硅胶超高品质因子微谐振器的制造

Summary

我们描述了利用二氧化碳激光回流焊技术来制造石英谐振腔，包括微球和芯片microtoroids的独立。回流法去除表面缺陷，允许在两个设备的光子寿命。由此产生的设备有超高质量的因素，使应用范围从电信到生物检测。

Abstract

花落画廊谐振腔局限光圆轨道，在其周边的^1-2光子在腔内的存储寿命，腔的品质因数（Q）的量化，可以与Q值超过腔为500ns以上。亿。由于其低的物质损失的结果已经证明，硅微腔迄今寿命最长的光子^1-2。由于部分循环光谐振腔外扩展，这些设备也可以被用来探测周围的环境。这种相互作用使生物学中的无数次的实验，如单分子生物检测和抗体抗原反应动力学，以及在其他领域，如超低阈值的微腔，薄膜的特性，腔量子电动力学研究的发展，发现。 ^3-7

两个主要的硅谐振腔的几何是微的microtoroi的D。这两款器件依靠二氧化碳激光回流步骤，以实现其超高Q值的因素（问> 100万美元^{）。1-2,8-9，}但有几个显着的差异，两种结构之间的。硅胶微球是自由站立，由一个单一的光纤，而在大型阵列使用光刻和蚀刻步骤的组合硅片上制造硅microtoroids可以支持。这些差异的影响，对于一个给定的实验设备是最佳。

在这里，我们提出了谐振腔两种类型的详细制作协议。虽然微谐振腔的制作相当简单，制造微型环芯共振腔，需要额外的专用设备和设施（洁净室）。因此，这额外的要求，也可能影响选择一个给定的实验设备。

介绍

光学重sonator有效地局限在特定波长，称为设备的谐振波长的光^。1-2这些光学谐振腔的共同优点的数字是质量因素或问：这个术语描述了光子寿命_（τO）在谐振器，这是直接关系到谐振器的光损失。因此，具有很高的Q因子的光学谐振器具有低光学损失，光子寿命长，和非常低的光子衰减率（1 _/τØ）。为光子寿命长，它是不可能建立的循环在这些设备中的光场强度非常大。这非常独特的属性允许这些设备将用于激光源和集成传感器^10。

独特的谐振子类回音壁模式光学微腔。在这些设备中，光被局限在外围的圆形轨道。因此，该领域还没有完全刀豆罚款内的设备，但evanesces到环境中。光学腔回音壁模式已经证明任何光学谐振腔的一些最高质量的因素^。9,11因此，这些设备被用于整个科学与工程，包括在基础物理研究，以及在电讯，生物检测实验。 ^3-7,12

制作光学微腔可以从各种材料和各种各样的几何图形。举几个例子包括硅和硅microtoroids的，硅，氮化硅和二氧化硅microdisks，micropillars，硅和聚合物微环^。13-17品质因数（Q）的范围内变化急剧的几何。虽然几何和高Q值在任何领域都是重要的考虑因素，在许多应用中，有更大的杠杆提高设备的性能通过Q增强。其中德泰众多选项以前的领导，二氧化硅微球和二氧化硅微型环芯共振器取得了一些最高的Q值^。1,9此外，作为一个非常低的光损失，可见通过近红外光谱，这两个球和二氧化硅的结果microtoroids能够保持其Q值的测试波长范围广泛^。18最后，因为硅胶是固有的生物相容性，它经常用于在生物检测实验。

除了 ​​在高物质的吸收，还有其他一些潜在的损失的机制，包括表面粗糙度，辐射损耗，污染损失^。2，通过优化设备的大小，它是可以消除贫困光学领域禁闭产生的辐射损失，内的设备。同样，存储在一个适当的环境清洁设备，表面污染可减至最低。因此，除了物质损失外，苏rface散射^2,8是关注的主要损失机制。

在硅器件，尽量减少使用激光回流焊技术，它通过表面张力引起的回流熔化二氧化硅表面散射。球面光学谐振器已研究多年，虽然它是只与制造技​​术的最新进展，研究人员已经能够制造高品质的硅光环形微谐振器（问> 100万美元），在硅衬底上，从而铺平了整合的方式微流体^。1

目前的一系列协议，详细介绍了如何制作二氧化硅微球和微型环芯共振腔。虽然建立硅微谐振腔，微型环芯共振腔最近才发明的^。1由于许多用于制造微球的基本方法也更复杂的微型环芯制造程序及使用E，它包括在一个单一的协议将使研究人员能够更容易闹事拍摄他们的实验。

Protocol

1。微球的制备

1. 选择从一端的光纤，带〜1.5“熔覆少量（约5英寸），无论是甲醇或乙醇（ 图1A，B）和清理。
2. 如果可用，年底，光纤切割刀切割。如果没有可用的，剪线刀或剪刀，离开〜0.5“。使用光纤菜刀的优势是，它会产生一个非常光滑，均匀切图1b。从削减过度粗糙或缺陷可能会导致不平衡回流，降低导致球的质量因素。
3. 暴露在清洁的纤维年底到了〜500μm的光斑大小直径为重点的CO ₂激光电源3W〜1秒（ 图1C，D，E）。这将产生球体直径〜200μm的，但可以通过增加或减少光纤的直径大小调整。略有调整激光的强度可能也是Bê必要的回流规模较大或较小的领域。

2。微型环芯制造

1. 设计和与黑暗，实心圆光罩，在您所选择的间距和直径。重要的是要注意生产的环形将25-30％的比面具界小。例如，一个直径为100微米的实心圆会产生一个直径约为75微米环形。此外，它建议留下空间至少为1-2mm之间每圈之间至少有5毫米的空间圆阵列和周围的面具的边缘。由于样本晶圆必须小心地用镊子处理，重要的是要离开握镊子，没有损坏的环形空间。额外的空间，还提供了一个锥形光纤耦合到成品设备的房间，并允许将样品切成更小的数组更容易。在此过程中，我们用160微米DI行口罩ameter界〜1mm的外，与圈子里的每一行之间的空间〜5毫米。完成环形，直径约110微米。
2. 开始与2微米厚的热生长二氧化硅层的硅片。切割晶圆，以适应所需的光刻掩模微盘模式，为光阻边缘珠离开房间。请注意，在开始制造，它是通常蚀刻几个圆阵列更大的硅片件（〜几个厘米×厘米数）最方便的。更大的晶圆允许光刻和蚀刻一次京东方更多的样本，并用镊子更容易处理。后来，前XEF ₂蚀刻步骤，建议允许更快，更均匀XEF ₂蚀刻成更小的阵列更大的晶圆切割。
3. 在通风柜，彻底清洗，丙酮，甲醇，异丙醇，去离子水冲洗晶圆。吹干样品用氮气或过滤排版ressed空气枪，把他们放在一个热点板块设置至少2分钟，晾干至120°C。
4. 让晶圆冷却后，放置在易燃/溶剂通风柜，并公开为2分钟，用气相沉积法，HMDS的。一个简单的气相沉积法：把在的小10毫升烧杯HMDS的几滴，然后覆盖的硅片和玻璃容器具有较大的小烧杯举行的蒸气。
5. 样品放置在一个适当大小的坐骑微调。使用滴管瓶或注射器和过滤器，适用于光阻样品。旋转到每个样品外套S1813光阻3000RPM，500RPM 45秒5秒。如果不需要晶圆足够大，所以，不干预的图案边缘珠边珠去除。
6. 软烤光阻上一个热点板块95°2分钟。
7. 使用紫外线光刻和所需的光罩，暴露在光致抗蚀剂覆盖的样本到总80mJ/cm ²的紫外线辐射。
8. 沉浸在MF-321开发的样本，以消除暴露在紫外线照射下的光致抗蚀剂。在发展过程中，密切关注从晶圆光阻和溶解。重要的是挑起/沙沙容器，在这个过程中不断地确保均匀的光阻被删除。对于给定的参数，光阻发展需要大约30秒。
9. 当大部分不必要的光致抗蚀剂溶解在开发，在流水下冲洗彻底的样品，轻轻吹干样品用氮气或空气枪，检查样品，用显微镜，以确保所有不需要的光致抗蚀剂已被删除。样品如果需要，可以再次沉浸在开发，但是，应该小心，不要过度发展的样本所需的光阻图案也被损坏。 （如果想要的图案损坏或有缺陷，光阻去除丙酮2.1-2.9可以重复）的步骤。
10. 发展后，在自来水彻底冲洗样品，轻轻吹干样品，硬烤热板，他们在110°C 2分钟。这一步温度高于其玻璃化转变温度的光致抗蚀剂，回流在发展过程中发生的光致抗蚀剂和部分修复粗糙。
11. 使用聚四氟乙烯容器和必要的防护设备，沉浸在改进缓冲氧化物蚀刻（京东方）的样品。京东方包含高频，蚀刻光阻覆盖的硅片（ 图2A-C）上形成圆形硅胶垫硅胶。改善缓冲高频产生平滑的蚀刻，减少粗糙造成的硅胶圈。虽然它有可能以49％的HF高频混合缓冲，这可能会导致高度变量通常只有少量的结果。
12. 经过约15-20分钟（D的模式，样本规模和样本数）epending，样品从使用特氟隆镊子京东方删除。仔细自来水冲洗样品。硅胶已被删除，当样品成为疏水。
13. 蚀刻，清洗，干燥的样品后，用光学显微镜检查。检查，以确保所需的模式已经被完全蚀刻和所有不需要的硅胶已被删除。如果需要，京东方返回样品，作进一步的腐蚀。一个应该小心，不overetch样品，可能会损坏或圆形图案下方的光阻。
14. 一旦京东方蚀刻完成后，用去离子水彻底冲洗样品，并吹干。如果样本是大块的硅片，它也被建议削减他们使用切割锯或钻石文士个别行硅胶圈更小的碎片。圆的个别行更快，更均匀蚀刻的氟化氙₂蚀刻步骤（2.16）。在下一步清洗，切割产生的硅尘被删除。
15. 删除的光致抗蚀剂用丙酮，甲醇，异丙醇，去离子水冲洗，至少2分钟，在120°C热板使用氮气枪和加热干燥的样品。
16. 使用XEF ₂蚀刻，削弱下方的圆形硅胶垫的硅形成的二氧化硅microdisks（ 图2D-F）。蚀刻金额应是硅胶圈的大小约1/3，所以用光学显微镜检查确定，总磁盘直径约为1/3-1/2，由此产生的微盘的支柱。 XEF ₂脉冲，每个脉冲的持续时间取决于XEF ₂使用蚀刻室和类型的硅量。
17. XEF ₂蚀刻后，公开的样本集中的CO ₂激光束在约12W〜3秒或直到顺利环形强度形成（ 图2G-I）。根据磁盘的确切大小和金额的₂ XEF削弱，略高或更低的强度和暴露时间可能需要形成一个微型环芯。重要的是，激光束和微盘的中心的中心对齐，使硅微盘将形成一个光滑，圆形的微型环芯。

3。代表结果

微球和微型环芯成像设备可以同时使用光学显微镜和扫描电子显微镜（ 图1d，e和图2H，我 ）。所有图像，设备表面的均匀性是显而易见的。

要验证的详细方法创建超高Q器件，我们还有一个特点是执行线宽（Δλ）的测量和计算加载的几个器件的Q因子q在简单的表达式为Q =λ/Δλ=ωτ，其中λ=波长谐振，ω=频率，τ=光子寿命。代表每个设备采用先前的详细过程^，1,9和几个设备比较图谱如图3所示。所有设备的质量因素超过10亿美元，与大多数人超过100万。

微球的光谱是一个单一的共鸣，表明光加上顺时针或逆时针蔓延光学模式。然而，频谱的环形展出分裂共振，表明成顺时针和逆时针的模式，同时加上光。这种现象发生时，有一个美中不足的耦合网站。通过拟合谱双洛伦兹，这两种模式的Q因子可以决定的。分裂共振phenome的NA可以发生在这两个领域和环形谐振器，但更经常在环形观察，因为它们更容易受到不完善到球相比减少光学模式。

图1。微腔制造工艺的流程图。一）渲染和b）清洁和切割的光纤的光学显微镜。 C）渲染，D）光学显微镜和电子）扫描电子显微镜一个microspere谐振器。

图2。微型环芯腔制造工艺的流程图。一）渲染，b）顶光学显微镜和c）侧视扫描电子显微光刻和京东方蚀刻定义，循环氧化垫。注意氧化物的形成，是由京东方轻微的楔形形状。 D）渲染，E）的顶部视图光学显微镜和f）侧视扫描电子显微镜氧化垫后XEF ₂蚀刻步骤。请注意，氧化磁盘保持楔形的外围。 G）渲染，H）俯视光学显微镜和我）侧视扫描电子显微镜的微型环芯腔。

图3。代表质量的因素光谱一）微球和b）微型环芯使用线宽测量方法确定的谐振腔。在非常高Q器件，可以观察模式的分裂或双峰，光反映了一个小的缺陷，并顺时针和逆时针的方向循环。 C）比较图显示几个微球和微型环芯谐振腔的Q值。 按一下这里取得更大的数字 。

图4 CO ₂激光回流示意图设置。反映的CO ₂激光束（蓝色实线），然后集中在样品上。它穿过的10.6微米/ 633 nm的光束合成，传输10.6微米，反映633纳米。样品的反射光列图像束合成，因此，图像有点红。此设置必要的零件清单是在表4。

图5。错误地回流）微球和B）微型环芯共振腔。由于不正确的位置在梁，该设备是正常形成。 C）作为一个贫穷的光罩或贫困光刻，磁环是月亮形。

Discussion

与任何光学结构，在制造过程的每一步保持清洁是至关重要的。由于光刻技术和制造上的主题撰写了大量教科书，下面的建议是不打算要全面，但突出了几个比较常见的研究人员所面临的问题^。19-20

由于微型环芯的外围均匀确定由均匀的初始磁盘，这是非常重要的模式非常圆盘。具体的微型环芯常见的问题是：1）模糊了照片口罩，2）贫困光刻（下或曝光过度，下发展，粗糙或凹凸不平的蚀刻或以上），3）的硅的光致抗蚀剂的附着力差;在这里，我们逐个解决每个问题。

这是非常重要的获取高分辨率照片口罩。虽然低分辨率光罩或喷墨光罩readil的Ÿ提供，这些将导致在“搞怪”或锯齿状圆圈，这将不正确的回流，导致在非圆环形。本协议给了非常具体的光致抗蚀剂膜厚度在特定的紫外线强度紫外线照射时间。如果不同的薄膜厚度使用或已过期，如果光阻不同的曝光时间将是必要的。这也是不可取校准的photoaligner，确保正确的紫外线照射。同样，在开发所需的时间可能会有所不同，因为它是特定的光致抗蚀剂的薄膜厚度和假设光阻充分暴露。最后，如​​果不暴露二氧化硅立即向HMDS的前光阻，光阻不会坚持到晶圆。因此，蚀刻使用京东方样品时，它会遇到严重和非均匀的倒勾。

还有另外一个问题也频频出现环形的制作工艺和有关XEF ₂削弱一步。由于高度超过硅的硅XEF ₂选择性，XEF _​​2不会直接蚀刻本质上是目前的硅晶片上的原生氧化层。因此，重要的是要确保，以尽量减少氧化物的增长潜力，并进一步消除氧化物任何进一步的增长，彻底清除与氮XEF ₂蚀刻室。如果没有这样做，XeF2蚀刻将是极其粗糙或中饱私囊。

此外，为了形成一个环形结构，这是非常重要的，使用硅各向同性蚀刻。虽然XEF ₂微型环芯的制造过程是最常用的腐蚀剂，有他人，如海航，这是氢氟酸，硝酸和醋酸的混合物^。20然而，因为它包含高频，它并不像选择性XEF ₂硅，二氧化硅亩蚀刻ST予以考虑。

CO ₂激光回流焊过程中使用的，必须做到非常准确，成功地制备微球和microtoroids。一个标准和简单的回流设置显示在图4与表4中的部分列表。有很多可能的方法来建立这样的设置，布局和使用的部分可以有所不同。然而，设计必须满足两个重要条件。首先，样品和CO ₂激光聚焦透镜之间的距离必须等于镜头的焦距，使样品在激光束的焦点所在。第二，整个现场的统一性和设备安置在中心当场CO ₂激光是非常重要的。这需要所有的自由空间光学对齐，当然，自由空间光学漂移与温度和湿度的波动。例如，设备制造与错误对齐光学是在图5。为了帮助避免这些调整的问题，相机和阶段可以用来允许下梁更容易，更准确的样品定位。虽然不需要使用光学表或隔振，可以改善回流元件集成线路板保护对齐。

如果CO ₂激光是不可用，可以用来替代回流方法。的微球，氢火炬可以作为一种替代方法。如果使用这种方式，它是非常重要的建设回流设置，如纳入氢气罐闪回避雷器和使用氢火炬，以消除爆炸的潜在危险时，遵循所有必需的安全协议。通常情况下，使用这种方法时，类似的成像系统用于监测回流过程的CO ₂激光组后续。然而，氢火炬不会wORK的微型环芯，硅的熔融温度低于二氧化硅。 CO ₂激光克服这个问题，因为二氧化硅强烈吸收雷射光，而硅不。因此，我们已经找到了正确对准的CO ₂激光束回流，使我们能够获得高品质因子微球和微型环芯共振器所需要的最一致的回流。

这里介绍的方法，使制造超高Q值谐振腔二氧化硅。作为其长期的光子寿命的结果，这些设备有许多重要的应用，特别是在生物科学。

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Fiber scribe	Newport	F-RFS	Optional
Optical fiber	Newport	F-SMF-28	Any type of optical fiber can be used.
Fiber coating stripper	Newport	F-STR-175	Wire strippers can also be used
Ethanol	Any vendor	Solvent-level purity	Methanol or Isopropanol are substitutes
Table 1. Microsphere Fabrication Materials.
Silicon wafers with 2μm thermally grown silica	WRS Materials	n/a	We use intrinsic8, <100>, 4" diameter
HMDS (Hexamethyldisilazane)	Aldrich	440191
Photoresist	Shipley	S1813
Developer	Shipley	MF-321
Buffered HF - Improved	Transene	n/a	The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF
Acetone, Methanol, Isopropanol	Any vendor	99.8% purity
Table 2. Microtoroid Fabrication Materials.
Spinner	Solitec	5110-ND	Any spinner can be used.
Aligner	Suss Microtec	MJB 3	Any aligner can be used.
XeF2 etcher	Advanced Communication Devices, Inc.	#ADCETCH2007
Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment.
CO2 Laser	Synrad	Series 48
3-Axis stage	OptoSigma	120-0770	Available from other vendors as well.
Si Reflector 1" diameter)	II-VI	308325	Available from other vendors as well.
Kinematic gimbal mount (for Si reflector)	Thor Labs	KX1G	Available from other vendors as well.
Beam combiner (1" diameter)	Meller Optics	L19100008-B0	Available from other vendors as well.
4" Focal length Lens (1" diameter)	Meller Optics or II-VI		Available from other vendors as well
Assorted posts, lens mounts	Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma
Zoom 6000 machine vision system	Navitar	n/a	Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit.
Focuser for Zoom 6000 system	Edmund Optics	54-792	Available from other vendors as well.
X-Z Axis Positioners for Zoom 6000	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket.
Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up.