Protocol
Attenzione: Il processo descritto qui include l'uso di materiale radioattivo (ad esempio, nitrato esaidrato Uranium) e diverse sostanze corrosive. Abbigliamento protettivo ed attrezzature devono essere utilizzati (tra cui un camice da laboratorio, guanti, occhiali di protezione, e una cappa) durante la preparazione del campione. Inoltre, le aree di laboratorio utilizzati per questo lavoro devono essere monitorati regolarmente per contaminazione radioattiva.
Nota:. I composti chimici necessari sono elencati nella tabella 1 Questa formulazione è stata sviluppata attraverso l'esame precedentemente riportato dati relativi alla composizione per Trinitite 10 Le frazioni di massa qui riportati sono stati determinati dai media delle frazioni di massa per diversi campioni Trinitite diversi 10 La massa "mancante".. (frazioni di non somma all'unità) esiste per consentire una maggiore flessibilità quando si aggiunge carburante, manomissione, e altri componenti. La nostra analisi indipendente diversi campioni Trinitite suggerisce che il quarzo è l'unica fase mineralesopravvivere in Trinitite. 5 Perciò, quarzo è l'unico minerale inclusa nel nostro Trinitite formulazione standard (STF). Sebbene i cereali reliquia di altri minerali sono stati segnalati in Trinitite, 11 questi tendono ad essere l'eccezione, non la regola. In generale, il quarzo è l'unico minerale trovato nel vetro fuso. 10,12 Inoltre, sabbia di quarzo è un componente comune di asfalto e calcestruzzo che sarà importante nella formazione del vetro fuso urbano nucleare.
| In media Trinitite dati | Standard Trinitite Formulazione (STF) | ||
| Composto | Frazione di massa | Composto | Frazione di massa |
| SiO 2 | 6.42x10 -1 | SiO 2 | 6.42x10 -1 |
| Al 2 O 3 | 1.43x10 -1 | Al 2 O 3 | 1.43x10 -1 |
| CaO | 9.64x10 -2 | CaO | 9.64x10 -2 |
| FeO | 1.97x10 -2 | "> FeO1.97x10 -2 | |
| MgO | 1.15x10 -2 | MgO | 1.15x10 -2 |
| Na 2 O | 1.25x10 -2 | Na 2 O | 1.25x10 -2 |
| K 2 O | 5.13x10 -2 | KOH | 6.12x10 -2 |
| MnO | 5.05x10 -4 | MnO | 9px; "> 5.05x10 -4|
| TiO 2 | 4.27x10 -3 | TiO 2 | 4.27x10 -3 |
| Totale | 9.81x10 -1 | Totale | 9.91x10 -1 |
Tabella 1. Elenco dei composti chimici.
1. Preparazione del STF
Nota: Attrezzatura necessaria comprende una microbilancia, spatole metalliche, una ceramica mortaio e pestello, cappa, guanti in lattice, un camice da laboratorio e protezione per gli occhi.
- Miscelazione dei componenti non radioattivi
- Acquisire almeno 65 g di sabbia di quarzo (SiO 2), 15 g di Al 2 O 3 </ sub> polvere, 10 g di polvere CaO, 2 g di polvere FeO, 2 g di polvere di MgO, 2 g di Na 2 O in polvere, 7 g di pellet KOH, 1 g di polvere MnO e 1 g di TiO 2 polvere ( composti elencati nella Tabella 1).
- Utilizzare una microbilancia e spatolina di misurare con precisione le frazioni di massa di ciascun composto come elencato nella Tabella 1. Per ottenere i migliori risultati preparare 100 g della matrice precursore non radioattivo in una sola volta.
- Utilizzare un mortaio e pestello per polverizzare (a ~ 10-20 granuli di dimensioni micron) e miscelare accuratamente i composti, formando una miscela di polveri omogenea contenente 64,2 g di SiO 2, 14,2 g di Al 2 O 3, 9,64 g di CaO, 1,97 g di FeO, 1,15 g di MgO, 1,25 g di Na 2 O. 6.12 g di KOH, 0,0505 g di MnO, e 0,427 g di TiO 2.
- Agitare la miscela, utilizzando un mixer palla, poco prima del passaggio successivo è presa.
- Miscelazione di STF con uranio nitrato esaidrato (UNH)
- Acquire di almeno 1 g di UNH.
- All'interno di una cappa aspirante, polverizzare qualche cristallo UNH (utilizzando un mortaio e pestello) per formare una polvere fine di 1-2 micron granuli.
- Aggiungere 33.75 mg di UNH per grammo di matrice precursore non radioattivo (tale rapporto è appropriato per la simulazione di un arma semplice con una resa di 1 kiloton). 13
- Mescolare bene la miscela di polveri, tra cui l'UNH, utilizzando un mortaio e pestello. Completare mixaggio finale poco prima della fase di fusione.
2. La produzione di 1 grammo campione Melt Glass
Nota: Attrezzatura necessaria include un HTF valutato a più elevate, di elevata purezza crogioli in grafite, lunghi in acciaio inossidabile pinze crogiolo, guanti resistenti al calore e protezione per gli occhi 1.600 ° C o. Guanti resistenti al calore e protezione per gli occhi devono essere indossati quando si introducono o la rimozione dei campioni dal forno. Occhiali di sicurezza colorato (o occhiali da sole) sono utili in quanto riducono l'abbagliamento dal forno.
- Produzione di un campione non radioattivo
- Riempire un piatto di ceramica spessa (come un mortaio) con ~ 100 g di sabbia di quarzo puro e mantenere a RT vicino alla posizione del forno in cui verranno fusi i campioni.
- Preriscaldare il HTF a 1500 ° C.
- Misurare accuratamente 1,00 g della miscela di polveri non radioattivo e posizionare la polvere in un crogiolo di grafite di elevata purezza.
- Posizionare con cura il crogiolo nel HTF riscaldato (con un lungo paio di pinze in acciaio crogiolo) e sciogliere il composto per 30 minuti.
- Rimuovere il campione (di nuovo con le pinze) e versare il campione fuso nel mortaio riempito di sabbia.
- Lasciare che la biglia di vetro che raffreddare per 1-2 minuti prima dell'uso.
- Lucidare il tallone per rimuovere la sabbia residua (se necessario).
- Produzione di un campione radioattivo
- Ripetere i passaggi punti 2.1.1 e 2.1.2 di cui sopra.
- Misurare attentamente 1,00 grammo di miscela di polveri radioattive (comprese UNH) e posizionare il powd er in una elevata purezza crogiolo di grafite con una spatola e microbilancia separato per evitare la contaminazione incrociata.
- Ripetere i punti 2.1.4 - 2.1.6 sopra.
- Monitorare l'area intorno al forno (con un rilevatore portatile di radiazioni e / o saggi magnetiche) per verificare la presenza di contaminazione radioattiva.
Attivazione 3. Il campione
Nota: Le equazioni che seguono sono stati ottenuti ipotizzando l'uso di armi di grado (arricchito) uranio metallico. I quantitativi di UNH o ossido di uranio dovranno essere scalati secondo la frazione di massa di uranio elementare e il livello di 235 U arricchimento.
- L'attivazione di un campione Melt vetro con uranio Fue
- Calcolare la frazione di massa di uranio metallico richiesto per il campione utilizzando l'equazione sotto 13 (dove m U rappresenta la frazione di massa di uranio e Y rappresenta la resa arma):
473 / 53473eq1.jpg "/> - Opzionale: Calcolare la frazione di massa di manomissione (ad esempio, l'uranio naturale, piombo, tungsteno) utilizzando la seguente equazione: 13
- Calcolare il numero di destinazione di fissioni nel campione mediante la seguente equazione 13 dove M s rappresenta la massa del campione in grammi e N f rappresenta il numero di fissioni prodotte nel campione durante l'irraggiamento:
- Calcolare il tempo di irraggiamento richiesto utilizzando l'equazione che segue 13 dove m 235 rappresenta la frazione di massa 235 U (livello di arricchimento) e t irr è il tempo di irradiazione in secondi:
- Irradiare il campione perT secondi IRR un flusso di neutroni termici di 4,0 x 10 14 n / cm 2 / sec. Ad esempio, un irraggiamento 60 sec in pneumatico tubo 1 (PT-1) a HFIR (con una termica alla risonanza rapporto 35) produrrà circa 1,1 x 10 11 fissioni in un campione contenente 870 mg di UNH (equivalenti a 410 mg di uranio naturale, o 3.0 mg di 235 U). Questo è stato realizzato per una 0,433 g perle di vetro progettato per simulare un campione di vetro fuso prodotta da un'arma con una resa di 0,1 kiloton. Questo campione è stato analizzato a fondo da Cook et al. 14
- Seguire i protocolli di sicurezza applicabili per la gestione del campione radioattivo post-irradiazione.
- Calcolare la frazione di massa di uranio metallico richiesto per il campione utilizzando l'equazione sotto 13 (dove m U rappresenta la frazione di massa di uranio e Y rappresenta la resa arma):
- L'attivazione di un campione Melt vetro con plutonio carburante (Fattori di pianificazione)
- Calcolare la frazione di massa di plutonio metallo necessaria per il campione utilizzando l'equazione sotto 13 dove m rappre Puts la frazione di massa di plutonio e Y rappresenta la resa arma:
- Ripetere i punti 3.1.2 e 3.1.3 di cui sopra.
- Determinare il tempo di irradiazione necessaria per ottenere il numero desiderato di fissioni nel campione di vetro fuso. Questo tempo dipende dalla composizione e il grado del plutonio così come lo spettro di energia dei neutroni.
- Calcolare la frazione di massa di plutonio metallo necessaria per il campione utilizzando l'equazione sotto 13 dove m rappre Puts la frazione di massa di plutonio e Y rappresenta la resa arma:
Nota: Grande cura dovrebbe essere presa quando si tratta di plutonio e di ulteriori analisi sarà richiesto. Mentre scrivo, solo l'uranio è stato utilizzato nei campioni di vetro di fusione sintetici prodotti a UT e irradiate a HFIR.
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Representative Results
I campioni non radioattivi prodotti in questo studio sono stati confrontati Trinitite e figure 1-3 mostrano che le proprietà fisiche e la morfologia sono effettivamente simili. La Figura 1 fornisce le fotografie che rivelano le somiglianze di colore e struttura che si osservano a livello macroscopico. La figura 2 mostra microscopio elettronico a scansione (SEM) secondari Electron (SE) le immagini che rivelano caratteristiche simili a livello di micron. Analisi SEM è stata effettuata utilizzando un software SEM e SEM. Numerosi i vuoti sono stati osservati in entrambi Trinitite e campioni sintetici. I difetti e eterogeneità sono simili in entrambi pure. Figura 3 fornisce un confronto di polveri ai raggi X diffrazione (P-XRD) spettri per Trinitite e campioni sintetici. Analisi P-XRD è stata eseguita su campioni di vetro e Trinitite melt sintetici utilizzando un diffrattometro a raggi X con un rivelatore 3D. La sorgente di raggi X era un anodo Cu fissato a 40 mA e 45 kV. Una fessuraFinestra di 04/01 ° 2θ è stato utilizzato con un anti-scatter diffrazione 08/01 ° 2θ grata. Tutti i campioni sono stati misurati utilizzando un silicone (001) porta campione senza sfondo e sono stati fissati a girare a 4 giri / sec. Tutti gli spettri sono stati acquisiti da 10 ° a 100 ° 2θ 2θ. Quartz è l'unico minerale presente in entrambi i casi, e l'intensità dei picchi sono simili, suggerendo un livello comparabile di Stato amorfo 3. Questi risultati sono coerenti con gli studi precedenti di Trinitite 15,16,12,17 e altri tipi di vetro fusione nucleare. 18,19
Figura 1. Confronto macroscopica del Trinitite e vetro sintetico fusione nucleare. (A) fotografia che mostra la superficie superiore di un campione Trinitite, (B) mostra la fotografia di una superficie superiore sintetica fusione nucleare campione di vetro produ Ed a UT, (C) Fotografia che mostra la struttura interna (vista in sezione) di un campione Trinitite, (D) Fotografia che mostra la struttura interna di un campione sintetico vetro fusione nucleare. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2. confronto microscopico di Trinitite e vetro sintetico fusione nucleare. Immagini SEM che mostrano i dettagli della microstruttura di Trinitite (immagini in alto) e vetro fusione nucleare sintetico (immagini in basso). Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
d / 53.473 / 53473fig3.jpg "/>
Figura 3. cristallino morfologia Trinitite e vetro sintetico fusione nucleare. P-XRD spettri Trinitite (linea blu) e vetro fusione nucleare sintetico (linea rossa). Le linee verdi verticali tratteggiate rappresentano le posizioni dei picchi tipicamente associati con il quarzo. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Nota relativa passi 1.2.2 e 1.2.3: L'importo esatto di UNH varia a seconda dello scenario in simulazione. Le formule di pianificazione sviluppati da Giminaro et al. Possono essere utilizzati per selezionare la massa appropriata di uranio per un dato campione 13 come discusso nella sezione "Attivazione Esempio" di questo documento. Inoltre, ossido di uranio (UO 2 o U 3 O 8) può essere usato al posto di UNH, se disponibile, e la frazione di massa di 235 U nel composto (se UNH o ossido di uranio) devono essere considerati. Per gli esperimenti qui descritti l'UNH stato miscelato omogeneamente all'interno della matrice precursore. Si prevede che il processo di fusione influenzerà la distribuzione di uranio e altri elementi all'interno del bicchiere. Qualitativamente, il vetro sembra essere eterogenea. Tuttavia, pista mappatura fissione post-irradiazione non è stato condotto per analizzare compiutamente la distribuzione di uranio e fissione all'interno del vetro. Questo isa argomento potenziale per un futuro studio.
Quartz è l'unico minerale inclusa nella matrice precursore polvere perché è l'unico minerale dovrebbe sopravvivere al processo di fusione. 3,10,12 La quantità di quarzo residuo nei campioni fusi serve come un monitor per ottimizzare la temperatura di fusione e in tempo il forno 5. Si presume che un metodo che produce il grado appropriato di Stato amorfo in un campione di quarzo contenente inizialmente produrrà un campione simile amorfa quando altri minerali sono inclusi nel precursore.
Un campione radioattivi prodotti in questo studio è stato attivato da irraggiamento neutronico a HFIR. Il contenuto ei tempi di irradiazione di uranio possono essere calcolati in base alle quantità di uranio significativo riportati dal Agenzia internazionale dell'energia atomica 20, così come i primi calcoli Glasstone e Dolan 21 per quanto riguarda il rapporto tra rendimento e l'armamassa di vetro fuso prodotta da una detonazione nucleare. Questi concetti sono consolidate nell'analisi di Giminaro et al. 13. Analisi del campione attivato uno stato condotto da Cook et al. 14
Il nuovo metodo qui descritto può essere usato per produrre campioni sintetici "Trinitite" e quindi può essere estesa ad altri scenari di interesse forense (ad esempio, urbano vetro fuso nucleare). I precedenti tentativi di produrre detriti nucleari surrogato si sono concentrati sulle proprietà chimiche e radioattive del vetro. 22 L'obiettivo del lavoro qui presentato è la produzione di un surrogato con accurata caratteristiche morfologiche fisici, chimici, e. Questo metodo è unico in quanto fa uso di rapido riscaldamento in un forno seguito da un rapido raffreddamento a temperatura ambiente. Non vi è alcuna accelerazione o fase di decelerazione e nessuna miscelazione durante il processo di fusione. I difetti derivanti (ad esempio, crepe e vuoti) e eterogeneità sono Desirable (come un fiammifero vicino a Trinitite). Inoltre, il protocollo descritto qui è relativamente semplice (rispetto ai metodi che utilizzano plasmi o laser 6) e tuttavia i risultati sono ragionevolmente accurati e riproducibili 3.
Il HTF utilizzato in questo studio è stato progettato per funzionare al meglio quando una "rampa" e "decelerazione" periodo di graduale è impiegato durante il riscaldamento. Tuttavia, questo metodo per una fase di graduale raffreddamento non è desiderabile come ricristallizzazione può verificarsi, distruggendo la natura amorfa del campione. Per questo motivo sono stati introdotti campioni prodotti in questo studio dopo il forno è stato portato a temperatura di picco e quindi rimosso e raffreddato rapidamente al di fuori del forno. Ciò ha richiesto che la porta del forno sarà aperto due volte mentre il forno è a temperatura di picco (che non è raccomandato dal costruttore). Questo processo tende a sottolineare gli elementi di riscaldamento e può influire negativamente sulla loro longevità. Questo rischio era accettabile per il nostro purposes. Tuttavia, il processo di introduzione del campione deve essere attentamente valutata e potenzialmente modificato, a seconda del particolare materiale utilizzato e il prodotto finale desiderato. Altre limitazioni di questo metodo sono discussi nei paragrafi seguenti.
L'uso di crogioli grafiche introduce qualche contaminazione carbonio nei campioni di vetro fuso sintetici (a causa della tendenza grafite volatilizza ad alte temperature). Questa contaminazione può essere rimosso mediante lucidatura, post-sintesi, oi campioni può essere rotto e solo la metà "pulita" mantenuto per l'analisi. La contaminazione di carbonio è generalmente localizzato vicino al fondo della parte in vetro. Utilizzo di crogioli in grafite all'aria aperta porta anche ad uno stato di riduzione / ossidazione incontrollabile (e quindi sconosciuto). Ferro sarà probabilmente ossidato e leghe Fe / C può essere prodotto. Per questo motivo gli altri tipi di crogioli sono stati testati compresi platino e ossido di zirconio, tuttavia, rimane la migliore grafite option nonostante la contaminazione potenziale di carbonio e problemi di accoppiamento Fe / C. Silice e incollaggio platino fanno i crogioli di platino impraticabile. Ossido di zirconio crepe durante il processo di tempra. Ulteriore studio può rivelare una scelta migliore, ma al momento della stesura di grafite è la scelta più economica e sperimentalmente pratico. Ci sono vari modi per controllare l'ambiente all'interno del forno (ad esempio, riempiendo un forno tubolare con argon) e questi dovrebbero essere esplorate in futuro. Per gli esperimenti discussi qui l'ambiente all'interno del forno non è stato manipolato e ancora le principali caratteristiche dei campioni di vetro prodotte erano adeguate per il loro scopo. Va notato che l'ambiente esistente vicino ground zero durante una detonazione nucleare non è ben compreso.
Irradiare campioni nel sistema Pneumatic Tube a HFIR introduce alcuni errori nelle proprietà radioattive dei surrogati. Questo errore si verifica a causa della diffe distintarenza tra le armi nucleari e il reattore a neutroni spettri di energia. La gamma di prodotti di fissione sarà pertanto caratteristica di un reattore (prodotta da uno spettro di neutroni termici) piuttosto che un'arma (prodotta da uno spettro di neutroni veloci). Inoltre, il rapporto di fissione di prodotti di attivazione sarà imprecisa quando entrambi sono prodotti da irradiazione in situ. Sono in corso studi per comprendere meglio e possibilmente contrastare questo effetto. 23 Alterare la chimica della matrice precursore può essere necessario.
Il metodo descritto qui produrrà un vetro fuso surrogata nucleare che è accurato in termini di colore, consistenza, la porosità, microstruttura, la morfologia minerale, l'eterogeneità composizionale, e il grado di Stato amorfo. Ci sono essenzialmente tre passaggi chiave per replicare successo i risultati qui presentati: 1) preparare accuratamente la polvere STF secondo le specifiche, 2) sicuro e rapidamente riscaldare la polvere ad una temperatura elevata (ben al di soprail punto di fusione della matrice), e 3) raffreddamento rapido (quench) per evitare ricristallizzazione. È importante notare, tuttavia, che le procedure identiche non produrranno campioni identici e questo è perfettamente accettabile come lo stesso vale per vero vetro fuso nucleare (campioni Trinitite mostrano un alto grado di variabilità e). 3
Le fasi più critiche nel protocollo sono passi 1.1.1 tramite 2.1.6. Seguendo questa procedura porterà alla produzione di un campione non radioattivo con le proprietà desiderate. Un campione radioattivo può essere prodotto seguendo essenzialmente la stessa procedura con ulteriore cautela a causa del pericolo associato con materiali radioattivi.
Questo metodo sarà utilizzato in futuro per produrre detriti nucleare urbano surrogati 13 e può essere espansa ulteriormente. Il potenziale esiste anche impiegare questo metodo nello studio di rifiuti radioattivi immobilizzazione che è importante per il futuro del nuindustria di alimentazione trasparente.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| High Temperature Furnace (HTF) | Carbolite | HTF 18 | 1,800 °C HTF used to melt samples |
| High Temperature Drop Furnace | CM Inc. | 1706 BL | 1,700 °C Drop Furnace used to melt samples |
| Graphite Crucibles | SCP Science | 040-060-041 | 27 ml high purity graphite crucibles (10 pack) |
| Crucible Tongs | Grainger | 5ZPV0 | 26 in., stainless steele tongs for handling crucibles |
| Heat Resistent Gloves | Grainger | 8814-09 | Gloves used to protect hands from heat during sample intro/removal |
| Mortar & Pestle | Fisherbrand | S337631 | 300 ml, Ceramic mortar and pestle for powdering and mixing |
| Micro Balance | Grainger | 8NJG2 | 220 g Cap, high precision scale for measuring powder mass |
| Spatulas | Fisherbrand | 14374 | Metal spatulas for measure small quantities of powder |
| SiO2 | Sigma-Aldrich | 274739-5KG | Quartz Sand CAS Number: 14808-60-7 |
| Al2O3 | Sigma-Aldrich | 11028-1KG | Aluminum Oxide Powder CAS Number: 1344-28-1 |
| CaO | Sigma-Aldrich | 12047-2.5KG | Calcium Oxide Powder CAS Number: 1305-78-8 |
| FeO | Sigma-Aldrich | 400866-25G | Iron Oxide Powder CAS Number: 1345-25-1 |
| MgO | Sigma-Aldrich | 342793-250G | Magnesium Oxide Powder CAS Number: 1309-48-4 |
| Na2O | Sigma-Aldrich | 36712-25G | Sodium Oxide Powder CAS Number: 1313-59-3 |
| KOH | Sigma-Aldrich | 278904-250G | Potasium Hydroxide Pellets CAS Number: 12030-88-5 |
| MnO | Sigma-Aldrich | 377201-500G | Manganese Oxide Powder CAS Number: 1344-43-0 |
| TiO2 | Sigma-Aldrich | 791326-5G | Titanium Oxide Beads CAS Number: 12188-41-9 |
References
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