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Chemistry

Nanosize मोनोसोडियम Titanate के संश्लेषण और रिएक्शन कैमिस्ट्री

Published: February 23, 2016 doi: 10.3791/53248
Automatic Translation
1, 2, 2, 2
1Savannah River Consulting, L.L.C., 2Savannah River National Laboratory

Abstract

इस पत्र, संश्लेषण और nanosize मोनोसोडियम titanate की पेरोक्साइड संशोधन (nMST) का वर्णन एक आयन एक्सचेंज प्रतिक्रिया के साथ साथ Au (तृतीय) आयनों के साथ सामग्री लोड करने के लिए। संश्लेषण विधि एक प जेल अभिकर्मक सांद्रता में फेरबदल, एक कण बीज कदम को छोड़ते हुए, और नियंत्रण की सुविधा के लिए एक गैर ईओण surfactant शुरू करने सहित कई महत्वपूर्ण संशोधनों के साथ माइक्रोन आकार मोनोसोडियम titanate (एमएसटी), उत्पादन करने के लिए इस्तेमाल की प्रक्रिया से प्राप्त किया गया कण के गठन और विकास। परिणामी nMST सामग्री एक monodisperse 100 से 150 एनएम के लिए रेंज में कण व्यास के वितरण के साथ गोलाकार कण के आकार आकृति विज्ञान दर्शाती है। NMST सामग्री की 285 मीटर 2 जी -1, जो परिमाण माइक्रोन आकार मासिक सीजन टिकट की तुलना में अधिक के एक आदेश की तुलना में अधिक है एक Brunauer-एम्मेट-टेलर (शर्त) सतह क्षेत्र है पाया गया था। nMST की समविद्युतविभव बिंदु मापा 3.34 पीएच इकाइयों, जो एक पीएच इकाई माइक्रोन आकार मासिक सीजन टिकट के लिए मापा तुलना में कम है। टीवह nMST सामग्री एक Au (तृतीय) -exchange nanotitanate की तैयारी के लिए कमजोर अम्लीय परिस्थितियों में एक प्रभावी आयन एक्सचेंजर के रूप में सेवा करने के लिए मिला था। इसके अलावा, इसी peroxotitanate के गठन हाइड्रोजन पेरोक्साइड के साथ nMST की प्रतिक्रिया से प्रदर्शन किया गया।

Introduction

टाइटेनियम डाइऑक्साइड और क्षार धातु titanates व्यापक रूप से इस तरह के रंग और त्वचा की देखभाल के उत्पादों में पिगमेंट के रूप में और ऊर्जा रूपांतरण और उपयोग में photocatalysts के रूप में आवेदन की एक किस्म में उपयोग किया जाता है। 1-3 सोडियम titanates फैटायनों की एक श्रृंखला को दूर करने के लिए प्रभावी सामग्री होना दिखाया गया है कटियन विनिमय प्रतिक्रियाओं के माध्यम से पीएच स्थितियों की एक विस्तृत श्रृंखला पर। 4-7

आवेदन पत्र सिर्फ वर्णित के अलावा, माइक्रोन आकार सोडियम titanates और सोडियम peroxotitanates हाल ही में भी एक चिकित्सकीय धातु वितरण मंच के रूप में सेवा करने के लिए दिखाया गया है। इस आवेदन में, इस तरह के Au (तृतीय), Au (मैं), और पंडित (द्वितीय) के रूप में चिकित्सीय धातु आयनों महान धातु-विमर्श titanates साथ मोनोसोडियम titanate की सोडियम आयनों (एमएसटी) के लिए विमर्श कर रहे हैं। इन विट्रो परीक्षणों से संकेत मिलता का दमन एक अज्ञात तंत्र द्वारा कैंसर कोशिकाओं के विकास और बैक्टीरियल। 8,9

ऐतिहासिक, सोडियम titanates हो चुके हैंएन दोनों प जेल और जलतापीय सिंथेटिक कण आकार में कुछ से कई सौ माइक्रोन से लेकर के साथ ठीक पाउडर में जिसके परिणामस्वरूप तकनीक का उपयोग कर उत्पादन किया। 4,5,10,11 हाल ही में, कृत्रिम तरीकों सूचित किया गया है कि उत्पादन nanosize टाइटेनियम डाइऑक्साइड, धातु डाल दिया गया टाइटेनियम ऑक्साइड, और अन्य धातु titanates की एक किस्म। उदाहरण सोडियम टाइटेनियम ऑक्साइड नैनोट्यूब (NaTONT) या nanowires ऊंचा तापमान और दबाव में अतिरिक्त सोडियम हाइड्रोक्साइड में टाइटेनियम डाइऑक्साइड की प्रतिक्रिया से, ऊंचा तापमान और दबाव, 15 और सोडियम में अतिरिक्त सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ peroxotitanic एसिड की प्रतिक्रिया से 12-14 सोडियम titanate nanofibers शामिल और सीज़ियम titanate एसिड-विमर्श माइक्रोन आकार titanates के delamination द्वारा nanofibers। 16

nanosize सोडियम titanates और सोडियम peroxotitanates के संश्लेषण आयन एक्सचेंज कैनेटीक्स, जो आम तौर पर फिल्म के प्रसार या intraparticle diffu द्वारा नियंत्रित कर रहे हैं बढ़ाने के लिए ब्याज की हैसायन। ये तंत्र काफी हद तक आयन एक्सचेंजर के कण आकार के द्वारा नियंत्रित होते हैं। इसके अलावा, एक चिकित्सकीय धातु वितरण मंच के रूप में, titanate सामग्री के कण आकार काफी धातु-विमर्श titanate और कैंसर और बैक्टीरियल कोशिकाओं के बीच बातचीत की प्रकृति को प्रभावित करने की उम्मीद होगी। उदाहरण के लिए, बैक्टीरियल कोशिकाओं है, जो 0.5 के आदेश पर आम तौर पर कर रहे हैं - 2 माइक्रोन, संभावना nanosized कणों बनाम माइक्रोन आकार के कणों के साथ अलग-अलग बातचीत करनी होगी। इसके अलावा, गैर-phagocytic कोशिकाओं केवल कम से कम 1 माइक्रोन। इस प्रकार 17 वर्ष की एक आकार के साथ कणों भली दिखाया गया है, nanosize सोडियम titanates के संश्लेषण भी titanate वितरण मंच से धातु वितरण और सेलुलर तेज की सुविधा के लिए ब्याज की है। सोडियम titanates और peroxotitanates के आकार को कम करना भी धातु आयन विभाजन में प्रभावी क्षमता बढ़ाने के लिए और सामग्री का रासायनिक गुण में वृद्धि होगी। 16,18 </ sup> यह पत्र एक प्रोटोकॉल हल्के प जेल की शर्तों के तहत nanosize मोनोसोडियम titanate (nMST) के संश्लेषण के लिए विकसित संशोधित nMST इसी पेरोक्साइड की तैयारी का वर्णन 19। एक आयन एक्सचेंज प्रतिक्रिया Au साथ nMST (तृतीय) को लोड करने के साथ-साथ यह भी बताया गया है।

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Protocol

1. नैनो मोनोसोडियम Titanate का संश्लेषण (nMST)

  1. isopropanol के 7.62 मिलीलीटर टाइटेनियम isopropoxide के 1.8 मिलीलीटर के द्वारा पीछा करने के लिए 25% wt सोडियम methoxide समाधान के 0.58 मिलीलीटर जोड़कर # 1 समाधान के 10 मिलीलीटर की तैयारी।
  2. isopropanol के 9.76 मिलीलीटर के लिए ultrapure पानी की 0.24 मिलीलीटर जोड़कर # 2 समाधान के 10 मिलीलीटर की तैयारी।
  3. एक 3-गर्दन 500 मिलीलीटर दौर नीचे फ्लास्क isopropanol के 280 मिलीलीटर जोड़ें, ट्राइटन X-100 की 0.44 मिलीग्राम से पीछा (औसत मेगावाट: 625 जी / मोल)। एक चुंबकीय हलचल पट्टी के साथ समाधान अच्छी तरह से हिलाओ।
  4. 0.333 मिलीग्राम / मिनट की दर से समाधान # # 1 और 2 वितरित करने के लिए एक दोहरी चैनल सिरिंज पंप तैयार करें।
  5. लोड समाधान # 1 और दो अलग-अलग 10 मिलीलीटर ट्यूबिंग की लंबाई है कि 500 ​​मिलीलीटर दौर नीचे कुप्पी में समाधान के स्तर से नीचे करने के लिए सिरिंज पंप से समाधान के वितरण की अनुमति देगा के साथ लगे सीरिंज में # 2।
  6. जबकि भावप्रवण, प्रतिक्रिया सिरिंज पंप 1.4 चरण में प्रोग्राम का उपयोग कर के समाधान # # 1 और 2 (10 मिलीलीटर प्रत्येक) के सभी जोड़ सकते हैं।
    7. <li> इसके बाद पूरा हो गया, फ्लास्क टोपी और आरटी पर 24 घंटे के लिए हलचल जारी है।
  7. कुप्पी खुलना और प्रतिक्रिया मिश्रण को गर्म करने के ~ 45-90 मिनट के लिए 82 डिग्री सेल्सियस (refluxing isopropanol), नाइट्रोजन के साथ मिटाने जबकि हीटिंग बनाए रखने के द्वारा पीछा किया। isopropanol के रूप में सुखाया जाता है, सुखाया isopropanol को बदलने के लिए रहकर ultrapure पानी जोड़ें।
  8. बाद isopropanol के सबसे हवा हो गया है और कहा कि पानी की मात्रा लगभग 50 मिलीलीटर है, गर्मी को दूर करने और प्रतिक्रिया मिश्रण ठंडा करने के लिए अनुमति देते हैं।
  9. एक 0.1 माइक्रोन नायलॉन फिल्टर पेपर के माध्यम से छान कर उत्पाद लीजिए, और surfactant और किसी भी अवशिष्ट isopropanol दूर करने के लिए पानी के साथ कई बार धो लें। सूखापन को फ़िल्टर न करें। धोने के बाद पूरा हो गया है, एक पूर्व तौला बोतल या शीशी में फिल्टर से घोल हस्तांतरण, और एक जलीय घोल के रूप में की दुकान।
  10. घोल का वजन प्रतिशत ठोस निर्धारित करने से उपज का निर्धारण करते हैं। इस के एक विभाज्य के वजन को मापने के द्वारा किया जा सकता हैपहले और सुखाने के बाद घोल।

2. Au (तृतीय) आयन एक्सचेंज

  1. एक 50 मिलीलीटर अपकेंद्रित्र ट्यूब 4.23% wt nMST घोल के 6.50 छ स्थानांतरण। यह राशि nMST घोल ऊपर चरण में उत्पादन 1.10 प्रतिशत की वास्तविक वजन के आधार पर भिन्न हो सकते हैं, और कदम 1.11 में चुना गया।
  2. एक 1-घूंट कांच की शीशी में HAuCl 4 · 3H 2 हे की .0659 ग्राम वजन। लक्ष्य तिवारी: Au जन अनुपात 4: 1 है।
  3. HAuCl 4 · 3H 2 हे पानी की ~ 1 मिलीलीटर में भंग, तो nMST युक्त अपकेंद्रित्र ट्यूब को हस्तांतरण। अतिरिक्त पानी के साथ शीशी कई बार कुल्ला HAuCl 4 · 3H 2 हे nMST युक्त अपकेंद्रित्र ट्यूब को सौंप दिया है के सभी सुनिश्चित करने के लिए।
  4. अतिरिक्त पानी के साथ निलंबन पतला, आवश्यक के रूप में, 11 मिलीलीटर की कुल मात्रा लाने के लिए। लगभग 15 मिमी की एक अंतिम Au (तृतीय) एकाग्रता लक्षित करें।
  5. पन्नी में अपकेंद्रित्र ट्यूब लपेटें अंधेरे में निलंबन रखने के लिए, एकतो 4 दिनों की एक न्यूनतम के लिए एक प्रकार के बरतन rotisserie पर निलंबन हुई बात घ।
  6. 3,000 XG पर centrifuging 15 मिनट ठोस अलग-थलग करने के लिए उत्पाद से ले लीजिए। ठोस आसुत जल के साथ तीन बार पानी में redispersing द्वारा और 3000 XG पर centrifuging 15 मिनट के किसी भी unexchanged Au (तृतीय) को दूर करने के लिए द्वारा reisolate धो।
  7. अंतिम उत्पाद की दुकान या तो पानी में redispersing द्वारा एक जलीय निलंबन के रूप में, या अंतिम धोने के पानी बंद decanting और ट्यूब कैपिंग द्वारा एक नम ठोस रूप में। अंधेरे में उत्पाद की दुकान।

3. Peroxotitanate की तैयारी

  1. एक छोटे से फ्लास्क nMST के एक 9.8% wt घोल के 5 ग्राम स्थानांतरण।
  2. 30 भार% एच 2 ओ 2 समाधान की 0.154 ग्राम वजन। लक्ष्य एच 2 ओ 2: तिवारी दाढ़ अनुपात 0.25: 1 है।
  3. NMST निलंबन सरगर्मी जबकि अच्छी तरह से एच 2 ओ 2 जी 0.154 समाधान बूंद के लिहाज से जोड़ें। पर एच 2 ओ 2 अलावा, whi के निलंबनते ठोस तुरंत पीला पड़ जाता है।
  4. इसके पूर्ण होने पर 24 घंटे के लिए परिवेश के तापमान पर प्रतिक्रिया हलचल।
  5. एक 0.1 माइक्रोन नायलॉन फिल्टर के माध्यम से छान कर उत्पाद लीजिए, और किसी भी unreacted एच 2 ओ 2 दूर करने के लिए पानी के साथ कई बार धो लें। सूखापन को फ़िल्टर न करें। धोने के बाद पूरा हो गया है, एक पूर्व तौला बोतल या शीशी में फिल्टर से घोल हस्तांतरण, और एक जलीय घोल के रूप में की दुकान।

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Representative Results

एमएसटी एक प-जेल विधि है जिसमें tetraisopropoxytitanium (iv) (TIPT), सोडियम methoxide, और पानी के लिए संयुक्त रहे हैं का उपयोग कर संश्लेषित और isopropanol मासिक सीजन टिकट के बीज कणों के लिए फार्म में प्रतिक्रिया व्यक्त की है। 4 माइक्रोन आकार के कणों तो अतिरिक्त की नियंत्रित अलावा द्वारा बड़े हो रहे हैं अभिकर्मकों की मात्रा। परिणामी कणों एक बेढब कोर और एक बाहरी रेशेदार क्षेत्र के बारे में 10 एनएम विस्तृत होने के आयामों लंबाई में 50 एनएम से शामिल है। 20

चित्रा 1 ए के रूप में गतिशील प्रकाश बिखरने (DLS), के लिए माइक्रोन आकार एमएसटी से मापा स्थापित प-जेल विधि का उपयोग कर तैयार एक ठेठ कण आकार के वितरण से पता चलता है। इस संश्लेषण 1 माइक्रोन के आसपास बहुमत के साथ, कणों की एक बहुविध वितरण पैदा करता है। मासिक सीजन टिकट के कण आकार को कम करने के आरंभिक प्रयास बीज कदम को नष्ट करने और बहुत अधिक पतला अभिकर्मक सांद्रता का उपयोग कर जांच की। पतला प्रतिक्रिया में अंतिम विलायक: TIPT मात्रा अनुपात 16 था5 माइक्रोन आकार एमएसटी संश्लेषण में 5.14, संश्लेषण के दौरान ~ 32 की एक अभिकर्मक कमजोर पड़ने का प्रतिनिधित्व करने के लिए की तुलना में। के रूप में चित्रा 1 बी में देखा है, इस कण आकार 50-100 एनएम पर और प्रतिक्रिया के 500 एनएम के बाद 24 घंटा पर केंद्रित के साथ एक bimodal वितरण में हुई। 48 घंटे के बाद, एक trimodal वितरण आकार में 1000 एनएम (1 माइक्रोन) (चित्रा 1 सी) को मापने के कणों की उपस्थिति के साथ मनाया जाता है। कम प्रतिक्रिया समय पर डीएलएस माप कण का एक bimodal वितरण चित्रा 1 बी में दिखाया गया है कि इसी तरह के आकार को छोड़कर वितरण छोटे कण आकार पर केन्द्रित है दिखाते हैं। इस प्रकार, हम निष्कर्ष है कि कम अभिकर्मक एकाग्रता और बीज कदम के अभाव में छोटे शुरू में उत्पादित कणों की ओर जाता है, लेकिन कण विकास दोनों नैनो और माइक्रोन आकार एमएसटी का एक मिश्रण है, जिसके परिणामस्वरूप जारी है।

पिछले दशक के दौरान वहां प जेल syntheses में surfactants के अलावा रिपोर्टिंग कागज के एक नंबर दिया गया हैnanosize टाइटेनियम डाइऑक्साइड, धातु डाल दिया गया टाइटेनियम dioxides और बहु धातु टाइटेनियम आक्साइड के उत्पादन में जिसके परिणामस्वरूप कण आकार को नियंत्रित करने के लिए। 21-26 इन निष्कर्षों के आधार पर हम यह निर्धारित करने के लिए परीक्षण की एक श्रृंखला शुरू की है, तो मासिक सीजन टिकट संश्लेषण के लिए surfactant के अलावा कण विकास nanosize कणों की एकमात्र उत्पादन की अनुमति नियंत्रण होगा। गैर ईओण सर्फेक्टेंट की एक संख्या (ब्रिगेडियर 52; Merpol एक, ट्राइटन X श्रृंखला (एक्स-15, एक्स-45, X-100, एक्स-165, एक्स-405); बीच 20; 2,4,7,9- tetramethyl-5-decyne-4,7-diol ethoxylate, और Zonyl FS300) के साथ ही एक anionic surfactant (सोडियम Docusate) और एक cationic surfactant (CTAB) जांच की गई।

प्रारंभिक प्रयोगों TIPT की तिल प्रति surfactant के 0.12 मोल्स की एकाग्रता में जांच की surfactants। इन प्रतिक्रियाओं से उत्पाद polydispersity और औसत कण आकार के लिए डीएलएस का उपयोग कर जांच की गई। ट्राइटन X-100, ट्राइटन X-165, बृज 52, और Zonyl FS300 छोटे कण आकार का एक अच्छा संयोजन से पता चला है (जेड एवेन्यू<150 एनएम) और monodispersity, ट्राइटन X-100 और ट्राइटन X-165 कण आकार के सबसे संकीर्ण रेंज दिखाने के साथ। अतिरिक्त प्रयोगों तो TIPT की तिल प्रति surfactant के 0.012 1.2 मोल्स से surfactant सांद्रता की एक श्रृंखला की जांच करने के लिए प्रदर्शन किया गया। उच्चतर surfactant सांद्रता, कण आकार के व्यापक वितरण में हुई है, जबकि कम सांद्रता का सुझाव कणों के विकास को सीमित करने के लिए अपर्याप्त surfactant था कि वहाँ bimodal वितरण में हुई। ट्राइटन X-100 TIPT की तिल प्रति 0.12 मोल्स पर वर्दी nMST कणों के संश्लेषण के लिए इष्टतम के करीब दिखाई दिया (आंकड़े 2 और 3)।

तापमान कण फार्म के लिए एक जेल से उत्पाद के रूपांतरण में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) छवियों से पहले और 82 डिग्री सेल्सियस उत्पाद दिखाने के लिए हीटिंग एक अर्द्ध-कण / अर्द्ध जेल की तरह राज्य हीटिंग से पहले के रूप में प्रकट होता है के बाद, लेकिन उत्पाद को गर्म करने के बाद ठोस प्रतीत होता हैऔर प्रकृति में कण। इस प्रकार, 45-90 मिनट के लिए कम तापमान हीटिंग nMST के कण गठन पूरा करने की जरूरत है।

nMST के अतिरिक्त लक्षण वर्णन सतह क्षेत्र और समविद्युतविभव बिंदु (IEP) के निर्धारण शामिल थे। सतह क्षेत्र मापन Brunauer-एम्मेट-टेलर (शर्त) नाइट्रोजन अवशोषण isotherms के विश्लेषण से प्राप्त किया गया। शर्त सतह क्षेत्र मापा 285 एम 2 जी -1 के लिए nMST केवल 20 मीटर की तुलना में 2 जी -1 माइक्रोन आकार मासिक सीजन टिकट के लिए। nMST के लिए उच्च सतह क्षेत्र nMST के बहुत छोटे कण आकार के अनुरूप है। जीटा संभावित माप पीएच की स्थिति की एक सीमा से अधिक प्रदर्शन किया गया और नैनो microtitanates के लिए IEP निर्धारित करने के लिए। चुना गया IEP को इस प्रकार हैं: nMST = 3.34; पेरोक्साइड संशोधित nMST = 2.05; एमएसटी = 4.46; पेरोक्साइड संशोधित मासिक सीजन टिकट = 3.43। nMST सतह protonation के लिए उपलब्ध साइटों की एक उच्च अंश का संकेत मासिक सीजन टिकट की तुलना में कम IEP प्रदर्शन किया। टीउसकी nMST की भयावहता उच्च सतह क्षेत्र का आदेश दिया की उम्मीद होगी। पेरोक्साइड संशोधित nMST प्रपत्र को nMST का रूपांतरण एक पीएच इकाई की तुलना में अधिक से IEP उतारा। ऐसा ही एक प्रवृत्ति peroxo फार्म के लिए मासिक सीजन टिकट के रूपांतरण पर मनाया गया। प्रजाति है कि आसानी से protonated और deprotonated हो सकता है peroxo गैर ब्रिजिंग की उपस्थिति से पेरोक्साइड संशोधित nMST और पेरोक्साइड संशोधित मासिक सीजन टिकट सामग्री की संभावना परिणामों के लिए कम IEP।

एच 2 ओ 2 से nMST की सतह संशोधन की सफलता के तुरंत सफेद से पीला रंग बदलने से मनाया जा सकता है। यह रंग बदलने η 385 एनएम पर 2 -bound protonated hydroperoxo-टाइटेनियम ligand करने वाली धातु प्रभारी हस्तांतरण अवशोषण बैंड के कारण है। 27,28 फूरियर अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटी-आईआर) बदलना भी peroxotitanate प्रजातियों के गठन की पुष्टि की के रूप में 883 सेमी में एक अवशोषण बैंड की उपस्थिति इसका सबूत -1 peroxid के लिएई संशोधित nMST (चित्रा 4) जो इलाज nMST सामग्री में अनुपस्थित है। इस बैंड बहुत 845-875 सेमी -1 के क्षेत्र कि ऊ लिए सूचना दी है peroxides में कंपन खींच के पास है। 29 मंदिर और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) ने संकेत दिया विश्लेषण करती है कि कण आकार और आकृति विज्ञान पेरोक्साइड प्रतिक्रिया के बाद बनाए रखा गया।

Au (तृतीय) आयन एक्सचेंज की सीमा निर्धारित करने के लिए, Au (तृतीय) के नमूने -loaded ठोस उपपादन द्वारा मिलकर प्लाज्मा द्वारा, गर्म नाइट्रिक एसिड में पचा थे पतला समाधान के विश्लेषण के बाद - उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी (आईसीपी-ते) । Au (तृतीय) लोडिंग 97.3 मिलीग्राम / जी के एक औसत मूल्य के साथ, 71.4 मिलीग्राम Au / जी nMST से १२८.७ मिलीग्राम Au / जी को लेकर। इस पर माइक्रोन आकार मासिक सीजन टिकट के ऊपर Au (तृतीय) लोड हो रहा है एक 33% वृद्धि हुई है, जो करने के लिए 88.6 मिलीग्राम / छ 58.0 मिलीग्राम Au / जी मासिक सीजन टिकट से लेकर, 73.3 मिलीग्राम / जी के एक औसत मूल्य के साथ प्रतिनिधित्व करता है। Au (तृतीय) के साथ विनिमय के बाद nMST के मंदिर छवियों कोई observa के साथ सोने की उपस्थिति देखी गईकण आकृति विज्ञान में ble बदल जाता है। हम मानते हैं कि Au (तृतीय) टाइटेनिया की ऑक्सीजन परमाणुओं के लिए समन्वय के रूप में पिछले अध्ययनों में मनाया गया था मासिक सीजन टिकट के साथ सीनियर के साथ विमर्श 2 + 2 + 2 और यू ओ द्वारा माइक्रोन और nanosize मासिक सीजन टिकट की जाली में शामिल किया है। 20

आकृति 1
चित्रा 1. मासिक सीजन टिकट और nMST कण आकार के वितरण। (ए) मासिक सीजन टिकट के कण आकार के वितरण, NMST का (बी) के कण आकार के वितरण 24 घंटे के बाद कोई surfactant का उपयोग कर संश्लेषित, और (सी) nMST के कण आकार के वितरण 48 घंटे के बाद कोई surfactant का उपयोग कर संश्लेषित। 19. संदर्भ से अनुमति के साथ Reproduced यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। p>

चित्र 2
मोनोसोडियम titanate ट्राइटन X-100 की उपस्थिति में संश्लेषित के लिए की nMST। कण आकार के वितरण चित्रा 2. विशिष्ट कण आकार के वितरण। 19. संदर्भ से अनुमति के साथ Reproduced यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3. आकार और nMST और मासिक सीजन टिकट की आकृति विज्ञान (ए, बी) nMST का संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी छवियों। (सी) स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी nMST की छवि, और मासिक सीजन टिकट (डी) स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी छवि। संदर्भ 19 से अनुमति के साथ Reproduced।.com / फ़ाइलें / ftp_upload / 53,248 / 53248fig3large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
NMST (काला) और पेरोक्साइड संशोधित nMST (ग्रे) की चित्रा 4 फुट आईआर अवशोषण स्पेक्ट्रा। स्पेक्ट्रा के रूप में 883 सेमी में एक अवशोषण बैंड की उपस्थिति इसका सबूत peroxotitanate प्रजातियों के गठन की पुष्टि -1 के लिए पेरोक्साइड संशोधित nMST। 19. संदर्भ से अनुमति के साथ Reproduced यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

बाहरी पानी की मौजूदगी, अशुद्ध अभिकर्मकों से उदाहरण के लिए, प्रतिक्रिया के परिणाम बदल सकते हैं बड़ा या अधिक polydisperse कणों के लिए अग्रणी। इसलिए, देखभाल सुनिश्चित करने के लिए सूखी अभिकारकों उपयोग किया जाता है लिया जाना चाहिए। टाइटेनियम isopropoxide और सोडियम methoxide एक desiccator जब उपयोग में नहीं में संग्रहित किया जाना चाहिए। उच्च शुद्धता isopropanol भी संश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया जाना चाहिए।

तापमान फार्म कण को ​​एक जेल से उत्पाद के रूपांतरण में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाने के लिए मिला था। मंदिर छवियों से पहले और 82 डिग्री सेल्सियस उत्पाद दिखाने के लिए हीटिंग एक अर्द्ध-कण / अर्द्ध जेल की तरह राज्य के रूप में प्रकट होता है के बाद हीटिंग से पहले, लेकिन उत्पाद को गर्म करने के बाद ठोस और प्रकृति में कण प्रकट होता है। इस प्रकार, 45-90 मिनट के लिए कम तापमान हीटिंग nMST के कण गठन पूरा करने की जरूरत है।

जैसा कि इस पत्र में उल्लेख किया, एक surfactant के अलावा मोनोसोडियम Titana के अंतिम आकार को नियंत्रित करने के लिए महत्वपूर्ण हैते। हालांकि, मासिक सीजन टिकट के लिए एक प्रभावी आयन एक्सचेंजर के रूप में सेवा करने के लिए, surfactant हटा दिया जाना चाहिए ताकि सभी साइटों आयन एक्सचेंज प्रतिक्रिया के लिए पहुंच रहे हैं। इस प्रकार, एक उपयुक्त surfactant की पसंद न केवल कण विकास गुण, लेकिन यह भी रासायनिक गुण है कि surfactant आसानी से और प्रभावी रूप से किफायती साधन द्वारा हटाया जा करने की अनुमति पर विचार करना चाहिए। surfactants की ट्राइटन X श्रृंखला के मामले में, इन surfactants बहुत पानी में घुलनशील होते हैं और प्रभावी ढंग से पानी के साथ rinsing द्वारा हटाया जा सकता है। अन्य surfactants के लिए, प्रभावी हटाने के लिए एक गैर जलीय तरल के साथ rinsing आवश्यकता हो सकती है।

तकनीक इस काम में वर्णित मासिक सीजन टिकट के कण आकार है कि, तैयार किया जा सकता नैनो शासन में नीचे की रेंज का विस्तार किया गया है। यह इन सामग्रियों के लिए नए अनुप्रयोगों, चिकित्सकीय धातु वितरण प्लेटफॉर्म के रूप में उनके उपयोग के लिए सहित संभावना खोल दिया है। कण आकार में कमी भी sorption कैनेटीक्स बढ़ जाती है, और अधिक सामग्री बनानेकुशल-आयन एक्सचेंजर्स। इस तकनीक में इस्तेमाल की स्थिति का संशोधन आगे न केवल छोटे nanomaterials के लिए उपलब्ध कण आकार की सीमा का विस्तार कर सकता है, लेकिन यह भी बड़े आकार के कणों का उत्पादन करने के लिए है कि यदि एक विशेष आवेदन के लिए वांछनीय है।

हालांकि इस तकनीक सामग्री है कि एक प-जेल संश्लेषण का उपयोग कर तैयार किया जा सकता है के संश्लेषण के लिए सीमित है, यह एमएसटी से परे अन्य सामग्री के लिए लागू किया जा सकता है। केवल इस तकनीक, आरटी प-जेल संश्लेषण के लिए लागू नहीं किया जा सकता है एक तरह का वर्णन किया है, लेकिन एक जलतापीय संश्लेषण के लिए आवेदन भी कल्पना की जा सकती है। जलतापीय संश्लेषण में, अग्रदूत समाधान करने के लिए surfactant के अलावा के गठन अग्रदूत सामग्री के आकार को सीमित करने के लिए जलतापीय चरण के दौरान तेजी से प्रतिक्रिया करने के लिए अग्रणी अंतिम उत्पाद के छोटे कणों के संभावित गठन काम आ सकते हैं, और भी।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Titanium(IV) isopropoxide Sigma Aldrich 377996 99.999% trace metals basis
Isopropyl alcholol, 99.9% Sigma Aldrich 650447 HPLC grade (Chomasolv)
Sodium methoxide in methanol Sigma Aldrich 156256 25 wt%
Triton X-100 Sigma Aldrich T9284 BioXtra
hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrate Sigma Aldrich G4022 ACS reagent grade
hydrogen peroxide (30 wt%) Fisher H325 Certified ACS
10-ml syringes Fisher 14-823-16E
Dual channel syringe pump Cole Parmer EW-74900-10 Or equivalent programmable dual channel syringe pump
Tygon tubing 1/8 inch ID, 1/4 inch OD Cole Parmer EW-0640776
Tygon tubing 1/16 inch ID, 1/8 inch OD Cole Parmer EW-0740771
0.1-µm Nylon filter Fisher R01SP04700
Labquake shaker rotisserie Thermo Scientific 4002110Q

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. O'Regan, B., Grätzel, M. A low-cost, high-efficiency solar cell based on dye-sensitized colloidal TiO2 films. Nature. 353, 737-740 (1991).
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