Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Karbon Nanotube Dizilerin Islatma Özellikleri Tuning Tedaviler Tavlama Kuru Oksidasyon ve Vakum

Published: April 15, 2013 doi: 10.3791/50378
Automatic Translation
1, 1
1Graduate Aeronautical Laboratories, California Institute of Technology

Summary

Bu makale KVH'tan dikey hizalanmış karbon nanotüp diziler imal etmek ve akabinde tavlama veya kuru oksidasyon işlemi vakum onları teşhir ederek ıslatma özelliklerini ayarlamak için basit bir yöntem açıklanır.

Abstract

Bu makalede, biz geri dönülebilir dikey hizalanmış karbon nanotüp (CNT) diziler ıslatma özelliklerini ayarlamak için basit bir yöntem tarif. Burada, CNT dizileri gibi tanımlanmıştır yoğun yönelik dik standart termal kimyasal buhar biriktirme (CVD) tekniği ile bir gelişme sürecinin bir sonucu olarak büyüme alt tabaka çok-karbon nanotüp paketlenir. 1,2 Bu CNT diziler daha sonra vakum maruz kalır onları daha hidrofobik yapmak veya bunları daha hidrofilik hale getirmek oksidasyon işlemi kurumasını tedavi tavlama. Hidrofilik CNT diziler tedavi tavlama vakum bunları teşhir ederek hidrofobik açılabilir ise hidrofobik CNT diziler, oksidasyon işlemi kurumasını bunları teşhir ederek hidrofilik açılabilir. Hem tedavilerin bir kombinasyonu kullanarak, CNT dizileri art arda nedenle hidrofilik ve hidrofobik. 2 arasında geçiş yapılabilir, böyle bir kombinasyon, birçok endüstriyel ve tüketici uygulamalarında çok yüksek potansiyelini göstermektedirilaç dağıtım sistemi ve yüksek güç yoğunluğu süperkapasitörlerin. 3-5 dahil

CNT dizilerin ıslanabilirlik değiştirmek için anahtar oksijen tutunanlar yüzeyine konsantrasyonu kontrol etmektir. Temelde oksijen tutunanlar herhangi bir oksidasyon tedavi CNT diziler açarak tanıttı olabilir. Burada oksijenli fonksiyonel grupları ile CNT yüzeyine fonksiyonalize gibi oksijen plazma ve UV / ozon gibi kuru oksidasyon tedaviler, kullanın. Bunlar oksijenli fonksiyonel grup hidrofilik CNT oluşturma, form CNT ve su moleküllerinin yüzey arasındaki hidrojen bağı sağlar. Onlara hidrofobik açmak için, adsorplanan oksijen CNT yüzeyden alınmalıdır. Burada oksijen desorpsiyon sürecini başlattığı vakum tavlama işlemi kullanır. Oksijen tutunanlar son derece düşük yüzey konsantrasyon ile CNT dizileri süperhidrofobik davranışlar sergiler.

Introduction

Ayarlanabilir ıslatıcı özelliklere sahip sentetik malzeme giriş kendi kendini temizleme yüzeyleri ve hidrodinamik çekilmesine indirgeme cihazları dahil olmak üzere birçok uygulamada mümkün kılmıştır. 6,7 çoğunluğunun çalışmalar başarılı bir malzemenin ıslanma özelliklerini ayarlamak için olduğunu göstermektedir, onun bir değişiklik ile mümkün olması, yüzey kimyası ve topografik yüzey pürüzlülüğü. 8-11 birçok diğer kullanılabilir sentetik malzemeler arasında, nanoyapılı malzemelerin kendi içsel çoklu ölçekli yüzey pürüzlülüğü ve yüzeyler nedeniyle dikkatini en çekmiştir kolaylıkla yaygın yöntemlerden fonksiyonlandırıldıktan edilebilir. Bu nanoyapılı malzemelerin çeşitli örnekler ZnO, 12,13 SiO 2, 12,14 İTO, 12 ve karbon nanotüpler (CNT) içerir. Biz geri dönülebilir CNT ıslatma özelliklerini ayarlamak için yeteneği kendi erdem olduğuna inanıyorum 15-17 beri onlar gelecekteki uygulamalar için en ümit verici malzemelerden biri olarak kabul edilirFONKSİYONLARIN.

CNT oksidasyon işlemi sırasında ortaya oksijenli fonksiyonel gruplar, bunların yüzeyleri functionalizing ile hidrofilik döndürülebilir. Bugüne kadar, CNT oksijen tutunanlar tanıtmak için en yaygın yöntem, nitrik asit ve hidrojen peroksit gibi kuvvetli asitler ve oksitleyici ajanların kullanımını içeren, iyi bilinen ıslak oksidasyon teknikleridir. 18-20 Bu ıslak oksidasyon teknikleri zordur Çünkü güvenlik ve çevre konularında endüstriyel düzeyde ve oksidasyon süreci tamamlamak için zaman önemli miktarda kadar ölçeklendirilebilir. Buna ek olarak, bir kritik nokta kurutma yöntemi kurutma işlemi sırasında mikroskobik yapı ve CNT dizi, genel uyum tahrip edebilmektedir kılcal basıncı ile var olan etkisini en aza indirmek için Hesaplanan gerekebilir. Örneğin UV / ozon ve oksijen plazma tedavileri gibi Kuru oksidasyon tedaviler, yukarıdakilere oranla daha güvenli, daha hızlı ve daha kontrollü oksidasyon süreci sunuyoruzIslak oksidasyon tedaviler.

CNT yüzeylerinden elde edilen ekli oksijenli fonksiyonel grupların çıkarılması ile hidrofobik yapılabilmektedir. Bugüne kadar, karmaşık süreçleri daima yüksek hidrofobik CNT dizileri üreten katılmaktadırlar. Tipik olarak, bu diziler bu gibi PTFE, ZnO, ve fluoroalkylsilane, 15,21,22 ya da fluor ya da bu gibi CF4 ve CH 4 gibi hidrokarbon plazma muamele ile pasifize edilmesi gibi non-ıslatma kimyasallar ile kaplanmış olması gerekir. Rağmen, 16,23 Yukarıda sözü edilen tedaviler endüstriyel seviyeye kadar ölçeklendirilebilir çok zor değil, onlar geri dönüşümlü değildir. CNT bu tedaviler maruz sonra, artık yaygın oksidasyon yöntemleri ile hidrofilik hale getirilebilir.

Burada sunulan yöntemler CNT diziler ıslanabilirlik kuru oksidasyon ve vakum tavlama tedaviler (Şekil 1) bir kombinasyonu ile sade bir dille ve rahatlıkla ayarlanabilir olduğunu göstermektedir. Oksijen birBu tedaviler ile indüklenen dsorption ve desorpsiyon işlemleri nedeniyle tahribatsız doğa ve diğer kirliliklerin yokluğu oldukça geri dönüşlüdür. Bu nedenle, bu tedaviler CNT dizileri art arda, hidrofilik ve hidrofobik arasında geçiş sağlar. Ayrıca, bu tedavi çok, pratik, ekonomik ve bunlar herhangi bir ticari vakumlu fırın ve UV / ozon ya da oksijen plazma temizleyici kullanarak yapılabilir beri kolayca ölçeklenebilir.

Burada kullanılan dikey hizalanmış CNT diziler standart termal kimyasal buhar biriktirme (CVD) tekniği ile yetiştirilen unutmayın. Bu diziler genellikle yükseltilmiş sıcaklıkta habercisi gazlarının karbon içeren bir akış altında bir kuvars tüp fırında katalizör kaplı silikon gofret yüzeylerde yetiştirilmektedir. Dizilerin uzunluğu ortalama büyüme zamanı değiştirerek bir milimetre uzunluğunda birkaç mikrometre değiştirilebilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Karbon nanotüp (CNT) Dizi Büyüme

  1. En az bir tarafı polisajlı bir silikon gofret hazırlayın. Spesifik bir boyut üzerinde gereksinimi, kristal yönü, katkılama tipi, direnç, ve oksit tabakası kalınlığı vardır. Bu tipik olarak 3 inç, 381 um kalınlığında ve 5-10 Ωcm bir özdirenç, çapı, fosfor ile takviye edilmiş bir <100> n-tip silikon gofret kullanır. Genellikle bu silikon gofret 300 nm kalınlığında termal oksit tabakası vardır.
  2. Hazırlanan silikon gofret bir oksit tabakası yoksa, gofret cilalı tarafındaki 300 nm kalınlığında bir oksit katmanı ekleyin. Bu oksit tabakası termal yetiştirilen veya tercihen e-beam buharlaştırıcı kullanılarak, fiziksel buhar biriktirme (PVD) tarafından tevdi edilebilir.
  3. 10 nm bir ortalama kalınlık gofret cilalı tarafındaki bir alüminyum oksit (Al 2 O 3) tampon tabaka yatırın. 0.5 ve ortalama bir birikim hızında e-beam buharlaştırıcı kullanılarak DepositionAring ;/ saniye tercih edilir. % 99.99 veya daha yüksek saflıkta alüminyum oksit granül kullanın.
  4. 1 nm ortalama kalınlık gofret cilalı tarafındaki bir demir (Fe) katalizör tabakası yatırın. Bu tampon tabakasının tekdüzelik son derece önemli olduğu için, 0.3 A / saniye ya da daha az olan bir ortalama tortu oranı E-ışın buharlaştırıcı kullanılarak depolanması tercih edilir. % 99,95 veya daha yüksek saflıkta demir pelet kullanın.
  5. Tercihen 1x1 cm örnekleri içine, birden fazla küçük cips içine katalizör kaplı silikon gofret Kes ve zar.
  6. 1 inç çapında kuvars tüp fırın (Şekil 2) içine birkaç katalizör kaplı silikon yongaları yerleştirin.
  7. 750 için fırın sıcaklığı 600 ° C'ye arttırın Torr arasında bir basınçta 400 sccm argon (Ar) gaz sabit bir akış altında.
  8. 750 ° C sıcaklık artışı ulaşıldığında t tutarak, 200 sccm argon gazı ve 285 sccm hidrojen (H2) gaz karışımı ile akan bir ön işleme başlamakO 600 mmHg 'de sabit basınç. 5 dakika boyunca ön işlemi çalıştırın.
  9. Ön muamele işlemi tamamlandıktan sonra 600 mmHg 'de basınç sabit tutarken, 210 sccm hidrojen gazı ve 490 sccm etilen (C 2 H 4) gaz karışımı ile akan büyüme süreci başlar. 750 büyüme sıcaklığı sabit tutarak bir saat kadar büyüme sürecinin çalıştırın ° C. CNT dizilerinin uzunluğu büyüme süresi ile tespit edilir. Mm'lik bir ortalama uzunluk ile CNT diziler bir saat boyunca bu artan ile elde edilebilir. 2
  10. 600 Torr arasında bir basınçta 400 sccm argon gaz sabit bir akış altında tekrar oda sıcaklığına kadar fırının sıcaklığına getirin. Fırın sıcaklığı oda sıcaklığına ulaştıktan sonra numuneler kaldırır.
  11. Büyüme kalitesi, uzunluğu, çapı ve elektron mikroskobu ile, yoğunluğu ambalaj dahil toplam büyüme özellikleri, karakterize eder.

2. Oksijen AdsorUV / Ozon Tedavi İndüklenen ption

  1. 185 nm ve 254 nm dalga boyunda UV radyasyon üreten bir yüksek yoğunluklu cıva buharlı lamba altında CNT dizinin birkaç örnek yerleştirin. Lamba 20 cm - 5 Bu örnekler, bir mesafeye yerleştirilmesi gerekmektedir. Ticari bir UV / ozon temizleyici bir alternatif olabilir (Şekil 3) olarak da kullanılabilir.
  2. Standart oda sıcaklığı ve basıncı altında hava UV radyasyonuna bu diziler Açığa. Toplam maruz kalma süresi, fiziksel özellikleri, UV radyasyon güç ve elde edilmek istiyor ıslatımlılığının derecesine bağlıdır. Bir yaklaşım olarak, tamamen süperhidrofobik gelen superhydrophilic için 15 mikron boyunda CNT dizisine geçmek için 100 mW / cm 2 UV radyasyonunun yaklaşık 30 dakika sürer.
  3. Temas açısı gonyometre kullanılarak su için UV / ozon tedavi CNT diziler statik temas açısı ölçün. Bu ölçümü gerçekleştirmek için Protokol bölüm 5 dahilinde tarif edilmektedir.
  4. CNT diziler anot için yeniden maruzUV / Ozon tedavisi onu yuvarlak yeterince hidrofilik değilse.
  5. X-ışınları fotoelektron spektroskopisi ile UV / ozon tedavi CNT dizinin yüzey kimyası karakterize eder.

3. Oksijen Plazma Tedavi Oksijen Adsorpsiyon İsteyerek

  1. Bir oksijen plazma temizleyici / temizleyici / yakıcısı (Şekil 4) odasında CNT dizinin birkaç örnek yerleştirin. Uzak oksijen plazma temizleyici / temizleyici / yakıcısı nedeniyle izotropik doğanın doğrudan bir daha tercih edilir.
  2. Oksijen akış hızı 150 sccm ve oda basıncı 500 mTorr için ayarlayın. RF gücü 50 Watt olarak ayarlayın.
  3. Birkaç dakika için oksijen plazma bu diziler Açığa. Toplam maruz kalma süresi bunların fiziksel özellikleri ve elde edilmesini isteyen ıslanabilirliğinin derecesine bağlıdır. Bakım oksijen plazma tamamen CO ve CO 2 molekülleri halinde CNT oksitleyici çok yetenekli olduğu için alınmalıdır. Bir yaklaşım olarak, en az 30 mil almalıdırTamamen süperhidrofobik gelen superhydrophilic için bir milimetre boyunda CNT dizisine geçmek için n.
  4. Temas açısı gonyometre kullanılarak su CNT'nin diziler tedavi oksijen plazma statik temas açısı ölçün. Bu ölçümü gerçekleştirmek için Protokol bölüm 5 dahilinde tarif edilmektedir.
  5. Onlar yeterince hidrofilik değilse oksijen plazma işlemi başka bir tura CNT diziler yeniden açığa.
  6. X-ışınları fotoelektron spektroskopisi ile CNT dizi tedavi oksijen plazma yüzey kimyası karakterize eder.

4. Vakumlu Tav Tedavi İndüklenen Oksijen Desorpsiyon

  1. Bir vakumlu fırın (Şekil 5) bölmesi içinde CNT dizinin çeşitli örnekleri yerleştirin.
  2. En az 2.5 Torr için oda basıncı azaltın.
  3. ° C veya daha yüksek 250 odasının sıcaklığı artırın.
  4. Birkaç saat süreyle vakum tavlama işlemi için bu diziler Açığa. Toplam maruz kalma süresi fiziksel özellikleri ve bağlıdırelde edilebilir istediği ıslatılabilirlik derecesi. Bir yaklaşım olarak, tamamen superhydrophilic gelen süperhidrofobik için bir milimetre boyunda CNT dizi dönüştürmek için süperhidrofobik ve fazla 24 saat için superhydrophilic bir 15 mikron boyunda CNT dizisine geçmek için en az 3 saat sürer.
  5. Temas açısı gonyometre kullanılarak su CNT'nin diziler tavlanmış vakum statik temas açısı ölçün. Bu ölçümü gerçekleştirmek için Protokol bölüm 5 dahilinde tarif edilmektedir.
  6. Onlar yeterince hidrofobik değilse tedavi tavlama vakum başka yuvarlak diziler yeniden açığa.
  7. X-ışınları fotoelektron spektroskopisi ile CNT dizi tavlanmış vakum yüzey kimyası karakterize eder.

5. Özellikler Karakterizasyonu Islatma

  1. Temas açısı gonyometre hazırlayın. Deiyonize su ile mikroenjektör montaj doldurun. Bu şırınganın 22 gauge bir düz uçlu düz iğne veya küçük bir iğne ile donatılmış olmalıdır. Aydınlatıcıyı açın. Temas açısı gonyometre örnek tablo CNT dizinin bir örneği yerleştirin. Bu örnek bir yöne doğru hareket ettirildiğinde olmadığından emin olun.
  2. Yakın örnek microneedles montaj getirin ve yavaşça CNT dizinin üst yüzeyi üzerinde 5 ul su damlacığı dağıtmak.
  3. Bu CNT dizinin üst yüzeyi üzerinde kalan gelmiş bir kere su damlasının bir görüntü yakalama. Denge sağlandıktan görüntüyü almadan önce elde edilmiştir emin olun.
  4. Ramé-hart ya LBADSA tarafından böyle DROPimage gibi özel bir yazılım ile çekilen görüntüyü işleyerek temas açısı hesaplayın. 24.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

20 nm, - 8 - 16 duvarlar ve 40-100 nm sırasıyla CVD yöntemi, tipik bir çapı, duvar sayısı ve yaklaşık 12 arası nanotüp aralığı sık donatılı dikey hizalanmış çok duvarlı CNT diziler sonuçları yukarıda anlatılan. Dizilerin ortalama uzunluğu sırasıyla 5 dk 1 saat için büyüme zamanı değiştirerek (Şekil 6b) milimetre uzunluğunda uzun birkaç mikrometre (Şekil 6a) arasında değişmekteydi edilebilir. Genellikle dikey hizalama büyük uzunluk ölçeği iyidir ve bazı karışıklıklardan küçük uzunluk ölçeği de sunuyoruz. 1

UV / ozon ya da oksijen plazma muameleye maruz bırakıldıktan sonra, CNT diziler hidrofilik olur ve su ile ıslatılmış olabilir. Bu tedaviler için bir uzun süreli maruz az 30 ° onların son derece düşük statik temas açısı ile gösterilen superhydrophilic CNT diziler, döner. Bu superhydrophilic CNT diziler wat tarafından çok kolay ıslanan edilebilir yanatamamen (Şekil 7) suya olan her şey, onların orijinal siyah renk gösteriyor.

Tedavi tavlama vakum maruz bırakıldıktan sonra, CNT diziler hidrofobik hale ve kolayca su ile ıslatılmalıdır edilemez. Bu tedavi için bir uzun süreli maruz fazla 150 ° 'lik son derece yüksek statik temas açısı ile gösterilen CNT diziler süperhidrofobik, döner. Bu süperhidrofobik CNT dizileri çok güçlü bir şekilde su püskürtmek oldukları için, tamamen, yüzeyleri üzerinde ince hava filmi (Şekil 7) varlığı nedeniyle, su içine daldırılmış olan zaman, bu yansıtıcı görünür.

Basit bir oksitleme-zamandan bağımsız ilişki da statik temas açısına CNT dizilerin oksijen-karbon atom oranı (O / C oranı) bir arsa görülmektedir. O / C oranının, CNT dizinin oksidasyon derecesine karşılık, elde O 1s ve C pikleri 1S hesaplanabilir;x-ray fotoelektron spektroskopisi (XPS). O / C oranı superhydrophilic CNT'nin dizilerin O / C oranının% 15 den yüksek ve süperhidrofobik CNT dizilerinin% 8 (Şekil 8a) 'den daha düşük olan bir dizi artar statik temas açısı azalır. Süperhidrofobik CNT dizilerin O / C oranı oksijen az miktarda bir tedavi kolayca tavlama vakum ile alınır edilemez düşündüren, sıfır değildir olduğuna dikkat edin.

283-293 eV bağlanma enerjisi de yüksek çözünürlüklü XPS spektrumları Dekonvolüsyon varlığı ile ilişkili sp 2 CC 1 s tahvil (~ 284.9 eV) ve üç ikincil doruklarına varlığı ile ilişkili bir ana zirve olan, dört ayrı doruklarını gösterir hidroksil C-OH (~ 285.4 eV), CNT diziler gibi karbonil C = O (~ 287.4 eV), karboksil ve-COOH (~ 289.7 eV) işlevsel grupları. 20,25 kuru bir oksidasyon tedavi gören, bunlar, daha fazla hidrofilik hale ve C-OH, C = O ve ilişkili tüm zirveleri-COOH grupları (Şekil 8b) daha belirgin olur. C-OH ve-COOH grubu olduğu (Şekil 8c) artmaya devam ederken daha uzun bir maruz kalma süresi de, C = O grupları yüzey konsantrasyonu hafifçe azaltır. Diğer taraftan, C-OH, C = O ve-COOH gruplarının miktar vakum muamele (Şekil 8D) tavlama sonra azalır. Bu piklerin varlığı tedavi tavlama vakum tamamen bu diziler süperhidrofobik bulundu olsa bile, CNT diziler oksijen tutunanlar kaldırmak olmadığını düşündürmektedir.

Şekil 1
Şekil 1. CNT dizilerin ıslatma özellikleri UV / ozon veya oksijen plazma işleme ve vakum tavlama işlemi bir kombinasyonu yolu ile değiştirilebilir. Oksijen emme sırasında oluşur UV / ozon ya da oksijen plazma tedavisi oksijen desorpsiyon vakum tavlama işlemi sırasında oluşur ise. CNT diziler UV / ozon ya da oksijen plazma tedavisi ve tedavi tavlama vakum maruz sonra daha hidrofobik maruz sonra daha hidrofilik hale gelir. büyük bir rakam görmek için buraya tıklayın .

Şekil 2,
Şekil 2. CNT dizi büyüme için dijital kütle akış ve basınç regülatörleri ile donatılmış bir 1 inç çapında kuvars tüp fırın,.

Şekil 3
Şekil 3,. Ticari bir UV / ozon temizleyici oksijenli fonksiyonel grupları ile bunları functionalizing ile hidrofilik CNT diziler işlemek için kullanılır.

içeriği "fo: keep-together.within-page =" always "> Şekil 4,
Şekil 4. Ticari bir oksijen temizleyici plazma oksijenli fonksiyonel grup ile functionalizing ile hidrofilik CNT'nin dizileri oluşturmak için kullanılır.

Şekil 5,
Şekil 5,. Ticari bir vakumlu fırın da daha çok hidrofobik haline böylece CNT dizisi oksijen desorpsiyon sürecinin getirilmesi için kullanılır.

Şekil 6
Şekil 6. 15 um (a) ve 985 mikron (b) bir ortalama uzunluk ile CNT'nin dizi SEM görüntüleri düşük büyütme.

Şekil 7
Figüre 7. Süperhidrofobik vakum tavlanmış CNT dizi (‡) bir varlığı nedeniyle yansıtıcı görünürken tamamen suya ters ıslatma özelliklerine sahip iki CNT diziler bir görüntü. Derece hidrofilik / UV ozon tedavi CNT dizisi (§) orijinal siyah renk gösterir yüzeyinde ince hava film.

Şekil 8,
Şekil 8. Gölgeli bölge ile su için statik temas açısının bir fonksiyonu olarak CNT diziler arasında karbon atom oranı (O / C oranı) bir oksijen arsa süperhidrofobik rejim (a) gösterir. O / C oranı XPS ile elde O-1s ve C pikleri 1S hesaplanır olabilir. Hafif bir hidrofilik CNT'nin dizisinin C 1s tepe (b) bir çok hidrofilik CNT dizisi (c) yüksek çözünürlükte XPS spektrumları Dekonvolüsyon (d).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Bu CNT dizisi ve UV radyasyon gücünün uzunluğuna bağlı olarak, birkaç saate kadar bir standart oda sıcaklığında ve basınç altında hava içinde yapılabilir çünkü UV / en uygun oksidasyon teknik olarak ozon tedavisi düşünün. 185 nm ve 254 nm yüksek yoğunluklu cıva buharlı lamba tarafından üretilen UV radyasyonu, UV radyasyonu ile havadan eşzamanlı dönüştürülen ozon, onların yüzey okside izin CNT dış duvarında moleküler bağları koparır. 26,27 oksidasyon süreci CNT yüzeyler kez durur kısmı tamamen CO ve CO 2 molekülleri okside edilecek CNT önlenmesi, fonksiyonelleştirilmiş edilir.

Buna karşın, oksijen plazma muamele azaltılmış bir basınç ve bir sabit akış hızında oksijen özel bir dairenin içinde yapılması gerekir. Genellikle, oksijen plazma RF gücü 50 Watt altında uzaktan üretilen ve 150 SCCM sabit bir akış hızı ve kamara Gerilim teslim edilirBirkaç dakika boyunca 500 mTorr e. Oksijen plazma işlemi çok daha hızlı bir oksidasyon süreci olanak sağlasa da, bakım tamamen CO ve CO 2 molekülleri halinde CNT oksitleyici çok yetenekli olduğu için alınmalıdır. .

UV / ozon ve oksijen plazma tedavileri başarıyla oksijenli fonksiyonel gruplar ile CNT yüzeyine fonksiyonalize istihdam edilmiştir. 26-31 Ancak, bu yayınlanan yöntemlerden hiçbiri daha önce CNT diziler üzerinde yapılmıştır. Burada tarif edilen oksitleme yöntemi, bu yayınlanmış yöntemlere benzer olmasına rağmen, CNT dizisidir; CNT tozlar için optimize edilmiştir. Bu akım yöntemi oksijen adsorpsiyon oranı düşük tutmak için düşük UV lamba ışınlama güç ve plazma jeneratör güç kullanır. Böyle düşük oksijen adsorpsiyon oranı fonksiyonlandırmalar süreci onlara zarar vermeden CNT dizi örnek karşısında eşit olmadığından emin olmak için gereklidir. Bu nedenle, CNT diziler için oksidasyon süresi genelde uzun thBir o CNT tozlar için.

Vakum tavlama işlemi herhangi bir sert indirgeyici ajanlar kullanmadan oksijen desorpsiyon sürecini başlattığı istihdam edilmektedir. Vakum tavlama işlemi yaklaşık 2.5 Torr arasında bir hafif vakumlu gerçekleştirilir ve yaklaşık 250 arasında bir orta ° C de birkaç saat CNT'nin diziler deokside etmek için yeterli olduğu bulunmuştur.

UV / ozon ve CNT dizileri tedavi edilen oksijen plazma hidrofilik 2 aydan fazla için standart oda sıcaklığında hava içinde kararlı olduğu bulunmuştur. Diğer taraftan, vakum tavlanmış CNT dizilerin yüzey hidrofobik 3 hafta için standart oda sıcaklığında hava içinde kararlı olduğu bulunmuştur. Onlar hafif hidrofilik hale gelene kadar bu vakum tavlı CNT diziler yavaş yavaş hidrofobikliklerine kaybediyor. Bununla beraber, vakum tavlama işlemi ile üretilen süperhidrofobik CNT dizileri standart oda temperat hava içinde en fazla 2 aylık depolama için süperhidrofobik kalması bulunanure.

Burada CNT diziler ıslanabilirlik tedaviler tavlama kuru oksidasyon ve vakum kombinasyonu ile ayarlanmış olabilir göstermiştir. Ancak, bu tedaviler bir ana sınırlama var. Tedaviler tavlama kuru oksidasyon ve vakum Hem düşük kaliteli CNT diziler kötü gerçekleştirmek. Genel olarak, düşük kaliteli CNT dizileri metal olmayan kirletici maddeler ve amorf karbon kaplamalar, yüksek bir miktarda olanlar gibi tanımlanır. Metal kirleticiler üzerinde oksit katmanların kendi yapısı olanaksız zarar vermeden CNT'nin fonksiyonalize oksitleme işlemi işleme, daha fazla oksijen adsorpsiyon inhibe ederler. Buna ek olarak, bu oksit tabakaları doğal olarak hidrofilik ve sadece tedavi tavlama vakum ile, bir indirgeyici madde ile bir maruz kalma ile değil kaldırılabilir. Benzer şekilde, amorf karbon kaplamalar üzerine yapışır sarkan eksikliği sadece vakum tedavisi tavlama tarafından hidrofobik açılamaz öyle ki, onları doğal hidrofilik yapar. Bu nedenle, bu düşük kaliteli CNT dizileri arvakum tedavisi tavlama tarafından hidrofobik açık olması son derece zordur e.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Tüm yazarlar biz herhangi bir çıkar çatışması olmadığını beyan ederim.

Acknowledgments

Bu eser hibe sayısı 9900600 altında Charyk Vakfı ve Fletcher Jones Vakfı tarafından desteklenmiştir. Yazarlar minnetle Nanofabrikasyona araçların kullanımı için Kaliforniya Teknoloji Enstitüsü'nde Kavli Nanobilim Enstitüsü kabul, Moleküler Malzeme Araştırma XPS kullanımı için Kaliforniya Teknoloji Enstitüsü'nde Beckman Enstitüsü'nün merkezi ve açısı gonyometre başvurun ve Bölümü SEM kullanımı için Kaliforniya Teknoloji Enstitüsü Jeoloji ve Gezegen Bilimleri.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace Thermo Scientific TF55030A 1" tube furnace for CNT array growth
Electronic mass flow controllers MKS PFC-50 πMFC Max flow rate of 1000 sccm
Electronic pressure controller MKS PC-90 πPC Max pressure of 1000 Torr
1" quartz tube MTI Corp. >EQ-QZTube-25GE-610 1" D x 24" L
Hydrogen gas Airgas HY UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Ethylene gas Matheson G2250101 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Argon gas Airgas AR UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Silicon wafer El-Cat 2449 With 300 nm polished thermal oxide layer
Iron pellets Kurt J Lesker EVMFE35EXEA 99.95% purity
Aluminum oxide pellets Kurt J Lesker EVMALO-1220B 99.99% purity
E-beam evaporator CHA Industries CHA Mark 40 For buffer and catalyst layer deposition
UV/ozone cleaner BioForce Nanosciences ProCleaner Plus For oxidizing CNT array
Oxygen plasma cleaner PVA TePla M4L For oxidizing CNT array
Vacuum oven VWR 97027-664 For deoxidizing CNT array
SEM Zeiss 1550 VP For CNT array growth characterization
XPS Surface Science M-Probe For surface chemistry characterization
Contact angle goniometer ramé-hart Model 190 For wetting properties characterization

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers. Nanotechnology. 19, 035302 (2008).
  2. Aria, A. I., Gharib, M. Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments. Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).
  3. Lee, S. W., et al. High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes. Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).
  4. Aria, A. I., Gharib, M. Effect of Dry Oxidation on the Performance of Carbon Nanotube Arrays Electrochemical Capacitors. MRS Proceedings. 1407, (2012).
  5. Bianco, A., Kostarelos, K., Prato, M. Applications of carbon nanotubes in drug delivery. Current Opinion in Chemical Biology. 9, 674-679 (2005).
  6. Scardino, A. J., Zhang, H., Cookson, D. J., Lamb, R. N., Nys, R. d The role of nano-roughness in antifouling. Biofouling: The Journal of Bioadhesion and Biofilm Research. 25, 757-767 (2009).
  7. Rothstein, J. Slip on Superhydrophobic Surfaces. Annual Review of Fluid Mechanics. 42, 89-109 (2010).
  8. Emsley, J. Very strong hydrogen-bonding. Chemical Society Reviews. 9, 91-124 (1980).
  9. Bhushan, B., Jung, Y., Koch, K. Micro- nano- and hierarchical structures for superhydrophobicity, self-cleaning and low adhesion. Philosophical Transactions - Royal Society. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).
  10. Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces. Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).
  11. Sun, T., et al. Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film. Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).
  12. Ebert, D., Bhushan, B. Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles. Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).
  13. Feng, X., et al. Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films. Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).
  14. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, Superhydrophobic Surfaces from One-Step Spin Coating of Hydrophobic Nanoparticles. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 1118 (2012).
  15. Lau, K., et al. Superhydrophobic carbon nanotube forests. Nano Letters. 3, 1701-1705 (2003).
  16. Hong, Y., Uhm, H. Superhydrophobicity of a material made from multiwalled carbon nanotubes. Applied Physics Letters. 88, 244101 (2006).
  17. Lee, C. H., Johnson, N., Drelich, J., Yap, Y. K. The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration. Carbon. 49, 669-676 (2011).
  18. Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of Graphitic Oxide. Journal of the American Chemical Society. 80, 1339 (1958).
  19. Park, S., Ruoff, R. Chemical methods for the production of graphenes. Nature Nanotechnology. 4, 217-224 (2009).
  20. Peng, Y., Liu, H. Effects of Oxidation by Hydrogen Peroxide on the Structures of Multiwalled Carbon Nanotubes. Industrial & Engineering Chemistry Research. 45, 6483-6488 (2006).
  21. Huang, L., et al. Stable superhydrophobic surface via carbon nanotubes coated with a ZnO thin film. The Journal of Physical Chemistry. B. 109, 7746-7748 (2005).
  22. Feng, L., et al. Super-Hydrophobic Surfaces: From Natural to Artificial. Advanced Materials. 14, 1857-1860 (2002).
  23. Cho, S., Hong, Y., Uhm, H. Hydrophobic coating of carbon nanotubes by CH4 glow plasma at low pressure, and their resulting wettability. Journal of Materials Chemistry. 17, 232-237 (2007).
  24. Stalder, A., Kulik, G., Sage, D., Barbieri, L., Hoffmann, P. A snake-based approach to accurate determination of both contact points and contact angles. Colloids and Surfaces. A, Physicochemical and Engineering Aspects. , 286-2892 (2006).
  25. Naseh, M. V., et al. Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment. Carbon. 48, 1369-1379 (2010).
  26. Mawhinney, D. Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K. Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).
  27. Sham, M., Kim, J. Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments. Carbon. 44, 768-777 (2006).
  28. Banerjee, S., Wong, S. Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis. The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).
  29. Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma. Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).
  30. Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. C. Radio-frequency plasma functionalization of carbon nanotubes surface O2, NH3, and CF4 treatments. Journal of Applied Physics. 98, 074308 (2005).
  31. Chen, C., Liang, B., Ogino, A., Wang, X., Nagatsu, M. Oxygen Functionalization of Multiwall Carbon Nanotubes by Microwave-Excited Surface-Wave Plasma Treatment. The Journal of Physical Chemistry C. 113, 7659-7665 (2009).

Tags

Kimya Sayı 74 Kimya Mühendisliği Malzeme Bilimi Nanoteknoloji Mühendislik Nanotüpler Karbon Yükseltgenme-İndirgenme Yüzey Özellikleri karbon nanotüpler (sentez ve özellikleri) Karbon nanotüp Islanabilirlik Hidrofobik Hidrofilik UV / Ozon Oksijen Plazma Tavlama Vakum
Karbon Nanotube Dizilerin Islatma Özellikleri Tuning Tedaviler Tavlama Kuru Oksidasyon ve Vakum
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Aria, A. I., Gharib, M. Dry… More

Aria, A. I., Gharib, M. Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays. J. Vis. Exp. (74), e50378, doi:10.3791/50378 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter