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Chemistry

利用中子散射监测光照对共轭高分子凝胶结构的影响

Published: December 21, 2017 doi: 10.3791/56163
Automatic Translation
1, 1, 1,2
1Department of Chemistry, University of Tennessee, Knoxville, 2Chemical Sciences Division, Oak Ridge National Laboratory

Summary

本文提出了一种由光电共轭聚合物聚 (3-吩-25-酚) (P3HT) 组成的凝胶的分析方法, 利用小超小型角中子散射在光照的存在和缺乏的情况下进行。

Abstract

我们演示了一个协议, 以有效地监测高浓度的共轭聚合物溶液在存在和没有白光照射的凝胶过程。通过建立一个受控的温度斜坡, 这些材料的凝胶可以精确地监测, 因为它们进行这种结构演变, 有效地反映了在有机电子设备制造。利用小角中子散射 (san) 和超小型角中子散射 (USANS) 以及适当的拟合协议, 我们对整个过程中选择结构参数的演化进行了量化。透彻的分析表明, 在整个凝胶过程中持续的光暴露会显著改变最终形成的凝胶的结构。具体来说, 聚 (3-吩-25-酚) (P3HT) 纳米级集料的聚合过程受到光照的影响, 最终导致共轭高分子微结构的生长迟缓和形成小规模的宏观聚集群。

Introduction

共轭聚合物承诺功能材料, 可用于广泛的设备, 如有机发光二极管, 有机半导体, 化学传感器, 有机光伏。1,2,3,4,5,6在这些设备中, 性能的一个重要方面是在活动层中的固态共轭聚合物的有序和包装。7,8,9,10,11,12,13,14这种形态主要是由溶液中的聚合物链的构象以及随着这些溶液被浇铸到基材和溶剂被去除而演化的结构所预先确定的。通过研究在一个合适的溶剂中的模型光电聚合物的典型溶胶-凝胶过渡的结构, 这些系统可以有效地建模, 并对材料沉积过程中发生的自组装进行定量的一瞥。可以获得。15,16,17,18,19,20

具体来说, 我们研究的共轭聚合物基准 P3HT 在溶剂氘邻二氯苯 (管理局), 一个高分子溶剂系统, 已广泛使用, 因为它适合各种有机电子器件制造技术.23,24,25在给定的溶剂环境中, P3HT 链开始聚集在适当的环境刺激上, 如温度降低或溶剂质量损失。这一装配过程的确切机制正在调查中, 其中一个主要的建议路径被认为是一个渐进的过程, 其中单个 P3HT 分子π堆叠形成层状纳米聚集体称为 nanofibrils, 然后他们自己凝聚形成更大的微米级宏观集料。24了解这些通路, 形成的结构是正确预测和影响最佳器件活性层形态形成的关键。

针对这一最终目标, 更精确地指导这些主动层结构的形成, 有需要开发额外的实验和工业方法, 无损改变共轭聚合物形态原位。一个相对较新的方法中心围绕使用光曝光作为一种廉价的手段来改变聚合物链的形态, 同时计算和实验结果都指向它的可行性。25,26,27我们的实验室最近的工作表明, 在稀释溶液中存在着对光诱导的共轭聚合物-溶剂相互作用的改变, 从而导致聚合物链尺寸在光照时发生显著变化。30,31在这里, 我们提出了一个协议来继续这项工作, 通过有效地监测暴露一个更集中的共轭聚合物溶液的影响, 直接光整个凝胶过程, 是由恒温控制的指示温度斜坡我们使用中子散射, 因为它允许对聚合物-溶剂溶胶-凝胶系统的结构参数进行稳健的分析, 从埃到微米, 这种能力不可能通过其他更常见的流变或光谱学工具方法.16,17,30,31因此, 通过比较正确分析的小和超小型角中子数据, 将在光照下形成的凝胶组装成完全黑暗中收集的相同数据, 由光照驱动引起的结构差异可以全面确定和量化效果。

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Protocol

所有化学品的处理都应使用适当的个人防护设备并在安全罩内进行。所有暴露于电离辐射的样品应在设施放射性控制技术员的监督下处理。本议定书是由已完成适当的辐射安全培训的个人执行的。

1. d-管理局溶液中 P3HT 的制备

  1. 采集样本
    1. 购买1克高 regioregularity (和 #62; 90%)P3HT 在分子量范围 15-40 K。
    2. 购买5克高纯度 (和 #62; 90 atom% 氘) d-4 12-管理局。
  2. 样品制备
    1. 过滤所有 d-管理局溶液与0.45 µm 筛子入一个玻璃瓶。
    2. 结合0.34 克的 P3HT 在1.66 克的 d-管理局在一个5克玻璃小瓶与箔衬帽。
      注: 在整个样品的创建和转移过程中, 尽量减少样品在任何时候暴露的环境光强度。
    3. 在瓶子上加一个磁力搅拌棒, 盖上盖子, 然后用膜密封。
    4. 包装瓶完全在铝箔, 以防止任何光线暴露在解决方案。
    5. 将样品放在热板上, 70 ° c 为 1-3 h, 并启用磁性搅拌棒。
    6. 一旦解决方案是完全均匀的 (最好是离开样品加热/搅拌过夜, 以确保完全分散), 除去热和搅拌。
    7. 从小瓶转移到一个适当地清洗 (与分开的漂洗丙酮并且水) 1 或2毫米厚实的石英班卓琴细胞使用玻璃吸管。
      注: 在加热烤箱中将玻璃吸管加热至70° c 后, 即可大大简化此过程。
    8. 用膜贴上班卓琴的帽子和印章。
    9. 将班卓琴细胞置于完全黑暗中 (即在密封盒内或用铝箔包裹)。
    10. 在类似的方式组装一个样本, 其中只包含 d-管理局 (填充到容量) 和一个空的班卓琴细胞, 作为溶剂的背景和空细胞, 分别为散射实验。

2. 中子散射实验

  1. "黑暗" 环境中的无实验
    1. 在仪器科学家的协助下, 确保样品阶段附有所需的温度控制, 能够从 70-20 ° c 指示温度斜坡。
    2. 将班卓琴细胞放在适当大小的固定块、安全和标签上。
    3. 用0.1 毫米厚的铝箔包装整个块, 以确保没有环境光是事件的样品。最小化箔的变形, 以确保在样品阶段适当地贴合被包装的块。将此包装块和样品放在样品阶段。
    4. 在仪器科学家的协助下, 使用适当的标准测量完成适当的仪器对准和校准。将探测器距离设置为接近其最大设置 (例如, 在 18 m), 以确保访问最低 q 区域 (〜0.001 Å-1), 最终允许一个完整的 q 范围约 0.001-0. 1 Å-1。这将允许探测长度扩展到 ~ 500 nm。
    5. 在仪器科学家的协助下, 收集 P3HT 和溶剂样品的计数率, 并进行计算, 以确定达到总探测器计数所需的散射时间, 每样本约50万至 100万, 确保数据的良好统计质量。
    6. 有了这些信息, 创建了一个示例脚本, 它将指导70-20 ° c 温度斜坡和数据采集过程。选择一个离散温度点的范围, 最好在给定的时间限制内覆盖整个范围, 例如每2° c。对于坡道上的每一点, 在脚本中有3单独的条目: 对所需温度的变化, 一个等待周期 (〜15分钟), 使系统在散射之前热平衡, 散射测量本身进行适当的时间期限, 以达到所需的检测器计数
    7. 一旦仪器和脚本准备就绪, 执行脚本并开始实验。一定要收集的溶剂和空电池的数据, 以及 (没有温度斜坡)。此外, 收集每个样本的传输数据和一个阻止光束测量。
  2. "光" 环境中的 san 实验
    1. 完成 "黑暗" 实验后, 将样品从舞台移到安全的台式上, 并在观察辐射安全规程时取下所有铝箔。
    2. 在取样阶段附近放置一个具有卤素光源的光学照明灯, 使引线有效地照亮与散射收集位置相关的阶段中的取样槽。
    3. 使用校准的测光表, 记录光源在试样所处位置的最大强度所提供的光强。强度值会随着照明灯和样品阶段的配置而变化, 但是, 至少需要5000勒克斯的光照强度。
    4. 一旦光照设置正确组装, 将样品返回到舞台, 确保照明灯正确地亮起活动样本, 再加热到70° c, 允许适当的平衡, 并重复在黑暗中执行的数据收集程序样品, 与光学照明灯提供不间断的直接光曝光彻底的整个持续的这一步。
  3. USANS 实验
    1. 使用石英班卓琴细胞和在温度控制的样品阶段的铜或钛块中放置类似的方式制备 USANS 样品。
    2. 在仪器科学家的帮助下, 对准并校准在给定的中子波长上使用必要数量的缓冲器的仪器, 允许从大约 10-5 -10-3 Å-1中分析 Q 值, 允许长度在要探测的微米级上缩放。
    3. 开发类似于 san 实验的实验脚本, 允许在以前研究的每个温度下进行热平衡和数据收集。
    4. 再次复制 san 实验, 在 "黑暗" 条件下执行脚本一次, 然后在 "" "光照" 条件下再次运行。

3。数据减少和分析

  1. san 减少和分析
    1. 使用相应的还原程序,32输入用于散射、背景 (溶剂)、空单元、阻塞光束和传输测量的数据文件, 以完成适当的背景减法和将散射数据转换为绝对在 cm-1中的强度单位。
    2. 随着数据的适当减少, 开始分析通过拟合实验散射数据的模型, 这是线性加法的两个拟合方程, 一个代表 nanofibril 骨料通过椭圆形的圆筒模型,33和另一个考虑到自由链的解决方案通过聚合物排除体积模型。34,35下面的等式描述了这种组合模型方法:
      Equation 1
      在这个等式中, ϕP3HT描述了解决方案中 P3HT 的总体积分数, 是聚合 P3HT 的体积分数, 它是一个椭圆圆柱体, Equation 2 PPEV 是自由链排除的卷表单系数为 P3HT, PECM 描述了聚合体的椭圆柱形系数, 而和是 P3HT 集料与溶剂之间的散射长度密度 () 和自由Equation 3 Equation 4P3HT 链和溶剂, 分别。对于系统的所有组件, 都可以通过对其化学成分和质量密度的了解, 以及使用可作为大多数中子分析程序或在线的一部分的可利用的一台计算机来计算。36
    3. 在适当的拟合程序使用 NCNR 伊戈尔拟合宏37或 SASView 拟合程序, 获得的关键结构参数的胶凝系统在所有的温度在光明和黑暗的价值, 允许量化在整个过程中, 形态进化是温度和光照的函数。这些结构参数包括 nanofibrils 的横截面积、自由链回转半径 (Rg) 和 Porod 指数, 以及对 nanofibril 阶段中存在的材料总量的定性评估。
  2. USANS 还原与分析
    1. 使用相应的缩减程序, 输入每个缓冲区的散射数据和背景数据, 将数据合并为 cm-1的绝对强度单位中的单个缩减曲线。
    2. 使用吉尼尔-Porod 幂定律模型对数据进行分析, 允许对 USANS 长度尺度探测到的聚合散射模式进行定量评估, 并允许获取聚合 Rg值。38适合使用此方法通过 NCNR 伊戈尔拟合宏37或 SASView 管接头程序, 以便在所有温度和光照条件下比较宏聚合 Rg 。

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Representative Results

通过 san 和 USANS 实验, 对 d-管理局中 P3HT 的凝胶过程进行了有效的监测, 从70° c 的分散溶液状态到20° c 时的完全胶体状态。这些实验都是在完全黑暗和白光光照下进行的。图 1显示了从这些实验中减去数据曲线的一些示例, 并在图 2中显示了一个示例曲线拟合。从这一数据中, 随着温度的下降, 由于绝对强度的明显增加, 结构的变化发生了有效的捕获。此外, 对于每个给定的温度, 在黑暗中研究的样品的散射数据与在光中研究的样本之间存在明显的差异, 因为数据地块不重叠。这表明光照射对聚合过程有显著影响。图 3显示了使用 san 数据中的组合拟合模型提取的各种结构参数的值, 并提供了 nanofibril 聚合和仍在解决方案中的自由链的结构信息。nanofibril 表面积描述了圆柱形纳米 P3HT 集料表面的表面积, ECM 尺度因子给出了聚合相中 P3HT 量的定性描述, 而自由链 Rg和 Porod指数描述的大小和形状因素的 P3HT 链尚未凝胶的解决方案。这些参数在每个给定温度下以及在给定温度下的光和暗样本之间的显著差异表明, 实验和拟合过程已经捕获了光照射对此凝胶过程的影响。由于它们采用了极低的 Q 范围, USANS 的实验允许表征更大的长度尺度一致的 P3HT 宏观集料, 并通过镜像相同的方法在 san 实验中使用, 温度和光照对这些骨料的大小实际上是量化的。图 4显示了与 san 数据一起绘制的单个温度的 USANS 数据,图 5显示了通过用幂律模型拟合 USANS 数据获得的 Rg数据。此 Rg值随着凝胶的进展和个体 P3HT nanofibrils 本身聚合形成大尺度微结构而随温度的降低而增长。与 san 数据一样, 光和暗数据之间存在明显的差异, 具体表现为较小的 Rg值与光曝光。

Figure 1
图 1:小角度中子散射数据为 17% 样品 P3HT 在 d-管理局通过70-20 ° c 温度舷梯.收集的数据在白色光照明 (开放标志) 和在完全黑暗 (闭合的标志) 之下。误差线报告工具错误。经许可转载于参考文献28。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2:示例 fit 使用组合模型方法将椭圆圆柱体和聚合物排除体积模型合并到 17% P3HT 在白光光照的情况下在34° c 处收集到的数据.经许可转载于参考文献28。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 3
图 3:选取通过 70-20 ° c 的温度斜坡的组合模型拟合 17% P3HT 的参数, 黑色痕迹指示在黑暗中研究的样本, 红色痕迹指示在光照下研究的样本: (a): nanofibril 表面区域, (B): 椭圆圆柱模型比例因子 (C): 自由链回转半径和 (D): 自由链的 Porod 指数。误差线报告拟合生成的标准偏差错误值。经许可转载于参考文献28。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 4
图 4:小和超小型角散射数据的 17% P3HT 在 c 为照明 (灰色) 和黑暗 (黑色) 样本。误差线报告工具错误。经许可转载于参考文献28。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 5
图 5:从 17% P3HT USANS 数据中获得的回转值半径与吉尼尔-Porod 幂定律模型相匹配, 用于照明 (红色) 和深色 (黑色) 样本。误差线报告拟合生成的标准偏差错误值。经许可转载于参考文献28。

Figure 6
图 6:从自由链到最终微米级骨料的 P3HT 装配过程的图解。经许可转载于参考文献28。请单击此处查看此图的较大版本.

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Discussion

首先, 将 san 数据看作是温度的函数, 在椭圆柱模型的比例因子的增加表明, nanofibril 相中的 P3HT 量有明显的增加, 这与凝胶过程的进展 isconsistent.同时, 自由链 Rg的减少与 Porod 指数的增加相匹配, 表明随着温度的降低, 热力学条件的恶化导致了 P3HT 链中仍然存在的链坍塌解决.这些结果, 结合 USANS 数据显示 macroaggregate Rg在温度下降时的显著增加, 表明散射实验有效地捕获和分析了结构自组装的进展过程中心的溶胶-凝胶过渡, 一个过程, 是可视化的图 6。分析这些实验的结果作为光的作用, 提供了进一步的信息与光照对凝胶过程和最终的骨料结构形成的影响。在图 2中的所有 san 参数的比较显示了在温度范围内的光和暗样本之间的差异, 如图 3中的 USANS 数据一样。综合起来, 这一信息表明, 光照射有效地阻碍了 P3HT 聚合过程, 导致在 nanofibril 阶段 (由 ECM 比例因子结果所示) 和较小的微米级集的物质聚集较少 (由 USANS Rg值给出)。因此, 本实验还强调了在光与暗之间进行共轭高分子凝胶的区别, 并强调了光照条件对所形成的与器件相关的活性层形态的重要性。

在考虑对上述方法的类似实验方法时, 必须牢记系统固有的局限性。中子散射是分析聚合物体系中纳米尺度结构埃的有力技术, 然而, 在这一范围之上或下面的长度尺度更能被其他技术所探测。此外, 如果一个组成部分的聚合物系统的利益是不容易氘, 它可能是难以达到的对比程度所需的可接受的结果。同时, 由于中子束时间有限, 必须对实验进行仔细的规划, 并以相对集中的注意力。在实验开始缩小分析过程的范围和确保系统的正确建模之前, 先预先确定合适的健壮拟合模型也是很重要的。

假设一个实验符合这些条件, 这些中子散射方法提供了一个独特的工具, 以不显眼地监测聚合物系统的结构演变, 在一系列的长度尺度作为一个功能的多重环境刺激, 如温度和光照射。利用这些方法可以将这些办法扩展到大量的聚合物溶剂系统, 以探索由于各种条件的变化而发生的结构变化, 包括 (但不限于) 聚合物浓度、溶剂质量, 掺杂剂添加, 和热历史。

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Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

作者衷心感谢国家科学基金会 (DMR-1409034) 对该项目的支持。我们还感谢美国商务部国家标准和技术研究所的支持, 提供了这项工作所用的 USANS 设施, 其中部分由国家科学基金会根据协议予以支持。笑DMR-0944772这项研究的 san 实验是在 ORNL 的高通量同位素反应器中完成的, 该反应堆是由美国能源部的科学用户设施分部、能源科学办公室主办的。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Ossila 104934-50-1 Conjugated polymer
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) Sigma Aldrich AC321260050 solvent

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