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Engineering

Síntesis y funcionalización de 3D Materiales Nano-grafeno: grafeno aerogeles y grafeno Asambleas Macro

Published: November 5, 2015 doi: 10.3791/53235

Abstract

Los esfuerzos para montar el grafeno en estructuras monolíticas tridimensionales se han visto obstaculizados por el alto costo y la mala procesabilidad de grafeno. Además, la mayoría informó asambleas de grafeno se mantienen unidas a través de interacciones físicas (por ejemplo, fuerzas de van der Waals) en lugar de los enlaces químicos, que limitan su resistencia mecánica y conductividad. Este video detalles del método recientemente desarrollado estrategias para fabricar, materiales a granel basados ​​en el grafeno masa producible derivados de cualquiera de espumas de polímero o de óxido de grafeno de una sola capa. Estos materiales consisten principalmente en hojas de grafeno individuales conectados a través de conectores de carbono unidos covalentemente. Se mantienen las propiedades favorables de grafeno tales como alta área superficial y alta conductividad eléctrica y térmica, combinado con la morfología de poro sintonizable y resistencia mecánica excepcional y elasticidad. Este método sintético flexible puede extenderse a la fabricación de nanotubos de polímero / carbono (CNT) unad polímero / óxido de grafeno (GO) los materiales compuestos. Además, la funcionalización de post-sintética adicional con antraquinona se describe, lo que permite un aumento dramático en el rendimiento de almacenamiento de carga en aplicaciones de supercondensadores.

Introduction

Desde el aislamiento de grafeno en 2004, 1 interés en el aprovechamiento de sus propiedades únicas ha llevado a un intenso esfuerzo dirigido hacia el grafeno montaje en estructuras tridimensionales, monolíticas que conservan las propiedades de las hojas de grafeno individuales. 2-5 Estos esfuerzos se han visto obstaculizados por la hecho de que el grafeno en sí es costoso y consume tiempo para producir y tiende a agregarse en solución, lo que limita la escalabilidad de materiales basados ​​en bloques de construcción de grafeno. Adicionalmente, los conjuntos de grafeno son típicamente compuestos por interacciones físicas de reticulación (por ejemplo, fuerzas de van der Walls) entre las láminas de grafeno individuales, que son mucho menos conductor y mecánicamente robusto que el enlace químico enlaces cruzados. Laboratorio Nacional Lawrence Livermore ha estado involucrado en el desarrollo de nuevos materiales porosos, de baja densidad de carbono desde los años 1980. 6 Varias estrategias se han identificado para la fabricación en masa produmateriales cible basados ​​en el grafeno monolíticas granel de ambas espumas de bajo costo de polímero derivado de carbono, que se llaman los aerogeles de grafeno (gas), 7, así como por la reticulación directa de óxido de grafeno (GO) hojas, que son llamados macro grafeno ensamblajes (GMAS 8,9). Estos materiales a granel en la zona de la superficie ultra altas tienen altas conductividades eléctricas y térmicas, resistencia mecánica y elasticidad excepcional, y morfologías de poro sintonizable. Gas y GMA han encontrado utilidad en numerosas aplicaciones, incluyendo materiales de electrodos de supercondensadores y baterías recargables, catalizador avanzada apoya, adsorbentes, aislamiento térmico, sensores y desalinización. 10

La síntesis de los aerogeles de grafeno comienza con la polimerización sol-gel de una solución acuosa de resorcinol y formaldehído para generar geles orgánicos altamente reticulados. Estos geles se lavan con agua y acetona, después se secó utilizando CO 2 supercrítico y pirolizaron en un iambiente NERT para dar aerogeles de carbono con una superficie relativamente bajo y el volumen de los poros. Aerogeles de carbono son activados por la retirada controlada de átomos de carbono bajo condiciones de oxidante suave (por ejemplo, CO 2) para formar un material reticulado compuesto de ambos nanoplatelets de carbono y grafito amorfo, con una mayor área de superficie y abierta la morfología de los poros. 7 Una ventaja única de la síntesis sol-gel es que el gas se puede fabricar en una variedad de formas, incluyendo monolitos y películas delgadas, dependiendo de las necesidades de la aplicación. Los nanotubos de carbono 11 y / o láminas de grafeno 12 se pueden integrar en gas mediante la inclusión de estos aditivos en la solución de precursor de sol-gel. Esto genera estructuras de material compuesto en el que el aditivo se convierte en una parte de la estructura de red de carbono primario. Además, el marco GA se puede funcionalizar después de la carbonización / activación sea a través de modificación de la superficie aerogel o por medio de la deposición de materiales,por ejemplo catalizador de nanopartículas, en la estructura del marco. 13

Grafeno macro-conjuntos (GMAS) se preparan mediante directamente de reticulación de óxido suspendido grafeno (GO) hojas, aprovechando su funcionalidad química inherente. 9 hojas GO contienen una variedad de grupos funcionales, incluyendo epóxido y restos de hidróxido, que puede servir como químicas sitios de reticulación. Al igual que en la preparación GA, montado GMA se supercríticamente seca para preservar la red porosa, entonces piroliza para reducir los químicos enlaces cruzados en puentes de carbono conductores que proporcionan soporte estructural para la asamblea. Debido a los puentes de carbono covalentes entre láminas de grafeno, GMA tienen conductividades eléctricas y rigidez mecánica que son órdenes de magnitud mayor que los conjuntos de grafeno formadas con reticulación física. Además, GMA tienen áreas de superficie que se acercan al valor teórico de una sola hoja de grafeno. T térmico post-sintéticaratamiento a temperaturas elevadas (> 1050 ° C) puede mejorar significativamente la cristalinidad de GMA, que conduce a aún más altas conductividades y módulos de Young, así como resistencia a la oxidación mejor térmico. tratamiento químico 14 Post-sintética de GMA con moléculas orgánicas con actividad redox tales como antraquinona puede aumentar la capacidad de almacenamiento de carga en aplicaciones supercondensadores. 15

Las propiedades del material sintonizable de gas y GMA son, en parte, resultado de la cuidadosamente condiciones variables sintéticas tales como reactivo y catalizador concentraciones, el tiempo de curado y la temperatura, las condiciones de secado, y los procesos de carbonización / activación. 16 Este protocolo de vídeo detallada tiene como objetivo resolver las ambigüedades en los métodos publicados, y para guiar a los investigadores que intentan reproducir los materiales y condiciones.

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Protocol

1. resorcinol-formaldehído (RF) Derivado grafeno aerogeles

  1. Na 2 CO 3 catalizada aerogel de carbono (11% de sólidos, IRC)
    1. En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (7,1 ml) de resorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) y mezclar en un vórtex durante 1 minuto. Aplastar grandes piezas de resorcinol a polvo usando un mortero antes de la adición de agua. Tenga en cuenta que no pueden disolver por completo hasta el siguiente paso.
    2. Añadir solución de formaldehído 37% (0,900 g, 11,4 mmol) a la suspensión resorcinol y agitar durante 1 min.
    3. Añadir carbonato de sodio (0,003 g, 0,028 mmol) a la mezcla de reacción y agitar durante 1 min.
    4. Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar hermético (por ejemplo, viales de vidrio o diapositivas que están separados por una junta de silicona) que definen la forma de la parte sólida resultante.
    5. Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas.
    6. Después de curar, retire el solmonolitos Identificación del molde de vidrio y lavado con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizamos 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado.
  2. El ácido acético catalizada aerogel de carbono (AARF) 17
    1. En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (15 ml) a resorcinol (12,3 g, 0,112 mol) y mezclar en un vórtex durante 1 min. Aplastar grandes piezas de resorcinol a polvo usando un mortero antes de la adición de agua. Tenga en cuenta que no pueden disolver por completo hasta el siguiente paso.
    2. Añadir solución de formaldehído 37% (17,9 g, 0,224 mol) a la suspensión resorcinol y agitar durante 1 min.
    3. Añadir ácido acético glacial (0,44 g, 0,007 mol) a la mezcla de reacción y agitar durante 1 min.
    4. Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o portaobjetos de vidrio que están separadas por una junta de silicona), que definen la forma de la resulting parte sólida.
    5. Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas.
    6. Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizamos 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado.
  3. Aditivos de carbono a la solución precursora de RF (CNT, IR)
    1. Nanotubos de carbono / RF compuesto 11
      1. Suspender 1% en peso de una sola pared de carbono nano-tubos en agua desionizada y se dispersan a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz).
      2. Añadir resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehído (1,791 g, 22,1 mmol) y catalizador de carbonato de sodio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g de la dispersión de CNT.
      3. Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o diapositivas de vidrio que están separadas por una junta de silicona), que define la forma de la parte sólida resultante.
      4. Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas.
      5. Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado.
    2. Óxido de grafeno / RF compuesto 12
      1. Suspender 1 en peso de óxido de grafeno% (GO, 300-800 nm de diámetro) en agua desionizada y se dispersan a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz).
      2. Añadir resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehído (1,791 g, 22,1 mmol, solución al 37%) y catalizador de carbonato de sodio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g de la dispersión de GO.
      3. Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o portaobjetos de vidrio que están separadas por una junta de silicona) que definen la forma de laresultando parte sólida.
      4. Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas.
      5. Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado.
  4. El secado
    1. Supercrítica de CO 2
      1. Preparar muestras lavadas para el secado con CO2 supercrítico intercambiando el H2O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h.
      2. Cargar muestras acetona intercambió-en un aparato de secado supercrítico, lleno de acetona y con la circulación del líquido refrigerante en el 12 a 15 ° C.
      3. Selle secador supercrítico y el intercambio con CO2 líquido hasta que no haya restos de acetona (04.24 horas en función otamaño de la muestra n, la densidad, la morfología de los poros, etc.).
      4. Cierre el CO 2 la oferta y elevar la temperatura del líquido de refrigeración a 55 ° C en circulación, mientras se mantiene la presión en el secador supercrítico entre 1.200-1.600 psi (80-110 bar). Se mantiene a 55 ° C durante 1 hr.
      5. Lentamente ventilar CO 2 (2-12 hr) mientras se mantiene la temperatura del refrigerante circulante a 55 ° C. Eliminar muestras.
    2. Secado ambiente (xerogel)
      1. Preparar muestras lavadas para el secado en condiciones ambientales mediante el intercambio de la H 2 O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h.
      2. Coloque las muestras en acetona intercambiado en una superficie limpia (por ejemplo, el bloque de teflón). Para reducir la tasa de evaporación del disolvente para evitar grietas y encogimiento desigual, cubrir la muestra con un vaso invertido de volumen suficiente para proporcionar un montón de headspace.
      3. Permitir disolvente se evapore de (24 a 72 h).
  5. La carbonización
    1. Realizar la carbonización de las espumas secadas a 1050 ° C bajo atmósfera de N2. Rampa de RT a una velocidad de 5 ° C / min, y mantener a 1.050 ° C durante 3 horas. Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado entre dos hojas de papel de grafito (u otro material de temperatura estable, no reactivo) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y "astillado de patata".
  6. Activación
    1. Activar una parte espuma de carbono AARF (2 cm x 3 cm x 4 mm, 1,2 g) para generar 3D nanographene (3D-NG) bajo un flujo de CO 2 (10 sccm) a 950 ° C durante 5 hr. 7

2. Asambleas Macro grafeno El grafeno Óxido derivados

  1. NH4OH catalizada GO montaje
    1. En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (20 ml) a 400 mg de una sola capa de óxido de grafenoe (GO, 300-800 nm de diámetro). Dispersar a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz) O / N.
    2. Añadir solución OH concentrado NH 4 (0,211 ml por g de suspensión GO).
    3. Transferencia en moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o vidrio diapositivas que están separados por una junta de silicona que define la forma de la parte sólida resultante).
    4. Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas.
    5. Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado.
  2. El secado
    1. Supercrítica de CO 2
      1. Preparar muestras lavadas para el secado con CO2 supercrítico intercambiando el H2O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño de containing acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h.
      2. Cargar muestras acetona intercambió-en un aparato de secado supercrítico, lleno de acetona y con la circulación del líquido refrigerante en el 12 a 15 ° C.
      3. Sellar secador supercrítico y el intercambio con CO 2 líquido hasta que no quede acetona (4 a 24 h según el tamaño de la muestra, la densidad, la morfología de los poros, etc.). Intercambio completo está indicado por el cese de goteos acetona a la válvula de escape de la secadora supercrítico.
      4. Cierre el CO 2 la oferta y elevar la temperatura del líquido de refrigeración a 55 ° C en circulación, mientras se mantiene la presión en el secador supercrítico entre 1.200-1.600 psi (80-110 bar). Se mantiene a 55 ° C durante 1 hr.
      5. Lentamente ventilar CO 2 (2-12 hr) mientras se mantiene la temperatura del refrigerante circulante a 55 ° C. Eliminar muestras.
    2. Secado ambiente (xerogel)
      Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado entredos láminas de teflón (u otro material que no se pegue) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y "astillado de patata".
      1. Preparar muestras lavadas para el secado en condiciones ambientales mediante el intercambio de la H 2 O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h.
      2. Coloque las muestras en acetona intercambiado en una superficie limpia (por ejemplo, el bloque de teflón). Para reducir la tasa de evaporación del disolvente para evitar grietas y desigual contracción, cubrir la muestra con un vaso invertido de volumen suficiente para proporcionar un montón de espacio de cabeza.
      3. Permitir disolvente se evapore de (24 a 72 h).
  3. La carbonización
    1. Realizar la carbonización de las espumas secadas a 1050 ° C bajo atmósfera de N2. Rampa de RT a una velocidad de 5 ° C / min, y mantener a 1.050 ° C durante 3 horas. Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado bntre dos hojas de papel de grafito (u otro material de temperatura estable, no reactivo) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y "astillado de patata".
    2. Recocido térmico para GMA altamente cristalino. Realizar recocido térmico adicional de espumas carbonizadas a temperaturas de hasta 2500 ° C bajo una atmósfera de He. Rampa de RT a un ritmo de 100 ° C / min, y mantenga a una temperatura elevada durante 1 hora.
  4. Funcionalización Post-carbonización
    1. No covalente funcionalización antraquinona (AQ-GMA)
      1. Preparar una solución 3 mM de antraquinona (AQ) en EtOH seco. Se calienta en un frasco sellado a 75 ° C para asegurar la disolución completa.
      2. Añadir solución AQ caliente para muestra de GMA (~ 2 ml / mg de la muestra). Sumérjase en un frasco sellado durante 2 horas a 75 ° C.
      3. Retire el exceso de solución de AQ del vial y permitir que la muestra se seque a 75 ° CO / N (vial gorra).

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Representative Results

La evolución de la composición del material y la morfología durante la fabricación puede ser rastreado en diversas formas, incluyendo difracción de rayos X, espectroscopia de Raman y RMN, microscopía electrónica, y porosimetría. Por ejemplo, en la síntesis, pirólisis, y CO 2 activación de gas, la conversión fue seguido por difracción de rayos X (XRD) (Figura 1E). La ausencia del pico (002) de difracción relacionadas apilamiento-en el patrón de difracción de rayos X después de la activación (traza azul) indica la transición de una estructura que contiene nanoplatelets de grafito a uno que consta de grafeno de una sola capa. Microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) revelaron, características lineales cortos, que podrían ser identificados como hojas de grafeno individuales vistos de canto (Figura 1 C y D). Las características Raman para GA son similares a los observados para las muestras de grafeno comerciales cultivados por deposición química de vapor (Figura 1F). Resonancia magnética nuclear de estado sólido (RMN) se usó para seguir la transformación de entrar en GMA (Figura 2), 9 que revela que el epóxido significativa y funcionalidad hidroxilo (picos entre 50 y 75 ppm), así como grupos carbonilo (168 ppm ) en su espectro de RMN 13 C son virtualmente eliminados después del curado, y aparece un pico de carbono alifático (26 ppm), lo que sugiere que los grupos epoxi e hidroxilo están involucrados en el mecanismo de reticulación. Después de la pirólisis / carbonización, sólo los sp 2 restos pico de carbono y el espectro de RMN 1H (Figura 2B) muestra también la eliminación de-CH 2 - y -CH2O- restos que sugieren que los enlaces cruzados de carbono sp3 se convirtieron térmicamente para sp 2 uniones de carbono conductoras. La microestructura GMA se analizó mediante SEM y parece similar a la reportada en otros conjuntos de grafeno (Figura 3 en la Figura 4A es Tipo IV, indicativo de un material mesoporoso. Publicar modificación sintética de GMA con antraquinona se caracterizó por análisis termogravimétrico (TGA), con isotermas representativos presentados en las Figuras 5B y C. Los derivados de las curvas de pérdida de masa muestran picos a diferentes temperaturas para AQ-GMA y AQ mayor debido a la adsorción de la molécula de AQ en el sustrato de carbono. Caracterización electroquímica incluye voltametría cíclica (CV), que muestra que AQ adsorción sobre el electrodo GMA produjo reversible y estable de almacenamiento de carga farádica (Figura 6A).

Figura 1
Figura 1. Procesamiento y la arquitectura de 3D-NG (GA). (A) Esquema de la base de polímeroenfoque de arriba hacia abajo. (B) Ilustración de la robustez mecánica de una muestra centímetros de tamaño 3D-NG. (C) de la arquitectura de red macroporoso abierto compuesto por los poros y los ligamentos de tamaño micrométrico. (D) Estructura interna de los ligamentos compuestas de láminas de grafeno curvas y entrelazadas. Regiones de doble capa seleccionadas están marcadas por óvalos, y un perfil de intensidad típica a través de una región, de doble capa se muestra a la izquierda. (E) X-ray de datos de difracción que confirman la transformación del componente inicial grafeno multicapa a uno que está dominado por el grafeno de una sola capa. (F) La comparación de los espectros Raman en el D / G región de la banda de 3D-NG y grafeno capa múltiple. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 7. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

páginas delgada = "always"> Figura 2
Figura 2. Caracterización RMN durante el montaje GMA y el procesamiento térmico. (A) 13 C NMR espectros de IR en polvo, GO después de la gelificación inicial, y el grafeno 3D macroassembly. (B) 1 H espectros de RMN para GMA antes y después del recocido térmico. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 9. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3
Figura 3. imágenes FE-SEM de la superficie de fractura del grafeno 3D macroassembly. (A) bajo aumento. (B) de alta magnificación. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 9.s: //www.jove.com/files/ftp_upload/53235/53235fig3large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4
Figura 4. Pore morfología de GMA. (A) de adsorción de nitrógeno / isoterma de desorción. (B) la distribución del tamaño de poro. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 9. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 5
Figura 5. Síntesis y caracterización de AQ-GMA. (A) y el Procedimiento Sintético ilustración esquemática de no covalente AQ funcionalización de electrodos GMA. (B (C) curva de TGA para AQ granel (Ar fluir 10 ml min -1, 10 ° C min -1 temperatura la rampa). Curvas derivados masa de pérdida (líneas discontinuas) muestran picos a diferentes temperaturas para el AQ-GMA vs. mayor AQ. Una temperatura más alta de más de 60 ° C indica la adsorción de las moléculas de AQ en el sustrato de carbono. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 15. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 6
Figura 6. Electroquímica caracterización de AQ-GMA. (A) voltamograma cíclico (2 mV s-1, HCl 1 M) de 250 mm discos gruesos GMA, preparado (li sólidone), y con el 12,4% en peso de la carga de AQ (línea discontinua). (B) CV de la misma 12,4% en peso de la muestra AQ-GMA a diferentes velocidades de barrido de potenciales. La trama inserción ilustra que la contribución AQ para cargar la capacidad de almacenamiento se mantiene constante hasta que aparezca> 60 mV s-1, donde la resistencia solución provoca tan grandes sobrepotenciales que AQ no podrá cargarse completamente dentro de la ventana de tensión aplicada. (Los valores de capacidad se obtuvieron mediante la integración del pico de descarga asociada con AQ y restando capacidad subyacente de GMA.) Esta cifra se ha modificado de la Ref. 15. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

Es importante señalar que los procedimientos descritos aquí son sólo representativas. Muchos ajustes son posibles a los materiales ajustar para una aplicación específica. Por ejemplo, la variación de las concentraciones de material de partida, manteniendo resorcinol / formaldehído (RF) relación constante, puede tener un impacto en la densidad del material final. La carga del catalizador puede alterar la morfología de los poros, como una mayor carga en el procedimiento de RF conduce a partículas primarias más pequeñas y vice-versa. Tiempo de activación puede jugar un papel también; en tiempos de activación más cortos, nuevo porosidad se genera en forma de microporos mientras que en los tiempos de activación más largos microporos se amplió a tamaños que cruzan el límite de microporos-mesoporos 15 Además, el tiempo de activación debe tener en cuenta el peso de la espuma de carbono de partida.; Los rendimientos típicos de el proceso de activación descrito anteriormente se ca. 25% -30%, basado en el peso de la espuma de carbono de partida.

Temperatura de carbonización también ofrece oportunidades para la sintonización material. Aumento de la conductividad eléctricas de manera espectacular por encima de 800 ° C para materiales basados ​​en RF. A temperaturas de carbonización anteriores 1.500 ° C, GMA perder superficie y ser más de grafito, con un menor número de defectos en las láminas de grafeno.

En contraste con la flexibilidad en la síntesis material descrito anteriormente, se encontró que cuando la funcionalización de los materiales de GMA con antraquinona, el aumento de la concentración y el tiempo de inmersión ya no resultan en una mayor carga AQ. Esto puede atribuirse a más o menos la cobertura monocapa AQ, con capas más allá de los primero que carecen de la estabilización de interacciones de van der Waals con el sustrato GMA.

Las futuras aplicaciones del protocolo sintético describen aquí incluyen la incorporación de las plantillas de sacrificio en la fabricación de material para definir macroporosidad y optimizar el transporte de masas, por ejemplo, el flujo electrodos de la batería. 18,19 También se está trabajando para formular RF y GO soluciones precursoras para la compatibilidad con la manufactura avanzada (3Dimpresión) técnicas como la escritura de tinta directa y litografía microstereo proyección. 20 Por último, seguimos para desarrollar materiales compuestos novedosos basados ​​en andamios de grafeno 3D. 21

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Single Layer Graphene Oxide Cheap Tubes n/a 300-800 nm XY dimensions
single wall carbon nano tubes (SWCNTs) Carbon Solutions P2-SWNT
resorcinol Aldrich 398047-500G
37% formaldehyde solution in water Aldrich 252549
acetic acid Aldrich 320099
ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis Aldrich 320145
sodium carbonate Aldrich 791768
anthraquinone Aldrich a90004
Polaron supercritical dryer Electron Microscopy Sciences EMS 3100 this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work

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References

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Ingeniería No. 105 El grafeno sol-gel aerogel nanotubos de carbono supercapacitor batería electrodo de baja densidad alta superficie
Síntesis y funcionalización de 3D Materiales Nano-grafeno: grafeno aerogeles y grafeno Asambleas Macro
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Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies. J. Vis. Exp. (105), e53235, doi:10.3791/53235 (2015).

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