Protocol
Atenção: O processo descrito aqui inclui o uso de material radioativo (por exemplo, Urânio Nitrato Hexahydrate) e várias matérias corrosivas. Vestuário de protecção adequado e equipamento deve ser utilizado (incluindo um jaleco, luvas, óculos de protecção, e um exaustor), durante a preparação da amostra. Além disso, áreas de laboratório utilizados para este trabalho deve ser monitorizado regularmente por contaminação radioativa.
Nota:. Os compostos químicos necessários estão listados na Tabela 1 Esta formulação foi desenvolvida através do exame anteriormente relataram dados relativos à composição para trinitite 10 As fracções de massa aqui apresentados foram determinados calculando a média das fracções de massa para várias amostras trinitite diferentes 10 A massa "em falta".. (as frações para não somar à unidade) existe para permitir uma certa flexibilidade quando adicionar combustível, adulteração e outros constituintes. A nossa análise independente de diversas amostras trinitite sugere que o quartzo é a única fase mineralsobrevivendo em trinitite. 5 Portanto, quartzo é o único mineral incluído em nossa Trinitite Formulação Padrão (STF). Apesar de grãos relíquia de outros minerais têm sido relatados em trinitite, 11 estes tendem a ser a excepção e não a regra. Em geral, o quartzo é a única mineral encontrado no vidro fundido. 10,12 Além disso, a areia de quartzo é um componente comum do concreto e asfalto, que será importante na formação de vidro em fusão nuclear urbano.
| Média de Dados Trinitite | Padrão Trinitite Formulação (STF) | ||
| Composto | Fração de massa | Composto | Fração de massa |
| SiO2 | 6.42x10 -1 | SiO2 | 6.42x10 -1 |
| Al 2 O 3 | 1.43x10 -1 | Al 2 O 3 | 1.43x10 -1 |
| CaO | 9.64x10 -2 | CaO | 9.64x10 -2 |
| FeO | 1.97x10 -2 | "> FeO1.97x10 -2 | |
| MgO | 1.15x10 -2 | MgO | 1.15x10 -2 |
| Na2O | 1.25x10 -2 | Na2O | 1.25x10 -2 |
| K2O | 5.13x10 -2 | KOH | 6.12x10 -2 |
| MnO | 5.05x10 -4 | MnO | 9px; "> 5.05x10 -4|
| TiO2 | 4.27x10 -3 | TiO2 | 4.27x10 -3 |
| Total | 9.81x10 -1 | Total | 9.91x10 -1 |
Tabela 1. Lista dos compostos químicos.
1. Preparação do STF
Nota: O equipamento necessário inclui uma microbalança, espátulas metálicas, uma argamassa de cerâmica e pilão, uma coifa química, luvas de látex, um jaleco e óculos de protecção.
- A mistura dos componentes não-radioactivos
- Adquirir, pelo menos, 65 g de areia de quartzo (SiO2), 15 g de Al 2 O 3 </ sub> em pó, 10 g de CaO em pó, 2 g de FeO em pó, 2 g de MgO em pó, 2 g de Na 2 O pó, 7 g de pastilhas de KOH, 1 g de MnO em pó e 1 g de TiO 2 em pó ( compostos listados na Tabela 1).
- Usar uma microbalança e pequena espátula para medir com precisão as fracções de massa de cada composto tal como listado na Tabela 1. Para melhores resultados a preparação de 100 g de matriz precursor não radioactivo de uma só vez.
- Usar um almofariz e pilão para pulverizar (a ~ 10-20 granulação uM) e misturar completamente os compostos, a formação de uma mistura em pó homogénea contendo 64,2 g de SiO2, 14,2 g de Al 2 O 3, 9,64 g de CaO, 1,97 g de FeO, 1,15 g de MgO, 1,25 g de Na 2 O. 6,12 g de KOH, 0,0505 g de MnO, e 0,427 g de TiO 2.
- Agita-se a mistura, utilizando um misturador de bola, pouco antes de o próximo passo é dado.
- Mistura de STF com Urânio Nitrato Hexahydrate (UNH)
- Acquire, pelo menos, 1 g de UNH.
- Dentro de um exaustor, pulverizar alguns cristais UNH (utilizando um almofariz e pilão) para formar um pó fino de 1-2 mm grânulos.
- Adicionar 33,75 g de UNH por grama da matriz precursor não radioactivo (esta relação é apropriado para simular uma arma simples, com um rendimento de 1 kilotoneladas) 13.
- Misture bem a mistura em pó, incluindo o UNH, utilizando um almofariz e pilão. Conclua mistura final, pouco antes do passo de fusão.
2. Produção de 1 grama Melt vidro Amostra
Nota: O equipamento necessário inclui uma HTF avaliado em 1.600 ° C ou superior, cadinhos de alta pureza grafite, aço inoxidável longas pinças cadinho, luvas resistentes ao calor e proteção para os olhos. Luvas resistentes ao calor e proteção para os olhos devem ser usados ao introduzir ou retirar amostras do forno. Óculos de segurança matizado (ou óculos de sol) são úteis como eles reduzem o brilho do forno.
- Produção de uma amostra não-radioactivos
- Encher um prato cerâmico de espessura (tal como um almofariz) com ~ 100 g de areia de quartzo puro e mantida a temperatura ambiente perto da localização do forno onde as amostras vai ser derretido.
- Pré-aqueça o HTF a 1.500 ° C.
- Medir cuidadosamente 1,00 g da mistura em pó não-radioactiva e colocar o pó num cadinho de grafite de alta pureza.
- Com cuidado, coloque o cadinho no HTF aquecida (usando um longo par de pinças de aço cadinho) e derreter a mistura durante 30 min.
- Retirar a amostra (de novo usando pinças) e verter a amostra fundida na argamassa preenchido com areia.
- Permitir que a pérola de vidro para esfriar por 1-2 min antes de utilizar.
- Polir o talão para remover a areia residual (se necessário).
- Produção de uma amostra radioactiva
- Repita os passos pontos 2.1.1 e 2.1.2 supra.
- Meça cuidadosamente 1,00 grama da mistura em pó radioativo (incluindo UNH) e coloque o powd er num cadinho de grafite de elevada pureza utilizando uma espátula e microbalança separado para evitar contaminação cruzada.
- Repita os passos 2.1.4 - 2.1.6 supra.
- Monitorar a área ao redor do forno (com um detector portátil de radiação e / ou ensaios de furto) para verificar se há contaminação radioativa.
3. Amostra de Activação
Nota: As equações que se seguem foram obtidos assumindo que o grau de utilização de armas (enriquecido) de metal de urânio. As quantidades de óxido de urânio UNH ou terá de ser dimensionados de acordo com a fracção de massa de urânio elementar e o nível de enriquecimento de 235 L.
- A ativação de uma amostra Melt vidro com urânio Fue
- Calcule a fração de massa de metal de urânio necessário para a amostra usando a equação abaixo de 13 (onde m U representa a fração de massa de urânio e Y representa o rendimento arma):
473 / 53473eq1.jpg "/> - Opcional: Calcula-se a fracção de massa de violação (por exemplo, urânio natural, de chumbo, de tungsténio) utilizando a equação abaixo: 13
- Calcular o número alvo de fissão na amostra utilizando a seguinte equação 13 em que M representa o s massa da amostra em gramas e N f representa o número de fissões produzidas na amostra durante a irradiação:
- Calcule o tempo de irradiação necessário usando a equação abaixo de 13 m, onde 235 representa a fração de massa 235 U (nível de enriquecimento) e t TIR é o tempo de irradiação em segundos:
- Irradiar a amostra parat segundos IRR em um fluxo de nêutrons térmicos de 4,0 x 10 14 n / cm2 / seg. Por exemplo, um 60 seg irradiação em pneumático Tubo 1 (TP-1) em HFIR (com uma térmica a ressonância proporção de 35) irá produzir cerca de 1,1 x 10 11 fissões numa amostra contendo 870 ug de UNH (equivalente a 410 mg de urânio natural, ou 3,0 ug de 235 U). Isto foi realizado por um 0,433 g de esferas de vidro concebidos para simular uma amostra de vidro em fusão produzidas por uma arma com um rendimento de 0,1 kilotoneladas. Esta amostra foi minuciosamente analisado por Cook et al 14.
- Siga os protocolos de segurança aplicáveis para o manuseio da amostra radioativa pós-irradiação.
- Calcule a fração de massa de metal de urânio necessário para a amostra usando a equação abaixo de 13 (onde m U representa a fração de massa de urânio e Y representa o rendimento arma):
- A ativação de uma amostra Melt vidro com plutônio combustível (fatores de planejamento)
- Calcule a fração de massa de plutónio metálico necessário para a amostra usando a equação abaixo, onde 13 m represen Puts a fração de massa de plutônio e Y representa o rendimento arma:
- Repita os passos 3.1.2 e 3.1.3 acima.
- Determine o tempo de irradiação necessário para se obter o número desejado de fissão na amostra de vidro fundido. Este tempo depende da composição e do grau do plutónio, bem como do espectro de energia de neutrões.
- Calcule a fração de massa de plutónio metálico necessário para a amostra usando a equação abaixo, onde 13 m represen Puts a fração de massa de plutônio e Y representa o rendimento arma:
Nota: Muito cuidado deve ser tomado quando se lida com plutônio e análise adicional será necessário. Como desta escrita, única urânio foi usado nas amostras de vidro de fusão sintéticas produzidas na UT e irradiados em HFIR.
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Representative Results
As amostras não radioactivos produzidos neste estudo foram comparados com trinitite e as Figuras 1-3 mostram que as propriedades físicas e morfologia são de fato semelhante. A Figura 1 fornece fotografias que revelam as semelhanças na cor e textura que são observados ao nível macroscópico. A Figura 2 mostra Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) imagens secundárias Electron (SE) que revelam características semelhantes ao nível micron. A análise SEM foi realizada utilizando um software de SEM e SEM. Numerosos vazios são observados em ambos trinitite e amostras sintéticas. Os defeitos e heterogeneidade são semelhantes em ambos bem. A Figura 3 apresenta uma comparação de pó de Difracção de Raios X (DRX-P) os espectros para trinitite e amostras sintéticas. P-análise de XRD foi realizada em trinitite e amostras de vidro fundido usando um difractómetro sintéticos de raios-X com um detector de 3D. A fonte de raios-X era um ânodo de Cu ajustado a 40 kV e 45 mA. Uma fendajanela de 04/01 ° 2θ foi usada junto com um 1/8 ° 2θ anti-dispersão rede de difração. Todas as amostras foram medidas utilizando um silicone (001) porta-amostras não-fundo e foram ajustadas para girar a 4 rotações / seg. Todos os espectros foram adquiridos a partir de 10 ° a 100 ° 2θ 2θ. O quartzo é o único mineral presente em ambos os casos, e as intensidades de pico são semelhantes, o que sugere um grau comparável de amorfismo 3. Estes resultados são consistentes com estudos anteriores de trinitite 15,16,12,17 e outros tipos de vidro em fusão nuclear 18,19.
Figura 1. Comparação macroscópica de trinitite e vidro sintético fusão nuclear. (A) fotografia que mostra a superfície de topo de uma amostra trinitite, (B) fotografia que mostra a superfície superior de uma massa fundida de vidro produ nuclear amostra sintética ed em UT, (C) Fotografia que mostra a estrutura interna (vista em corte) de uma amostra trinitite, (D) Fotografia que mostra a estrutura interna de um nuclear amostra de vidro fundido sintética. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2. Comparação microscópica de trinitite e vidro sintética fusão nuclear. Imagens de SEM mostrando os detalhes da microestrutura de trinitite (imagens acima) e vidro de fusão nuclear sintética (imagens de fundo). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
d / 53473 / 53473fig3.jpg "/>
Figura 3. morfologia cristalina de trinitite e vidro sintética fusão nuclear. Espectros P-DRX de trinitite (linha azul) e vidro de fusão nuclear sintética (linha vermelha). As linhas verdes verticais tracejadas representam as localizações dos picos tipicamente associados a quartzo. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Nota sobre passos 1.2.2 e 1.2.3: A quantidade exata de UNH vai variar dependendo do cenário que está sendo simulado. As fórmulas de planeamento desenvolvidos por Giminaro et al., Pode ser utilizado para seleccionar a massa apropriada de urânio de uma determinada amostra 13, conforme discutido na secção "Amostra A activação" do presente documento. Além disso, óxido de urânio (UO 2 ou U 3 O 8) pode ser usado em lugar de UNH, se disponível, e a fracção de massa de 235 L no composto (quer UNH ou óxido de urânio) devem ser consideradas. Para as experiências aqui discutidas a UNH foi misturado de forma homogénea no interior da matriz precursor. Prevê-se que o processo de fusão irá afectar a distribuição de urânio e outros elementos dentro do vidro. Qualitativamente, o vidro parece ser heterogénea. No entanto, a fissão mapeamento faixa pós-irradiação não foi realizado para analisar completamente a distribuição de produtos de fissão de urânio e de dentro do vidro. Este itópico potencial sa para um estudo futuro.
O quartzo é o único mineral incluído na matriz precursor de pó porque é o único mineral esperado para sobreviver ao processo de fusão. 3,10,12 A quantidade de quartzo restante nas amostras derretidos serve como um monitor para optimizar a temperatura de fusão e o tempo em o forno 5. Supõe-se que um método que produz o grau adequado de amorfismo numa amostra contendo inicialmente quartzo irá produzir uma amostra amorfa de modo semelhante ao de outros minerais estão incluídos no precursor.
Uma amostra radioativo produzido neste estudo foi ativado por irradiação por nêutrons no HFIR. Os conteúdos e de irradiação vezes de combustível de urânio pode ser calculado com base nas quantidades de urânio significativo relatados pela Agência Internacional de Energia Atômica, bem como 20 primeiros cálculos por Glasstone e Dolan 21 sobre a relação entre o rendimento ea armamassa de vidro fundido produzido por uma detonação nuclear. Estes conceitos são consolidados na análise de Giminaro et al. 13. A análise da amostra de um activado foi realizada por Cook et al 14.
O novo método aqui descrito pode ser utilizado para produzir amostras sintéticas trinitite "" e, em seguida, pode ser alargada a outros cenários de interesse forense (por exemplo, vidro urbano fusão nuclear). Os esforços anteriores para a produção de detritos nucleares substituto têm-se centrado sobre as propriedades químicas e radioactivas deste vidro. 22 O foco do trabalho aqui apresentado, é a produção de um substituto com características morfológicas precisas física, química, e. Este método é único na medida em que faz uso de um aquecimento rápido num forno seguido de arrefecimento rápido à temperatura ambiente. Não há ramp-up ou fase de desaceleração e nenhuma mistura durante o processo de fusão. Os defeitos resultantes (por exemplo, rachaduras e vazios) e heterogeneidades são desirable (como um fósforo perto de trinitite). Além disso, o protocolo delineado aqui é relativamente simples (em comparação com os métodos que utilizam os plasmas ou lasers 6) e ainda os resultados são razoavelmente preciso e reprodutível 3.
O HTF utilizado neste estudo é projetado para melhor desempenho quando um gradual "ramp up" e "rampa" período é empregue durante o aquecimento. No entanto, por este método uma fase de esfriamento gradual não é desejável, pois pode ocorrer recristalização, destruindo a natureza amorfa da amostra. Por esta razão, as amostras produzidas neste estudo foram introduzidas, após o forno foi levado até à temperatura de pico e, em seguida, removido e arrefeceu-se rapidamente no exterior do forno. Isto exigiu que a porta do forno ser aberto duas vezes enquanto o forno estava à temperatura de pico (que não é recomendado pelo fabricante). Este processo tende a ressaltar os elementos de aquecimento e pode afetar negativamente a sua longevidade. Este risco era aceitável para o nosso purposes. No entanto, o processo de introdução da amostra deve ser cuidadosamente considerada e potencialmente modificada, dependendo do equipamento particular usado e o produto final desejado. Outras limitações deste método são discutidos nos parágrafos seguintes.
A utilização de cadinhos gráfico introduz alguma contaminação de carbono para as amostras de vidro fundido sintéticos (devido à tendência da grafite para volatilizar a altas temperaturas). Esta contaminação pode ser removida por meio de polimento, pós-síntese, ou as amostras podem ser discriminados e apenas a metade "limpa" retidos para análise. A contaminação de carbono está normalmente localizada na parte inferior do cordão de vidro. Usando cadinhos de grafite ao ar livre também leva a um incontrolável (e, portanto, desconhecido) estado de redução / oxidação. Ferro provavelmente será oxidado e ligas de Fe / C pode ser produzida. Por esta razão, outros tipos de cadinhos foram testados, incluindo os de platina e óxido de zircónio, no entanto, continua a ser a melhor grafite OptioN, apesar do potencial de contaminação de carbono e os problemas de acoplamento de Fe / C. De sílica e de ligação de platina fazer os cadinhos de platina impraticável. Rachaduras de óxido de zircônio durante o processo de têmpera. Outras estudo pode revelar uma escolha melhor, mas como esta escrito grafite é a opção mais econômica e prática experimentalmente. Existem várias maneiras de controlar o ambiente dentro do forno (por exemplo, enchendo um forno de tubo com argônio) e estas devem ser exploradas no futuro. Para os experimentos discutidos aqui o ambiente dentro do forno não foi manipulado e ainda as características principais das amostras de vidro produzidos eram adequados para o fim. Deve notar-se que o ambiente existente perto do ponto zero durante uma explosão nuclear não é bem compreendido.
Irradiação de amostras no sistema de correio pneumático em HFIR introduz algum erro nas propriedades radioativas dos substitutos. Este erro surge devido à dife distintaRenče entre armas nucleares e espectros de energia de nêutrons do reator. O espectro de produtos de cisão será, assim, característica de um reactor (produzida por um espectro de neutrões térmicos), em vez de uma arma (produzida por um espectro de neutrões rápidos). Além disso, a proporção de fissão de produtos de activação será imprecisa, quando ambos são produzidos por irradiação in situ. Estão em curso estudos para melhor compreender e possivelmente neutralizar este efeito. 23 Alterando a química da matriz precursor pode ser necessária.
O método descrito aqui irá produzir uma fusão nuclear substituto de vidro que é preciso em termos de cor, textura, porosidade, microestrutura, a morfologia mineral, a heterogeneidade de composição e grau de amorphousness. Existem essencialmente três passos fundamentais para replicar com sucesso os resultados aqui apresentados: 1) preparar cuidadosamente o pó STF acordo com as especificações, 2) com segurança e rapidez aquecem o pó a uma temperatura elevada (bem acimao ponto de fusão da matriz), e 3) arrefecer rapidamente (têmpera) para evitar a recristalização. É importante notar, no entanto, que os procedimentos idênticos não irá produzir amostras idênticas e isso é perfeitamente aceitável como o mesmo é verdadeiro para real de vidro em fusão nuclear (amostras trinitite exibem um elevado grau de variabilidade, bem). 3
Os passos mais críticos no protocolo são passos 1.1.1 até 2.1.6. Seguindo estes passos irá conduzir à produção de uma amostra não-radioactivos com as propriedades desejadas. Uma amostra radioactiva pode ser produzido, seguindo essencialmente os mesmos passos, com precaução adicional, devido ao risco associado com materiais radioactivos.
Este método irá ser utilizado no futuro para a produção de detritos nucleares urbano substitutos 13 e pode ser expandida. O potencial existe também empregar este método no estudo da imobilização dos resíduos radioactivos que é importante para o futuro do nuindústria de energia limpa.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| High Temperature Furnace (HTF) | Carbolite | HTF 18 | 1,800 °C HTF used to melt samples |
| High Temperature Drop Furnace | CM Inc. | 1706 BL | 1,700 °C Drop Furnace used to melt samples |
| Graphite Crucibles | SCP Science | 040-060-041 | 27 ml high purity graphite crucibles (10 pack) |
| Crucible Tongs | Grainger | 5ZPV0 | 26 in., stainless steele tongs for handling crucibles |
| Heat Resistent Gloves | Grainger | 8814-09 | Gloves used to protect hands from heat during sample intro/removal |
| Mortar & Pestle | Fisherbrand | S337631 | 300 ml, Ceramic mortar and pestle for powdering and mixing |
| Micro Balance | Grainger | 8NJG2 | 220 g Cap, high precision scale for measuring powder mass |
| Spatulas | Fisherbrand | 14374 | Metal spatulas for measure small quantities of powder |
| SiO2 | Sigma-Aldrich | 274739-5KG | Quartz Sand CAS Number: 14808-60-7 |
| Al2O3 | Sigma-Aldrich | 11028-1KG | Aluminum Oxide Powder CAS Number: 1344-28-1 |
| CaO | Sigma-Aldrich | 12047-2.5KG | Calcium Oxide Powder CAS Number: 1305-78-8 |
| FeO | Sigma-Aldrich | 400866-25G | Iron Oxide Powder CAS Number: 1345-25-1 |
| MgO | Sigma-Aldrich | 342793-250G | Magnesium Oxide Powder CAS Number: 1309-48-4 |
| Na2O | Sigma-Aldrich | 36712-25G | Sodium Oxide Powder CAS Number: 1313-59-3 |
| KOH | Sigma-Aldrich | 278904-250G | Potasium Hydroxide Pellets CAS Number: 12030-88-5 |
| MnO | Sigma-Aldrich | 377201-500G | Manganese Oxide Powder CAS Number: 1344-43-0 |
| TiO2 | Sigma-Aldrich | 791326-5G | Titanium Oxide Beads CAS Number: 12188-41-9 |
References
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