Summary
이 논문은 솔루션의 증발 속도 검출을위한 임피던스 기반 장치를 제공합니다. 이것은 종래의 체중 감소 방법을 통해 명확한 이점을 제공한다 : 고속 응답, 고감도 검출 작은 샘플 요구 여러 시료를 측정하고, 클리닝 및 재사용을 위해 쉽게 해체.
Abstract
이 논문은 증착 속도를 검출하기위한 신규 임피던스 기반 플랫폼의 방법을 설명한다. 모델 화합물 히알루 산은 데모 목적으로 여기에 사용 하였다. 용액의 다양한 농도의 습윤제로서 모델 화합물의 여러 증착 시험 비교를 위해 실시 하였다. 종래의 체중 감량 방법은 증착 속도 검출을위한 가장 단순하지만, 시간이 소요되는 측정 기술로 알려져있다. 그러나, 명확한 단점은 샘플의 대용량이 요구되는 여러 샘플 테스트가 동시에 수행 될 수 없다는 것이다. 문헌에서 처음으로 전기 임피던스 센서 칩을 성공적으로 시분할 연속 자동 방식으로 실시간 증발 조사에 적용된다. 또한, 적은 시료 ml의 0.5이 임피던스 기반 장치에 요구하고, 큰 임피던스 변화는 다양한 희석 soluti 중에서 설명된다기능. 제안 고감도 및 고속 응답 임피던스 감지 시스템은 증착 속도 검출의 관점에서 종래의 체중 감소 방법을 능가하는 것으로된다.
Introduction
증발 액체 증발의 유형 및 물의 집합체의 기체 - 액체 계면을 따라 발생한다. 표면 근방 물 분자 의한 물 분자의 충돌에 액체로부터 탈출시킬된다. 증착 속도는 증착 과정에서 중요한 핵심 요소이다. 일반적으로, 밸런스 체적 튜브 1-3 용액의 증발을 검출하기 위해 널리 사용된다. 그러나 인해 밸런스 체적 튜브의 정밀도 제한에 증발 속도를 측정하는 데 긴 시간이 걸린다. 이 때문에, 응답 성 및 고감도 장비는 증착 프로세스의 세부 사항을 조사하기 위해 개발되어야한다.
전기 화학 임피던스 분광법 (EIS)는 고속 응답, 전기 시스템 특성화 4 시츄 임피던스 검출면에서 민감하고 효과적인 실험 방법이다. 따라서, EIS 다양한 저런 적용될 수있다LDS, 이러한 최근의 휴대 행동 5에 대한 연구, 생체 시료 감지 6-7, 전기 8, 전도성 고분자 (9), 및 전기 화학적 추출 10. EIS 시스템은 성공적 분야의 다양한 적용되었다하더라도, 증착에의 응용 연구에 출판물의 극히 소수 존재한다.
히알루 론산 강한 수분 전위와 고분자 다당류, 화장품 어플리케이션을위한 공지 된 보습제이다. 한 히알루 론산 분자는 500 물 분자 (11)까지 결합하여 1,000 배의 원래 볼륨 (12)에 도달 할 수 있습니다. 히알루 론산의 매우 소량의 수분 13-14 기능을 가지고있다. 때문에 높은 보습에 히알루 론산 전세계 15 높은 상업적 가치를 가진 화장 용 보습제 제품의 중요한 요소가되고있다.
티그의 연구 고속 감지, 소량의 샘플을 요구하고, 다중 시료 측정 16-19 갖춘 신규 임피던스 기반 장치의 제조 방법을 제공한다. 이는 종래의 방식으로 계량 위에 혁신적인 검출기구의 우수성을 검증하는 방법으로 용액 중의 상대 증발 속도 비교에 집중되게된다.
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Protocol
1. 실험 칩 모듈
- 인듐 주석 산화물 (ITO), 포토 리소그래피, 화학적 습식 에칭 공정에 의해 전극 칩을 제조
- 상업적 2,600 Å ITO 층을 가진 ITO 기판 (370mm × 480 mm X 0.5 mm (L x 폭 x 높이))를 얻습니다 (자료 목록을 참조하십시오). 4 인치 얼 라이너의 ITO 전극 패터닝 공정 용 유리 커터와 X 90mm X 0.5 mm 90mm의 크기에 ITO 기판을 슬라이스.
- 15 분마다, 탈 이온수로 아세톤과 ITO 유리를 청소, 초음파 세정기를 사용. 깨끗하고 건조 공기로 ITO 유리를 닦아냅니다.
- 이토 유리의 표면 상에 포지티브 형 포토 레지스트 용액 5 ㎖를 분배.
- 균일 한 포토 레지스트 층을 생성하기 위해 30 초 동안 500 XG에 스핀 코터를 사용한다. 5 분 레지스트 과잉 용매를 구동하기 위해 90 ℃의 핫 플레이트에서 굽는다.
- 3.1 초 t에 대한 436 nm의 자외선의 14 mW의에 ITO 유리를 노출설계된 패턴 필름 포토 마스크 hrough (자료 목록을 참조하십시오).
- 패터닝 된 루트를 개발하는 30 초 동안 23 ° C에서 60 ml의 개발 용액 샘플을 담근다. 10 분의 포토 레지스트를 경화 포토 레지스트의 밀착성을 향상시키기 위해 그 후 120 ℃에서 열판에서 굽는다.
- 비보호 ITO 층을 에칭하기 위해, 80 ℃에서 용액을 60 ml의 에칭에서 3 분 동안 샘플을 담근다.
- 이토 유리의 표면에 포토 레지스트를 제거하기 위해 60 ml의 아세톤에 1 분 동안 샘플을 담가.
- 유리 커터와 실험 ITO 전극 칩 X 35mm 62mm (그림 1)의 크기에 ITO 유리 조각.
그림 1 :. ITO 전극 온칩가 표시됩니다 전극 패턴 노선 8 쌍의 ITO 칩을 제작. (15) 전극이 있습니다 측 가장자리에 2mm × 8 mm로 측정하고, 중앙 두 경로는 동일 전극을 공유한다. 시험 잘 전극 지 각 쌍 사이의 거리가 7mm이다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
- 실험 칩 모듈을 구축
- 15 분마다, 세제, 다음 탈 이온수 후 95 %의 에탄올을 한 후, 탈 이온수로도 2에 도시 된 바와 같이, 초음파 세정기로 상업적 8 웰 실리콘 배열을 청소한다.
- 깨끗하고 건조 공기를 불어로 8 웰 실리콘 배열을 건조시킵니다.
- 실험 칩 모듈 (도 3)을 형성하기 위해 ITO 칩에 8 웰 실리콘 배열을 누른다. 단단히 실리콘 어레이 및 ITO 칩을 결합한다.
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그림 2 :. 실리콘 잘 배열 상업적 8 잘 실리콘 어레이는 동시에 8 테스트 샘플을 보유 할 수 있습니다. 각 웰의 크기는 × 8 mm X 8.5 mm (L x 폭 x 높이) 11mm입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 3. 실험 칩 모듈 ITO 전극 칩 실험 칩 모듈을 형성하는 8 웰 실리콘 어레이에 부착된다. 실리콘 어레이와 ITO 칩 사이의 밀착성이 강하다. 따라서, 실리콘 배열 및 접착 물질없이 사용하기 위해 함께 결합 할 수있는 ITO 칩. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
2. 임피던스 측정
- 도 4에 도시 된 바와 같이 임피던스 판독 모듈을 형성 할 수있는 퍼스널 컴퓨터, 잠금 증폭기, 스위치 및 릴레이를 연결한다.
그림 4 :. 임피던스 기반 장치의 회로도는 잠금 증폭기, 스위치 릴레이, 개인 컴퓨터는 임피던스 판독 모듈을 포함한다. 상업 상 민감한 잠금 증폭기는 전기 신호를 전송하고 추출하는 데 사용됩니다. 다양한 ITO 칩을 연결하는 제 스위치 릴레이 회로를 테스트 할 잘되는 어느 ITO 칩을 지정하는 데 사용됩니다. 칩 (6)의 총 시간 공유 방식으로 시료 (48)를 지정하는 절환 릴레이에 연결될 수있다. 저항 시험 용액의 신호 위상 시프트 전체 evaporat위한 PC에 연속적으로 기록되어 동상 실시간이온 프로세스입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
- 스위치 릴레이의 소켓에 실험 칩 모듈을 넣습니다.
- 컴퓨터 프로그램에 입력 파라미터. 입력 신호의 주파수 (1 kHz에서) 지정된 웰 숫자 (0-7), 실행 사이클 (100)와 파일명 (HA).
3. 증발 실험
- 물에 0, 0.05, 0.5 및 1 V / w %에서 4 개의 2.5 ml의 히알루 론산 솔루션을 준비합니다. 14.75 mm X 45mm × 8 mm (OD x 높이 X ID)를 측정 유리 병에 각각 2.5 ml의 시료 용액을 놓습니다.
- 각 솔루션의 경우, ITO 칩 모듈의 하나의 웰에 0.5 ml의 시료 용액을 추가합니다.
- 무게와 전자 저울 기계에 의해 각 유리 병의 초기 무게를 기록한다.
- 자동 측정 위상 저항 실시간으로 기록하는 컴퓨터 프로그램 및 신호 (P)을 실행이토 칩에 지정된 우물 하세 이동.
- 계량 방법 및 임피던스 법 모두 같은 장소에서 동시에 증발 실험을 시작합니다.
- 체중 및 예약 시점에서 전자 저울 기계 각 바이알의 중량을 기록한다.
- 계량 방법 및 임피던스 방식으로 수집 된 데이터를 분석 할 수 있습니다. (19)
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Representative Results
증착 프로세스 동안, 시험 용액의 도전성 이온이 감소 용액 부피 농축되고,이 용액의 임피던스는 감소 하였다. 체중 감소와 각 시험 용액에 대한 증착 진행 임피던스의 감소의 비율을 측정 하였다. 비교를 위해, 체중 감소 및 임피던스 감소의 속도의 데이터 물로 정규화 하였다하고도 5에 함께 나타내.도 5에 도시 된 바와 같이, 중량 손실은 임피던스와 동일한 경향을 보여 주며 보여준다 상대 증발율 수분 증발에 히알루 론산 농도가 감소한다. 그러나, 변형 다량 증발 시험을위한 종래의 계량 방법보다 제안 된 임피던스 기반 방식에서 발견된다. 정규화 된 데이터는 잠시 계량 방법에 낙하 0.06 내지 1 % 0 %의 히알루 론산 농도 개입했다0.84의 엄청난 강하는 임피던스 기반 장치에서 발견되었다. 단순한 선형 방정식은 중량 손실 및 임피던스 감소 정규화 속도를 연관하는데 사용된다.
Y = 0.0852X + 0.9166, R 2 = 0.97
X 및 Y는 각각 임피던스 감소 및 체중 감소의 표준화 된 비율을 나타내며. 히알루 론산 용액의 중량 손실, 즉 관심있는 증착 속도의 비율이 대응하여 임피던스 감소를 측정 된 데이터에 의해 발견 될 수있다. 실제 응용에있어서, 상기 측정 된 임피던스의 데이터를 신속 차식으로 히알루 론산 용액의 중량 손실로 변환 할 수있다.
그림 5 :. 다른 농도 히알루 론산 솔루션의 물 상대 증발 속도 상대 증발 속도는 WA하기운 물에 의해 정규화하는 용액의 증착 속도로 정의된다. 밸런스 임피던스 칩 시험하여 히알루 론산 농도에 대해 물에 대한 상대 증발율은 비교를 위해 함께 나타낸다. 균형 시험을 비교하여 임피던스의 칩의 테스트에서 큰 변화가있다. 오류 줄이 세 가지 실험에서 표준 편차이다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
이 임피던스 기반 검출 증발 측정을위한 중요한 단계는 시험 용액을 제조한다. 탈 이온수 거대한 임피던스로 인해 사용될 수 없다. 대신 도전성 이온을 함유하는 수돗물 실험 히알루 론산 용액을 제조 하였다. 그러나, 수돗물의 전기적 특성 사용에 대해 일정하지 않았다. 따라서, 본 연구에서는 물에 대한 상대 증발율과 같은 정상화, 증발 대체 지표로서 채용했다. 이 기술의 한계를 테스트 솔루션은 전기 화학적 특성에 대한 도전 이온이 있어야한다는 것입니다.
최근에, 그라 펜 기반 임피던스 칩이 기술 (20)의 변형을 위해 제안되었다. 뛰어난 전자 및 광전자 곳의 호텔을 가지고 있으며, 그래 핀은 다양한 전극 또는 도체 APPL에 대한 ITO의 대안으로 주목을 달성했다ications. 그라 펜 기반 핑거 형 전극 칩 성공적 전기 화학 임피던스 분광법으로 유화 제품의 안정성을 조사에서 입증되었다.
본 연구는 임피던스에 의해 측정 된 0.05 %의 히알루 론산 용액을 12 % 물에 대한 상대 증발율을 감소시킬 수 있음을 밝혔다. 따라서, 0.1 % 히알루 론산 크림의 국소 적용은 피부의 수분 (21)에 상당한 개선으로 이어질 수 있습니다. 히알루 론산의 분자량은 그 응용에 중요한 역할을한다. 예를 들어, 더 높은 분자량의 히알루 론산은보다 진통 효과 (22)을 가질 수있다. 저분자 히알루 론산의인가 때문에 더 침투 능력 (21)에 주름 깊이의 현저한 감소가 있었다. 미래에, 히알루 론산의 보습 능력의 분자량의 효과 multip이 임피던스 기반 플랫폼에서 동시에 조사 할 수있다비교를 위해 제작 된 샘플 측정. 칩 (6)의 총 시간 공유 방식으로 샘플 (48)에 실시간 테스트를 판정하는 웰을 지정하는 제 절환 릴레이에 연결될 수있다.
종래의 중량 변화의 방식은 간단하고 용액의 보습 능력을 측정하는 가장 간단한 방법으로 서 있지만, 정확한 증착 속도를 결정하기에 충분한 체중 변화를 관찰하기위한 시간이 많이 소요되는 방법이다. 예를 들어, 이로 인해 연구에서 합리적인 실험 오차와 정밀 저울의 검출 한계에 히알루 론산 용액의 원하는 증착 속도를 검출하기 위해 약 절반 일 걸렸다. 그러나, 용액의 전기적 특성은 무게보다 더 민감하다. 전기적 특성의 변화는 증착 공정에서의 체중 감소보다 빨리 검출 될 수있다. 본 연구 한 시간 observa 끝에 히알루 론산 용액의 전기 임피던스의 변화 속도증발 기 동안 충분히 결정 하였다. 따라서, 제시된 임피던스 기반 검출 장치의 검출 감도 및 응답 시간의 관점에서 종래의 계량 방법을 능가하는 것으로된다.
경피 수분 손실의 평가 이전 출판 (23)과 상업용 장치에 대응하는 전기적 특성은 증착 속도를 반영하는 지표로서 간주 될 수있다. 그러나,이 표시 임피던스 기반 검출 장치는 이전에 비해 많은 장점 다음 나타낸다 : (I) 작은 샘플 볼륨 요건 (II)과 평행 검출부 (III)의 세척 및 재사용을 쉽게 분해하고, (ⅳ) 바이오 여러 응용 분자 검출 셀룰러 동작 및 상분리 16-19. 제안 고감도 및 고속 응답 임피던스 기반 장치는 종래의 체중 감소 방법에 대하여 증착 테스트를 처리하는 최상의 후보로서 검증된다. 향후,이 제안 임피던스 기반 장치는 또한 잠재적 물질 또는 전기 시스템 (24)의 도전성에 영향을 미칠 수있는 특정 프로세스의 어떠한 본질적인 속성에 적용될 수있다.
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Disclosures
저자는 공개 아무것도 없어.
Acknowledgments
이 작품은 허가 번호 MOST 104-2221-E-241-001-MY3에서, 과학 기술, 대만 교육부가 후원하고 가장 105-2627-B-005-002했다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 95% ethanol | Echo Chemical Co., Ltd., Miaoli, Taiwan | 484000001103C-00EC | |
| Acetone | Avantor Performance Materials Inc., Center Valley, PA, USA | JTB-9005-68 | |
| Development solution | Kemitek Industrial Crop., Hsinchu, Taiwan | 12F01031 | KTD-1 |
| Etching solution | eSolv Technology Co., Taipei, Taiwan | EG-462 | |
| Hyaluronic acid | Shandong Freda Biopharm Co., Ltd., Jinan, China | 1010212 | Molecular weight 980k, Cosmetic Grade |
| Photoresist solution | AZ Electronic Materials Taiwan Co., Ltd., Hsinchu, Taiwan | 65101M19 | AZ6112 |
| 8-well silicone array | Greiner bio-one Inc., Frickenhausen, Baden-Württemberg, Germany | FlexiPERM | |
| ITO glass | GemTech Optoelectronics Co., Taoyuan, Taiwan | ||
| Vial | Sigma-Aldrich Co. LLC., St. Louis, MO, USA | 854190 | |
| Film photomask | Taiwan Mesh Co., Ltd, Taoyuan, Taiwan | ||
| Lock-in amplifier | Stanford Research Systems, Inc., Palo Alto, CA, USA | SR830 | |
| Switch relay | Instrument Technology Research Center, National Applied Research Laboratories, Hsinchu, Taiwan | ||
| Electronic balance machine | Radwag Inc., Radom, Poland | AS 60/220/C/2 |
References
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