Introduction
随着在使用不同类型的纳米粒子，以改善一些技术行业，如信息技术，能源，环境科学，医学，国土安全，食品安全，交通纳米技术的最新发展;深入了解纳米颗粒在土壤和地下水的运输和保存的是风险评估，以及工程纳米颗粒1-3环境应用的关键。碳纳米管（CNT）是最产生的碳基纳米颗粒2,4中的一个。碳纳米管是石墨烯的长和圆筒形，其直径典型地低于100nm和50μm的长度为100毫微米的范围内。它们具有独特的性能，这加速了它们的使用在许多应用中，例如电子，光学，化妆品和生物医学技术（ 例如 ，复合材料）5。具有增加的使用，也有一个加强研究ISK到人类接触和作用，对健康以及以下CNT与其他基碳纳米材料的处置对环境的5-8不利的生态影响。
与无表面改性（官能化），CNT是极其疏水并倾向于聚集在水溶液中。官能化碳纳米管可以，但是，保持分散和稳定在水溶液中，并用于生物医学用途，例如药物递送9。这里很重要的是该碳纳米管保持分散和动员，使药物能够在人体10内被递送。另一方面，为了减少对环境的风险，有必要进行研究集中于如何以固定的CNT，以避免其进入含水层和饮用水资源11。最近的研究已经报道CNT的毒性作用在活的生物体以及在CNT的进入和积聚在食物链术语风险对生态系统，因为CNT是难以生物降解5,8。甚至与屏障系统中含有碳纳米管堆填区，有可能对碳纳米管穿过屏障。在这种情况下，碳纳米管会进入地下水和水库地表水体。由于CNT处置法规没有明确定义和传输机制了解甚少，碳纳米管的流动性有更好的了解要制定和设计相应的处理系统12。因此，学习和了解的命运和碳纳米管的多孔介质运输和通常存在于表面上的地下环境中的物理和化学因素的影响是很重要的修改CNT保留。
若干研究已进行了大约的集电极粒度13-15的影响，对纳米颗粒的多孔介质中传输流的晶粒17的速度16，和表面性能。然而，SOLUT效果系统研究离子化学（如pH和离子强度）就可能沉积在集电器表面上仍然有限18-20。另外，物理因素，介质的溶液化学和碳纳米管的表面性质的综合影响是不能很好地理解和不同，在不同的文献。在这项研究中，对于多壁碳纳米管的表面改性的制备方法将用填充有酸清洗石英砂有系统实验室规模的柱显示出沿将被用于研究表面改性的碳纳米管在饱和多孔介质的传输，保留和再活化。
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Protocol
1.功能化多壁碳纳米管
- 使用安全眼镜，手套和白大褂进行通风橱内的整个功能化的步骤。测量24毫升硝酸酸硫酸和8ml使用量筒，然后将它们转移到烧杯中。添加32毫克未处理碳纳米管的成用锡箔容器在分析天平的烧杯中（最终浓度应为1毫克/毫升乙酸的混合物）。
- 第一，保持与在超声波清洗器（浴）下2小时，在室温MWCNT和酸混合物的烧杯中。然后，热和搅拌5小时，在90中的多壁碳纳米管 - 酸溶液 ℃，使用电热板。
- 过滤该CNT悬浮液用0.2微米孔径的PTFE过滤膜置于过滤器保持器，并使用真空来帮助过滤。由部执行过滤部，并使用几个过滤膜（大约1/4 个每部上述混合物的一滤波器）。加水煎煮在过滤过程中，以过滤掉酸溶液，直到混合物的pH值变为大于5。
- 总是打破真空之前被关闭并且不引入任何进入真空系统。用一个锥形烧杯收集废液。
- 倾滤酸到废物容器（发送废液容器到废物处理设施或倾倒入水槽中加入自来水中的至少10倍之前稀释的液体）。
- 传送与保留碳纳米管过滤膜进入蒸发器皿，把餐具放入干燥器（含有约100克硅胶），并创建一个真空环境（留在真空约1小时），进行CNT完成干燥（约24小时）。
- 刮碳纳米管出谨慎使用抹刀膜和颗粒转移到一个干净的容器。权衡碳纳米管粉末，并贴上标签的容器以供将来使用。
2.波罗美国媒体的传输实验
- 制备0.1硅砂酸洗M盐酸溶液。
- 执行通风柜安全眼镜，手套和白大褂内的所有这些步骤。添加1升去离子水到2L烧瓶中。测量8毫升37％的HCl用量筒。
- 添加盐酸到去离子水仔细。摇瓶认真帮助混合。
- 用准备好的HCl溶液洗沙。
- 重约千克沙子。加入沙子1/3与HCl溶液的瓶中，摇晃瓶两次，以帮助混合，然后沙（每次砂的1/3）的补充休息。
- 摇动烧瓶三次，并留下沙酸30分钟。
- 倒出液体从烧瓶中以酸废物容器和冲洗砂与去离子水的至少8倍。
- 与H 2 O 2溶液清洗沙子。
- 加入700毫升去离子水进用砂的烧瓶然后用量筒测量40毫升30％的H 2 O 2的溶液中。
- 添加H 2 O 2溶液倒入瓶中沙和动摇两次帮助混合。然后添加另一40毫升30％的H 2 O 2溶液3次，直到有160毫升的 H 2 O 2的总在烧瓶中。
- 摇和每次混合溶液和沙子和离开的 H 2 O 2的溶液与砂40分钟以使反应完成。摇动烧瓶，搅拌砂用塑料棒，每10分钟。
- 倾倒出液体倒在水槽和运行自来水30秒。
- 冲洗和干燥沙子。
- 沙冲洗用去离子水至少8次，以摆脱任何解决方案或遗留下来的反应产物。震动和漂洗时，充分搅拌。
- 把烧瓶用冲洗砂放入烘箱（105℃）放置24小时进行干燥，然后使用取砂出炉在柜台烤箱手套，并留下2小时的沙降温。
- 转移干净砂入塑料容器中。标记容器，并放置在适当的货架以准备使用。
3.柱实验
- 编制背景的解决方案。
- 准备适当的背景溶液化学的柱试验。
- 用0.1M的HCl和0.1M的NaOH溶液以调节pH和NaCl盐以达到适当的离子强度为以下实验。
- 列选择。
- 选择直径为2.5厘米和15厘米长的本实验（pH值：5和离子强度：2毫米，在目前的研究中）的玻璃柱中。使用在玻璃柱的两侧的钢网过滤器（0.2毫米）。
- 冲洗连接到列管和与背景溶液填充（或多壁碳纳米管的溶液，直到三通阀，以控制液体流的类型（多壁碳纳米管solution或背景溶液）， 如图1。
- 湿包装之列。
- 称取干净的沙滩上规模，并采取124克干净的沙子为所选列的大小。
- 使用高精度蠕动泵。校准泵以实现液体流动2毫升/分。
- 启动泵以填充从底部的柱，直到水位是几个厘米的柱的底部之上的。放大约1/10测量的沙子在一个时间到列，但确保该砂层面不来上述列中的水位。继续水流柱持续保持高于沙子的水平。
- 完全填充后关闭柱帽适当的滤网。
- 允许填充塔流到至少1小时。列的各个参数示于表1中 。
- 示踪试验。
- S挞柱实验前的多壁碳纳米管的解决方案实验示踪试验。
- 所述三通阀切换到示踪溶液（用食品色示踪剂为20毫克/升），开始实验。
- 收集从柱中流出的样品在每2分钟（ 例如 ，4毫升/在每个采样管样品），使用所连接的级分收集器， 如图1。
- 继续投入了4.32孔隙体积的示踪溶液（ 即溶液通过在沙子填料塔的总空孔空间的4.32倍），这也被称为实验的第一阶段。
- 切换三通阀流到背景溶液（去离子水在示踪实验的情况下）为另一4.32孔体积。
- 制备碳纳米管的解决方案。
- 使分散的，官能化的碳纳米管溶液通过将官能化碳纳米管的15毫克在300毫升烧杯中含有200ml的水溶液（具有所需solutioÑ 化学即 ，pH为5和2mM在当前实验条件下的离子强度），并使用超声波均化器的探针置于烧杯（用40％功率输出为15分钟）。混合与另一800毫升同一水溶液的分散碳纳米管溶液达到15毫克/升的多壁碳纳米管的浓度。
- 对于它们的尺寸和官能后的纳米颗粒的形状进行原液的扫描电子显微镜（SEM）图像分析。
- 碳纳米管运输实验。
- 所述三通阀切换到碳纳米管溶液以启动柱试验。
- 收集从柱中流出的样品在使用所连接的馏分收集器，每2分钟。
- 注入了4.32孔隙体积的碳纳米管溶液（I期实验）。
- 切换三通阀流到另一4.32孔体积，这就是所谓的实验的第二阶段的背景溶液。
- 改变backgro的注入管UND溶液倒入去离子水瓶，并继续流动另一4.32孔体积，这就是所谓的实验的第三阶段（停止泵片刻，以防空气从管的入口之后）。
- 样品分析。
- 传送从馏分收集器的所有管样品成管架。
- 准备一个UV / VIS分光光度计对样品的分析， 即 ，找出所收集的样本的量化的适当的扫描波长。使用400纳米的碳纳米管溶液和333纳米的波长为示踪溶液。
- 扫描所有从柱收集的样品中相I，II和III用反应杯在400nm波长（或一个不同的波长，如果认为更适合于之前的步骤）和存储数据。
- 从分光光度计收集数据并绘制它们与时间或孔体积，以获得的穿透曲线如图所示的有代表性的结果（例如， 图3）。
- 执行使用ζ电分级机流入和流出样品的粒度分析（流体动力学直径），并进行了研究，使用扫描电子显微镜都流入和流出样品的可视化。
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Representative Results
碳纳米管功能化的影响。
官能化和分散的碳纳米管溶液密封在烧杯以使溶液达到平衡。既没有沉淀也没有聚集在超声处理后的原液观察，作为碳纳米管的流体动力学直径（1619±262纳米）中的溶液中保持相同六个月超声处理（ 图2）。来调查它们的流动性碳纳米管的官能化的效果，两组柱实验使用进行了两个完全官能化和较少官能（如从制造商接收的）多壁碳纳米管具有表1中指定的实验条件下，最高相对浓度（的完全官能化的碳纳米管的C / C 0）为约0.75，而较少官能多壁碳纳米管的只有0.65（ 图3）。在检测到较少官能多壁碳纳米管出水迟的完全官能化的多壁碳纳米管以及它们的突破曲线也被扭曲。这表明完全官能化多壁碳纳米管是高度移动，而较少官能碳纳米管较少移动并保持在所述柱上。
即使在受控条件下，多壁碳纳米管的官能化过程是用于其在性质稳定性以及其保持率，在多孔介质中的任一列实验非常敏感。三股官能多壁碳纳米管的表现不同，尽管它们的化学和物理条件在相同的顺序（ 图4）。以前的文献中也报道尊贵的保留率多壁碳纳米管功能化，在类似的实验条件14,16,20,21。
在列运输研究实验条件
一般饱和列的研究已经证明运输通过各种质地多孔介质和结构碳纳米管。该介质晶粒尺寸为圆筒状多壁碳纳米管的运输的关键。在这项研究中，三种尺寸的石英砂被选择以评估集电极晶粒尺寸的影响。从理论上讲，作为集电极晶粒尺寸减小，最大吸附容量增大，这意味着更多的沉积。在本研究中选择的所有三个晶粒尺寸分布，排放浓度以相同的速度急剧增大，直到它达到1.5孔隙体积，但总洗脱碳纳米管是作更细的晶粒尺寸（ 图5）相对较少。
由于水流流态多壁碳纳米管的保留
在文献中，人们早已确定，球形纳米粒子可以是通过多孔介质缓慢移动的流体少移动。一些基于碳纳米管的研究也遵循同样的路径与这些圆柱nanoparti的流动性不足克莱斯在低流速14,16,22。作为一个例子，在官能化碳纳米管的运输流型的影响，以及其再活化已通过一维柱的研究证明。三套柱进行实验，调查的流量对流动性和保持在饱和多孔介质多壁碳纳米管（ 图6）的效果。为最高的孔隙水流速（15.5米/ d）所示，多壁碳纳米管的流出物中的相对浓度迅速增加，达到一个最大值（在阶段1 0.77）。然后，在进水被切换至底溶液中，浓度与没有拖尾（阶段2）减小。去离子水是用来再动员保留多壁碳纳米管。其结果，沉积的多壁碳纳米管的一部分被重新调动与流出物溶液（相3）。在较低的速度，5.15和1.17米/ d时，流出物的MWCNT浓度缓慢增加，稳定状态浓度没有内兆瓦4.32孔隙体积达到 CNT注射入柱中。最大相对浓度分别为0.73和0.44，分别为（ 图6）。
列实验装置通过多孔介质的运输纳米粒子的图1.概述。 请点击此处查看该图的放大版本。
图2.功能化碳纳米管的稳定性测试。 请点击此处查看该图的放大版本。
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图3.表面改性的碳纳米管从该柱洗脱（在阶段1，2，和3）填充有粗砂为离子强度的实验条件：2毫米; PH值：5;和流量15.5 /日。 请点击此处查看该图的放大版本。
图突破曲线功能化在三个不同批次的同一处实验条件下洗脱多壁碳纳米管的4例子。 请点击此处查看该图的放大版本。
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图5.碳纳米管从该柱洗脱（在阶段1，2，和3）为不同的多孔介质粒径为离子强度的实验条件：2毫米; PH值：5;和流量15.5 /日。 请点击此处查看该图的放大版本。
图6.多壁碳纳米管从该柱洗脱（在阶段1，2，和3）为不同的流速的离子强度的实验条件：2毫米; PH值：5;和沙子大小：300微米 请点击此处查看该图的放大版本。
| pH值 离子强度（MM） | 粒径（微米） | 流速（毫升/分钟） | 孔隙水流速（m /天） | |
| 五 | 2 | 300 | 2 | 15.5 |
| 五 | 2 | 300 | 2 | 15 |
| 五 | 2 | 211 | 2 | 15.5 |
| 五 | 2 | 150 | 2 | 15.5 |
| 五 | 2 | 300 | 0.66 | 五0.17 |
| 五 | 2 | 300 | 0.22 | 1.71 |
表1.实验条件柱试验总结。
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Discussion
碳纳米管功能化的影响。
正如图2证实了官能化碳纳米管的稳定性，在多壁碳纳米管的溶出量的观察到的差异是由于官能化和特别是由于加入的羧基（-COOH）基团的多壁碳纳米管的表面上（ 图3和4）。在类似的官能化的过程中，氧的存在下通过X射线光电子能谱法14中得到证实。已经较早发现添加表面活性剂的纳米颗粒表面稳定其悬浮，并降低聚集23。根据其他独立的研究，从没有粒子间的能量壁垒聚集增加纳粒聚集体的尺寸和沉积速率，并有助于物理束紧18,23-25 的发生。因此，聚集很可能已经增加了沉积物等n和保留在这项研究中的少官能（更疏水）的多壁碳纳米管。它已被证明，在多孔介质中的疏水胶体的保留比亲水胶体的高，而固体-水和空气-水-固体界面被建议作为沉积24,26,27的主要部位。此外，纳米颗粒的保留增加了与表面疏水性28，它同意当前的实验观察，由于较少官能多壁碳纳米管是更疏水相比（充分）官能化多壁碳纳米管。但多壁碳纳米管的官能化程度是方法特异性的，接着在实验室中，在用于输送纳米颗粒在多孔介质的准确预测的列的研究可以产生错误的结果。
在列运输研究的实验条件
由于溶液化学是同在这三种情况下的造型玩具ê5，身体使劲应该解释这三个实验之间的差异沉降。布拉德福德等人 29发现当粒径与集电极直径的比大于0.05晶粒至晶粒使劲通常发生。然而，在另一项研究中，布拉德福德等人 30发现这种束紧可能发生时的比率低至0.003。因为多壁碳纳米管是圆柱状颗粒，该比率被同时使用粒径和长度计算两次。在多壁碳纳米管先前的研究中，刘等人的 16发现，对于多壁碳纳米管的临界值是0.003微米直径和0.011纳米的长度以启动物理束紧。所指定的制造商，在此研究中使用的多壁碳纳米管的平均长度和直径分别为15微米和40纳米，分别。使用这些值，多壁碳纳米管的长度，以砂粒径的比率是上述所有砂（0.05，0.07和0.1），BU的临界值吨碳纳米管直径砂粒径的比率都低于临界值（0.00013，0.00018和0.00027）相比，以往的研究22。马蒂森等人 14表明，束紧可能是，当离子强度是低的主要机制之一。在这项研究中，流出物多壁碳纳米管的质量（从相位1和2）表明，较大的晶粒尺寸导致更少的沉积。这可能表明，多壁碳纳米管被劳损较小砂粒尺寸。在颗粒保留用于不同晶粒尺寸的量的差异应该至少部分地被解释由在晶粒到晶粒束紧的差异，但是这可能不是在一列输送研究的唯一原因。因此，使用的范围的多孔介质颗粒尺寸的行之有效柱运输研究是在不同的文献中并为这样的发现在该领域中的应用进行了类似的研究的比较重要的。
MWCN保留由于水流流态TS
在任一列的研究中流量的变化可以是纳米颗粒的运输研究非常关键的。此效果的例子已被证明在这个研究中，以及与在Sharma 等 22其他类似的研究相比， 图6表明，多壁碳纳米管的流动性强烈依赖于流速， 即以降低流率保持，这与先前的研究一致14,16。流量变化的在多壁碳纳米管输运研究的影响已经在Sharma 等 22进行了讨论。同样的研究突出在除了纳米颗粒和背景溶液化学的表面性质列传输实验流动模式的重要性，因为在流型的波动和变化是常见的性质也可以通过影响碳纳米管的运输和保留土壤和地下水。
<P类=“jove_content”> 现实意义它可以从这项研究中的碳纳米管的功能化是理解的命运和多壁碳纳米管的运输在多孔介质中的一个重要过程结束。期间MWCNT表面改性工序中所采取的步骤可以是对这些纳米颗粒的过程中表现出如在本研究和文献中也观察到一个列的研究的总保留关键的。因此，多壁碳纳米管的表面改性的证据充分的准则是必要的，以比较的物理和化学参数为运输这些纳米颗粒在土壤孔隙和保留的正确估计的影响。接着在砂填料塔实验的制备过程中本研究的系统的步骤可以进一步被用于纳米颗粒的运输估计以及受控的实验室规模的研究有用和可比性对于这样的调查结果的大规模应用。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MWCNT | Cheap Tubes Inc., USA | sku-03040304 | Purchased as semi-functionlized powder |
| Quartz sand | Sibelco Nordic, Baskarp, Sweden | B44 | Purchased with more than 91% silica sand |
| H2SO4 | VWR | 1.01833.2500 | 95%-97% purity |
| HNO3 | VWR | 1.00441.1000 | 70% purity |
| HCl | VWR | 1.00317.2500 | 37%-38% purity |
| H2O2 | VWR | 23615.248 | 30% purity |
| NaCl | VWR | 1.06404.0500 | 99.5% purity |
| NaOH | Sigma-Aldrich | S8045-500G | 99.99% pur pellets |
| Ultrasonic Homogenizer | Biologics Inc. Manassas, Virginia | Model 3000, 0-127-0002 | Operated for fix time interval |
| Sonicator (bath) | Kerry Ultrasonic Ltd | 1808 | Common bath sonicator |
| Peristaltic pump | Ismantec, Glattbrugg, Switzerland | ISM931 | Work with tygon tubing in the pump |
| Spectrophotometer | Hach Lange | DR500, LPV408.99.0001 | Operate with manual cuvette as well as automated sampling |
| pH meter | Metrohm | 781 | pH analysis |
| Glass column | Chromaflex | 420830-1510 | Column with adjustable cap |
| Fraction collector | Spectrum Labs Europe | CF-2, 124846 | Fixed at regular interval of time |
| Fraction collector tubes | VWR | 212-9599 | 6 ml volume glass tube |
| Hot plate stir | Thermo Scientific | SP131320-33 | Adjustable tempurature |
| Oven | Elektro Helios | 259 | For oven dry of sand |
| Balance | Mettler Toledo | AE 160 | For accurate weight |
References
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