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Chemistry

Crecimiento epitaxial de perovskita del titanato de estroncio en el germanio a través de deposición de capas atómicas

Published: July 26, 2016 doi: 10.3791/54268
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1McKetta Department of Chemical Engineering, The University of Texas at Austin

Summary

Este trabajo detalla los procedimientos para el crecimiento y caracterización de SrTiO cristalina 3 directamente sobre sustratos de germanio por deposición de capas atómicas. El procedimiento ilustra la capacidad de un método de crecimiento de todos los productos químicos para integrar óxidos monolíticamente en semiconductores para dispositivos semiconductores de óxido de metal.

Introduction

materiales de perovskita son cada vez más atractivos debido a su estructura cúbica o pseudocúbico altamente simétrica y miríada de propiedades. Estos materiales, con la fórmula general ABO 3, constan de átomos de una manera coordinada con 12 átomos de oxígeno y átomos de B coordinados con seis átomos de oxígeno. Debido a su estructura simple, pero amplia gama de elementos potenciales, los materiales de perovskita proporcionan candidatos ideales para los dispositivos de heteroestructura. Heteroestructuras de óxido Epitaxial cuentan ferromagnético, 1-3 contra / ferroeléctrico, 4 multiferroico, 5-8 superconductor, 7 -. 12 y funcionalidades magnetorresistivos 13,14 Muchas de estas propiedades electrónicas deseables son interfacial y dependen, pues, en las transiciones limpias, bruscos entre materiales. Las constantes de estructura de celosía y casi idénticas compartidas entre los miembros de la familia de la perovskita permiten una excelente lattice juego y, por lo tanto, las interfaces de alta calidad. Fácilmente-celosía adaptados entre sí, así como algunos semiconductores, óxidos tipo perovskita ahora están siendo convertidas en productos electrónicos de metal-óxido-semiconductor de próxima generación.

Integración monolítica de óxidos cristalinos con silicio, demostró por primera vez con el titanato de estroncio perovskita, SrTiO3 (STO), por McKee y sus colegas, el 15 fue un monumental paso hacia la realización de los dispositivos electrónicos con la incorporación de perovskita-semiconductor. Epitaxia de haces moleculares (MBE) es la técnica principal para el crecimiento epitaxial de óxidos de silicio debido a la crecimiento de la capa por capa, así como la presión parcial de oxígeno sintonizable necesario para controlar la formación amorfa, interfacial SiO 2 16 -. 19 crecimiento MBE Típica de STO en Si (001) se consigue mediante la desoxidación-Sr asistida de SiO 2. En las condiciones de ultra alto vacío (UHV), SrO es volátil y subJect a la evaporación térmica. Desde SrO es termodinámicamente preferido sobre metal de estroncio y SiO 2, la deposición de Sr neutraliza el oxígeno de la capa de SiO 2 y el SrO resultante se evapora de la superficie. Durante este proceso, la superficie de silicio experimenta una reconstrucción 2 × 1 en la superficie que forma filas de átomos de silicio dimerizados. Convenientemente, ½ monocapa (ML) de cobertura de los átomos de Sr en la superficie reconstruida llena los vacíos creados por estas filas dímero. 20 La cobertura ½ ML proporciona una capa protectora que, con un control cuidadoso de la presión de oxígeno, puede prevenir o controlar interfacial SiO 2 formación durante el crecimiento de óxido posterior 21 -. 23 en el caso de STO (y perovskitas con partido enrejado similar), la celosía resultante se hace girar 45 ° en el plano de tal manera que (001) STO ‖ (001) de Si y (100) STO ‖ (110) Si, permitiendo registro entre el Si (3,84Un enlace Si-Si la distancia) y STO (a = 3.905 Å) con sólo una ligera tensión de compresión en el STO. Este registro es necesario para las interfaces de alta calidad y las propiedades deseadas que poseen.

Silicio se convirtió industrialmente importante debido a la alta calidad de su óxido interfacial, pero SiO2 uso se está eliminando de materiales capaces de un rendimiento equivalente tamaños de las características más pequeñas. SiO2 experiencias corrientes de fuga elevadas cuando ultrafino y esto disminuye el rendimiento del dispositivo. La demanda de tamaños de las características más pequeñas podría responder a las películas de óxido de perovskita con altas constantes dieléctricas, k, que proporcionan un rendimiento equivalente a SiO2 y son físicamente más gruesa que SiO2 por el factor k /3.9. Por otra parte, los semiconductores alternativos, como el germanio, ofrecer potencial para el funcionamiento del dispositivo más rápido debido a los mayores movilidades de electrones y huecos que el silicio. 24,25 Germanio también tiene una interfóxido de acial, GeO 2, pero a diferencia de SiO 2, es inestable y está sujeto a la desoxidación térmica. Por lo tanto, 2 × 1 reconstrucción es alcanzable por recocido térmico sencillo bajo UHV, y una capa protectora Sr es necesario para prevenir el crecimiento de óxido interfacial durante la deposición de perovskita. 26

A pesar de la aparente facilidad de crecimiento ofrecido por MBE, la deposición de capa atómica (ALD) proporciona un método eficaz más escalable y el costo de MBE para la producción comercial de materiales de óxido. 27,28 ALD emplea dosis de precursores gaseosos al sustrato que son auto limitante en su reacción con la superficie del sustrato. Por lo tanto, en un proceso ALD ideales, hasta una capa atómica se deposita para cualquier precursor dado ciclo y continuó la dosificación del mismo precursor de dosificación no se deposite material adicional sobre la superficie. Funcionalidad reactiva se restaura con un co-reactante, a menudo un precursor oxidativo o reductora (por ejemplo,, Agua o amoniaco). El trabajo previo ha demostrado el crecimiento ALD de varias películas de perovskita, como anatasa TiO 2, SrTiO 3, BaTiO3, y LaAlO3, sobre Si (001) que se había tamponado con STO gruesa de células de cuatro unidades crecido a través de MBE. 29 - 34 en el crecimiento puramente MBE de óxidos cristalinos, ½ cobertura monocapa de Sr en limpio Si (001) es suficiente para proporcionar una barrera contra la formación de SiO 2 bajo las presiones propias de la técnica (~ 10 -7 Torr). Sin embargo, bajo las presiones de operación típicas de ALD ~ 1 Torr, el trabajo previo ha demostrado que cuatro celdas unitarias de STO es necesario para evitar la oxidación de la superficie de Si. 29

El procedimiento detallado aquí utiliza la inestabilidad de GeO2 y logra la integración monolítica de STO de germanio a través de la ALD y sin la necesidad de una capa amortiguadora MBE-crecido. 26 Por otra parte, la distancia interatómica Ge Ge-(3.992 Å) en su (100) de superficie permite un registro epitaxial análoga con STO que se observa con Si (001). Aunque el procedimiento que aquí se presenta es específico de STO en Ge, ligeras modificaciones puede permitir la integración monolítica de una variedad de películas de perovskita en germanio. De hecho, se ha informado de crecimiento ALD directa de SrHfO cristalina 3 y BaTiO3 películas de Ge. 35,36 posibilidades adicionales incluyen el potencial de óxido de puerta, SrZr x Ti 1-x O 3. 37 Por último, sobre la base de estudios previos de crecimiento perovskita ALD en una película STO celular de cuatro unidades de Si (001) de 29 - 34 sugiere que cualquier película que podría ser cultivado en la plataforma / Si STO podría ser cultivado en una película de tampón STO ALD-crecido en Ge, como LaAlO3 y LaCoO . 3 32,38 La multitud de propiedades disponibles para heteroestructuras de óxido y notable similitud entre los óxidos de tipo perovskita sugieren que este procedimiento podría ser utilizado to Estudio anteriormente combinaciones de crecimiento difícil o imposible con tal técnica viable industrialmente.

La figura 1 representa el esquema del sistema de vacío, que abarca ALD, MBE, y las cámaras de análisis conectados por una línea de transferencia 12 pies. Las muestras se pueden transferir a vacío entre cada cámara. La presión de la línea de base de la línea de transferencia se mantiene a aproximadamente 1,0 x 10 -9 Torr por tres bombas de iones. El sistema comercial ultravioleta y de rayos X espectroscopia de fotoelectrones de ángulo resuelto (XPS) se mantiene con una bomba de iones de manera que la presión en la cámara de análisis se mantiene a aproximadamente 1,0 × 10 -9 Torr.

El reactor ALD es una cámara de acero inoxidable a la medida rectangular con un volumen de 460 cm 3 y la longitud de 20 cm. Un esquema del reactor ALD se muestra en la Figura 2. El reactor es una pared caliente, reactor continuo de tipo de flujo transversal.Las muestras colocadas en el reactor tienen un espacio libre de 1,7 cm entre la superficie superior del sustrato y el techo de la cámara y 1,9 cm entre la parte inferior del sustrato y el suelo de la cámara. Una cinta de calefacción, alimentado por una fuente de alimentación dedicada, se envuelve alrededor de la cámara desde la entrada hasta aproximadamente 2 cm más allá de la lumbrera de escape y proporciona control de la temperatura de las paredes del reactor. Un controlador de temperatura ajusta la potencia de entrada a la cinta de calentamiento de acuerdo con una medición de la temperatura tomada por un par térmico situado entre la cinta de calentamiento y la pared de reactor exterior. El reactor está entonces completamente envuelto con tres cintas de calentamiento adicionales de potencia constante proporcionada por un variac, y una capa final de lana de fibra de vidrio con revestimiento de papel de aluminio proporciona aislamiento para promover un calentamiento uniforme. La potencia de salida del variac se ajusta de modo que la temperatura de marcha en vacío (con la alimentación dedicada de alimentación está apagado) del reactor es de aproximadamente 175 ° C. El reactor es pasvamente enfría a través del aire ambiente. La temperatura del sustrato se calcula usando la ecuación lineal de ajuste (1), donde T s (° C) es la temperatura del sustrato y T c (° C) es la temperatura de la pared del reactor, obtiene midiendo directamente un sustrato equipado con un termopar. Existe un perfil de temperatura a lo largo de la dirección de flujo de la cámara debido a la válvula de compuerta frío que conecta el reactor a la línea de transferencia; el perfil de temperatura perpendicular a la dirección de flujo es despreciable. El perfil de temperatura provoca una deposición Sr más rico en el borde delantero de la muestra, pero la variación composición a lo largo de la muestra es pequeño (menos de un 5% de diferencia entre los bordes delantero y trasero de la muestra) de acuerdo con XPS. 31 Los gases de escape de la reactor está conectado a una bomba turbomolecular y una bomba mecánica. Durante el proceso de ALD, el reactor se bombea por la bomba mecánica para mantener la presión en torno a 1 Torr. De lo contrario, la REACTOr la presión se mantiene por debajo de 2,0 x 10 -6 Torr por la bomba turbomolecular.

(1) T s = c + 3,4 0.977T

La cámara de MBE se mantiene a una presión de línea de base de aproximadamente 2,0 × 10 -9 Torr o inferior por una bomba criogénica. La presión parcial de varias especies en la cámara de MBE se controla mediante un analizador de gas residual. La presión de fondo de H 2 es de alrededor de 1,0 × 10 -9 Torr, mientras que los de O 2, CO, N 2, CO 2 y H 2 O, están a menos de 1,0 × 10 -10 Torr. Además, la cámara de MBE también está equipado con seis células de efusión, un evaporador de cuatro bolsillo haz de electrones, una fuente de plasma de nitrógeno atómico y una fuente de plasma de oxígeno atómico con válvula de fuga piezoeléctrico de alta precisión, y una difracción de electrones de alta energía de reflexión (RHEED ) sistema de tiempo real en las observaciones de crecimiento y cristalización in situ. El SAMmanipulador PLE permite que el sustrato se calienta hasta 1000 ° C usando un calentador de carburo de silicio resistente al oxígeno.

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Protocol

1. Preparación de Sr y Ti precursores de los experimentos de duración limitada

  1. Cargar los Humidificadores, limpios y secos y los nuevos precursores en la antesala de una caja de guantes. Siga el procedimiento de carga de la guantera para asegurar la purga adecuada del aire y la humedad. La transferencia de los materiales en la cámara principal.
    Nota: Este grupo utiliza Saturadores en-casa construida (ver Figura 3) con los componentes adquiridos comercialmente. Detalles del conjunto de saturación se pueden encontrar en la Lista de reactivos y equipos específicos.
  2. Almacenar el precursor de estroncio (bis estroncio (Sr) [triisopropylcyclopentadienyl (i Pr 3 Cp) 2]) y el precursor de titanio (tetraisopropóxido de titanio [Ti (O- i Pr) 4], TTIP) en un medio inerte (por ejemplo, una caja de guantes ) después de abrir el envase original proporcionado por el fabricante.
    Nota: Este grupo utiliza una caja de guantes con un nivel de humedad sin greater de 5 ppm.
  3. Cargar el precursor en el saturador de tal manera que el precursor ocupa aproximadamente 2/3 de la parte de cristal del saturador (aproximadamente 5 g).
  4. Volver a montar los Humidificadores y garantizar una buena fuga se logra sello hermético.
    Nota: Este grupo utiliza conexiones de sellos de juntas de metal para lograr un sellado hermético de fugas.
  5. Humidificadores de descargar los rellenos de la guantera y conectar los Saturadores llenos hasta el colector de la ALD.
    Nota: Los precursores cargados se pueden utilizar varias veces durante un período prolongado. Los precursores en el sistema de este grupo generalmente requieren rellenar cada seis meses a medida que se consumen. Sr (i Pr 3 Cp) 2 es un líquido de color marrón en ambos RT y la temperatura de operación para este estudio (130-140 ° C). TTIP es un líquido claro. Cuando TTIP se deteriora, por lo general debido a la humedad y / o la contaminación del aire, el precursor se convertirá en un sólido blanco. No ha habido visiIndicador bla de deterioro precursor para la Sr (i Pr 3 Cp) 2 observado por este grupo. Deterioro precursor Sr se detecta generalmente por una disminución significativa (mayor de 10%) del contenido de Sr en un crecimiento ALD repetible que utiliza Sr (i Pr 3 Cp) 2.

2. Limpieza del Ge (001) de sustrato

  1. Colocar un sustrato de Ge (001) (18 mm x 20 mm), lado pulido hacia arriba, en un pequeño vaso de precipitados (25-50 ml). Llenar el vaso de precipitados de aproximadamente 1 cm de altura con acetona. Colocar el vaso en un baño de ultrasonido y someter a ultrasonidos durante 10 minutos.
    Nota: Este grupo utiliza pulidas 4-en-Ge obleas de una sola cara, cortado en 18 × 20 mm 2 piezas utilizando una sierra de corte en dados. Utilice fuertemente dopado de tipo n Ge si se necesitan medidas eléctricas de la película (este estudio utiliza obleas de Ge dopado con Sb-ρ ≈ 0,04 Ω-cm), de lo contrario todo tipo de nivel de dopaje y dopantes son aceptables.
  2. Se decanta la mayoría de la acetona en un recipiente de residuos, teniendo cuidado de no derramar o voltear el sustrato de Ge. Enjuagar las paredes del vaso con alcohol isopropílico (IPA) y llene hasta aproximadamente 1 cm de altura. Verter la mayoría de la IPA en un recipiente de residuos, rellenar vaso de precipitados de 1 cm con IPA, y se somete a ultrasonidos durante otros 10 min.
  3. Repita el paso 2.2, pero reemplace IPA con agua desionizada.
  4. Retire el sustrato del vaso de precipitados con pinzas. Se seca el sustrato con una pistola de nitrógeno u otro flujo de gas inerte seco.
  5. Coloque el sustrato en el filtro de UV-ozono y ejecutar el limpiador para 30 min.
  6. Después de la limpieza UV-ozono, cargar inmediatamente el sustrato en el sistema de vacío.

3. Carga del sustrato de Ge

  1. Mover la transferencia de muestras línea portadora-carro en la cerradura de carga. Cierre la válvula de compuerta para aislar el bloqueo de carga.
  2. Apagar la bomba turbomolecular esclusa de carga y abrir la línea de nitrógeno para purgar el bloqueo de carga. CompletarPaso 3.3 mientras espera que el bloqueo de carga para ventilar por completo.
  3. Coloque el sustrato, lado pulido que mira hacia abajo, en un soporte de muestra de 20 mm × 20 mm.
    Nota: Todas las deposiciones se realizan con la muestra que mira hacia abajo. Asegúrese de que el sustrato es al ras con la parte inferior del soporte; de lo contrario experimentos RHEED pueden experimentar dificultad y películas no pueden depositar uniformemente. Un soporte de muestra utiliza este grupo se muestra en la Figura 4.
  4. Abrir la cerradura de carga después de que haya ventilado completamente. Coloque el soporte de la muestra en una posición de la portadora-carro abierto, alineando las lengüetas del soporte de la muestra con los canales de la posición de carro abierto y bajando en su lugar.
  5. Cerrar la esclusa de carga y encienda la bomba turbomolecular de bloqueo de carga. Cierre la línea de nitrógeno.
  6. Esperar hasta que la presión en el bloqueo de carga es de aproximadamente 5,0 × 10 -7 Torr antes de abrir la válvula de compuerta de esclusa de carga y moviendo el carro a través de la línea de transferencia.

4. Ge deoxidization

  1. Transferir el sustrato de Ge en la cámara de MBE.
  2. Rampa de la temperatura del sustrato de Ge a 550 ° C a 20 ° C • min -1 y luego a 700 ° C a 10 ° C • min-1. Después de mantener la muestra a 700 ° C durante 1 hora, enfriar la muestra a 200 ° C con un 30 ° C • min -1 Velocidad de rampa.
  3. Utilice RHEED confirmar la superficie reconstruida 2 × 1 como se describe en la sección de resultados representativos. 26,39
  4. Opcional: Utilice XPS para asegurar que el sustrato de Ge (001) está exento de óxidos (descrito en la Sección 8).

5. Thin Film ALD Crecimiento de STO en Ge Sustrato

  1. Ajuste la temperatura del reactor ALD a 225 ºC.
  2. Sr calor (i Pr 3 Cp) 2 para 130 ° C y TTIP a 40 ° C. Mantener el agua a temperatura ambiente (entre 20 y 25 ° C). Regular el flujo de vapor de agua en el sistema de ALDa través de la válvula de aguja unido al saturador tal que la presión de dosificación de agua es de alrededor de 1 Torr. Mantener temperaturas precursoras constante durante todo el proceso de deposición.
  3. Transferir la muestra al vacío al reactor ALD que se ha precalentado a 225 ° C y esperar 15 minutos para que la muestra alcance el equilibrio térmico.
  4. Cambiar el orificio de escape del reactor ALD de la bomba turbomolecular a la bomba mecánica.
  5. Encienda el controlador de flujo para permitir el flujo de gas inerte (este grupo utiliza argón). Mantener una presión de trabajo de 1 Torr durante todo el proceso de crecimiento.
  6. Establecer la relación de ciclo de la unidad de Sr a Ti para ser 2: 1. Establecer los ciclos unitarios de Sr y Ti a una dosis de 2 segundos del precursor Sr o Ti, seguido de una purga de argón de 15 segundos, y luego una dosis de 1 seg de agua, seguido de otra purga de argón-15 seg.
  7. Ajustar el número de ciclos de la unidad para conseguir el espesor deseable. Asegúrese de que la secuencia contiene ALD ciclismotan sólo la repetición de los ciclos de la unidad de Sr o Ti individuales como sea posible. Por ejemplo, un 2: secuencia de ciclismo 3 Sr-a-Ti será lograr mejores resultados cuando se ejecuta como 1-Sr, 1-Ti, seguido de 1-SR, 2-Ti, en lugar de 2-Sr seguido de 3-Ti.
    Nota: Este grupo utiliza 36 ciclos unitarios para depositar una película de espesor STO-2 nm en Ge.
  8. Opcional: Utilice XPS para verificar la composición de la película (que se describe en la Sección 8).

6. El recocido de STO de Cine

  1. Transferir la muestra depositada en vacío en la cámara de recocido.
  2. Calentar la muestra a 650 ° C a una velocidad de 20 ° C • min -1 en condiciones de UHV (10 -9-10 -8 Torr). Mantenga la temperatura a 650 ºC durante 5 min, y luego enfriar la muestra a 200 ° C a la misma velocidad.
    Nota: El uso RHEED para evaluar el resultado de recocido, tal como se describe en la sección Resultados Representante 26,39.

7. FuCrecimiento rther de STO

  1. Repita la Sección 5.1 a 5.5.
  2. Establecer la relación de ciclo de la unidad a entre 1: 1 y 4: 3. Mantener el mismo componente de dosificación / purga dentro de cada ciclo de la unidad. Establecer la secuencia de acuerdo a los principios mencionados en el paso 5.6.
  3. Ajustar el número de ciclos de la unidad para conseguir el espesor deseado.
  4. Recocer la película depositada de acuerdo con el Artículo 6 del Protocolo.

8. Las medidas de XPS

  1. Cargar la muestra en la cámara de análisis de XPS y encienda la fuente de rayos X. Asegurar que todas las puertas apropiadas / puertas están cerradas para evitar la exposición accidental de rayos X.
  2. Crear una nueva exploración mediante la selección de los elementos de unión (rangos de energía) para el análisis deseados, o seleccionar un programa de detección previa a la existente.
    Nota: Los rangos de energía de unión se pueden cambiar manualmente, si es necesario. Fijar otros ajustes, como la energía pase, la energía de excitación, energía etapa, y el tiempo de paso para optimizar la relación señal-ruido, pero siguen siendoconstante a través de todos los análisis elementales para mantener la comparabilidad entre los espectros elemental. La Tabla 1 muestra los valores de escaneo utilizados por este grupo.
  3. Compruebe si cualquier carga se está produciendo en el sustrato mediante la observación de la energía de enlace del pico de un elemento conocido, tal como O 1s a 531 eV.
    Nota: La carga se produce si el pico se ha desplazado de su valor conocido.
  4. Insertar un cañón de proyección en la cámara de XPS y encender el cañón de proyección si se está produciendo de carga. Ajustar la salida de energía del cañón de proyección y la distancia de la muestra de modo que el pico elegido se desplaza de nuevo a su energía de enlace correcto.
  5. Manipular la posición de fase para maximizar el área observada bajo el pico de un elemento conocido (típicamente el O 1 s pico a 531 eV).
  6. Ejecutar el análisis de XPS y recoger los datos.
  7. Apagar la fuente de rayos X y extraer la muestra desde el XPS.

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Representative Results

Las figuras 5 y 6 muestran los espectros de fotoelectrones de rayos X típico e imágenes RHEED de un sustrato de Ge limpiado y desoxidado. Un sustrato de Ge-desoxidado con éxito se caracteriza por su "cara sonriente" 2 × 1 reconstruida patrón RHEED. 26,39 Además, las líneas Kikuchi también se observan en las imágenes RHEED, que indican la limpieza y el orden de largo alcance de la muestra. 40 la nitidez y la intensidad del patrón de difracción también demuestran la limpieza de la superficie. El Ge 3 d de rayos X de fotoelectrones espectro debe estar libre de picos Ge oxidados, con el Ge 0 pico observado a 30 eV. Esto también puede ser confirmada por la ausencia de un O 1 s característica a 531 eV.

La película STO ALD-crecido es amorfo después de deposición y ejemplificado una imagen de RHEED nebuloso a través de, como la de la Figura 6B (es decir, Sr / (Sr + Ti)) de 0,53 - 0,54. La composición de la película puede ser verificada a través de la integración de los espectros de fotoelectrones de rayos X con los factores de sensibilidad relativas apropiadas y otros parámetros como se muestra en la sección 8 del Protocolo. Este grupo obtiene los parámetros por tanto consultar el Manual de fotoelectrones de rayos X Espectroscopia por Moulder y col., 41, así como el uso de cristales de perovskita disponible comercialmente como estándares. Una mala relación estequiométrica entre el Sr y Ti (es decir, cuando la película es rica en Ti o Sr / (Sr + Ti) es mayor que 0.57) que puede reducirse el cristalinidad, o incluso la falta de ella, después de la etapa de recocido.

Una vez elPelícula STO ha sido recocido, su cristalinidad se puede observar a través del patrón de RHEED, como se muestra en las Figuras 6C y 6D. El patrón RHEED de una película STO con el crecimiento epitaxial de Ge buena debe exhibir patrones de racha afilados. La cristalinidad de la película STO depositado también puede ser confirmada por difracción de rayos X. La Figura 7 representa el patrón de difracción de rayos X de STO epitaxial en Ge con picos característicos de STO (001) a 22,8 °, STO (002) a 46,5 ° , y Ge (004) a 66.0 °. La naturaleza epitaxial de la película puede ser confirmado directamente por de alta resolución microscopía electrónica de transmisión en sección transversal (HRTEM). La figura 8 muestra el registro epitaxial de alta calidad entre STO y Ge, así como la transición abrupta entre las capas.

Las mediciones eléctricas de STO epitaxial en Ge también pueden llevarse a cabo. La figura 9 muestra la capacitancia voltiosedad (CV) y la corriente-tensión (IV) las mediciones de un condensador de metal-aislante-semiconductor (MOS) creado mediante el depósito de un radio de 50 micras electrodo superior Ti / Au en STO / n + Ge (001). La medición CV de una película STO 15-nm de la figura 9A indica la capacidad de la estructura es 5,3 mF / cm 2. Por tanto, la constante dieléctrica de la película STO es de aproximadamente 90 y se obtiene un espesor de óxido equivalente de menos de 0,7 nm. La Figura 9B muestra la densidad de corriente de fuga del condensador MOS es de aproximadamente 10 A / cm 2 en un campo aplicado de 0.7MV / cm. La densidad de corriente de fuga elevada se debe esperar debido a la falta de banda de conducción desplazamiento entre STO y Ge. Depósito de otras películas de Ge, como dopado con Al STO y hafnate estroncio (SHO), mejora la densidad de corriente de fuga. 26,35 De hecho, SHO da una densidad de corriente de fuga de menos de 10 -5 A / cm 2 en el mismo campo aplicado.

: Keep-together.within-page = "1"> Figura 1
Figura 1. Esquema del sistema de vacío conectado. El sistema de vacío contiene MBE, ALD, y las cámaras de análisis conectados entre sí por una línea de transferencia ultra-alto vacío, lo que permite la transferencia de la muestra al vacío. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2
Figura diseño del reactor 2. ALD. La cámara de ALD tiene un volumen de 460 cm3 y longitud de 20 cm. El gas portador proporciona precursores de los Humidificadores al reactor, y los gases de escape se eliminan a través del orificio de la bomba turbomolecular. La muestra se transfiere a la zona de reacción desde el extremo del reactor opuesto a la entrada de gas. e.com/files/ftp_upload/54268/54268fig2large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figura 3
Figura 3. saturador precursor ALD. (A) Representación esquemática de costumbre construido saturador de este grupo, así como otras partes utilizadas para la entrega precursor en la cámara de ALD. (B) y (C) muestran la parte superior y la parte inferior del saturador, respectivamente. Las dos partes están conectadas a través de un accesorio de VCR, y se desmontan cuando se llena el saturador. Todas las piezas están hechas de acero inoxidable 316, con la excepción de un adaptador de acero Pyrex-al acero, y están conectados entre sí a través de soldadura a tope. La información detallada de estas partes se puede encontrar en la lista de reactivos y equipos específicos.rget = "_ blank"> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4
Figura 4. Vacuum soporte de muestra del sistema. (A) Un soporte de muestra y un sustrato de 18 × 20 mm 2 Ge. (B) Un soporte de la muestra con el sustrato Ge cargado. Tenga en cuenta que el lado pulido esté orientada hacia abajo. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 5
Figura 5. espectros de fotoelectrones de rayos X. (A) Ge 3 d, (B) o 1 s, (C) Sr 3 d, y (D) 2 Ti p antes del crecimiento ALD (sólido de color rojolínea), después de 36 ciclos unitarios (~ 2 nm (STO) La línea marrón), y después de 155 ciclos unitarios (~ 8 nm STO) (línea de color negro sólido). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 6
Figura 6. imágenes RHEED (a) un sustrato de Ge limpia después de la desoxidación térmica, (B) después de la segunda deposición STO (155 ciclos unitarios, como a depositar), y (C) -. (D) después de recocido a 650 ° C. El haz está alineado a lo largo del [110] y [100] acimut de (C) y (D), respectivamente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.


La figura de difracción de rayos X 7.. El patrón de difracción de una película de espesor 15 STO-nm crecido por ALD en Ge (001) a 225 ° C. Recuadro:. Oscilante alrededor de la curva de STO (002) pico Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 8
Figura micrografía electrónica de transmisión de alta resolución 8. transversal. HRTEM representa STO alta calidad en Ge. Recuadro:.-Área seleccionada que muestra el patrón de difracción de electrones del registro epitaxial entre el sustrato y la película Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.


Figura 9. CV y la curva IV de un condensador MOS con STO. (A) la capacitancia específica en función de la polarización de tensión para una película STO de espesor 15 nm en n + Ge (001) por ALD, y (B) la densidad de corriente de fuga puerta como una función de polarización de tensión medida a partir de un Au típico (Ti ) / STO estructura / Ge. La estructura de condensador de metal-aislante-semiconductor fue creado mediante el depósito de un radio de 50 micras electrodo superior Ti / Au sobre la película STO. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Nombre región modo de lente Paso de Energía (eV) excitala energía (eV) Modo de energía Energía (eV) Paso Energía (MeV) Paso Tiempo (seg) Pasos
Bajo Alto
Scan encuesta Transmisión 200 1486,6 Unión 0 1300 800 0,286 1657
3d sr Transmisión 100 1486,6 Unión 127.805 140.1942 50 0,157 499
2p Ti Transmisión 100 1486,6 Unión 449 471 50 0,157 691
Transmisión 100 1486,6 Unión 515 545 50 0,157 851
1s C Transmisión 100 1486,6 Unión 277.5 302.5 50 0,157 751
ge 3d Transmisión 100 1486,6 Unión 24 36 50 0,157 491

Tabla 1. XPS opciones de escaneo.

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Discussion

La limpieza del sustrato de Ge es la clave del éxito cuando se cultiva la epitaxial perovskita usando la ALD. La cantidad de tiempo que un sustrato de Ge pasa entre el desengrasado y la desoxidación, y la cantidad de tiempo entre la desoxidación y la deposición de STO, debe mantenerse en un mínimo. Las muestras están siendo objeto de exposición a los contaminantes, incluso en el entorno de UHV. La exposición prolongada puede conducir a re-deposición de carbono accidental o reoxidación Ge, lo que resulta en un crecimiento pobre de la película. Este grupo ha empleado un procedimiento de desengrasado ampliamente utilizado (sonicación en acetona / IPA / DI-agua con la subsiguiente exposición UV-ozono) para eliminar los contaminantes de carbono. Otro procedimiento usando plasma de oxígeno bajo condiciones de UHV también se puede utilizar para eliminar los contaminantes de carbono. 39 El plasma de oxígeno también se oxida la superficie del sustrato de Ge, pero el óxido se puede quitar en un protocolo posterior desoxidación Ge. La desoxidación térmica del protocolo GeO 2 presenta aquíes eficaz para los propósitos de la perovskita crecimiento en este estudio.

Además de la limpieza del sustrato, es imprescindible para alcanzar la estequiometría ligeramente Sr-rico, idealmente entre 0,53 y 0,54 Sr / (Sr + Ti), a fin de lograr la cristalización durante la etapa de recocido. Mientras que las películas con Sr / (Sr + Ti) de entre 0,48 y 0,57 todos pueden cristalizar en diversos grados, este grupo ha encontrado experimentalmente que las películas con STO Sr / (Sr + Ti) entre 0,53 y 0,54 cristalizan más fácilmente. Es decir, la cristalización inicio se observa a una temperatura inferior durante la rampa de temperatura (Paso 6.2) que las películas con otras composiciones. La estequiometría entre Sr y Ti está determinada por varios parámetros del proceso de deposición, tales como temperatura precursor, la dosificación y tiempo de purga, la temperatura del sustrato, y la relación de ciclo de la unidad. La selección de estos parámetros depende en gran medida de la cinética de reacción de cada precursor ALD. presión de vapor precursor es lo suficientementenecesaria en la cámara del reactor para conducir el equilibrio hacia la cobertura de superficie completa y la adsorción de moléculas precursoras. Un tiempo adecuado temperatura precursor y la dosificación se asegurará de un precursor satura la superficie del sustrato durante la etapa de dosificación de un ciclo de la unidad ALD. La temperatura de precursor empleado en un experimento ALD se determina mediante la revisión de una combinación de informes en la literatura, las especificaciones de los fabricantes, y la experiencia experimental anterior con los compuestos. Este grupo típicamente ajusta la temperatura del precursor de tal manera que la presión de vapor precursor es aproximadamente 0,1 Torr. Debido a la variación entre diferentes diseños de sistemas de deposición, es generalmente necesario algo de ensayo y error para encontrar la temperatura del precursor de la hora de adoptar un nuevo precursor. Del mismo modo, suficiente tiempo de purga se requiere de tal manera que la cámara de ALD está libre de las moléculas precursoras dosificados previamente. Esto asegura un verdadero ALD proceso de deposición de un material a la vez en lugar de un CVD-like deposición continua. precursores ALD también poseen ventanas de temperatura (la "ventana ALD") donde la velocidad de depósito será casi independiente de la temperatura del sustrato. Durante la deposición de las moléculas precursoras se saturar la superficie del sustrato, evitando moléculas adicionales de adsorción sobre la superficie. Como resultado, la cantidad de moléculas y átomos-depositados cada ciclo estarán limitados por las propiedades de adsorción y la cinética de reactivo. Por un óxido ternario como STO, los dos precursores todavía pueden tener diferentes tasas de deposición. Por lo tanto, la relación de ciclo de la unidad entre los precursores necesita ser establecido experimentalmente. Este grupo se ha asentado en los parámetros mencionados en las secciones 5 a 7 en la sección Protocolo a través de las especificaciones del producto de los fabricantes, los informes de la literatura, 42 - 45 y los datos de los experimentos anteriores 29,30.

Se encontró a través de experimentos que a pesar de Sr: cyc Tirelaciones le de cerca de 1: 1 produjeron películas STO estequiométricas sobre Si STO-tamponada (001), un 2: 1 Sr:. es necesaria relación de ciclo Ti para el crecimiento inicial STO en Ge 26 Como resultado, un crecimiento ALD de dos pasos se usa para películas más gruesas que STO 2 nm. Las películas depositadas usando STO Pasos 5 a 7 del Protocolo será depositado amorfo y es necesario recocer las películas. La temperatura de recocido se establece experimentalmente. 26,29,30, la necesidad de temperaturas de recocido superiores a 650 ° C puede indicar problemas con el sustrato, tal como una superficie del sustrato de forma incompleta limpiado o estequiometría desviarse de lo ideal a ligeramente Sr-rico estequiometría (por ejemplo, ideal SrTiO 3 tiene 20, 20, y 60% atómico de Sr, Ti, y O, respectivamente). Aunque la estequiometría teórica perovskita debe dar la mejor cristalinidad posible, se observaron las películas ligeramente A-ricos para cristalizar mejor que las películas estequiométricas o B-rica. Si la proporción de Sr / (Sr + Ti) está más allá de THe rango de 0,48 a 0,57; será difícil de cristalizar la película durante el proceso de recocido. Este grupo ha recocido películas STO en la cámara de MBE equipado con en RHEED situ para supervisar el proceso de cristalización, y por lo tanto decidido los parámetros para el procedimiento de recocido.

Después de la terminación de las secciones 4, 5, 6, y 7 del Protocolo, uno tendrá la opción de evaluación de la muestra a través de XPS. Este grupo se usa in situ XPS para todas las medidas de XPS descritos en este artículo, es decir, las muestras se mantuvieron en el sistema de UHV en todo momento. El uso de in situ XPS permite la evaluación precisa del resultado después de cada paso del experimento. Por lo tanto, el contenido de carbono-un contaminante común en ALD-en la película depositada puede ser evaluada sin la preocupación por la contaminación de fuentes de carbono ambiente. Las muestras también no fueron expuestas a una atmósfera oxidante después del crecimiento, lo que elimina la posibilidad de altering propiedades de la película a través de la oxidación.

Aunque la relación estequiométrica entre Sr y Ti en la película depositada STO se puede ajustar mediante la manipulación de la relación de ciclo de la unidad, la relación estequiométrica puede variar no linealmente con respecto a la relación entre los dos precursores. STO películas, entre otras perovskitas, son más tolerantes hacia la deficiencia de Ti (vacantes B-sitio de la perovskita) en contraposición a la de Sr (A-sitio). 26,31,33 Un buen estequiometría (entre 0,53 y 0,54 Sr / ( sr + Ti)) dará lugar a una temperatura de cristalización más baja durante el recocido. Utilizando el protocolo establecido, este grupo ha crecido estequiométricas, películas STO cristalina de hasta 15 nm de espesor. 26 Para hacer crecer una película más gruesa, se podría necesitar para depositar la película en múltiples etapas de crecimiento y recocido, o tratar de promover en cristalización situ. Con una temperatura de deposición más alta, la película puede cristalizar tras la deposición. Un inconveniente de la promoción en grito situstallization es que la rugosidad de las películas parece ser mayor que las películas cristalizadas por recocido una película amorfa después de la deposición. 46

El ALD de STO en Ge experimento descrito en este artículo puede ser fácilmente modificado para depositar A-sitio y B in situ sustituido películas perovskita. Esto puede hacerse mediante la sustitución de algunos de los ciclos de la unidad de Sr o Ti con los de elementos deseables, tales como lantano para la A-sitio y hafnio para la B-sitio. También es posible aplicar los principios detrás de este protocolo cuando se cultiva otros ABO 3 películas perovskita, como el estroncio hafnate (SHO) 35 y de titanato de bario (BTO), 36 epitaxial de Ge (001). Las diversas propiedades de los óxidos de tipo perovskita de celosía de concordancia proporcionan permitirá el desarrollo de dispositivos microelectrónicos monolíticamente integrados basados ​​en la perovskita. Este trabajo ha demostrado el potencial de crecimiento de óxidos cristalinos para la aplicación de AP electrónica avanzadacomplicaciones en un futuro próximo, especialmente para los materiales semiconductores de alta movilidad, como Ge.

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Disclosures

Los autores no tienen intereses en competencia de interés económico alguno.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MBE DCA M600
Cryopump for MBE Brooks Automation, Inc. On-Board 8
Residual Gas Analyzer for MBE Extorr, Inc. XT200M
ALD Reaction Chamber Huntington Mechanical Laboratories Custom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20 cm long, 460 cm3)
ALD Saturator Swagelok/Larson Electronic Glass See comments Custom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T.
Manual Valves for Saturators Swagelok SS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/etc.) to use will depend on the actual system design.
ALD Valves Swagelok 6LVV-ALD3TC333P-CV
ALD System Tubing Swagelok 316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4"
ALD power supply AMETEK Programmable Power, Inc. Sorensen DCS80-13E
ALD Temperature Controller Schneider Electric Eurotherm 818P4
ALD Valve Controller  National Instruments LabView Program developed within the group
XPS VG Scienta
RHEED Staib Instruments CB801420 18 keV at ~3° incident angle
RHEED Analysis System k-Space Associates kSA 400
Digital UV Ozone System Novascan PSD-UV 6
Ozone Elimination System Novascan PSD-UV OES-1000D
Titanium tetraisopropoxide (TTIP) Sigma-Aldrich 87560 Flammable in liquid and vapor phase
 
 
Name Company Catalog Number Comments
Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl) Air Liquide HyperSr Mildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Ge (001) wafer MTI Corporation GESBA100D05C1 4", single-side polished Sb-doped wafer with ρ ≈ 0.04 Ω-cm
Argon (UHP) Praxair
Deionized Water 18.2 MΩ-cm

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Química Número 113 la deposición de capa atómica perovskita titanato de estroncio SrTiO Germanio epitaxia óxido cristalino
Crecimiento epitaxial de perovskita del titanato de estroncio en el germanio a través de deposición de capas atómicas
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Lin, E. L., Edmondson, B. I., Hu, S., Ekerdt, J. G. Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition. J. Vis. Exp. (113), e54268, doi:10.3791/54268 (2016).

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