Protocol
Attention: Le processus décrit ici comprend l'utilisation de matières radioactives (par exemple, l'hexahydrate de nitrate d'uranium) et de plusieurs substances corrosives. Les vêtements et les équipements de protection appropriés devraient être utilisés (y compris une blouse de laboratoire, des gants, des lunettes de protection, et une hotte) lors de la préparation de l'échantillon. En outre, les zones de laboratoire utilisées pour ces travaux doivent être surveillés régulièrement pour contamination radioactive.
Note:. Les composés chimiques nécessaires sont énumérés dans le tableau 1 Cette formulation a été développée par l'examen de données déclarées précédemment composition pour trinitite 10 Les fractions de masse rapportés ici ont été déterminées par la moyenne des fractions de masse pour plusieurs échantillons de trinitite différents 10 La masse "disparus".. (les fractions de ne pas correspondre à l'unité) existe pour permettre une certaine souplesse lors de l'ajout de carburant, de sabotage, et d'autres constituants. Notre analyse indépendante de plusieurs échantillons trinitite suggère que le quartz est la seule phase minéralesurvivre dans trinitite. 5 Par conséquent, le quartz est le seul minéral inclus dans notre trinitite formulation standard (STF). Bien que les grains reliques d'autres minéraux ont été signalés dans trinitite, 11 ceux-ci ont tendance à être l'exception plutôt que la règle. En général, le quartz est le seul minéral présent dans le verre fondu. 10,12 Aussi, sable de quartz est un composant commun d'asphalte et de béton qui sera important dans la formation du verre urbaine de fusion nucléaire.
| Données moyennées trinitite | Norme trinitite Formulation (STF) | ||
| Composé | Fraction de masse | Composé | Fraction de masse |
| SiO 2 | 6.42x10 -1 | SiO 2 | 6.42x10 -1 |
| Al 2 O 3 | 1.43x10 -1 | Al 2 O 3 | 1.43x10 -1 |
| CaO | 9.64x10 -2 | CaO | 9.64x10 -2 |
| FeO | 1.97x10 -2 | "> FeO1.97x10 -2 | |
| MgO | 1.15x10 -2 | MgO | 1.15x10 -2 |
| Na 2 O | 1.25x10 -2 | Na 2 O | 1.25x10 -2 |
| K 2 O | 5.13x10 -2 | KOH | 6.12x10 -2 |
| MnO | 5.05x10 -4 | MnO | 9px; "> 5.05x10 -4|
| TiO 2 | 4.27x10 -3 | TiO 2 | 4.27x10 -3 |
| Le total | 9.81x10 -1 | Le total | 9.91x10 -1 |
Tableau 1. Liste des composés chimiques.
1. Préparation de la STF
Remarque: L'équipement nécessaire comprend une microbalance, spatules en métal, un mortier et un pilon en céramique, une hotte chimique, gants en latex, une blouse de laboratoire et des lunettes de protection.
- Le mélange des composants non radioactifs
- Acquérir au moins 65 g de sable de quartz (SiO 2), 15 g de Al 2 O 3 </ sub> poudre, 10 g de poudre de CaO, 2 g de poudre de FeO, 2 g de poudre de MgO, 2 g de Na 2 O en poudre, 7 g de pastilles de KOH, 1 g de poudre de MnO et 1 g de poudre de TiO 2 ( composés énumérés dans le Tableau 1).
- Utilisez une microbalance et petite spatule de mesurer précisément les fractions de la masse de chaque composé comme indiqué dans le tableau 1. Pour de meilleurs résultats préparer 100 g de la matrice de précurseur non radioactif à un moment donné.
- Utilisation d'un mortier et d'un pilon à pulvériser (à ~ 10-20 granules de taille um) et bien mélanger les composés, en formant un mélange de poudre homogène contenant 64,2 g de SiO 2, 14,2 g de Al 2 O 3, 9,64 g de CaO, 1,97 g de FeO, 1,15 g de MgO, 1,25 g de Na 2 O. 6,12 g de KOH, 0,0505 g de MnO, et 0,427 g de TiO 2.
- Agiter le mélange, en utilisant un mélangeur à billes, peu de temps avant l'étape suivante est prise.
- Le mélange des STF avec Uranium hexahydrate de nitrate (UNH)
- Acquire au moins 1 g de UNH.
- L'intérieur d'une hotte, pulvériser quelques cristaux UNH (en utilisant un mortier et un pilon) pour former une poudre fine de 1-2 um granulés.
- Ajouter 33,75 pg de UNH par gramme de la matrice de précurseur non radioactif (ce rapport est approprié pour simuler une arme simple avec un rendement de 1 kilotonnes). 13
- Bien mélanger le mélange de poudre, y compris l'UNH, en utilisant un mortier et un pilon. Remplissez mélange final peu de temps avant l'étape de fusion.
2. Production de 1 gramme échantillon fondre le verre
Remarque: L'équipement nécessaire comprend une HTF évalué à 1 600 ° C ou plus, creusets de haute pureté de graphite, longs en acier inoxydable pince à creuset, des gants résistant à la chaleur, et des lunettes de protection. Des gants résistants à la chaleur et une protection oculaire doivent être portés lors de l'introduction ou du retrait des échantillons du four. Lunettes de sécurité teintées (ou des lunettes de soleil) sont utiles, car ils réduisent la lueur de la fournaise.
- Production d'un échantillon non radioactif
- Remplir un plat en céramique d'épaisseur (par exemple un pignon) avec ~ 100 g de sable de quartz pur et maintenir à la température ambiante à proximité de l'emplacement du four où les échantillons seront fondus.
- Préchauffer le FASS à 1500 ° C.
- Mesurer soigneusement 1,00 g du mélange de poudre non-radioactifs et placer la poudre dans un creuset en graphite de haute pureté.
- Placez soigneusement le creuset dans le FASS chauffée (en utilisant une longue paire de pince à creuset acier) et fondre le mélange pendant 30 min.
- Retirer l'échantillon (de nouveau en utilisant les pinces) et verser l'échantillon fondu dans le mortier rempli de sable.
- Laisser la perle de verre refroidir pendant 1-2 min avant de le manipuler.
- Polir le talon pour enlever le sable résiduel (si nécessaire).
- Production d'un échantillon radioactif
- Répétez les étapes 2.1.1 et 2.1.2 ci-dessus.
- Mesurer soigneusement 1,00 gramme du mélange de poudre radioactifs (y compris UNH) et placer le Powd er dans un creuset en graphite de haute pureté à l'aide d'une spatule et microbalance séparé pour éviter toute contamination croisée.
- Répétez les étapes 2.1.4 - 2.1.6 ci-dessus.
- Surveiller la zone autour du four (en utilisant un détecteur à main rayonnement et / ou analyses magnétiques) pour vérifier la contamination radioactive.
3. Activation de l'échantillon
Remarque: Les équations qui suivent ont été établies en supposant l'utilisation de qualité militaire (enrichi) en uranium métal. Les quantités de UNH ou oxyde d'uranium devront être mis à l'échelle en fonction de la fraction de la masse d'uranium élémentaire et le niveau de 235 U enrichissement.
- Activation d'un échantillon de fusion de verre avec de l'uranium Fue
- Calculer la fraction massique de l'uranium métal requise pour l'échantillon en utilisant l'équation ci-dessous 13 (où m U représente la fraction massique de l'uranium et Y représente le rendement de l'arme):
473 / 53473eq1.jpg "/> - Facultatif: Calculer la fraction massique de sabotage (par exemple, l'uranium naturel, le plomb, le tungstène) en utilisant l'équation ci-dessous: 13
- Calculer le nombre de fissions cible dans l'échantillon en utilisant l'équation 13 ci-dessous dans laquelle M représente la masse de l'échantillon en grammes f et N représente le nombre de fissions produites dans l'échantillon pendant l'irradiation:
- Calculer le temps d'irradiation nécessaire en utilisant l'équation ci-dessous 13 235 m où représente la 235 U fraction de masse (niveau d'enrichissement) et t irr est le temps d'irradiation en quelques secondes:
- Irradier l'échantillon pourT secondes irr à un flux de neutrons thermiques de 4,0 x 10 14 n / cm 2 / sec. Par exemple, une irradiation de 60 secondes dans pneumatique Tube 1 (PT-1) à HFIR (avec une thermique à résonance rapport de 35) produira environ 1,1 x 10 11 fissions dans un échantillon contenant 870 ug de UNH (l'équivalent de 410 pg de l'uranium naturel, ou 3,0 pg de 235 U). Ceci a été réalisé pour une 0,433 g de billes de verre conçu pour simuler un échantillon de verre à l'état fondu produit par une arme avec un rendement de 0,1 kilotonnes. Cet échantillon a été analysé en profondeur par Cook et al. 14
- Suivre les protocoles de sécurité relatives à la manipulation de la post-irradiation échantillon radioactif.
- Calculer la fraction massique de l'uranium métal requise pour l'échantillon en utilisant l'équation ci-dessous 13 (où m U représente la fraction massique de l'uranium et Y représente le rendement de l'arme):
- Activation d'un échantillon de fusion de verre avec du plutonium combustible (Facteurs de planification)
- Calculer la fraction de masse de plutonium métal nécessaire pour l'échantillon en utilisant l'équation ci-dessous 13 où M représen Puts de la fraction de masse de plutonium et Y représente le rendement de l'arme:
- Répétez les étapes 3.1.2 et 3.1.3 ci-dessus.
- Déterminer le temps d'irradiation nécessaire pour obtenir le nombre souhaité de fissions dans l'échantillon de verre à l'état fondu. Ce temps dépend de la composition et la qualité du plutonium ainsi que le spectre d'énergie des neutrons.
- Calculer la fraction de masse de plutonium métal nécessaire pour l'échantillon en utilisant l'équation ci-dessous 13 où M représen Puts de la fraction de masse de plutonium et Y représente le rendement de l'arme:
Remarque: Un grand soin doit être apporté au traitement du plutonium et des analyses supplémentaires seront nécessaires. Comme d'écrire ces lignes, seul l'uranium a été utilisé dans les échantillons de verre de fusion synthétiques produits à l'UT et irradiés à HFIR.
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Representative Results
Les échantillons non-radioactifs produits dans cette étude ont été comparés à trinitite et les figures 1-3 montrent que les propriétés physiques et la morphologie sont en effet similaires. La figure 1 fournit des photos qui révèlent les similitudes couleur et de texture qui sont observées au niveau macroscopique. La figure 2 montre microscope électronique à balayage (MEB) secondaires images Electron (SE) qui révèlent des caractéristiques similaires au niveau du micron. Analyse SEM a été réalisée en utilisant un logiciel et SEM SEM. Nombreux vides sont observés dans les deux échantillons trinitite et synthétiques. Les défauts et l'hétérogénéité sont similaires dans les deux ainsi. La figure 3 présente une comparaison de poudre diffraction des rayons X (XRD-P) spectres pour trinitite et des échantillons synthétiques. Analyse XRD-P a été réalisée sur trinitite et des échantillons de verre synthétiques à l'état fondu en utilisant un diffractomètre à rayons X avec un détecteur 3D. La source de rayons X était une anode Cu fixé à 40 mA et 45 kV. Une fentefenêtre d'1/4 ° 2θ a été utilisé avec un huitième ° 2θ anti-dispersion réseau de diffraction. Tous les échantillons ont été mesurées en utilisant un silicium (001) porte-échantillon non-fond et ont été mis à tourner à 4 tours / sec. Tous les spectres ont été acquis de 10 ° à 100 ° 2θ 2θ. Quartz est le seul minéral présent dans les deux cas, et les intensités des pics sont similaires, ce qui suggère un degré comparable de 3 amorphe. Ces résultats sont cohérents avec les études précédentes de trinitite 15,16,12,17 et autres types de verre de fusion nucléaire. 18,19
Figure 1. Comparaison macroscopique de trinitite et verre synthétique de fusion nucléaire. (A) Photo montrant la surface supérieure d'un échantillon de trinitite, (B) Photo montrant la surface supérieure d'une fusion nucléaire échantillon de verre production synthétique ed à l'UT, (c) une photographie montrant la structure interne (vue en coupe) d'un échantillon de trinitite, (D) Photo montrant la structure interne d'un nucléaire échantillon de verre de fusion synthétique. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 2. Comparaison microscopique de trinitite et verre synthétique de fusion nucléaire. Images MEB montrant les détails de la microstructure de trinitite (images du haut) et le verre de fusion nucléaire synthétique (des images du bas). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
D / 53473 / 53473fig3.jpg "/>
Figure 3. Crystalline morphologie de trinitite et verre synthétique de fusion nucléaire. Spectres P-XRD de trinitite (ligne bleue) et le verre de fusion nucléaire synthétique (ligne rouge). Les verticales, lignes vertes en pointillés représentent les emplacements des pics généralement associés à quartz. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
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Discussion
Remarque concernant les étapes 1.2.2 et 1.2.3: Le montant exact de UNH va varier en fonction du scénario simulé. Les formules de planification élaborés par Giminaro et al. Peuvent être utilisés pour choisir la masse appropriée de l'uranium pour un échantillon donné 13 tel que discuté dans la section «Activation de l'échantillon" de ce document. En outre, l'oxyde d'uranium (UO 2 ou U 3 O 8) peut être utilisé à la place de UNH, si disponible, et la fraction de masse de 235 U dans le composé (si UNH ou oxyde d'uranium) doivent être considérés. Pour les expériences discutées ici le UNH a été mélangé de façon homogène dans la matrice de précurseur. Il est prévu que le processus de fusion aura une incidence sur la répartition de l'uranium et d'autres éléments à l'intérieur du verre. Qualitativement, le verre semble être hétérogène. Cependant, après l'irradiation de la cartographie de la fission piste n'a pas été menée à bien analyser la distribution de l'uranium et des produits de fission dans le verre. Cette isujet potentiel SA pour une étude future.
Le quartz est le seul minéral inclus dans la matrice de la poudre de précurseur car il est le seul minéral devrait survivre au processus de fusion. 3,10,12 La quantité de quartz restant dans les échantillons fondus sert de moniteur pour optimiser la température et le temps en fusion 5 le four. Il est supposé que un procédé qui produit le degré de caractère amorphe dans un échantillon contenant initialement quartz produira un échantillon amorphe similaire lorsque d'autres minéraux sont compris dans le précurseur.
Un échantillon radioactifs produits dans cette étude a été activé par irradiation neutronique au HFIR. Le contenu et irradiation fois de combustible d'uranium peuvent être calculées sur la base des quantités d'uranium significative rapportés par l'Agence internationale de l'énergie atomique 20 ainsi que les premiers calculs de Glasstone et Dolan 21 concernant la relation entre le rendement de l'arme et de lamasse de verre de fusion produite par une explosion nucléaire. Ces concepts sont consolidées dans l'analyse des Giminaro et al. 13. L'analyse de l'échantillon activé l'un a été menée par Cook et al 14.
Le nouveau procédé décrit ici peut être utilisé pour produire des échantillons de synthèse "de trinitite" puis peut être étendu à d'autres scénarios d'intérêt médico-légal (par exemple, le verre urbaine de fusion nucléaire). Les efforts précédents pour produire des débris nucléaires de substitution ont porté sur les propriétés chimiques et radioactifs du verre. 22 L'objectif du travail présenté ici est la production d'un substitut avec précision les caractéristiques morphologiques physiques, chimiques, et. Cette méthode est unique en ce qu'il fait appel à un chauffage rapide dans un four suivie d'un refroidissement rapide à température ambiante. Il n'y a aucune accélération ou en phase de descente de rampe et pas de mélange pendant le processus de fusion. Les défauts résultant (par exemple, les fissures et vides) et les hétérogénéités sont desirable (comme un match proche de trinitite). En outre, le protocole décrit ici est relativement simple (par rapport aux procédés utilisant des lasers ou des plasmas 6) et les résultats sont encore raisonnablement précise et reproductible 3.
Le FASS utilisée dans cette étude est conçu pour exécuter mieux quand une "montée en puissance" et "descente" période progressive est utilisée pendant le chauffage. Cependant, pour ce procédé, une étape progressive refroidir est souhaitable que la recristallisation ne peut se produire, en détruisant la nature amorphe de l'échantillon. Pour cette raison, les échantillons produits dans cette étude ont été introduits après le four a été élevée à la température maximale et ensuite retiré et refroidi rapidement à l'extérieur du four. Cela a exigé que la porte du four ouverte deux fois pendant que le four est à température maximale (qui est pas recommandé par le fabricant). Ce processus tend à souligner les éléments de chauffage et peut nuire à leur longévité. Ce risque était acceptable pour notre purpoSES. Cependant, le procédé d'introduction d'échantillon doit être soigneusement examiné et éventuellement modifié, en fonction de l'équipement particulier utilisé et du produit final désiré. Autres limites de cette méthode sont discutées dans les paragraphes suivants.
L'utilisation de creusets graphiques introduit une certaine contamination de carbone dans les échantillons de verre à l'état fondu de synthèse (en raison de la tendance de graphite pour volatiliser à des températures élevées). Cette contamination peut être éliminé par polissage, de post-synthèse, ou des échantillons peut être cassé et que la moitié "propre" conservé pour analyse. La contamination de carbone est habituellement localisée à proximité du fond de la bille de verre. Utilisation des creusets de graphite en plein air conduit aussi à un état de réduction / oxydation incontrôlable (et donc inconnue). Fer sera probablement oxydé et Fe / C alliages peut être produite. Pour cette raison, d'autres types de creusets ont été testés, y compris le platine et l'oxyde de zirconium, cependant, le graphite reste la meilleure option en dépit de la contamination potentielle de carbone et les problèmes de couplage Fe / C. Silice et collage de platine font les creusets de platine impraticable. Les fissures oxyde de zirconium au cours du processus de trempe. Une étude plus approfondie peut révéler un meilleur choix, mais de cette écriture graphite est le choix le plus économique et pratique expérimentale. Il existe différentes façons de contrôler l'environnement dans le four (par exemple, le remplissage d'un four à tube avec de l'argon) et ceux-ci devraient être explorées à l'avenir. Pour les expériences discutées ici l'environnement dans le four n'a pas été manipulé et pourtant les principales caractéristiques des échantillons de verre produites étaient appropriées à leur objectif. Il convient de noter que l'environnement existant près de Ground Zero lors d'une explosion nucléaire est pas bien comprise.
Irradier les échantillons dans le système de métro pneumatique au HFIR introduit une erreur dans les propriétés radioactives des substituts. Cette erreur survient en raison de la diffé distincterence entre les armes nucléaires et les spectres d'énergie réacteur à neutrons. Le spectre des produits de fission sera donc caractéristique d'un réacteur (produit par un spectre de neutrons thermiques) plutôt que d'une arme (produit par un spectre de neutrons rapides). En outre, le rapport de la fission de produits d'activation sera inexacte quand les deux sont produits par irradiation in situ. Des études sont en cours pour mieux comprendre et éventuellement contrecarrer cet effet. 23 Modification de la chimie de la matrice de précurseur peut être nécessaire.
La méthode décrite ici va produire une masse fondue de substitution de verre nucléaire qui est exacte en termes de couleur, la texture, la porosité, microstructure, la morphologie minérale, l'hétérogénéité de la composition, et le degré de caractère amorphe. Il existe essentiellement trois étapes clés pour reproduire avec succès les résultats présentés ici: 1) préparer soigneusement la poudre STF selon les spécifications, 2) toute sécurité et rapidement chauffer la poudre à une température élevée (bien au-dessusle point de fusion de la matrice), et 3) refroidissent rapidement (trempe) pour éviter la recristallisation. Il est important de noter, cependant, que les procédures identiques ne seront pas produire des échantillons identiques, ce qui est parfaitement acceptable que la même chose est vraie pour de vrai verre de fusion nucléaire (échantillons de trinitite présentent un haut degré de variabilité ainsi). 3
Les étapes les plus critiques dans le protocole sont des étapes 1.1.1 à 2.1.6. Suite à ces mesures aboutira à la production d'un échantillon non radioactif avec les propriétés souhaitées. Un échantillon radioactif peut être réalisé en suivant essentiellement les mêmes étapes avec plus de prudence en raison du danger associé à des matériaux radioactifs.
Cette méthode sera utilisée à l'avenir pour produire de débris nucléaires urbaine substituts 13 et peut être encore élargi. Le potentiel existe aussi d'employer cette méthode dans l'étude de l'immobilisation des déchets radioactifs qui est important pour l'avenir de la nuindustrie de l'énergie claire.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| High Temperature Furnace (HTF) | Carbolite | HTF 18 | 1,800 °C HTF used to melt samples |
| High Temperature Drop Furnace | CM Inc. | 1706 BL | 1,700 °C Drop Furnace used to melt samples |
| Graphite Crucibles | SCP Science | 040-060-041 | 27 ml high purity graphite crucibles (10 pack) |
| Crucible Tongs | Grainger | 5ZPV0 | 26 in., stainless steele tongs for handling crucibles |
| Heat Resistent Gloves | Grainger | 8814-09 | Gloves used to protect hands from heat during sample intro/removal |
| Mortar & Pestle | Fisherbrand | S337631 | 300 ml, Ceramic mortar and pestle for powdering and mixing |
| Micro Balance | Grainger | 8NJG2 | 220 g Cap, high precision scale for measuring powder mass |
| Spatulas | Fisherbrand | 14374 | Metal spatulas for measure small quantities of powder |
| SiO2 | Sigma-Aldrich | 274739-5KG | Quartz Sand CAS Number: 14808-60-7 |
| Al2O3 | Sigma-Aldrich | 11028-1KG | Aluminum Oxide Powder CAS Number: 1344-28-1 |
| CaO | Sigma-Aldrich | 12047-2.5KG | Calcium Oxide Powder CAS Number: 1305-78-8 |
| FeO | Sigma-Aldrich | 400866-25G | Iron Oxide Powder CAS Number: 1345-25-1 |
| MgO | Sigma-Aldrich | 342793-250G | Magnesium Oxide Powder CAS Number: 1309-48-4 |
| Na2O | Sigma-Aldrich | 36712-25G | Sodium Oxide Powder CAS Number: 1313-59-3 |
| KOH | Sigma-Aldrich | 278904-250G | Potasium Hydroxide Pellets CAS Number: 12030-88-5 |
| MnO | Sigma-Aldrich | 377201-500G | Manganese Oxide Powder CAS Number: 1344-43-0 |
| TiO2 | Sigma-Aldrich | 791326-5G | Titanium Oxide Beads CAS Number: 12188-41-9 |
References
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