧化物纳米粒子合成锰（II）乙酰酸盐的热分解

与其他合成方法相比，热分解产生均匀的金属氧化物纳米颗粒，严格控制颗粒大小、形状和化学成分。这种技术是一个简单的锅合成，使用三种试剂，金属前体，有机溶剂和稳定剂。它可以产生不同类型的纳米颗粒，包括氧化锰和氧化铁。

展示这个程序的将是西莉亚·马丁内斯·德拉托雷，一个研究生研究助理在我的实验室。在开始实验之前，将四颈500毫升圆形底瓶放在加热地衣上。用金属爪夹固定中颈。

在圆形底部烧瓶中加入磁性搅拌棒，并在烧瓶的中间颈部放置一个玻璃漏斗。确保安全和输入止损器打开。通过漏斗将1.51克锰II乙酰醋酸添加到圆形底部烧瓶中。

并在烧瓶中加入20毫升的甲胺和40毫升的二苯醚。将冷凝器连接到烧瓶的左颈部，并使用金属爪夹将冷凝器固定到烧瓶上。将玻璃肘适配器添加到冷凝器顶部，并将旋转陷阱连接到圆形底部烧瓶的右颈部。

将玻璃肘适配器放在旋转陷阱的顶部。折叠圆底烧瓶中间颈部的橡胶塞。所以两侧盖住烧瓶的脖子。

使用塑料锥形接头夹固定玻璃器皿颈部连接。将温度探针放入棕色底部烧瓶中最小的颈部。使用颈盖和 O 环拧紧并固定探头和反应混合物，而无需接触玻璃。

将温度探头连接到温度控制器的输入。将加热地衣连接到温度控制器的输出，然后打开搅拌板，开始大力搅拌溶液。打开无空气氮气罐，慢慢开始将氮气流入系统，并使用调节器调节流量，直到矿物油气泡器中间形成稳定的气泡流。

然后打开烟机罩中的冷水到冷凝器，并关闭此为纳米粒子合成打开温度控制器开始反应。并在整个实验中监测温度的变化。在 280 摄氏度下关闭氮气罐并关闭右侧止油罐。

温度将在280摄氏度下保持30分钟。在此期间，反应颜色将更改为绿色色调，指示氧化锰的形成。当反应冷却到室温时，关闭温度控制器，搅拌板和水，将氧化锰纳米颗粒溶液转化为干净的500毫升烧杯。

将200防样乙醇的体积加到烧杯中两倍。在四个离心管之间平均分离纳米粒子混合物。通过离心对沉积物进行封盖后，丢弃棕色透明上清物。

在每个管子中加入五毫升的六烷。通过涡旋重新悬浮纳米粒子。将任何额外的纳米颗粒溶液和200个防震乙醇添加到管中，直到每个溶液都满三分之三，并再次将纳米颗粒离心。

将每管纳米颗粒重新悬浮在五毫升六烷中，并旋转，将四管溶液分成两管。将每个管的体积最多为四分之三，并充满200个防震乙醇，并再次将纳米颗粒离心。丢弃几乎无色的，清除上清液。

并在五毫升六烷中重新悬浮带旋涡的纳米粒子。将两个管子的整个体积倒入 20 毫升玻璃闪烁的卑鄙。在烟罩中蒸发十六烷过夜。

第二天早上，在100摄氏度下放置恶人24小时，在用铲子分解粉末之前，先把纳米粒子晾干。要评估纳米颗粒的大小和表面形态，请使用砂浆和害虫将氧化锰纳米颗粒粉碎成薄粉末，并将 5 毫克粉末添加到 15 毫升锥形离心管中。将10毫升200证明乙醇加入管中，将纳米粒子混合物洗5分钟，直到纳米粒子完全重新悬浮。

重新悬浮后，立即将三层五升纳米颗粒溶液加入碳B型300网状铜栅格支撑膜中。 空气干燥后，TEM根据标准方案评估纳米颗粒的形状和尺寸，光束强度为200千伏，斑点尺寸为1倍，300 X放大倍数。要确定纳米粒子体积成分，请使用铲子将一些精细纳米粒子粉末转移到 X 射线衍射样品支架上。根据标准方案采集氧化锰颗粒的X射线衍射光谱。

使用 10 到 110 度的两个 theta 来查看氧化锰和锰到三个氧化物峰值。为了确定纳米粒子表面成分，将干锰氧化物纳米粒子粉末添加到 FTIR 样品架中，然后根据分辨率为 4 厘米的 4，400 反厘米波长范围之间的标准协议收集纳米粒子的 FTIR 光谱。理想的 TEM 图像由单个暗圆八角形纳米粒子组成，具有最小的重叠。

如果高浓度的氧化锰纳米颗粒悬浮在乙醇中，或者将太多的纳米颗粒悬浮液添加到T和网格中，则每个图像将由大量纳米粒子组成。如果在乙醇中产生低纳米颗粒浓度，纳米粒子将被分离，但在TEM网格上分布过于稀疏。总体而言，乙酰胺二苯醚比的下降会产生较小的氧化锰纳米颗粒，大小变化较小，除非仅使用全聚胺就产生与30 30比例类似的纳米颗粒。

X射线衍射可用于确定纳米粒子的晶体结构和相位。然后，X射线衍射样本峰值可与已知化合物的 X 射线衍射峰匹配。为了便于估计纳米粒子成分，这里可以观察到FTIR光谱氧化锰纳米颗粒的背景校正。

所有光谱都显示与组相关的对称和非对称甲基峰。除了与组相关的阿米纳尔弧线弯曲振动峰值。此外，所有纳米粒子FTIR光谱包含锰氧和锰氧锰键振动约600逆厘米，证实了通过X射线衍射发现的成分。

为确保准确的温度读数，温度探头不会接触玻璃。还应仔细监测硅油水平和氮流速率。金属氧化物纳米颗粒可以通过聚合物或脂质封装制成亲水性，以提高其生物相容性。

靶向剂也可以接触光纳米粒子在体内积累。