Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Abstract

Les efforts visant à assembler graphène dans les structures monolithiques en trois dimensions ont été freinés par le coût élevé et la faible aptitude à la transformation du graphène. En outre, la plupart ont déclaré ensembles de graphène sont maintenues ensemble par des interactions physiques (par exemple, de van der Waals) plutôt que des liaisons chimiques, qui limitent leur résistance mécanique et la conductivité. Cette vidéo méthode détails récemment mis au point des stratégies visant à fabriquer, des matériaux en vrac à base de graphène masse productible issus soit de mousses de polymères ou simple couche d'oxyde de graphène. Ces matériaux sont principalement constitués de feuilles de graphène individuels reliés par des segments de liaison de carbone liés de manière covalente. Ils conservent les propriétés favorables de graphène telles que surface spécifique élevée et une haute conductivité électrique et thermique, combiné avec accordable morphologie des pores et résistance mécanique exceptionnelle et son élasticité. Cette méthode synthétique souple peut être étendu à la fabrication de nanotubes de polymère / carbone (CNT) und polymère / oxyde de graphène (GO) des matériaux composites. De plus, la fonctionnalisation post-synthétique supplémentaire à l'anthraquinone est décrite, ce qui permet une augmentation considérable de la performance de stockage de charge dans les demandes de supercondensateur.

Introduction

Depuis l'isolement du graphène en 2004, ¹ intérêts dans l'exploitation de ses propriétés uniques a conduit à un effort intense dirigée vers le graphène, assembler en structures monolithiques en trois dimensions qui conservent les propriétés des feuilles de graphène individuels. ^2-5 Ces efforts ont été entravés par le fait que le graphène lui-même est coûteux et fastidieux à produire et tend à agréger en solution, ce qui limite l'évolutivité de matériaux à base de blocs de construction graphène. En outre, les assemblages de graphène sont généralement constitués d'interactions physiques de réticulation (par exemple, van der Walls forces) entre les feuilles de graphène individuels, qui sont beaucoup moins conductrice et mécaniquement robuste que obligataires liens croisés chimiques. Lawrence Livermore National Laboratory a été impliqué dans le développement de nouveaux matériaux poreux, de carbone à faible densité depuis les années 1980. ⁶ Plusieurs stratégies ont été identifiées pour fabriquer en masse produmonolithiques matériaux à base de graphène-cible en vrac de deux mousses à faible coût polymère dérivé carbone, qui sont appelés aérogels de graphène (gaz), ⁷ ainsi que par réticulation directe de l'oxyde de graphène (GO) feuilles, qui sont appelés graphène macro- ensembles (GMA). ^8,9 Ces matériaux ultra-hautes en vrac de surface ont des conductivités électriques et thermiques élevées, la résistance mécanique et l'élasticité exceptionnelle, et des morphologies accordable de pores. Gaz et GMA ont trouvé une utilité dans de nombreuses applications y compris les matériaux d'électrode dans des supercondensateurs et des batteries rechargeables, catalyseur Advanced prend en charge, des adsorbants, isolation thermique, de capteurs et de dessalement. ¹⁰

La synthèse des aérogels de graphène commence par polymérisation sol-gel d'une solution aqueuse de résorcinol et de formaldéhyde pour produire des gels organiques hautement réticulés. Ces gels sont lavés avec de l'eau et de l'acétone, puis séché en utilisant _du CO 2 supercritique et pyrolysés dans une iatmosphère d'nert pour donner aérogels de carbone relativement faible surface spécifique et le volume des pores. Des aérogels de carbone sont activées par un prélèvement contrôlé d'atomes de carbone dans des conditions de oxydant doux (par exemple, CO ₂₎ pour former un matériau réticulé composé de deux nanoplaquettes de carbone et de graphite amorphes, avec une plus grande aire de surface et ouvert morphologie des pores. ⁷ Un avantage unique de la synthèse sol-gel est que le gaz peut être fabriqué dans une variété de formes, y compris des monolithes et des couches minces, en fonction des besoins de l'application. Les nanotubes de carbone ^{11 et} / ou des feuilles de graphène ¹² peuvent être intégrés en gaz par l'inclusion de ces additifs dans la solution de précurseur sol-gel. Cela génère des structures composites dans lequel l'additif devient une partie de la structure du réseau de carbone primaire. En outre, le cadre peut être fonctionnalisé GA après carbonisation / activation soit par modification de la surface de l'aérogel ou par dépôt de matériaux,par exemple des nanoparticules de catalyseur, sur la structure de cadre. ¹³

Graphène macro-ensembles (GMA) sont préparés par directement réticulation oxyde suspendu de graphène (GO) de feuilles, profitant de leur fonctionnalité chimique inhérente. ^{9 feuilles} de GO contiennent une variété de groupes fonctionnels, y compris époxyde et groupements hydroxyde, qui peut servir de les sites de reticulation chimiques. Comme dans la préparation GA, assemblé GMA sont supercritique séché pour préserver le réseau poreux, puis pyrolyse pour réduire les liaisons croisées de produits chimiques dans les ponts de carbone conductrices qui fournissent un soutien structurel pour l'assemblage. En raison des ponts de carbone covalentes entre les feuilles de graphène, GMA ont des conductivités électriques et rigidité mécanique qui sont des ordres de grandeur supérieure à celle des assemblages formés de graphène avec réticulation physique. En outre, GMA ont une surface approchant la valeur théorique d'une feuille de graphène unique. Post-t synthétique thermiqueraitement à des températures élevées (> 1 050 ° C) peut améliorer de manière significative la cristallinité des GMA, leader conductivités même à la hausse et les modules d'Jeune ainsi que la résistance à l'oxydation thermique meilleure. traitement chimique ¹⁴ post-synthétique de GMA avec des molécules organiques redox-actifs tels que anthraquinone peut accroître la capacité de stockage de charge dans les applications de supercondensateurs. ¹⁵

Les propriétés du matériau accordable de gaz et de GMA sont, en partie, à la suite de soin différentes conditions de synthèse tels que les réactifs et les concentrations de catalyseur, le temps de la guérison et de la température, les conditions de séchage, et les processus de carbonisation / d'activation. ¹⁶ Ce protocole vidéo détaillée vise à résoudre les ambiguïtés dans les méthodes publiées, et de guider les chercheurs qui tentent de reproduire les matériaux et les conditions.

Protocol

1. résorcinolformaldéhyde (RF) Dérivé graphène aérogels

1. Na ₂ CO ₃ catalysée aérogel de carbone (11% de solides, CRF)
   1. Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l'eau désionisée (7,1 ml) de résorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) et mélanger au vortex pendant 1 min. Crush gros morceaux de résorcinol à poudre en utilisant un mortier et un pilon avant l'addition d'eau. A noter qu'ils peuvent ne pas se dissoudre complètement avant l'étape suivante.
   2. Ajouter une solution de formaldehyde à 37% (0,900 g, 11,4 mmoles) à la suspension de résorcinol et vortex pendant 1 min.
   3. Ajouter le carbonate de sodium (0,003 g, 0,028 mmol) au mélange réactionnel et vortex pendant 1 min.
   4. Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l'air (par exemple, des flacons en verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone) qui définissent la forme de la partie solide résultant.
   5. Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures.
   6. Après durcissement, retirer le solmonolithes de ID à partir du moule en verre et lavage avec de l'eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Typiquement, nous effectuons 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H ₂ O. Le matériau est alors prête pour le séchage.
2. L'acide acétique catalysée aérogel de carbone (AARF) ¹⁷
   1. Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l'eau désionisée (15 ml) de résorcinol (12,3 g, 0,112 mol) et mélanger au vortex pendant 1 min. Crush gros morceaux de résorcinol à poudre en utilisant un mortier et un pilon avant l'addition d'eau. A noter qu'ils peuvent ne pas se dissoudre complètement avant l'étape suivante.
   2. Ajouter une solution de formaldehyde à 37% (17,9 g, 0,224 mole) à la suspension de résorcinol et vortex pendant 1 min.
   3. Ajouter l'acide acétique glacial (0,44 g, 0,007 mol) au mélange réactionnel et vortex pendant 1 min.
   4. Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l'air (par exemple, flacon ou des lames de verre séparées par un joint en silicone), qui définissent la forme de la resulting partie solide.
   5. Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures.
   6. Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l'eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Typiquement, nous effectuons 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H ₂ O. Le matériau est alors prête pour le séchage.
3. Additifs de carbone à la solution de précurseur de RF (CNT, GO)
   1. Nanotubes de carbone / RF ^composite 11
      1. Suspendre carbone monoparois nano-tubes 1% en poids dans l'eau déminéralisée et bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz).
      2. Ajouter résorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), du formaldehyde (1,791 g, 22,1 mmol) et de catalyseur de carbonate de sodium (5,95 mg, 0,056 mmol) à 1,5 g de la dispersion de CNT.
      3. Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l'air (par exemple, flacon verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone), qui Define la forme de la partie solide résultant.
      4. Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures.
      5. Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l'eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H ₂ O. Le matériau est alors prête pour le séchage.
   2. Oxyde de graphène / RF composite ¹²
      1. Suspendre 1% en poids d'oxyde de graphène (GO, 300-800 nm de diamètre) dans de l'eau déminéralisée et bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz).
      2. Ajouter résorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), du formaldehyde (1,791 g, 22,1 mmol, solution à 37%) et de catalyseur de carbonate de sodium (5,95 mg, 0,056 mmol) à 1,5 g de la dispersion GO.
      3. Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l'air (par exemple, flacon ou des lames de verre séparées par un joint en silicone) qui définissent la forme de larésultant partie solide.
      4. Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures.
      5. Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l'eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H ₂ O. Le matériau est alors prête pour le séchage.
4. Séchage
   1. _Le CO 2 supercritique
      1. Préparer les échantillons lavés pour le séchage _au CO 2 supercritique en échangeant le H _{2 O} avec de l'acétone solvant. Retirer l'échantillon de bain de l'eau et le placer dans un bain contenant de l'acétone propre. Remplacer avec de l'acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h.
      2. Charger les échantillons dans de l'acétone-échangé un appareil de séchage supercritique, rempli avec de l'acétone et avec de circulation du liquide de refroidissement à 12-15 ° C.
      3. Sceller sèche et d'échange avec _CO 2 liquide supercritique jusqu'à ce qu'il ne reste acétone (4-24 h selon on taille de l'échantillon, la densité, la porosité morphologie, etc.).
      4. Couper _alimentation en CO 2 et d'élever la température du liquide de refroidissement à 55 ° C en circulation, tout en maintenant la pression dans le séchoir supercritique entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Tenir à 55 ° C pendant 1 heure.
      5. Lentement vent CO ₂ (2-12 h) tout en maintenant la température du liquide de refroidissement circulant à 55 ° C. Retirer les échantillons.
   2. Séchage ambiante (xérogel)
      1. Préparer les échantillons lavés pendant le séchage dans des conditions ambiantes en échangeant le H _{2 O} avec de l'acétone solvant. Retirer l'échantillon de bain de l'eau et le placer dans un bain contenant de l'acétone propre. Remplacer avec de l'acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h.
      2. Placez échantillons d'acétone-échange sur une surface propre (par exemple, bloc de Téflon). Pour ralentir la vitesse d'évaporation du solvant pour éviter les fissures et le rétrécissement inégal, couvrir l'échantillon avec un bécher inversé d'un volume suffisant de fournir beaucoup de HEAdspace.
      3. Laissez le solvant à évaporer (24-72 h).
5. Carbonisation
   1. Effectuer carbonisation des mousses séchées à 1050 ° C _sous atmosphère de N2. Rampe de RT à un taux de 5 ° C / min, et maintenir à 1 050 ° C pendant 3 heures. Notez que peuvent avoir besoin d'être placé entre deux feuilles de papier de graphite (ou autre température stable de matière, non-réactive) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et des échantillons minces "Chipping de pommes de terre."
6. Activation
   1. Activer une partie AARF de mousse de carbone (2 cm x 3 cm x 4 mm, 1,2 g) pour générer 3D nanographene (3D-NG) sous un courant de CO ₂ (10 SCCM) à 950 ° C pendant 5 heures. ⁷

2. Le graphène oxyde dérivé graphène assemblées Macro

1. NH ₄ OH catalysée GO Assemblée
   1. Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l'eau déminéralisée (20 ml) à 400 mg une seule couche de graphène oxide (GO, 300-800 nm de diamètre). Bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz) O / N.
   2. Ajouter une solution concentrée de NH ₄ OH (0.211 ml par g GO suspension).
   3. Transférer dans des moules en verre qui peuvent être étanches à l'air (par exemple, flacon verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone qui définit la forme de la partie solide résultant).
   4. Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures.
   5. Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l'eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H ₂ O. Le matériau est alors prête pour le séchage.
2. Séchage
   1. _Le CO 2 supercritique
      1. Préparer les échantillons lavés pour le séchage _au CO 2 supercritique en échangeant le H _{2 O} avec de l'acétone solvant. Retirer l'échantillon de bain de l'eau et le placer dans un bain containing acétone propre. Remplacer avec de l'acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h.
      2. Charger les échantillons dans de l'acétone-échangé un appareil de séchage supercritique, rempli avec de l'acétone et avec de circulation du liquide de refroidissement à 12-15 ° C.
      3. Sceller sèche supercritique et d'échange avec _CO 2 liquide jusqu'à ce qu'il ne reste acétone (4-24 heures selon la taille de l'échantillon, la densité, la morphologie des pores, etc.). Échange complet est indiqué par la cessation de gouttes d'acétone à la soupape d'échappement du sécheur supercritique.
      4. Couper _alimentation en CO 2 et d'élever la température du liquide de refroidissement à 55 ° C en circulation, tout en maintenant la pression dans le séchoir supercritique entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Tenir à 55 ° C pendant 1 heure.
      5. Lentement vent CO ₂ (2-12 h) tout en maintenant la température du liquide de refroidissement circulant à 55 ° C. Retirer les échantillons.
   2. Séchage à l'ambiante (xérogel)
      Notez que peuvent avoir besoin d'être placé entre les échantillons mincesdeux feuilles de Teflon (ou autre matériau non-adhérent) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et de "Chipping de pommes de terre."
      1. Préparer les échantillons lavés pendant le séchage dans des conditions ambiantes en échangeant le H _{2 O} avec de l'acétone solvant. Retirer l'échantillon de bain de l'eau et le placer dans un bain contenant de l'acétone propre. Remplacer avec de l'acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h.
      2. Placez échantillons d'acétone-échange sur une surface propre (par exemple, bloc de Téflon). Pour ralentir la vitesse d'évaporation du solvant pour éviter les fissures et inégale rétrécissement, couvrir l'échantillon avec un bécher inversé d'un volume suffisant de fournir beaucoup d'espace de tête.
      3. Laissez le solvant à évaporer (24-72 h).
3. Carbonisation
   1. Effectuer carbonisation des mousses séchées à 1050 ° C _sous atmosphère de N2. Rampe de RT à un taux de 5 ° C / min, et maintenir à 1 050 ° C pendant 3 heures. Notez que peuvent avoir besoin d'être placé b échantillons mincesntre deux feuilles de papier de graphite (ou autre température stable de matière, non-réactive) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et de "Chipping de pommes de terre."
   2. Recuit thermique à haute cristallinité GMA. Effectuer un recuit thermique supplémentaire de mousses carbonisés à des températures jusqu'à 2500 ° C sous atmosphère Il. Rampe de RT à un taux de 100 ° C / min, et maintenir à température élevée pendant 1 heure.
4. Post-carbonisation fonctionnalisation
   1. Non covalente fonctionnalisation anthraquinone (AQ-GMA)
      1. Préparer une solution à 3 mM d'anthraquinone (AQ) dans de l'éthanol sec. Chauffer dans un tube scellé, à 75 ° C pour assurer une dissolution complète.
      2. Ajouter à la solution chaude AQ échantillon GMA (~ 2 ml / mg de l'échantillon). Faire tremper dans un flacon scellé pendant 2 heures à 75 ° C.
      3. Retirer l'excès de solution AQ du flacon et laisser l'échantillon sécher à 75 ° CO / N (flacon couronner).

Representative Results

L'évolution de la composition du matériau et de la morphologie pendant la fabrication peut être suivie de différentes manières, y compris diffraction des rayons X, spectroscopie Raman et résonance magnétique nucléaire, microscopie électronique, et la porosimétrie. Par exemple, dans la synthèse, la pyrolyse, et l'activation de _CO 2 du gaz, la conversion a été suivie par diffraction des rayons X (DRX) (figure 1E). L'absence de la liées empilage (002) pic de diffraction dans le diagramme de diffraction des rayons X après l'activation (trace bleue) indique le passage d'une structure contenant nanoplaquettes de graphite à l'un constitué d'une seule couche de graphène. Microscopie électronique à balayage (MEB) et microscopie électronique en transmission haute résolution (HRTEM) ont révélé courts, éléments linéaires, ce qui pourrait être identifiés comme des feuilles de graphène individuels vus par la tranche (figure 1C et D). Les caractéristiques Raman pour GA sont semblables à celles observées pour les échantillons de graphène commerciales cultivées par dépôt chimique en phase vapeur (Figure 1F). État solide résonance magnétique nucléaire (RMN) a été utilisé pour suivre la transformation du GO en GMA (Figure 2), ⁹ qui révèle que l'époxyde significative et fonctionnalité hydroxyle (pics entre 50 et 75 ppm), ainsi que des groupes carbonyle (168 ppm ) dans son spectre de RMN ¹³ C sont pratiquement éliminés après la polymérisation, et un pic de carbone aliphatique (26 ppm) apparaît, ce qui suggère que des groupes époxyde et hydroxyle sont impliqués dans le mécanisme de reticulation. Après pyrolyse / carbonisation, seuls les sp ² restes de pointe de carbone et le spectre de RMN ¹ H (figure 2B) montre également l'élimination _de-CH 2 - et _-CH 2 O- fragments suggérant que les sp3 carbone reticulations étaient thermiquement converties en sp ² jonctions conductrices de carbone. La microstructure GMA a été analysé par SEM et semble similaire à celle rapportée dans d'autres ensembles de graphène (Figure 3 le montre la figure 4A est de type IV, indicatif d'un matériau mésoporeux. Poster modification synthétique de GMA avec anthraquinone a été caractérisé par analyse thermogravimétrique (TGA), avec des isothermes représentatives présentées dans les figures 5B et C. Les dérivés des courbes de perte de masse montrent des pics à des températures différentes pour AQ-GMA et AQ en vrac en raison de l'adsorption de la molécule AQ sur le substrat de carbone. Caractérisation électrochimique inclus voltamétrie cyclique (CV), qui montre que AQ adsorption sur l'électrode GMA produit réversible et stable stockage de charge de Faraday (figure 6A).

Figure 1. Traitement et de l'architecture de la 3D-NG (GA). (A) Schéma de la base de polymèreapproche top-down. (B) Illustration de la robustesse mécanique d'un échantillon 3D-NG centimétriques. (C) Open architecture réseau macroporeux composé de pores et les ligaments taille micrométrique. (D) de la structure interne des ligaments composées de feuilles de graphène et courbes entrelacées. Régions double couche sélectionnés sont marqués par des ovales, et un profil d'intensité typique dans une telle région de double-couche est indiqué sur la gauche. (E) X-ray de données de diffraction confirmant la transformation de la composante initiale multicouche de graphène à celui qui est dominé par une seule couche de graphène. (F) La comparaison des spectres Raman dans le D / G région de bande de 3D-NG et multiple couche de graphène. Ce chiffre a été modifié depuis Réf. 7. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Figure 2. La caractérisation par RMN au cours GMA assemblage et le traitement thermique. (A) ¹³ C spectres RMN pour GO poudre, aller après gélification initiale, et le graphène 3D macroassembly. (B) ¹ H RMN Les spectres de GMA avant et après un recuit thermique. Ce chiffre a été modifié depuis Réf. 9. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3. FE-SEM images de la surface de fracture du graphène 3D macroassembly. (A) à faible grossissement. (B) fort grossissement. Ce chiffre a été modifié depuis Réf. 9.s: //www.jove.com/files/ftp_upload/53235/53235fig3large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4. Pore morphologie des GMA. (A) Azote adsorption / désorption isotherme. (B) distribution de la taille des pores. Ce chiffre a été modifié depuis Réf. 9. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5. Synthèse et caractérisation de AQ-GMA. (A) la procédure synthétique et illustration schématique de non-covalente AQ fonctionnalisation des électrodes GMA. (B (C) de la courbe TGA vrac AQ (débit Ar 10 ml ^min -1, 10 ° C ^min -1 température rampe). Courbes dérivés de perte de masse (lignes pointillées) montrent des pics à des températures différentes pour l'AQ-GMA ou vrac AQ. Une température plus élevée de plus de 60 ° C indique une adsorption des molécules d'AQ sur le substrat de carbone. Ce chiffre a été modifié depuis Réf. 15. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 6. Caractérisation électrochimique d'AQ-GMA. (A) voltamogramme cyclique (2 mV ^s -1, 1 M HCl) pour 250 mm d'épaisseur des disques GMA, tel que préparé (li solideNE), et à 12,4% en poids AQ chargement (ligne pointillée). (B) cv de même 12,4% en poids de l'échantillon AQ-GMA à différentes vitesses de balayage de potentiel. L'intrigue de encart montre que la contribution AQ pour charger la capacité de stockage reste constante jusqu'à ce que> 60 mV s ^-1, où la résistance de la solution provoque ces grandes surtensions que AQ ne peut recharger complètement dans la fenêtre de la tension appliquée. (Valeurs de capacité ont été obtenus en intégrant le pic de décharge associé avec AQ et en soustrayant la capacité sous-jacente de GMA.) Ce chiffre a été modifié depuis Réf. 15. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Discussion

Il est important de noter que les procédures décrites ici sont seulement représentatives. De nombreux ajustements sont possibles pour les matériaux tune pour une application spécifique. Par exemple, en faisant varier les concentrations des matières de départ, tout en maintenant le résorcinol / formaldéhyde (RF) rapport constant, peut avoir un impact sur la densité du matériau final. Catalyseur chargement peut altérer la morphologie des pores, comme une charge plus élevée dans la procédure de RF conduit à de plus petites particules primaires et vice-versa. Le temps d'activation peut jouer un rôle aussi bien; à la réduction des temps d'activation, nouvelle porosité est généré sous la forme de micropores tout au plus les temps d'activation des micropores sont élargies à des tailles qui traversent la frontière micropores mésopore ¹⁵ En outre, le temps d'activation doit prendre en considération le poids de la mousse de carbone de départ. Les rendements typiques du procédé d'activation décrit ci-dessus ont été environ 25% -30%, par rapport au poids de la mousse de carbone de départ.

Carbonisation offre également des possibilités pour le matériel tuning. Augmentation de la conductivité électriques considérablement au-dessus de 800 ° C pour les matériaux à base de RF. A des températures de carbonisation-dessus de 1500 ° C, GMA perdre surface et deviennent plus graphite, avec moins de défauts dans les feuilles de graphène.

A la différence de la souplesse dans la synthèse matériau décrit ci-dessus, nous avons trouvé que, lorsque les matières de fonctionnalisation GMA avec anthraquinone, la concentration accrue et plus tremper fois n'a pas entraîné de chargement ultérieure AQ. Cela peut être attribué à environ monocouche couverture AQ, avec des couches au-delà des dépourvues première stabilisation de van der Waals avec le substrat GMA.

Les applications futures du protocole de synthèse décrites ici comprennent l'incorporation de modèles sacrificielles dans la fabrication matérielle de définir macroporosité et optimiser le transport de masse, par exemple, le débit des électrodes de batterie. ^18,19 Des travaux sont également en cours pour formuler RF et GO solutions de précurseurs pour la compatibilité avec la fabrication de pointe (3Dimpression) des techniques telles que écriture d'encre directe et la projection microstereo lithographie. ²⁰ Enfin, nous continuons à développer de nouveaux matériaux composites à base de graphène sur des échafaudages 3D. ²¹

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Single Layer Graphene Oxide	Cheap Tubes	n/a	300-800 nm XY dimensions
single wall carbon nano tubes (SWCNTs)	Carbon Solutions	P2-SWNT
resorcinol	Aldrich	398047-500G
37% formaldehyde solution in water	Aldrich	252549
acetic acid	Aldrich	320099
ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis	Aldrich	320145
sodium carbonate	Aldrich	791768
anthraquinone	Aldrich	a90004
Polaron supercritical dryer	Electron Microscopy Sciences	EMS 3100	this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work