Summary
Uzun ve içi boş camsı karbon mikroelyafları, doğal bir ürünün, insan saçının pirolizine dayalı olarak imal edilmiştir. Karbon mikroelektromekanik ve karbon nano elektromekanik sistemlerin veya C-MEMS ve C-NEMS'nin iki üretim aşaması şunlardır: (i) karbon açısından zengin bir polimer öncüsünün fotolitografisi ve (ii) desenli polimer öncüsünün pirolizi.
Abstract
Doğada, çeşitli mikro / nano-yapı konfigürasyonlarına sahip çok çeşitli karbon kaynakları mevcuttur. Burada, insan tüylerinden türetilen uzun ve içi boş camsı karbon mikrofiberlerin imalatı için yeni bir teknik tanıtıldı. Uzun ve oyuk karbon yapıları, insan saçının 900 ° C'de bir N2 atmosferi altında pirolizi ile yapıldı. Doğal ve pirolize insan kıllarının morfolojisi ve kimyasal bileşimi, pirolizden kaynaklanan fiziksel ve kimyasal değişiklikleri tahmin etmek için taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve elektron-dağılmalı X-ışını spektroskopisi (EDX) kullanılarak araştırılmıştır. Raman spektroskopisi, karbon mikroyapılarının camsı doğasını teyit etmek için kullanılmıştır. Pirolize edilmiş saç karbonu, ekran baskılı karbon elektrodlarını değiştirmek için piyasaya sürüldü; Modifiye elektrotlar daha sonra dopamin ve askorbik asidin elektrokimyasal algılamalarına uygulandı. Modifiye sensörlerin algılama performansı unmodi'ye kıyasla geliştirildiFied sensörler. İstenen karbon yapısı tasarımını elde etmek için karbon mikro / nano elektromekanik sistem (C-MEMS / C-NEMS) teknolojisi geliştirildi. En yaygın C-MEMS / C-NEMS imalat süreci iki aşamadan oluşur: (i) fotolitografi kullanarak bir ışığa duyarlı polimer gibi karbon açısından zengin bir ana materyalin desenlendirilmesi; Ve (ii) desenli polimerin oksijensiz bir ortamda pirolizi yoluyla karbonlaştırılması. C-MEMS / NEMS prosesi, mikro piller, supercapacitors, glikoz sensörleri, gaz sensörleri, yakıt hücreleri ve triboelektrik nanogeneratörler de dahil olmak üzere çeşitli uygulamalar için mikroelektronik cihazlar geliştirmek için yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Burada SU8 fotoresistleri ile yüksek en-boy oranlı katı ve içi boş karbon mikroyapılarının son gelişmeleri tartışıldı. Piroliz sırasında yapısal çekme, konfokal mikroskopi ve SEM kullanılarak araştırıldı. Raman spektroskopisi, yapının kristalinitesini teyit etmek için kullanıldı ve elementlerin atomik yüzdesiPiroliz öncesi ve sonrasında malzemede nt EDX kullanılarak ölçüldü.
Introduction
Karbon nanotüpleri (CNT'ler), grafit, elmas, amorf karbon, lonsdaleit, buckminsterfulleren (C 60 ), fullerit (C 540 ), fulleren (C56), karbonlu nanotüpler C 70 ) ve camsı karbon 1 , 2 , 3 , 4 . Camsı karbon, yüksek izotropi dahil olmak üzere fiziksel özellikleri nedeniyle en yaygın olarak kullanılan allotroplardan biridir. Aynı zamanda aşağıdaki özelliklere de sahiptir: iyi elektrik iletkenliği, düşük termal genleşme katsayısı ve gaz geçirimsizlik.
Karbon yapıları elde etmek için karbon açısından zengin öncü maddeler aranmaktadır. Bu öncüler, belirli şekillerde mevcut olan ve hatta atık ürünleri de içeren insan yapımı veya doğal ürünler olabilir. Çok çeşitli micr O / nanoyapılar, doğada biyolojik veya çevresel süreçler vasıtasıyla oluşturulur ve geleneksel üretim araçlarını kullanarak yaratılması oldukça zor olan benzersiz özelliklere neden olur. Bu durumda desenlendirme doğal olarak gerçekleştiği için, doğal ve atık hidrokarbon öncülleri kullanarak nanomalzemelerin sentezi, piroliz 5 olarak adlandırılan atıl veya vakumlu bir atmosferde, kolay, tek aşamalı bir termal ayrışma işlemi kullanılarak gerçekleştirilebilir. Yüksek kaliteli grafen, tek duvarlı CNT'ler, çok duvarlı CNT'ler ve karbon noktaları, terebentin yağı, susam yağı gibi tohumlar, lifler ve yağlar dahil olmak üzere bitki kaynaklı öncüllerin ve atıkların termal bozunumu veya piroliziyle üretilmiştir , Neem yağı ( Azadirachta indica ), okaliptüs yağı, hurma yağı ve jatrofa yağı. Ayrıca, kafur ürünleri, çay-yaprak özleri, atık yiyecekler, böcekler, tarımsal atıklar ve gıda ürünleri 6 , 7 ,Son zamanlarda, araştırmacılar gözenekli karbon mikrofiberlerini hazırlamak için ipek kozalarını bile bir ön madde olarak kullandı bile 10 . Genellikle atık madde olarak düşünülen insan saçları, yakın bir zamanda bu ekip tarafından kullanılmıştır. % 50'den fazla karbon içeren yaklaşık% 91 polipeptitten oluşur; Geri kalan kısım oksijen, hidrojen, azot ve kükürt gibi elementlerdir 11 . Saç aynı zamanda çok yavaş bozunum, yüksek gerilme mukavemeti, yüksek ısı yalıtımı ve yüksek elastik geri kazanım gibi çeşitli ilginç özellikler ile birlikte gelir. Son zamanlarda, süper kondansatörler 12'de kullanılan karbon pullarını hazırlamak ve elektrokimyasal algılama için oyuk karbon mikrofiberleri oluşturmak için kullanılmıştır13.
Üç boyutlu (3D) yapıları imal etmek için dökme karbon maddesinin işlenmesi, malzeme çok kırılgan olduğu için zor bir görevdir. Odaklanmış iyonAm 14 , 15 veya reaktif iyon izi 16 bu bağlamda faydalı olabilir, ancak pahalı ve zaman alan süreçlerdir. Desenli polimerik yapıların pirolizine dayanan karbon mikroelektromekanik sistem (C-MEMS) teknolojisi çok yönlü bir alternatifi temsil eder. Son yirmi yılda C-MEMS ve karbon nanotelelektromekanik sistemler (C-NEMS), basit ve ucuz üretim adımları nedeniyle çok dikkat çekti. Geleneksel C-MEMS imalat prosesi iki aşamada gerçekleştirilir: (i) bir polimer öncüsünün ( örneğin bir fotorezistir) fotolitografiyle ve (ii) desenli yapıların piroliziyle desenlendirilmesi. SU8 fotoresistleri gibi ultraviyole (UV) -kurevlenebilir polimer ön maddeleri, fotolitografiye dayalı yapıları modellemek için sıklıkla kullanılır. Genel olarak, fotolitografi işlemi spin kaplama, yumuşak pişirme, UV maruziyeti, sonrası pişirme ve deve için adımları içerirlopment. C-MEMS durumunda; silikon; silikon dioksit; Silisyum nitrid; kuvars; Ve son zamanlarda safir alt tabakalar olarak kullanılmıştır. Foto desenli polimer yapılar oksijensiz ortamda yüksek sıcaklıkta (800-1,100 ° C) karbonlaştırılır. Vakum veya atıl bir atmosferdeki yüksek sıcaklıklarda, karbon içermeyen elementlerin hepsi çıkarılır ve sadece karbon kalır. Bu teknik, elektrokimyasal algılama 17 , enerji depolaması 18 , triboelektrik nanojenerasyon 19 ve elektrokinetik parçacık manipülasyonu 20 dahil olmak üzere birçok uygulama için çok yararlı olan yüksek kaliteli, camsı karbon yapılarının elde edilmesine olanak tanır. Ayrıca, 3D mikroyapıların Yüksek en-boy oranları C-MEMS kullanılarak nispeten kolay hale geldi ve çok çeşitli karbon elektrot uygulamaları 18 , 21 , 22 , 23 , çoğunlukla soy metal elektrotların yerini alıyor.
Bu çalışmada, konvansiyonel olmayan C-MEMS teknolojisi 13 kullanılarak insan saçından oyuk karbon mikrofiberlerin imalatı için basit ve maliyet-etkin bir yolun yakın zamanda geliştirilmesi tanıtıldı. Geleneksel SU8 polimer esaslı C-MEMS süreci de burada açıklanmaktadır. Spesifik olarak, yüksek en-boy oranlı katılar ve oyuk SU8 yapıları için üretim prosedürü 24 açıklanmıştır .
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. 3D İnsan Saçından Türemiş Karbon Yapısı İmalatı
NOT: Kişisel koruyucu ekipman kullanın. Aletleri kullanmak ve laboratuvarın içinde çalışmak için laboratuar talimatlarını izleyin.
- Toplanan insan saçlarını DI su ile yıkayıp N 2 gazı ile kurutarak hazırlayın.
- Kılları paralel teller, çaprazlar, birbirine sarılmış iki tüy vb. Gibi istenen şekilde düzenleyin .
- Tüyleri SU8 kullanarak bir silikon altlığa yapıştırın veya doğrudan seramik bir teknede saklayın.
- Saça-takılmış silikon alt tabakayı veya tekneyi fırına yerleştirin.
- Fırını açın ve bir inert gaz (N 2 ) deposunun valfını açın.
NOT: En uygun gaz akışı fırın tüpünün hacmine bağlıdır. 6 L'lik bir tüp hacmi için 6 L / dak'lık bir akış hızı uygulanmıştır. Fırın tüpünde tamamen atıl bir çevre oluşturmak için, optimum gaz f'nin 1.5 kat daha yüksek bir gaz akış hızıİlk 15 dakika boyunca düşük hız uygulandı. - Maksimum piroliz sıcaklığı, sıcaklık rampası hızı ve atıl gaz akış hızı da dahil olmak üzere parametreleri ayarlayın ve fırını çalıştırın.
- Örneğin, sıcaklık 5 ° C / dak'lık bir rampa hızında oda sıcaklığından 300 ° C'ye yükseltilir. Stabilizasyon için 1 saat boyunca 300 ° C'de tutun. Ayrıca sıcaklığı 900 ° C'ye çıkarın ve 1 saat daha karbonizasyon için koruyun.
- 300 ° C'den sonra kontrollü soğutma gerekli olmadığından fırını 10 ° C / dak. Oranında 300 ° C'ye soğutun ve fırının ısıtıcısını kapatın. Sıcaklık sadece oda sıcaklığına N 2 akışı ulaşıncaya kadar örnekleri fırında bırakın.
- Piroliz işleminin tamamlanması üzerine fırını ve gaz akışını kapatın.
- Örnekleri fırından çıkarın.
2. 3D Polimer Yapısı İmalatı: Fotolitografi
- desUygun bir yazılım paketi kullanarak istenilen 3B fotoviristiğin 2D düzenini çizmeyin ve basılı maskeyi hazırlayın ( örn. Bir polietilen fotovilm maskesi).
NOT: Tasarımın basılması için ticari bir hizmet kullanılmıştır. Maskenin boyutu genellikle tasarıma bağlıdır. - Temiz bir laboratuar tesisinde, iki sıcak tablayı açın ve sıcaklığı sırasıyla 65 ° C ve 95 ° C'ye ayarlayın.
- Bir spin kaplayıcı ve bir vakum pompası açın. Vakum pompasının bir tüp vasıtasıyla devir kafasına bağlı olduğundan emin olun.
- Eğirme hızı, rampa ve süre gibi iki adımlı döngü parametrelerini ayarlayın. İlk adım için eğirme hızını 500 rpm, rampa 100 rpm / s ve eğirme döngüsünü başlatmak için 10 sn'ye ayarlayın. Bir sonraki adım için eğirme hızını 1.000 rpm, rampa 100 rpm / s ve eğirme süresi 30 saniye olarak ayarlanarak foto rezistansı eşit şekilde yayılır.
- Bir alt tabaka yerleştirin ( yani, 4 inç x 4 inç ve 5501, m ± 25 um kalınlığında Si gofret, 1 um kalınlığında Si02 tabakası ile birlikte) tutucunun merkezinde.
- Duyarlı polimer (örn., SU8 fotoresisti) doğrudan alt tabakanın merkezine yerleştirin. Yüzeyi kaplayacak kadar kullanın.
- Tabakayı tutmak için "vakum" düğmesine basın.
- Subdeyi SU8 ile kaplamak ve 250 μm'lik bir son kalınlığı elde etmek için "çalıştır" düğmesine basın.
- Eğirme işleminin tamamlanmasından sonra, kaplanmış altlığı tutacaktan serbest bırakmak için "vakum" düğmesine tekrar basın.
- Yüzeyi pürüzsüz ve temiz tutmak için kaplamalı alt tabakayı dikkatlice cımbızla tutun. Zemini doğrudan 65 ° C sıcaklıkta 6 dakika boyunca sıcak plakaya aktarın ve daha sonra 95 ° C sıcaklıktaki sıcak plakaya 40 dakika boyunca (yumuşak fırında pişirin).
NOT: Çözücünün yavaş yavaş buharlaşmasını sağlamak için 65 ° C'de fırında pişirme sağlanarak daha iyi kaplama ve daha iyi yapışma sağlanır tO Yüzey, 95 ° C'de pişirilirken SU8 yoğunlaşır. - Bu arada, UV pozlama sistemini açmak ve sistemdeki ayar düğmesini kullanarak maruz kalma süresini "12 s" olarak ayarlamak için anahtara basın.
NOT: 250 μm kalınlığındaki bir SU8 tabakası için pozlama enerjisi 360 mJ / cm2 olmalıdır. - Fırınlama adımı (adım 2.10) tamamlandıktan sonra, alt tabakayı UV ışınlarına maruz bırakma sistemine yerleştirin ve bir foto maskesinin basılı tarafını (adım 2.1'den itibaren) üzerine yerleştirin. Kaplanmış altlığı örtmek için tüm maske alanını kullanın ve maske ile altlık arasında boşluk olmadığından emin olmak için yavaşça basın.
- Önceden tanımlanmış UV ayarlarını kullanarak fotomask aracılığıyla SU8 kaplı alt tabakayı UV ışınına maruz bırakın.
- Yüzeyi tekrar doğrudan 65 ° C'de 5 dakika ısıtma plakası üzerine yerleştirin ve sonra pozlamalı fırında pişirme (PEB) için 95 ° C'de 14 dakika ısıtın.
NOT: PEB, UV'ye maruz kalmış alanlardaki çapraz bağlamanın derecesini arttırır veGeliştirme aşamasında solventlere karşı daha dirençli kaplama. - Maruz kalmayı 20 dk süreyle, bir behere yerleştirilen özel geliştirici çözeltiye daldırarak, maruz kalmayan fotorezit bölgelerini çıkarın. Pozlanmamış direnç alanlarının tamamen çıkarılmasını sağlamak için çözümü (dikkatlice) çalkalayın.
- Geliştirilmiş yapıları alt tabaka tutarak ve azot veya basınçlı hava üfleyerek kurutun.
- Fotoreziste aktarılan desenleri istenen desenlerle karşılaştırmak için gofreti mikroskop altında 50X büyütme ile inceleyin.
3. 3D Karbon Yapısı İmalatı: Piroliz
- Preslenmiş, açık uçlu boru fırınına fotolitografi (adım 2.1-2.17) kullanılarak hazırlanan örnekleri yerleştirin.
- Fırını açın ve yukarıda 1. adımda belirtildiği gibi pirolizi için parametreleri ayarlayın. Adım 1.6-1.8'deki işlemi tekrarlayın.
- Numuneleri cımbızla dikkatli tutun ve karakterize etmeye devam edintirme.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
İnsandan elde edilen içi boş karbon mikroelyafları için imalat sürecinin şematik bir şekli Şekil 1'de gösterilmektedir. Büzülmeyi tahmin etmek için karbonlaştırılmış insan saçları SEM kullanılarak karakterize edildi. Saçın çapı, piroliz nedeniyle 82.88 ± 0.003 μm'den 31.42 ± 0.003 μm'ye küçüldü. Saçtan türetilen karbon mikrofiberlerini kullanarak yapılan çeşitli desenlerin taramalı elektron mikroskobik (SEM) görüntüleri Şekil 2'de gösterilmektedir. Pirolizasyondan önce ve sonra saçta bulunan elementlerin atomik yüzdeleri Tablo 1'de sunulmuştur. Bu araştırmada kullanılan insan saçları% 66.57 karbon,% 16.19 oksijen,% 7.94 azot,% 9.14 kükürt ve az miktarda kalsiyum gibi minerallerden oluşuyordu. Pirolizasyondan sonra karbon ve oksijenin atomik yüzdesi sırasıyla% 80.84 ve% 14.83 olarak bulundu. Saçın Raman spektroskopik analizi bPiroliz öncesi ve sonrasında da Şekil 3'te gösterildiği gibi gerçekleştirildi. Pirolizden sonra saçlar için D ve G bantlarına tekabül eden iki geniş doruk noktası bulundu. D-bandının yoğunluklarının kıl türevi karbon elyaflardaki G-bandına oranı 0.99 olarak hesaplandı, bu da saç kökenli elyafların çoğunlukla camsı karbon olduğunu belirtir.
Saç kökenli karbon elyafları, bir elektrokimyasal sensör kullanılarak dopamin ve askorbik asit tespiti için uygulandı. Bir elekten basılan karbon elektrot saçtan türetilen karbon elyafları ile değiştirildi ve sensörün çalışma elektrodu olarak kullanıldı. Elektrokimyasal algılama için karbon elektrodlarının şematik bir diyagramı Şekil 4a'da gösterilmektedir. PH 7.4'lük 0.1 M fosfat tampon solüsyonunda 100 uM dopamin ve 100 uM askorbik asidin siklik voltammogramları Şekil 4b ve c'de gösterilmiştirtively. Çıplak bir karbon elektrot, saç türevi karbon ile modifiye edilmiş bir karbon elektrot ve CNT'lerle modifiye edilmiş bir karbon elektrotu, dopamin ve askorbik asit tespiti için performansı karşılaştırmak için sensörlerin çalışma elektrodu olarak kullanıldı. Dopamin için oksidasyon tepeleri çıplak karbon elektrotu için 333 mV, kıl türetilmiş karbon elyafları ile modifiye edilmiş karbon elektrot için 266 mV ve CNT'lerle modifiye edilmiş elektrot için 96 mV'de ölçüldü. Askorbik asit için oksidasyon tepeleri sırasıyla bu elektrotlar için 414 mV, 455 mV ve 297 mV'de gözlenmiştir.
Geleneksel C-MEMS prosesinin şematik bir diyagramı, bir polimer öncüsünün fotolitografik modellemesi ve müteakip piroliz Şekil 5'te gösterilmektedir. Bu imal edilen yapılar, piroliz nedeniyle büzülmeyi tahmin etmek için konfokal mikroskopi ve SEM kullanılarak karakterize edildi. T beş silindirik yapılarAynı yükseklik (250 μm) ve dış çap (150 μm), ancak çeşitli iç çaplara sahip ( yani, 0, 30, 50, 75 ve 100 μm (boşluklu)) bu çalışma için imal edildi. Pirolizden dolayı silindirik yapıların geometrik değişimleri ölçülmüştür. Büzülme yüzdesi farklı iç ve dış çap yapıları için farklılık arzetmiştir. İç çap 0 μm olduğunda (katı bir mikroyapı), dış çap yaklaşık% 35 oranında azalmıştır. İç çaplar 30, 50 ve 75 μm olduğunda, dış çaplar ve iç çaplar sırasıyla% 42 ve% 30-35 oranında küçüldü. 100 μm'lik bir iç çap durumunda, iç çap daralma yerine% 12 genişledi ve dış çap sadece% 15 oranında azaldı. Şekil 6'da , orijinal iç çapları 30, 40 ve 75 um olan katı ve oyuk karbon mikroyapılarının SEM görüntüleri gösterilmektedir. Pirrolden önce ve sonra içi boş mikroyapıların 3D optik görüntüleriYsis de Şekil 7'de gösterilmektedir. Konformak mikroskobik görüntülere göre tüm mikro yapılar, yükseklik bakımından neredeyse% 30'u (250 ila 175 μm) geriledi.
Şekil 1: İnsan Saçından türetilen Boşluklu Karbon Mikrofiberlerin Üretim Sürecinin Şematik Diyagramı. Referans izniyle çoğaltılan 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Bu şekli daha geniş bir sürümünü görmek için lütfen buraya tıklayınız .
Şekil 2: Saç Türevi Karbon Mikrofiberlerin Farklı Desenlerinin SEM Görüntüleri. ( A ve b ) Hizalı çubukHt karbon mikro lifleri. Ölçek çubuğu = 50 μm. ( C ve d ) Bobinli bir karbon mikrofiber. Ölçek çubukları sırasıyla 20 ve 100 μm'dir. ( E ve f ) Kırık bir içi boş karbon mikrofiber . Referans izniyle çoğaltılan 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Bu şekli daha geniş bir sürümünü görmek için lütfen buraya tıklayınız .
Şekil 3: Piroliz Öncesi ve Sonrası İnsan Saçlarının Raman Spektrumu. Referans izniyle çoğaltılan 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Bu şekli daha geniş bir sürümünü görmek için lütfen buraya tıklayınız .
Şekil 4: Dopamin ve Askorbik Asitin Elektrokimyasal Algılanması. ( A ) Elektrokimyasal algılama için karbon elektrotların şematik diyagramı. ( B ) 100 uM dopamin ve ( c ) 100 uM askorbik asitin siklik voltammogramları. Referans izniyle çoğaltılan 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Bu şekli daha geniş bir sürümünü görmek için lütfen buraya tıklayınız .
Şekil 5: Fotolitografiye ve pirolize dayalı Konvansiyonel C-MEMS Sürecinin Şematik Diyagramı. ( A ) Spin co( B ) UV maruziyeti, ( c ) gelişme ve ( d ) piroliz. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.
Şekil 6: Konvansiyonel C-MEMS Prosesi ile Üretilen Karbon Mikro Yapılarının Elektron Mikroskobik Görüntülerinin Taranması. ( A ) Katı ve ( b ) çeşitli iç çaplara sahip içi boş yapılar. Ölçek çubukları = 500 μm. (C) piroliz öncesi iç çapları ( d ) 30, ( e ) 50 ve ( f ) 75 um olan katı ve boşluklu yapılar için büyütülmüş imgeler. Ölçek çubukları = 50 μm. Referans izniyle çoğaltılan 24 . Telif Hakkı 2016, Elektrokimyasal Toplum. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.
Şekil 7: İçi Boş Mikro Yapıların 3D Optik Görüntüleri. ( A ) Pirolizden önce ve ( b ) sonra. Referans izniyle çoğaltılanlar 24 . Telif Hakkı 2016, Elektrokimya Topluluğu. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.
| Eleman | Pirolizden önce | Pirolizden sonra | Atomik% | Atomik% |
| Karbon | 66,57 | 80.84 |
| Oksijen | 16.19 | 14.83 |
| Azot | 7.94 | 0 |
| Sülfür | 9.14 | 0.21 |
| Kalsiyum | 0.16 | 0.21 |
| Sodyum | 0 | 0.22 |
| Silikon | 1.82 | 3.69 |
Tablo 1: EDX ile İnsan Saçında Piroliz Öncesi ve Sonrası Analiz Edilen Kimyasal Bileşimler. Referans izniyle çoğaltılan 13 . Telif Hakkı 2016, Elsevier Ltd.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bu yazıda, doğal prekürsör materyallerin veya foto desenli polimer yapıların pirolizine dayalı çeşitli karbon mikroyapılarının imalatı için yöntemler bildirilmiştir. Hem geleneksel hem de geleneksel olmayan C-MEMS / C-NEMS proseslerinden çıkan karbon materyalleri tipik olarak camsı karbonlar olarak bulunurlar. Camsı karbon, elektrokimya ve yüksek sıcaklık uygulamaları için yaygın olarak kullanılan bir elektrot malzemesidir. Camsı karbonun mikro yapısı, hem kristalin hem de amorf bölgelerden oluşur. Camsı karbon, yüksek iletkenliğe, yüksek sıcaklığa karşı iyi dirence, düşük yoğunluğa, düşük elektrik direncine ve nispeten yüksek sertliğe ve kimyasal saldırıya karşı yüksek dayanıklılığa sahiptir.
İnsanın saçından içi boş cam karbon mikrofiberleri üretmek için basit ve düşük maliyetli bir yöntem önermiş ve uygulamalarını askorbik asit ve dopaminin elektrokimyasal algılamasına anlatmıştık. Uzun, hol imalatıDüşük ve elektrik iletken karbon mikro lifleri, atık bir materyal olan insan saçı için düşük maliyetli, bir adımlı ısıl işlemle mümkün olmuştur. Medulla, korteks ve kütikülden oluşan bir insan saçı, pirolizden sonra içi boş bir karbon fiber üretti. Medüller kayboldu, oysa kütikül ve korteks bir araya getirildi ve uzun, içi boş karbon lifleri yarattı. İnsan saçı özgün anatomisi, özellikle de pirolizi sonrası içi boş yapısının özellikleri, elektrokimyasal algılamada kullanımına neden olan yüzey alanındaki belirgin bir artış ile karakterizedir. Saç kökenli karbonlarla modifiye edilmiş çalışma elektrodu için dopamin ve askorbik asit için pik potansiyelleri sırasıyla daha olumsuz ve pozitif değerlere kaydırılmıştır. Saçtan türetilen karbon yüzeyi, negatif yüklü olup, pozitif yüklü dopamin çeker ve bu nedenle dopamin için tepe akımları artar ve askorbik asit için azalır. Sonuç olarak, insan saçından türetilmiş içi boş karbon mAskorbik asit varlığında dopamin tespiti için mikrofiberler yararlı olabilir. Çıplak elektrotların ve modifiye edilmiş elektrotların (saç kökenli karbon ve CNT'ler ile) elektrokimyasal algılama performansı karşılaştırmalı bir çalışması gerçekleştirildi. Saçtan türetilmiş karbon modifiye elektrot, modifiye edilmemiş elektrota göre daha iyi algılama performansı sergilemektedir, ancak CNT kaplı elektrotlar, beklendiği gibi bu deneysel koşullarda dopamin ve askorbik asit algılama için en iyi performansı gösterdi. CNT'ler saçtan türetilen boşluklu karbon elyaflarına kıyasla daha büyük yüzey alanı / hacim oranı nedeniyle daha yüksek hassasiyet gösterirler. Bununla birlikte, saç kökenli karbon microfiberlerin CNT'lere göre en büyük avantajı son derece düşük maliyettir. Saçtan türetilen karbonların kolaylıkla imal edilebilmeleri CNT'lerin üzerinde hakimiyet kazandırır. Pirolizasyondan önce veya sonra insan kıllarının daha fazla modifikasyonu veya işlevselleştirilmesi ile algılama performansını arttırmak mümkündür.
Büzülme etkisiÇünkü karbon olmayan atomlar, yüksek sıcaklıklarda karbon bağlarından ayrışırlar ve önemli bir kütle kaybına neden olurlarken, piroliz nedeniyle kaçınılmazdır. İstenilen bir yapıyı tasarlamadan önce, desenli yapının beklenen büzülmesinden iyi bir tahmin yapılmalıdır. Burada, polimer yapıların foto-desenlendirme ve pirolizi için iki basamağı içeren geleneksel bir C-MEMS prosesi kullanılarak imal edilen karbon yapılarının büzülmesi incelendi. Farklı iç çaplara (0, 30, 50, 75 ve 100 μm) sahip beş struktör, büzülme çalışması için düşünülürken, dış çap tüm yapılar için 150 μm'de sabit tutulmuştur. İç çapları 0, 30, 50 ve 75 μm olan yapılar, dış çapta piroliz sonrası iç çaptan daha fazla büzüşme gösterdi. Bu durumlarda, dış yüzey alanları iç yüzey alanlarından daha büyüktür. Böylelikle, küçülme işlemi sırasında dış yüzeyler baskın hale gelmiş ve daha fazla karbon olmayan atomların lYapıları kazın. İç yüzey alanı aynı zamanda toplam yüzey alanının önemli bir bölümünü oluşturan, 100 um iç çapa sahip yapıda hem iç hem de dış yüzeylerde oluşan büzülme.
Piroliz süresi, maksimum piroliz sıcaklığı ve atmosferik çevre gibi piroliz parametreleri, karbon iletkenliği, kimyasal bileşim, elektrokimyasal özellik vb. Gibi karbon yapısının özelliklerini önemli ölçüde etkiler. Sürekli araştırma, Piroliz koşullarının karbon yapılarının nitelikleri ve özellikleri üzerindeki etkilerini ortaya koymak. Konvansiyonel C-MEMS durumunda, çeşitli elektriksel ve mekanik özelliklere sahip karbon yapıları da imal edilebilir, bu da fırınlama süreleri, fırınlama sıcaklığı, fotorezist tipleri gibi fotolitografi koşullarını değiştirerek geniş bir uygulama yelpazesine neden olur , Ve katkılar. Bu bizimBu araştırmanın çeşitli uygulamalar için karbon yapısı nano / mikrofabrikasyon alanındaki araştırmacılara önemli ve yararlı bilgiler sağlayabileceği inancı.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Acknowledgments
Bu çalışma, Technologico de Monterrey ve California Üniversitesi tarafından Irvine tarafından desteklendi.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SU8-2100 | Microchem | Product number-Y1110750500L | |
| Spinner | Laurell Technologies Corporation | Model-WS650HZB-23NPP/UD3 | |
| Hotplate | Torrey Pines Scientific | HS61 | |
| UV-exposer | Mercury Lamp, SYLVANIA | H44GS-100M, P/N-34-0054-01 | |
| Photomask | CAD/Art | No number | |
| Developer | Microchem | Y020100 4000L | |
| DI water system | Milli Q | ZOOQOVOTO | |
| IPA | CTR Sientific | CTR 01244 | |
| N2 gas | AOC Mexico | No number | |
| Furnace | PEO 601, ATV Technologie GMBH | Model-PEO 601, Serial no.-195 | |
| Si/SiO2 | Noel Technologies |
References
- Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures. J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).
- Jong, K. P. D., Geus, J. W. Carbon nanofibers: catalytic synthesis and applications. Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).
- Elrouby, M. Electrochemical applications of carbon nanotube. J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).
- Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. Carbon nanotubes-the route toward applications. Science. 297, 787-792 (2002).
- Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs. Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).
- Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies. Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).
- Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor. Mater Lett. 93 (0), 258-262 (2013).
- Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil. Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).
- Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil. Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).
- Liang, Y., Wu, D., Fu, R. Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer. Sci Rep. 3, 1-5 (2013).
- Gupta, A. Human hair "waste" and its utilization: gaps and possibilities. J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).
- Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors. Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).
- Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing. Carbon. 107, 872-877 (2016).
- Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques. Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).
- Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric field applications. Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).
- Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon films for moving mechanical assemblies. Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).
- Kamath, R. R., Madou, M. J. Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification. Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).
- Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries. ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).
- Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -K., Hwang, H. 3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator. Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).
- Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform. Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).
- Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes. Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).
- Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. Carbon post-microarrays for glucose sensors. Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).
- Sharma, S., Madou, M. Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS. Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).
- Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery. ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).
