Högupplöst Termisk Micro-avbildning med europiumkelat Självlysande Coatings

Summary

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminiscens linje vid 612 nm, vars aktivering effektivitet avtar starkt med temperaturen. Om ett prov belagt med en tunn film av detta material är mikro avbildas, kan 612 nm luminescerande respons intensitet omvandlas till en direkt karta över provytan temperatur.

Abstract

Mikro elektroniska apparater genomgår ofta betydande självupphettning partisk till sina normala driftsförhållanden. Detta dokument beskriver en praktisk optisk mikro-avbildningsteknik som kan användas för att kartlägga och kvantifiera sådant beteende. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en 612 nm luminiscens linje vars aktivering effektivitet sjunker kraftigt med ökande temperatur, till följd av T -beroende interaktioner mellan Eu3 ⁺ jonen och den organiska kelaterande föreningen. Detta material kan lätt beläggas på en provyta genom termisk sublimering i vakuum. När beläggningen exciteras med ultraviolett ljus (337 nm) en optisk mikro bild av 612 nm luminiscerande respons kan omvandlas direkt till en karta över provets yttemperatur. Denna teknik erbjuder rumslig upplösning endast begränsas av mikroskopoptik (ca 1 mikron) och tidsupplösningen begränsas av hastigheten på kameran används. Det ger ytterligare fördelar endastkräver jämförelsevis enkel och icke-specialiserad utrustning, och att ge en kvantitativ sond av provtemperaturen.

Introduction

Många elektroniska apparater genomgår en stark självupphettning elektriskt partisk till sina normala driftsförhållanden. Detta beror vanligtvis på att en kombination av låg värmeledningsförmåga (såsom i halvledare) och hög effektförbrukning täthet. Vidare är i enheter med ett halvledande liknande elektrisk resistivitet (dvs. med ∂ρ / ∂ T <0) har det länge varit känt att det finns möjligheten av lokaliserad termisk rusning under vissa förspännande villkor ^{1, 2,} i vilket förspännings strömmen flyter inte enhetligt genom anordningen, utan snarare i smala filament, som är förknippade med mycket lokal självuppvärmande, typiskt på en skala från mikron.

Förstå sådan självupphettande fysik kan i vissa fall vara nödvändig för att optimera utformningen av en viss enhet, vilket innebär att tekniker för avbildning temperatur på mikron skalor ärmycket användbart. Det har skett en nyligen återuppvaknande av intresse för sådana tekniker från två områden av teknikutveckling. Den första av dessa är för avbildning av utsläckning processer i hög temperatur supraledande band i vilken termisk mikro-imaging tillåter släcka kärnbildningsställen som skall identifieras och studeras ^{3, 4.} Den andra applikationen är för att förstå självuppvärmning i staplade inneboende Josephson junction terahertz källor, vilka är tillverkade av Bi ₂ Sr ₂ CACU ₂ O _8. Dessa har den kombination av låg värmeledningsförmåga och halvledarliknande elektrisk ledningsförmåga längs den berörda riktningen för strömflödet (dvs. deras kristallina c -axeln) som beskrivits ovan. Inte nog med att de experimentellt visa komplexa inhomogena självuppvärmande beteende ^{5, 6, 7, 8} >, ^{9, 10, 11} har det varit teoretiskt förutspådde att detta kan vara fördelaktigt för THz effektemission ^{12, 13.}

Ett antal tekniker existerar för avbildning av temperaturen hos ett prov vid mikroskopiska längdskalor. Det termoluminiscenta teknik som beskrivs här var ursprungligen användes för halvledande anordningar nära rumstemperatur ^{14, 15, 16} men har mer nyligen tillämpats vid kryogena badtemperaturer till de supraledande band och THz källor som beskrivits ovan ^{3, 4, 10, 11.} Förbättringar i upplösning och signal-brusprestanda CCD-kameror har gjort det möjligt betydande prestationförbättringar i denna teknik under de senaste decennierna. Eu-koordinationskomplex europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminiscens som är starkt temperaturberoende. De organiska ligander i detta komplex absorberar effektivt UV-ljus i ett brett band runt 345 nm. Energin överförs strålnings mindre via intramolekylära excitationer till Eu3 ⁺ jonen, som returnerar komplexet till sitt grundtillstånd genom emission av en luminiscens foton vid 612 nm. stark temperaturberoendet uppstår genom energiöverföringsprocessen ¹⁷ vilket leder till en känslig termisk sond av ett föremål belagt med detta material. När beläggningen exciteras med en nära-ultraviolett källa - såsom en Hg kort båglampa - regioner med lägre luminescensintensiteten motsvarar högre lokal temperatur. De resulterande bilderna är begränsade i rumslig upplösning av upplösningen hos de mikroskopoptik och våglängden för luminescence (i praktiken, till omkring 1 mikron). Beroende på signal-brusförhållande som erfordras, är tidsupplösning begränsas endast av slutarhastighet av kameran, och mer fundamentalt av avklingningstiden för luminiscensen (inte mer än 500 ^ s) ^15. Dessa egenskaper gör den teknik en mycket snabb sond av anordning temperatur, som ger mätningar av direkttemperatur, med användning av jämförelsevis enkel och ekonomisk utrustning.

Variationer av denna teknik som publiceras i det förflutna genom andra grupper har använt små koncentrationer av Eu-kelat upplösta i polymerfilmer och spinnbelades på till provytan ^{3, 4.} Detta resulterar i en beläggning som är mycket likformig lokalt, men som har betydande tjockleksvariationer vid stegen i provet topografin - såsom vanligen förekommer i mikroanordningar - vilket resulterar i starka rumsliga variationer i det luminiscenta svaret which kan ge artefakter i bilderna. Tekniken variation som vi beskriver här använder termisk sublimering i vakuum. Inte bara detta undviker den makroskopiska filmtjockleksvariationsproblem, men den högre EuTFC koncentrationen uppnås per ytenhet avsevärt förbättrar känsligheten och minskar bildinsamlingstiden. En relaterad teknik utnyttjar en beläggning av SiC granulat på ytan istället för EuTFC ^{7, 8, 9.} SiC erbjuder temperaturkänslighet som är jämförbar med de EuTFC beläggningar som beskrivs här, men storleken av granulerna begränsar jämnheten och upplösning av de resulterande bilderna.

Flera andra tekniker finns, som erbjuder olika kombinationer av för- och nackdelar. Direkt infraröd avbildning av svartkroppsstrålning från provet är enkel och har rumslig upplösning på några få mikron, men är endast effektiv när provet är signifikantly över rumstemperatur. Svepspets termisk mikroskopitekniker (såsom avsökande termo mikroskopi eller Kelvin probe mikroskopi) erbjuder utmärkt känslighet och spatial upplösning, men har långsamma bildupptagningstider, nödvändigtvis begränsad av avsökningshastigheten av spetsen, samt kräver mycket komplexa utrustning. Scanning laser eller svepelektronstråle termisk mikroskopi mäter spänningsstör när en modulerad stråle rastrerade över ytan av en strömbelastad anordning ^{6, 7, 18.} Detta ger utmärkt känslighet och är något snabbare än att skanna probtekniker, men återigen kräver mycket komplexa utrustning, och ger också ett indirekt, kvalitativ karta över provets temperatur.

Protocol

1. Framställning av prov för Beläggning

OBS: Om möjligt, avlägsna allt organiskt förorening från ytan av det prov som skall termiskt avbildas. Varje sådan kontamination kan reagera med den deponerade EuTFC filmen och ändra sitt luminiscenta respons, vilket orsakar positionsberoende artefakter i de resulterande värmebilder. Detta är av särskild betydelse med prover med Au ytelektroder, som tenderar att attrahera organisk förorening från atmosfären. Avlägsna eventuella partiklar eller damm som sitter på provytan på samma gång, eftersom dessa kan leda till artefakter också. Författarna rekommenderar följande procedur:

1. Gör ström- och spännings anslutningar till anordningarna på provet såsom supraledande broar eller resistiva enheter (t.ex. trådbindningar, målade-på anslutningar med ledande epoxy, etc.) innan den rengörs inför tunna filmbeläggningen, eftersom dessa steg kan införa förorening which bör avlägsnas före beläggning. Använd Au trådar om det är möjligt, eftersom detta kommer att göra det enklare att ansluta provet till kryostaten efter filmen har avsatts. (Se steg 4,6 nedan.)
2. Rengöra provet i 100% aceton i ett ultraljudsbad under 15 s.
3. Utan att tillåta provet att torka, rengöra den i 100% isopropylalkohol i ett ultraljudsbad under 5 s.
4. Blåsa provet torrt med användning av en kvävepistol.
5. Om möjligt, rengör alla återstående organiska rester utanför provytan med användning av syreplasma föraskning. För att göra detta, använd plasmaeffekten för 100 W, O ₂ flödeshastighet av 22 cm ³ / s, och gastryck av 160 mTorr, under 60 s. Att undvika återkontaminering av provet, deponera EuTFC beläggningen så snart som möjligt efter detta steg.

2. Framställning av beläggningssystem för EuTFC Deposition

1. Använda en sublimeringskälla som består av en specialbyggd båt 20 x 10 x 10 mm ³ i storlek (lxbxh) framställd av stainless stålfolie, som omsluter en 10 spole av Manganin motståndstråd, för drift vid ungefär 100 - 200 ° C. Upplösa eventuella smält-rester av EuTFC från båten genom blötläggning i aceton, eftersom dessa kommer att negativt påverka egenskaperna hos den nya filmen.
2. Skölj båten i isopropylalkohol.
3. Låt båten torka helt i luften innan du fortsätter att ladda EuTFC i den.
4. Skydda EuTFC pulver från vattenånga och ljus under det att den lagras. Noggrant mala EuTFC pulver med användning av en agatmortel och mortelstöt för att avlägsna eventuella synliga klumpar.
   OBS: Även när pulvret är skyddat från vattenånga, kan det fortfarande kristallisera i stora klumpar av 100 mikron i diameter eller mer. Dessa måste tas bort eftersom de kommer att resultera i en kraftigt ojämn film när sublim, vilket artefakter i värmebilder.
5. Installera provhållaren och sublimekällan i vakuumbeläggningssystemet så att provet sitter ungefär 10 mm direkt ovanför käll båt(Lämpligt orienterad kristalltjocklek sensor för att övervaka avsättningshastigheten). Anslut käll båten värm leder till sina tillhörande vakuumgenomföringar.
6. Fyll käll båten ungefär 2/3 fulla med ca 0,2 g mald EuTFC pulver.
7. Montera provet upp och ned direkt ovanför käll båt (för att säkerställa likformighet hos den avsatta filmen), företrädesvis med användning av dubbelhäftande tejp eller klibbiga punkter, snarare än vakuum fett som kan kontaminera filmen.
8. Att minimera exponeringen av provytan och EuTFC pulvret till atmosfären (speciellt vattenånga) börja evakuering av avsättningskammaren med hjälp av en rotationspump så snart som möjligt.

3. Deponering av EuTFC Thin Film genom termisk Sublime

1. Pumpa avsättningskammaren till 3 x 10 ^-5 mbar eller mindre, företrädesvis med användning av en turbomolekylpump.
2. Programmet kristalltjockleken monitorn att läsa för en filmdensitet av 1,50 g / cm ^3.
3. Applicera 0,5 watt till källan båt värmare, att försiktigt värma källan tills EuTFC börjar sublimera. Det kommer att ta 2 - 3 minuter för tjockleken monitor för att börja läsa en märkbar deponeringshastigheten.
4. Justera värmaren effekten för att bibehålla en avsättningshastighet av 6 - nm / minut 7. Gör bara små, långsamma justeringar som avsättningshastigheten tar normalt 1 - 2 minuter att svara på förändringar i ineffekt.
   OBS: Boat temperaturer som är tillräckliga för att avsätta mer än 10 nm / minut i denna konfiguration kan orsaka pulvret att smälta i båten, drastiskt reducera dess ytarea och sålunda sublimeringshastigheten. Ännu viktigare, kan för stora båt temperaturer kemiskt förändra EuTFC och därmed starkt minska den termiska känsligheten hos dess luminiscens.
5. Efter 200 nm (läses av tjockleken monitor) av filmavsättning, stänga av strömmen till källan. (± 20 nm är acceptabelt här, även om tjocklekar betydligt utanför detta område kommer att resultera i lägrefilmkänslighet.)
6. Efter avläsningen på tjockleken monitorn når noll, ventilera kammaren, med torr kvävgas. Efter avlägsnande, skydda provet från ljus och vattenånga så snart som möjligt, genom lagring i ett ljustätt behållare i en vakuumtorkapparat.
   OBS: Detta kommer respektive förhindra blekning och kemisk nedbrytning av EuTFC tunn film.

4. Installation av prov i Measurement Kryostat

1. Placera en klump av vakuum fett på mitt kryostat provbordet ungefär 1-2 mm i diameter. Använda en provsteg innefattande en koppar kallt finger med en cirkulär övre yta 15 mm i diameter.
   OBS: Detta är en tillräcklig storlek för att säkerställa en stark termisk kontakt mellan scenen och provet när provet trycks ner platt ovanpå den.
2. Om provet substratet är elektriskt ledande, isolera den från scenen genom att placera en 10 mikron ark av Mylar på toppen av fettet, och en andra på liknande storlekd blob på toppen av Mylar.
   OBS: Författarna tycker att det är bättre att använda fett med en jämförelsevis hög viskositet (t ex silikon-baserade högt fett vakuum) än specialiserade värme sjunkande föreningar, eftersom de senare innehåller typiskt lågviskösa komponenter som kan strömma vidare till den övre ytan av provet och förorena dess EuTFC beläggning.
3. Tryck på provet nedåt ovanpå fettet med användning av pincett för att applicera kraft på två diagonalt motsatta hörn samtidigt, och sedan klämma på plats åtminstone två hörn, med hjälp av mässings skruvar och BeCu klämmor.
   OBS: Om provet inte är stadigt på plats, kan det glida avsevärt i förhållande till mikroskop när strömmen appliceras på den, vilket gör de resulterande bilderna svåra att analysera.
4. Göra nödvändiga elektriska anslutningar såsom ström och spänning leder från provet till kabel kryostat, noga med att inte tillåta kontaminering (t.ex. droppar av lodflussmedel) för att landa på den EuTFC film.
   OBS: Gör detta genom att endast använda den minsta mängden flöde som kommer att göra jobbet, och helst undvika att använda flussmedel för detta steg alls. Flux bör inte vara nödvändigt om Au trådar används för anslutningar till provet.
5. Montera provet kryostaten på sin xyz översättning skede under mikroskop, installera sin värmeskölden och optiska fönstret, och evakuera sin provutrymme med en turbomolekyl pump.
6. Täcka det optiska fönstret av kryostaten med en bit aluminiumfolie (eller liknande) för att förhindra blekning av EuTFC av omgivande belysning i rummet. Se till att inte skada eller förorena mikroskop objektivet när du gör detta.
7. Kyl kryostat till badtemperaturen av intresse. För proverna som beskrivs i detta dokument, är detta typiskt mellan 5 K och 100 K.
   OBS: Låt inte provet scenen för att sitta under längre tidsperioder vid temperaturer mellan 125 K och 175 K, eftersom detta intervall EuTFC filmen så småningom kommer att kristallisera intill en polygranular tillstånd med inhomogena luminiscens egenskaper som också kan glida över tiden. Kylning genom detta temperaturintervall vid två K / minut eller snabbare kommer att säkerställa att detta problem inte uppstår. Om kryostaten av misstag lämnas i detta temperaturområde för länge, kan EuTFC filmen vara reproducerbart 'reset' genom att helt enkelt värma kryostaten till minst 190 K under 5 minuter.

5. Insamling av Thermal Image Data

1. Installera en kort-passfilter med 500 nm avskärningsfilter våglängd i belysningsoptiken vägen.
2. Installera ett bandpassfilter med passband centrumvåglängd = 610 nm, och FWHM = 10 nm, i samlingsoptiken vägen.
   OBS: En smal passband är fördelaktigt här, eftersom det minimerar insamling av bakgrundsljus som bidrar till buller, men inte signalen. Filtren måste också väljas för att minimera spektral överhörning mellan dem.
3. Låt ljuskälla för att värma upp och stabiliseras på its driftstemperatur steady-state, och låta den svalna till dess jämviktsdriftstemperatur. Detta tar cirka 30 minuter i båda fallen.
4. Med alla optiska filter på plats (eftersom fokuspositionen är våglängdsberoende) belysa provet och rikta och fokusera mikroskopet till regionen av intresse.
   OBS: Även om provet inte som avbildas, använd en slutare eller liknande för att undvika onödig belysning av provet och resulterande blekning av EuTFC filmen.
5. Samla en referensbild med nollström appliceras på provet. När samla varje bild, göra en korrigering för mörka punkter, som kan variera kraftigt från pixel till pixel, samt ger en betydande förskjutning till den sanna bilden räknas från självlysande signalen.
   OBS: exponeringsförhållanden som används kommer att bero på kraven i försöket (se diskussion), men det är viktigt att välja exponeringsförhållandena så att bilden inte innehåller några mättade pixlar. Dereferensbilden är nödvändig eftersom den uppsamlade luminiscerande intensiteten kommer typiskt att variera kraftigt beroende på ytan reflektivitet av provet, även när dess temperatur är helt likformig.
6. Applicera elektrisk förspänning till provet, samla en bild under samma exponeringsförhållanden som referens, och beräkna intensitetskvoten av dessa. OBS: Den nivå av elektrisk förspänning som krävs beror starkt på kombinationen av anordningen och självupphettande beteende som studeras. De exempel som presenteras här härrör vanligtvis från prov förspänningsströmmar av storleksordningen tiotals mA, vilket resulterar i ett fåtal volt förspänning över anordningen.
   OBS: Om provet har flyttat avsevärt i förhållande till referensbilden, då pixeldata bör förskjutas för att kompensera. (Emellertid, beroende på kamerans prestanda, denna förskjutning kan införa buller från pixel-till-pixel variationer i dess känslighet för ljus, vilket är anledningen till rörelse av provet bör minimeras om alls posligt.) Om hög absolut noggrannhet i temperaturmätningar krävs kan små drivor i lampans intensitet korrigeras för genom normalisering bilden till referensandelen att vara en i ett lämpligt område av provet (dvs. en som är tillräckligt långt från den själv uppvärmda enheten för att vara opåverkad av det).
7. Upprepa steg 5,6 för alla förinställningstillstånden av intresse, under det att badtemperaturen konstant.
8. Upprepa steg 5,4 till 5,7 för alla badtemperaturer av intresse.
   OBS! Beroende på kryostaten kan provet måste läggas om och fokuseras vid varje ny badtemperatur.

6. Kalibrering av resultat

1. Samla noll-tillämpas-strömreferensbilder som är tillräckliga för att täcka hela temperaturområdet av intresse. 3 till 4 bilder vid varje temperatur räcker för att etablera reproducerbarhet, medan 20 K mellanrum kommer att ge tillräckligt många datapunkter för att generera en korrekt kalibreringskurva. (Se figur 1b </ Strong>.)
2. Från denna kurva, omvandla de normaliserade intensitets bilder till kartor temperaturer. Medan den absoluta luminiscerande intensitet beror starkt på den lokala ytan reflektivitet av provet, är dess normaliserade beteende med avseende på temperaturen endast mycket svagt påverkas av detta.

7. Prov Förvaring och Film Återanvändning

1. Som alltid hålla filmen skyddas från blekning av omgivande ljus. OBS: Om nödvändigt kan EuTFC beläggningen på ett prov motstå upprepad termisk cykling, och dess egenskaper kommer att förbli stabil under en period av 2-3 veckor när den förvaras i högvakuum.
   OBS: Även när de lagras i högvakuum vid rumstemperatur, kommer filmen försämra över 2-3 månader. (Missfärgning och uppruggning av filmen lätt kan ses under ett optiskt mikroskop.) Om detta sker på ett prov som kräver ytterligare värmebilder, rengör filmen bort och ersätta det enligt steg 1 till 3.

Representative Results

Ett exempel på en konfiguration typisk mätning för att leda detta experiment vid kryogena badtemperaturer visas i figur 1a, medan en typisk kurva för 612 nm luminiscent svar intensiteten mot temperaturen är avsatt i figur 1b.

Figur 2 visar ett exempel på typiska termiska bilder av självuppvärmning i ett Bi ₂ Sr ₂ CACU ₂ O ₈ THz källa, som består av en 'mesa' av staplade 'inneboende' Josephson-övergångar med måtten 300 x 60 x 0,83 mikron, tillverkad på ytan av en enkristall, och som har en supraledande _Te av 86 K.

I en sådan anordning, är strömflödet längs c -axeln riktningen (dvs in i planet av sidan så som visas i bilderna) på grund avextremt anisotrop elektrisk resistivitet av detta material. Såsom visas i figur 2a, ρ _c (T) för Bi ₂ Sr ₂ CACU ₂ O ₈ faller kraftigt med ökande temperatur, vilket gör att möjligheten till termisk instabilitet och lokaliserad termisk rusning under vissa förspännande betingelser. Värmebilder av anordningen visas i figur 2d, som uppsamlades såsom beskrivits i texten under 160X förstoring, med användning summerade exponeringar av 4 x 2 s på en 1024 x 1024 pixel CCD-kamera med 16-bitars upplösning, Peltier-kyld till - 50 ° C. Provet belyses med en kort-ljusbåge Hg-lampa med användning av ett 500 nm kortpassfilter, och nettointensiteten av ungefär 1 W / cm ^2. För att undvika kravet på att normalisera bilderna genom en un-själv uppvärmd yta, såsom beskrivs i avsnitt 5,6, var lampan manövreras med en variabel iris med återkoppling med sluten slinga för att hålla belysningsintensitet konstant över tiden.

c -axeln riktning . I detta filament, är strömdensiteten över 5 gånger högre än i resten av mesan. Ström-spänningskarakteristik för mesan vid T _bad = 25 K visas i figur 2b. Detta innehåller hysteretiska hopp förknippade med kärnbildning / förintelse av hotspot vid runt _Ibias = 11 mA, och med den hoppande av hotspot från elektrodänden av mesan till den motsatta änden mellan 40 och 60 mA. Figur 2c visar längsgående tvärsnitt av mesan yttemperaturen under olika förspänningsförhållanden. För kameran och avbildningsbetingelser som används här, är temperaturen buller runt 0,2 K, när glättas över en diameter på 4 mikron, motsvarande en 5 x 5 pixel region vid denna magnifikatjon. Linjerna synliga i figur 2d vid kanterna av mesan och hos elektroden är artefakter på grund av reflektion av nära-vertikala sidoväggsytor.

Figur 3 visar obehandlad bild exempel på situationer som bör undvikas såsom beskrivs i protokollet. Figur 3a visar en 612 nm luminiscerande bild i vilken filmen var sublimerade med användning EuTFC där mm stora klumpar var närvarande. (Se steg 2,4.) Dessa sublimerade våldsamt vid upphettning, avsättning av partiklar av EuTFC flera mikron i diameter på till provet. Figur 3b visar ett prov vars EuTFC beläggning har kristalliserat i domäner efter 16 timmar vid 150 K, vilket resulterar i ojämn och bullriga luminiscent svar. (Se steg 4,6.)

Figur 1: Termisk Imaging setup och typiska calibration kurva. (A) Konfiguration av Mikroskop, UV-ljuskälla, och kryostat med optiska fönstret, modifierad från referens 10. (b) svarskurvan normaliserad till 10 K för 200 nm sublim EuTFC film.

Figur 2: Bi ₂ Sr ₂ CACU ₂ O ₈ mesa THz källa: IV egenskaper & värmebilder. (A) (Main) Plot av anordning motståndskraft mot temperatur. Blå rutor plottade under T _c är värden extrapolerade från IV kurvor som visas i infällda. (B) IV karakteristik som visar hysteres omkoppling av Josephson-övergångar i anordningen vid T _bad = 25 K, för strömpåverkad mesa. Infällningar (i) och (ii) visar hoppar i mesa resistens associerad med hotspot kärnbildning och omlokalisering respektive. (C)Längsgående temperatur tvärsnitt av mesa. (D) Värme bilder vid T _bad = 25 K, modifierad från referens 11, och konventionellt optiskt mikrofoto av mesa visas till vänster. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 3: Exempel på problem att undvika med EuTFC film. (A) Film sublim utan att ta bort stora kristalliserade klumpar från EuTFC pulver, vilket resulterar i klumpar avsatta på provet. (B) Film (deponerad på en annan mesa), som har genomgått lokal kristallisation efter 16 timmar i kryostaten vid 150 K, som visar ojämn luminiscent svar. Klicka här för attför en större version av denna figur.

Discussion

Vilket framgår av våra resultat, den teknik som beskrivs i denna artikel ger högupplösta värmebilder av mikroanordningar, med god känslighet och med användning av endast enkel optisk mikroskopi utrustning. Fördelarna med denna teknik i förhållande till alternativa metoder (som kommer att diskuteras nedan) är starkast vid ca 250 K och nedan, vilket innebär att dess viktigaste användningsområden är för att studera egenuppvärmning av anordningar som är konstruerade för att arbeta vid kryogena badtemperaturer. Dessa inkluderar supraledande ström band (där släckningskärnbildning är av central ingenjörs intresse), smala bandgap halvledare för optisk detektering, och nya hög-T _c elektroniska anordningar, vilkas motstånd sjunker med ökande T.

Om tekniken är att arbeta med optimal känslighet, då är det viktigt att följa korrekta förfaranden för deponering av filmen. Provytan måste rengöras grundligt (protokoll stegs 1.1 till 1.5) måste EuTFC pulvret noggrant slipas för att avlägsna eventuella klumpar som negativt kan påverka likformigheten hos filmen (steg 2,4), och filmen sublime måste ske med korrekt hastighet för att bevara det korrekta kelatering av Eu3 ⁺ jon (steg 3,3 och 3,4). Omkristallisation av filmen vid kryogena temperaturer kan öka den experimentella brusnivån, men detta problem kan omvändas såsom beskrivs i steg 4,7. Parametrarna belysnings och exponerings som bör användas, och den resulterande signal-till-brus, beroende på kraven för experimentet. Här diskuterar vi några av de överväganden som begränsar prestanda teknik.

Det finns fyra huvudsakliga möjliga bidrag till brus i detta experiment, nämligen fotonhagelbruset, mikroskopisk variation i det luminiscenta svaret hos filmen, variationer i kamerapixelkänsligheten och kamerans mörkräkning hagelbrus. Där jag är exciteringsbelysnings (i Incident fotoner per enhet av pixel-ekvivalenter provområde), F (T) är -beroende effektivitet T övergripande luminiscerande omvandling för varje pixel-ekvivalent område av filmen (som påverkas av den lokala filmtjocklek), S är CCD count utbyte från en pixel per infallande foton (vid = 612 nm), och D är antalet mörka punkter som samlats in under exponeringstiden t, sedan när som medelvärde över P pixlar, dessa parametrar kommer att ungefär normalt fördelas enligt följande:

σ _F (T) beror på likformigheten hos EuTFC beläggningen, medan standardavvikelsen σ _S i pixel-till-pixel ljuskänslighet och mörk räknehastighet standardavvikelse σ _D beroende av utvecklingen av kameran. Räkningarna som samlats in under P pixlar för tiden tDärför har medelvärdet:

där den sista termen motsvarar den mörka räkna bidrag och varians:

Därför standardfelet i den uppmätta temperaturen som medelvärde över P pixlar med totala exponeringstiden t ges av:

För en mycket likformig film och en CCD med låg pixelsvar olikformighet kan termerna i σ _F (T) och σ _S resp vanligtvis försummas. Temperaturfelet förenklar sålunda till:

För villkoren normally användes i denna teknik, är hastigheten för luminiscerande foton samling av storleksordningen 5000 fotoner per pixel per sekund. För en modern kyld CCD-kamera, är hastigheten för mörka punkter och sålunda σ _D betydligt mindre än detta, vilket betyder att σ _T är vanligtvis begränsad genom fotonhagelbrus ^19. Om kan försummas σ _D, då temperaturfelet förenklar ytterligare till:

Öka belysningsintensiteten minskar således den exponeringstid som krävs för varje given σ _T, särskilt i undantagsfall då den luminescerande utbytet är lågt (t.ex. vid temperaturer nära 300 K), och där mörka pulser är i själva verket betydande. Emellertid kan intensiv UV-belysning photodope bärare i halvledande prover, och bryta Cooper-par i supraledande sådana, thereby störa egenskaperna hos anordningen som studeras. I prover vars ytor har en svag termisk bana till det kalla badet, kan stark belysning även införa en värmebelastning som orsakar en betydande ökning av provtemperaturen.

Alla dessa faktorer kan ibland kräva låga belysningsstyrkor och längre exponeringstider. Som en modifiering kan kortare exponeringar krävas för att avbilda snabbt fenomen såsom aktuell glöd oscillering eller andningslägen ^20, eller millisekund tidsramar för släcknings utveckling i supraledare. Där höga signal-till-brusförhållanden i mätningar absoluta temperatur krävs, sedan längre totala exponeringstider kallas för. Detta kan kräva summering av flera exponeringar, beroende på bit upplösning CCD elektronik. Bild intensifierat kameror har nära till singelfoton effektivitet upptäckt, och erbjuder ett mer attraktivt avvägning mellan bildbrus, sjukumination intensitet, i genomsnitt område, och exponeringshastigheten, om än till högre systemkostnaden.

Sammanfattningsvis det termoluminiscenta avbildningsteknik som vi beskriver här erbjuder ett direkt kvantitativt mått på provytan temperatur, med hög temporal och rumslig upplösning. Den är också effektiv vid ett brett temperaturintervall, från 5 K till över 300 K. Såsom beskrivits i inledningen, finns alternativa tekniker, men var och en av dessa erbjudanden en kombination av fördelar och nackdelar.

Scanning probtekniker erbjuder utmärkt känslighet, på bekostnad av mättider lång och högt specialiserad utrustning. En nyligen publicerade pyro magneto-optisk teknik erbjuder också utmärkt känslighet ^21. Emellertid, relies denna teknik på en ferrimagnetisk granat indikator kristall placeras på toppen av provet, vilket begränsar rymdupplösning, speciellt där provet inte är topografiskt platt. Vid temperaturer över300 K, blir den luminescerande utbyte från EuTFC låg, och direkt avbildning av infraröd svartkroppsstrålning från provet blir en mer effektiv teknik.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Europium thenoyltrifluoroacetonate powder	Sigma-Aldrich	176494-1G	Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide	Lumen Dynamics	X-Cite Exacte	Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera	Princeton Instruments	PIXIS 1024	1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter	Edmund Optics	65-164	Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter	Edmund Optics	84-706	OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window	Oxford Instruments	MicrostatHe2
high vacuum grease	Dow Corning
Digital Current source	Keithley	Model 2400	Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter	Hewlett-Packard	Model 34420A	Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A