Name: 망간 산화 질소 입자 합성 망간 (II) 아세틸라토네이트의 열 분해에 의해 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: 학습하세요 망간 산화물 나노입자의 열분해 합성법을 이용한 균일한 입자 크기와 형태 제어 방법을. 이 원팟 합성 기술은 재현성 높은 나노소재 제조에 활용됩니다.

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이 작품은 WVU 화학 및 생물 의학 공학 부서 의 시작 기금 (M.F.B.)에 의해 지원되었다. 저자는 TEM과 나노 입자의 그리드 준비 및 이미지 캡처에 대한 지침을 마르셀라 Redigolo 박사에게 감사하고 싶습니다, 박사. 치앙 왕 XRD및 FTIR 스펙트럼을 평가에 대한 지원, 박사 존 존들로와 헌터 스노더리 프로그래밍및 나노 입자 합성 프로토콜에 온도 컨트롤러를 통합, 나노 입자 합성 설정 의정서에 자신의 지원을 위해 제임스 홀 , 알렉산더 푸에셸과 제나 비토는 TEM 이미지에서 MnO 나노 입자 직경의 정량화를 돕고, TEM, XRD 및 FTIR의 사용을위한 WVU 공유 연구 시설.

저자는 공개 할 것이 없습니다.

본 원에서 프로토콜은 Mn(II) ACAC, DE 및 OA를 사용하여 MnO 나노 입자의 촉진, 1냄비 합성을 설명합니다. Mn(II) ACAC는 MnO 나노입자 형성을 위한 Mn2+의 원천을 제공하기 위한 시동 물질로 활용된다. 시작 재료는 다른 금속 산화물 나노 입자의 생산을 가능하게하기 위해 쉽게 대체 될 수있다. 예를 들어, 철(III) ACAC가 적용될 때, Fe3O4 나노입자는63에기재된 동일한 나노입자 합성 장비 및 프로토콜을 사용하여 생성될 수 있다. DE는 295-298°C의 높은 비등점을 가지고 있기 때문에 열 분해 반응을 위한 이상적인 유기 용매로서 작용하며, OA는 일반적으로 사용되는 저렴한 안정제/경질 환원제로서, 이는 금속 산화물 나노입자 핵형성 및 성장61,,63을제한및 조정하는 데 도움이 된다. ...

금속 산화수소 나노 입자는 자기, 전기 및 촉매 특성을 가지고 있으며, 바이오 이미징1,,2,,3,센서 기술4,,5,촉매6,,7,,8,에너지 저장9및 정수10에적용되었다. 생물의학 분야 내에서, 산화철 나노입자 및 망간 산화질소(MnO) 나노입자는 자기 공명 영상(MRI)1,2에서조영제로유틸리티를입증하였다. 산화철 나노입자는 T2* MRI에 견고한 음의 대조를 생성하고 생체11,12,,13에서단일 표지 된 세포를 시각화 할 만큼 강력하다;, 그러나, 부정적인 MRI 신호는 변조될 수 없고 일반적인 실험의 기간 내내 "ON"남아 있습니다. 간, 골수, 혈액 및 비장에서 존재하는 내인성 철로 인해 산화철 나노 입자에서 발생하는 부정적인 대비는 해석하기 어려울 수 있습니다. MnO 나노 입자는 반면에 pH의 낙하에 반응한다. MnO 나노입자에 대한 MRI 신호는 나노입자가 암세포,,14,15,16,,17,,18,,19와같은 표적 세포의 낮은 pH 내분및 리소좀 내부에 내면화되면 "OFF"에서 "ON"으로 전환될 수 있다. MnO의 용해에서 Mn2+로 생성된T1 MRI의 양성 대비는 틀림없으며 악성 종양 내의 표적 부위에만 점등하여 암 검출 특이성을 향상시킬 수 있다. 나노 입자 크기, 형태 및 조성에 대한 제어는 MnO 나노 입자로부터 최대 MRI 신호를 달성하는 데 중요합니다. 본명, 열분해 방법을 이용하여 MnO 나노입자를 합성 및 특성화하는 방법을 설명하고 합성 과정에서 변수를 변경하여 나노입자 특성을 미세 조정하기 위한 다양한 전략을 주목한다. 이 프로토콜은 산화철 나노입자와 같은 다른 자기 나노입자를 생성하도록 쉽게 변형될 수 있다.
MnO 나노입자는,,,열분해(20,21,22,,23, 24,,25,,25하이드로/솔보열26,,27,,28,29,각질 제거) 등의 다양한 기술에 의해 제조되고 있다.30,,31,,32,,33,,34,영등감35,36,,,37,,38,및 흡착 산화39,,40,,41,,42. 열분해는 MnO나노입자(43)를형성하는 불활성 기체 대기의 존재 하에서 망간 전구체, 유기 용매 및 안정화제(180 ~360°C)를 용해시키는 가장 일반적으로 사용되는 기술이다. 이러한 모든 기술 중에서 열 분해는 좁은 크기 분포를 가진 순수 상(MnO, Mn3O4 및 Mn2O3)의다양한 MnO 나노결정을 생성하는 우수한 방법입니다. 그 다재다능함은 반응 시간,,47,,44,45,46,온도44,,47, 48,,49,반응제20,45,,47,,48,50 및 불활성 가스47,,48,,50을 변경하여 나노 입자크기,형태 및 조성물을 엄격하게 제어 할 수있는 기능을 통해 강조된다.48 이 방법의 주요 한계는 고온, 산소없는 대기 및 합성 된 나노 입자의 소수성 코팅에 대한 요구 사항이며, 이는 생물학적 응용 에 대한 용해도를 높이기 위해 중합체, 지질 또는 기타 리간드와 추가 수정이 필요합니다14,,51,,52,,53.
열 분해 외에도, 하이드로/솔보열 방법은 MnO, Mn3O4및 MnO2를포함한 다양한 MnO 위상을 생성할 수 있는 유일한 다른 기술이다. 다른 모든 전략은 MnO2 제품만 형성합니다. 하이드로/솔보열 합성 중, Mn(II) 스테레이트54,,55 및 Mn(II) 아세테이트(27)와 같은 전구체는 몇 시간 동안 120-200°C 사이로 가열되어 좁은 크기 분포를 가진 나노입자를 달성한다.27 그러나 특수 반응 용기가 필요하며 고압에서 반응이 수행됩니다. 대조적으로, 각질 제거 전략은 2D 단층으로 해리를 승진시키기 위하여 계층화 또는 벌크 물질의 처리를 관련시킵니다. 그것의 주요 장점은 MnO2 나노 시트를 생산하지만 합성 과정은 며칠이 길고 시트의 결과 크기는 제어하기 어렵다. 대안적으로, KMnO4와 같은 퍼망가네이트는 올레산(56),56,57,그래핀 옥사이드58 또는 폴리(allylamine 염산염)59와 같은 환원제와 반응하여 MnO2 나노입자를 생성할 수 있다. KMnO4의 사용은 수성 조건43내에서 몇 분에서 시간까지 실온에서 나노 입자 형성을 용이하게한다. 불행히도, 급속한 합성과 나노 입자 성장은 그 결과로 생기는 나노 입자 크기를 미세하게 제어하는 것을 어렵게 만듭니다. MnO2 나노입자는 또한 흡착 산화를 사용하여 합성될 수 있으며,이온은 기본 조건하에서 산소에 의해 MnO2에 흡착및 산화된다. 이 방법은 수성 물질에서 몇 시간 동안 실온에서 좁은 크기 분포를 가진 작은 MnO2 나노 입자를 생성합니다; 그러나 Mn2 + 이온 및 알칼리 조건의 흡착 에 대한 요구 사항은 광범위한 응용 프로그램43을제한합니다.
논의된 MnO 나노입자 합성 방법 중 열분해는 특수 합성 혈관없이 나노입자 크기, 형상 및 조성물을 제어하여 상이한 단분산 순수상 나노결정을 생성하는 가장 다재다능하다. 본 원고에서는,Mn2+ 이온의 원천으로서, 올릴라민(OA)을 질소 대기 하에서 용매로 하여 Mn2+이온(II) ACAC를 사용하여 280°C에서 열 분해에 의한 MnO 나노입자를 합성하는 방법을 설명한다. 나노 입자 합성을위한 유리 제품 및 튜브 설정은 자세히 설명됩니다. 이 기술의 한 가지 장점은 온도 제어기, 열전대 프로브 및 가열 맨틀을 포함하여 각 온도에서 가열 속도, 피크 온도 및 반응 시간을 정밀하게 제어하여 나노입자 크기와 조성물을 미세 조정하는 것입니다. 본명, 우리는 OA의 비율을 DE로 변경하여 나노입자 크기도 조작할 수 있는 방법을 보여줍니다. 또한, 나노입자 샘플을 준비하고 나노입자 크기, 벌크 조성 및 표면 조성물을 전송 전자 현미경검사(TEM), X선 회절(XRD), 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)을 사용하여 측정하는 방법을 시연합니다. 각 계측기에서 수집된 이미지와 스펙트럼을 분석하는 방법에 대한 추가 지침이 포함되어 있습니다. 균일하게 형성된 MnO 나노입자를 생성하려면 안정제및 적절한 질소 흐름이 있어야 합니다. XRD 및 TEM 결과는 OA가 없는 상태에서 낮은 질소 흐름 하에서 형성되는 원치 않는 제품에 대해 도시된다. 토론 섹션에서는 프로토콜의 중요한 단계, 성공적인 나노 입자 합성을 결정하는 메트릭, 나노 입자 특성 (크기, 형태 및 조성), 문제 해결 및 방법의 한계를 수정하는 분해 프로토콜의 추가 변형, 생물 의학 이미징을위한 조영제로 MnO 나노 입자의 응용 프로그램을 강조합니다.

<table><tbody><tr><td><강한>화학물질 및 가스</강한></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>벤질 에테르 (DE)</td><td>Acros 유기물</td><td>AC14840-0010</td><td>농도: 99%, 1 L</td></tr><tr><td>Drierite</td><td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td><td>23001</td><td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Decon Laboratories&nbsp;</td><td>2701</td><td>200 proof, 4 x 3.7 L</td></tr><tr><td>Hexane</td><td>Macron Fine Chemicals</td><td>5189-08</td><td>농도:&nbsp; &ge; 98.5 %, 4 L</td></tr><tr><td>염산</td><td>VWR</td><td>BDH3030-2.5LPC</td><td>농도 : 36.5-38.0 % ACS, 2.5 L</td></tr><tr><td>망간 (II) 아세틸 아세토 네이트 (Mn (II) ACAC)</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>245763-100G</td><td>100 g</td></tr><tr><td>질소 가스 탱크</td><td>Airgas</td><td>NI R300</td><td>Research 5.7 등급 질소, 크기 300 실린더</td></tr><tr><td>질소 조절기</td><td>Airgas</td><td>Y11244D580-AG</td><td>단일 단계 황동 0-100psi 분석 실린더 레귤레이터 CGA-580(바늘 배출구 포함</td></tr><tr><td>) Oleylamine(OA)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O7805-500G</td><td>농도: 70%, 기술 등급, 500g</td></tr><tr><td>실리콘 오일</td><td>Beantown Chemical</td><td>221590-100G</td><td>100g</td></tr><tr><td><강>장비</강></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>원심분리기</td><td>Beckman-Coulter</td><td>Avanti JE</td><td>JA-20 고정각 알루미늄 로터, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td></tr><tr><td>반구 맨틀</td><td>Ace Glass Inc.</td><td>12035-17</td><td>115 V, 270 W, 500 mL, 최대 온도 450 &deg; C</td></tr><tr><td>핫 플레이트 교반기</td><td>VWR</td><td>97042-642</td><td>120 V, 1000 W, 8.3 A, 세라믹 상단</td></tr><tr><td>온도 컨트롤러</td><td>Yokogawa Electric Corporation</td><td>UP351</td><td></td></tr><tr><td>온도 프로브</td><td>Omega</td><td>KMQXL-040G-12</td><td>침수 프로브, 최대 온도 1335°C; C</td></tr><tr><td>진공 오븐</td><td>Fisher Scientific</td><td>282A</td><td>120 V, 1800 W, 온도 최대 280 &deg; C</td></tr><tr><td>Vortex 믹서</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-215-365</td><td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td></tr><tr><td>수조 초음파 세척기</td><td>Fisher Scientific</td><td>FS30H</td><td>초음파 출력 130 W, 3.7 L 탱크</td></tr><tr><td>도구 및 재료</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dumont 핀셋</td><td>전자 현미경 과학</td><td>72703D</td><td>스타일 5/45, Dumoxel, 109 mm, TEM 그리드 픽업용</td></tr><tr><td>Dumont 리버스 핀셋</td><td>Ted Pella</td><td>5748</td><td>스타일 N2a, 118mm, NM-SS, 자체 폐쇄, 시료 준비를 위한 TEM 그리드 고정</td></tr><tr><td>모르타르 및 절구</td>공 <td>Amazon</td><td>BS0007</td><td>BIPEE 마노 모르타르 및 절구공이, 70 X 60 X 15mm 실험기구</td></tr><tr><td>Nalgene&trade; Oak Ridge 튜브</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>3139-0050</td><td>폴리프로필렌 공중합체, 50,000 x g, 50 mL,</td></tr><tr><td>10 섬광 바이알</td> 팩 <td>Fisher Scientific</td><td>03-337-4</td><td>흰색 캡이 있는 20 mL 바이알, 500</td></tr><tr><td>TEM 그리드</td> 케이스 <td>Ted Pella</td><td>01813-F</td><td>Carbon Type-B, 300 mesh, 구리, 50</td></tr><tr><td>Glassware Setup</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>팩4-넥 라운드 바닥 플라스크</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1534-01</td><td>24/40 조인트, 500 mL, 온도계용 #7 켐 스레드</td></tr><tr><td>6-포트 진공 매니폴드</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-4430-02</td><td>480 nm, 6 포트, 4 mm PTFE 스톱콕</td></tr><tr><td>어댑터</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1014-01</td><td>24/40 내부 조인트, 90&deg; </td></tr><tr><td>Condenser</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1216-03</td><td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm 재킷 길이</td></tr><tr><td>Drierite 26800 건조 컬럼</td><td>Cole-Parmer&nbsp;</td><td>EW-07193-00</td><td>200 L/hr, 90 psi</td></tr><tr><td>퍼넬</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1720-L-02</td><td>24/40 조인트, 100 파우더 퍼넬, 195 mm OAL</td></tr><tr><td>인터록드 웜 기어 호스 클램프</td><td>Grainger</td><td>16P292</td><td>1/2" 넓은 스테인레스 스틸 클램프, 3/8"에서 7/8" 직경, 콘덴서 튜브를 고정하기 위해, 10팩&nbsp;</td></tr><tr><td>켁 클립</td><td>Kemtech America Inc</td><td>CS002440</td><td>24/40 조인트</td></tr><tr><td>금속 클로 클램프</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-769-7Q</td><td>22cm, 3구 확장 클램프</td></tr><tr><td>금속 클로 클램프 홀더</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-754Q</td><td>클램프 레귤러 홀더</td></tr><tr><td>미네랄 오일 버블러</td><td>Kemtech America Inc</td><td>B257040</td><td>185mm</td></tr><tr><td>Rotovap 트랩</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1319-02</td><td>24/40 조인트, 100 mL, 자체 세척 회전 증발기</td></tr><tr><td>고무 스토퍼</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-3022-98</td><td>24/40 조인트, 빨간색 고무</td></tr><tr><td>공기/물용 튜브&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T21</td><td>Clear Tygon PVC는 공기/물용, B-44-3, 1/4" ID, 1/16" 벽, 25 ft</td></tr><tr><td>공기/물용 튜브&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T26</td><td>공기/물용 투명 Tygon PVC, B-44-3, 3/8" ID, 1/16" 벽,</td></tr><tr><td>화학 물질용</td> 25피트 튜빙<td>McMaster-Carr</td><td>5155T34</td><td>화학 물질용 투명 Tygon PVC, E-3603, 3/8" ID, 1/16" 벽, 50ft</td></tr><tr><td>분석 프로그램</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>XRD 분석 프로그램</td><td>Malvern Panalytical</td><td>N/A</td><td>X'Pert HighScore FTIR</td></tr><tr><td>분석 프로그램</td><td>Varian, Inc.</td><td>N/A</td><td>Varian 해상도 프로</td></tr></tbody></table>

망간 산화 질소 입자 합성 망간 (ii) 아세틸라토네이트의 열 분해에 의해

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

생체 의학 응용 분야에서는 산화철 및 망간 산화물(MnO)과 같은 금속 산화물 나노 입자가 자기 공명 영상(MRI)에서 바이오 센서 및 조영제로 사용되어 왔습니다. 산화철 나노입자는 일반적인 실험 기간 동안 MRI에 일정한 음극대조를 제공하지만, MnO는 세포 내의 낮은 pH에서Mn2+로 Mn2+의 용해를 통해 MRI에 전환 가능한 양대비를 생성하여 MRI 콘트라스트를 '켜기' MRI 콘트라스트로 설정합니다. 이 프로토콜은 올릴라민과 디벤질 에테르에서 망간(II) 아세틸레톤네이트의 열 분해에 의해 형성된 MnO 나노 입자의 1냄비 합성을 설명합니다. MnO 나노 입자의 합성을 실행하는 것은 간단하지만, 상세한 지침이 제공되지 않는 경우 초기 실험 설정은 재현하기 어려울 수 있습니다. 따라서, 유리 제품 및 튜브 조립체는 먼저 철저하게 다른 조사관이 설정을 쉽게 재현할 수 있도록 설명된다. 합성 방법은 온도 컨트롤러를 통합하여 원하는 온도 프로파일의 자동화되고 정밀한 조작을 달성하여 나노입자 크기와 화학에 영향을 미칩니다. 열 분해 프로토콜은 다른 금속 산화물 나노 입자 (예를 들어, 산화철)를 생성하고 대체 유기 용매 및 안정제 (예를 들어, 올레산)를 포함하도록 쉽게 적응 할 수 있습니다. 또한, 유기 용매의 안정제 비율은 나노입자 특성에 더 영향을 미치기 위해 변경될 수 있으며, 이는 본원에 나와 도시된다. 합성 MnO 나노 입자는 각각 전송 전자 현미경 검사법, X 선 회절 및 Fourier 변환 적외선 분광법을 통해 형태, 크기, 벌크 조성 및 표면 조성을 특징으로합니다. 이 방법에 의해 합성된 MnO 나노입자는 소수성이며, 생물학적 유체 및 조직과의 상호 작용을 위해 친성군을 통합하기 위해 리간드 교환, 중합체 캡슐화 또는 지질 캡핑을 통해 더욱 조작되어야 한다.

성공적인 합성을 확인하려면 MnO 나노 입자가 크기 및 형태학 (TEM), 벌크 조성 (XRD), 및 표면 조성 (FTIR)에 대해 분석되어야합니다. 도 2는 올릴라민(OA, 안정제)의 감소비율을 이용하여 합성된 MnO 나노입자의 대표적인 TEM 이미지를 나타내며, 디벤질 에테르(DE, 유기 용매)에 대해 : 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. 이상적인 TEM 이미지는 개별 나노 입자 (그림 2에서어두운 둥근 팔각형으로 표시됨)로 구성됩니다. ImageJ의 라인 미량 도구를 사용하여 나노 입자 직경의 정확한 수동 크기 조정을 위해 나노 입자를 적절히 분리하는 것이 중요합니다.
도 3은 최적이 아닌 TEM 샘플 준비를 나타낸다. MnO 나노입자의 고농도가 에탄올에서 일시 중단되거나 나노...

이 프로토콜은 올릴라민과 디벤질 에테르의 존재에서 망간(II) 아세틸레토네이트의 열 분해에 의한 망간 산화물(MnO) 나노입자의 촉진, 1냄비 합성을 자세히 설명합니다. MnO 나노입자는 자기 공명 영상, 바이오센싱, 촉매, 배터리 및 폐수 처리를 포함한 다양한 응용 분야에서 활용되고 있습니다.

망간 산화 질소 입자 합성 망간 (II) 아세틸라토네이트의 열 분해에 의해

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

다른 합성 방법에 비해 열 분해는 입자 크기, 모양 및 화학 조성물을 엄격하게 제어할 수 있는 균일한 금속 산화물 나노 입자를 생성합니다. 이 기술은 세 개의 시약, 금속 전구체, 유기 용매 및 안정제세체를 사용하는 쉬운 냄비 합성입니다. 그것은 망간 산화물과 산화철을 포함하여 나노 입자의 다른 모형을 생성할 수 있습니다.절차를 시연하는 것은 내 실험실에서 대학원 연구 조교인 셀리아 마르티네즈 드 라 토레 (Celia Martinez De La Torre)가 될 것입니다. 실험을 시작하기 전에 4 개의 목 500 밀리리터 둥근 바닥 플라스크를 가열 맨틀에 놓습니다. 그리고 금속 발톱 클램프로 중간 목을 고정합니다.둥근 바닥 플라스크에 마그네틱 스터드 바를 추가하고 플라스크의 중간 목에 유리 깔때기를 놓습니다. 안전 및 입력 스톱콕이 열려 있는지 확인합니다. 1.51 그램의 망간 II 아세틸레이스토네이트를 깔때기를 통해 둥근 바닥 플라스크에 넣습니다.그리고 플라스크에 20 밀리리터의 아일라민과 디 벤질 에테르 40 밀리리터를 추가합니다. 플라스크의 왼쪽 목에 응축기를 부착하고 금속 발톱 클램프를 사용하여 플라스크에 응축기를 고정합니다. 유리 팔꿈치 어댑터를 응축기 상단에 추가하고 원형 하단 플라스크의 오른쪽 목에 로토바프 트랩을 부착합니다.로토바프 트랩 위에 유리 팔꿈치 어댑터를 레이스. 그리고 둥근 바닥 플라스크의 중간 목에 고무 스토퍼를 접습니다. 그래서 측면은 플라스크의 목을 덮습니다.플라스틱 원물 조인트 클립을 사용하여 유리 제품 목 연결을 보호합니다. 그리고 온도 프로브를 갈색 바닥 플라스크에서 가장 작은 목에 놓습니다. 목 캡과 O 링을 사용하여 유리를 건드리지 않고 프로브와 반응 혼합물을 조이고 고정합니다.온도 프로브를 온도 컨트롤러의 입력에 연결합니다. 가열 맨틀을 온도 컨트롤러의 출력에 연결하고 교반 판을 켜용액의 격렬한 교반을 시작합니다. 공기가 없는 질소 탱크를 열어 서서히 질소가 시스템에 유입되기 시작하고 레귤레이터를 사용하여 광물 오일 버블러 의 중간에 거품이 꾸준히 유입될 때까지 흐름을 조정합니다.그런 다음 연기 후드의 차가운 물을 응축기에 켜고 이를 닫으면 나노입자 합성이 온도 조절기를 켜서 반응을 시작합니다. 그리고 실험 전반에 걸쳐 온도에서 발생하는 변화를 모니터링합니다. 섭씨 280도에서 질소 탱크를 끄고 오른쪽 스톱콕을 닫습니다.기온은 섭씨 280도에서 30분 동안 유지됩니다.

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