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Engineering

제자리에서 고압 수소 Tribological 수소 공급 인프라에 사용 되는 일반적인 고분자 재료의 테스트

Published: March 31, 2018 doi: 10.3791/56884

Summary

수소 인프라 서비스에 사용 되는 고분자의 tribological 속성을 측정을 위한 테스트 방법을 설명 하 고 일반적인 엘라 스토 머에 대 한 특성 결과 설명.

Abstract

고압 수소 가스는 압축기, 밸브, 호스, 및 액츄에이터의 금속 부품을 저하로 알려져 있다. 그러나, 상대적으로 작은 중합체 씰링 및 자료 또한 이러한 구성 요소 내에서 발견에 고압 수소의 효과 대 한 알려져 있다. 더 연구는 고압 수소와 수소 연료 배달 인프라의 구성 요소에서 발견 하는 일반적인 고분자 재료의 호환성을 결정 하기 위해 필요 합니다. 결과적으로, 그것은 마찰 등 물리적 특성의 변화를 고려 하 고 중합체는 고압 수소에 노출 하는 동안 제자리에 착용 하는 것이 중요. 이 프로토콜에서 우리는 마찰을 테스트 하기 위한 방법을 제시 하 고 에틸렌 프로필 렌 디 엔 단위체 (EPDM) 탄성 중합체 샘플의 속성을 사용 하는 사용자 위치에 핀에 편평한 선형 왕복 28 MPa 고압 수소 환경에서 착용 tribometer입니다. 이 테스트는 대표적인 결과 EPDM 샘플 쿠폰 및 철강 카운터 표면 사이의 마찰 계수 측정 마찬가지로 마찰 계수에 비해 고압 수소에 증가 하는 것이 나타내는 제시 주변 공기입니다.

Introduction

최근 몇 년 동안에서 가능성 제로 방출으로 수소에 큰 관심 또는 차량 및 고정 전원에 0에 가까운 방출 연료 되었습니다. 실 온에서 저밀도 가스로 수소 있으므로 대부분의 응용 프로그램 연료 압축된 수소의 일종을 사용 합니다. 1 , 2 압축을 사용 하 여 잠재적인 단점은, 고압 수소 가스는 호환 인프라2,,34 시간과 차량 응용 프로그램5 자료 많은 곳 호환성 문제는 반복적인된 압력 및 온도와 결합 된다 자전거. 순수 수소 환경 특정 철강 등 금속 부품 손상 알려져 있으며 수소 형성, 붓기를 포함 하는 다른 메커니즘을 통해 티타늄 표면에 젖어, 그리고 취. 2 , 6 , 7 , 리드 zirconate 타이타늄 (압) 압 전 세라믹에 사용 된 같은 8 비금속 구성 요소는 또한 표면 젖어 리드 마이그레이션 등 수소 호환성 효과 저하에 취약 입증 했다. 9 , 10 , 11 , 12 수소 노출 때문에 손상의이 예제는 이전 공부 하는 동안 수소 환경에서 폴리머 컴포넌트의 호환성 최근에 되고있다 관심의. 13 , 14 , 15 , 16 이 폴리머 구성 요소 일반적으로 장벽 또는 물개로 작동 하는 반면 핵에 구조적 무결성 및 석유 및 가스 응용 프로그램을 제공 하는 금속 부품의 주로 결과 이다. 17 , 18 , 19 , 20 그 결과, 소계 (PTFE) 같은 구성 요소 내에서 폴리머 재료의 마찰 및 마모 특성 밸브 시트와 니트 릴 부 타 디 엔 고무 (NBR) O-링 될 중요 한 요소 기능을 그들의 능력에.

수소 인프라의 경우 밸브, 압축기, 저장 탱크 등의 구성 요소는 금속 표면에 접촉 하는 고분자 재료를 포함. 폴리머와 금속 표면 사이 마찰 상호 작용의 각 표면 마모에 발생합니다. 마찰과 마모 두 상호 작용 표면 사이의 관계의 과학 원상으로 알려져 있습니다. 고분자는 금속 보다 강도와 낮은 탄성 계수를가지고 하는 경향이, 따라서 tribological 속성 고분자 재료의 금속 재료에서 크게 다릅니다. 그 결과, 폴리머 표면 금속 표면 마찰 접촉 후 큰 마모와 손상을 전시 하는 경향이. 21 , 22 는 수소 인프라 응용 프로그램, 급속 한 압력 및 온도 사이클링 폴리머와 금속 표면 간의 원인 반복된 상호 작용의 가능성을 높일 마찰 하 고 폴리머 구성 요소에 착용. 이 손상 측정 원래의 전 depressurization 비 tribological 손상을 일으킬 수 있습니다 후 폴리머 샘플의 가능한 폭발적인 감압으로 전하실 수 있습니다. 23 또한, 많은 상업적인 폴리머 제품 포함 많은 필러 및 산화 마그네슘 (MgO) hydriding에 착용의 분석 해 라 전 더 복잡 통해 수소 가스와 부정적인 상호 작용 하는 등 첨가제 재료입니다. 24 , 25

Depressurization 및 tribological 착용 해 라 전하는 동안 발생 하는 고분자 재료에 손상을 구별의 복잡, 직접 비금속 재료 현장에서의 마찰 특성 연구 필요성이 있다 수소 배달 인프라 내에서 존재 하는 것은 고압 수소 환경 내에서. 이 프로토콜에서 설명 하는 테스트 방법론 개발 마찰 계량 및 목적 위치에 tribometer를 이용 하 여 고압 수소 환경에서 착용 하는 고분자 재료의 속성. 26 우리는 또한 제자리에 tribometer 및 에틸렌 프로필 렌 디 엔 단위체 (EPDM) 고무, 일반적인 중합체 씰링 및 격 벽 재료를 사용 하 여 인수 대표 데이터를 제시. EPDM 소재는 데이터 아래 프로토콜을 사용 하 여 생성 된 대표 0.3175 cm 두께 60.96 cm 정사각형 시트에서 구매 하 고 60A 경도 평가 하는 공급 업체에 의해 보고 되었다.

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Protocol

여기에 설명 된 실험은 무 취, 무색, 그리고 따라서 인간의 감각에 의해 탐지 수소 가스의 사용을 해야 합니다. 수소는 가연성이 고 거의 보이지 않는 파란색 불꽃 화상과 양식 수 산소의 폭발성 혼합물. 6.9 MPa 이상의 높은 압력 모든 테스트에 대 한 준비에 대 한 적절 하 게 계획 해야 합니다 추가 폭발 위험을 추가 합니다. 이 저장 된 에너지이 양은 심각한 안전 위험 나타내고 그러므로 당연한 노력, 계획, 및 안전 평가 수행 해야 합니다 이러한 위험 완화는 되도록 같은 실험을 수행 하기 전에. 여기에 제시 된 실험 적절 한 환기와 34.5 MPa로 설정 파열 디스크는 미국 기계 기술자 협회 (ASME) 인증된 압력 용기에 적절 한 안전 조치에 따라 수행 됩니다.

1. 폴리머 시트 재고 준비

  1. EDPM 폴리머 시트 재고 비 연마 스폰지를 사용 하 여 세제를 적용 하 고 오일을 제거 하 고 활석 분말 제조 및 배송 프로세스 동안 적용 하 약 3 분 동안 물에서 씻어.
  2. 어떤 물 세척에서 남아 있는 드라이브에 약 72 시간 동안 폴리머 시트 재료의 작동 온도, EPDM, 약 75 ° C의 85%에서 건조 오븐에서 건조.
  3. 오븐 끄고 오븐 안에 실내 온도에 냉각 폴리머 시트 재고 물자를 허용.
  4. 폴리머 시트 위쪽을 가리키는 화살표와 함께 시트 재고의 한 모서리를 표시 합니다. 이 화살표는 샘플 폴리머 시트에서 잘라 동일한 방향을 일관 되 게 될 것입니다 보장 샘플 쿠폰 생성 하는 동안 시트의 방향을 식별과 도움이 됩니다.
  5. 실내 온도에서 고분자 소재 시트, 습도 제어 환경 tribological 테스트 이전에 25% 상대 습도 근처를 저장 합니다.

2. 생성 하 고 샘플 쿠폰을 장착

  1. 분말을 입고 장갑 무료, 폴리머 시트 재고 폴리머 시트 재고의 준비 하는 동안 같은 두 화살표는 동일한 방향을 표시 하는 화살표 근처 의도 쿠폰 지역에 화살표와 함께 표시.
  2. Using 2.222 cm 직경 원형 다 고 망치, 샘플 쿠폰 화살표 마크 주위에 밖으로 스탬프.
  3. Tribometer 현장에서 여자 마법사 모자 나사와 정밀 스프링 샘플 클램프의 가장 쉽게 접근할 수 모퉁이에서 제거에 샘플 클램프를 고정 하는 16 진수 캡 나사를 풉니다.
  4. 슬라이드 샘플 쿠폰 샘플을 확인 하도록 샘플 클램프에는 화살표와 함께 얼굴 아래로 클램프는 tribometer의 백 플레이트에 가장 가까운 쪽은 뒤쪽으로 지적 했다.
  5. 바꾸기 정밀 봄, 샘플의 빈 모서리에 육각 캡 스크류 클램프와 손을 진행 되도록 탄성 샘플은 그것의 원래 높이의 10%에 의해 압축 아늑한까지 클램프의 육 모자 나사 4를 조입니다. 가정 0.318 cm 샘플 높이, 10% 압축 클램프의 2 개의 격판덮개 사이 0.287 cm 게이지 블록을 사용 하 여 얻을 수 있습니다.

3. 제자리에서 Tribometer 준비

  1. 장소 2.413 cm는 tribometer의 벽 사이 드라이브 나사 바로 아래 샘플 썰매 블록 게이지. 데이터 수집 상자 꺼져 다음 드라이브 체인 썰매의 가장자리는 tribometer 벽에서 2.413 cm 샘플 썰매를 다시 시계 방향으로 모션에 다는 것을 확인 하십시오.
  2. 부드럽게 카운터 표면의 표면 어떤 파편의 무료 나타날 때까지 약 30 초간 부드러운 헝겊 또는 보풀 없는 종이 타월 및 아세톤 등 적절 한 용 매는 카운터의 강철 볼을 닦으십시오.
  3. 청동 카운터 표면 캐리어와 청동 무게, 열쇠 구멍으로 사이 슬라이드 및 폴리머 샘플에 카운터 볼 수 있도록 샘플 썰매에 수직 레일에 7.5 N의 총 정상 부하를 밉니다.
  4. 팔에 달려있다 고 LVDT의 자유롭게 떠 있는 실린더는 16 진수 키 및 2 개의 청동 색 나사 using, 청동 카운터 표면 홀더를 선형 가변 차동 트랜스포머 (LVDT) 측정 팔을 다시 연결 합니다.
  5. 장소에 LVDT를 견디고 클램프 조정 또는 아래로 LVDT 근처의 측정은 그런 영점 조여 장소에 LVDT를 확보 하기 위해 클램프.
  6. Tribometer 어셈블리에 압력 용기에는 tribometer와 그릇의 벽 사이 간격으로 그릇의 상단 플랜지에서 thermowell 낮출 것 이다 보장 낮은.
  7. 씰링 포장 PTFE 테이프의 2와 1/2 층의 총 오 링. 이 각 추가 포장 겹치는 약 절반 진행 무릎의 o-링의 직경 주위에 두 번가까지 PTFE 테이프를 배치 하 여 수행 됩니다. 다음에 o-링의 직경 어떤 오버랩 없이 마지막 시간 랩. O-링 포장 되 면 압력 용기의 입술에서 홈에 놓습니다.
  8. 계정으로 배선 레이블 tribometer 모터에 대 한 5 개의 전원 와이어, 4 개의 데이터 로드 셀에 대 한 전선과 5 데이터 전선은 LVDT 다시 연결 합니다.

4. 압력 용기 씰링

  1. 낮은 압력 용기를 닫습니다, PTFE에 부드럽게 상단 플랜지 낮은 돌의 상단 플랜지 o-링 밀봉 포장.
  2. 제조 업체 들은 손가락 꽉 때까지 오름차순으로 표시 하는 상단 플랜지에 번호가 매겨진된 구멍에 볼트를 삽입 합니다.
  3. 수동 16 진수 키를 사용 하 여 오름차순 손을 꽉 플랜지 볼트 토크 하 고 볼트 강화 이상 수 때까지 반복.
  4. 120에서 시작 Nm와 ~ 40 Nm 단위로 증가 토크 오름차순 각 ~ 40 Nm 증가 대 한 때까지 그들은 torqued는 280을 플랜지 볼트를 토크 렌치를 사용 하 여 Nm.

5. 충전 압력 용기

  1. 이제 압력 용기 밀폐 가스 피팅 압력솥 뚜껑에 연결 하 고 혈관의 산소 함유량에 plumbed 산소 센서를 사용 하 여 10 ppm 이하로 떨어질 때까지 약 1 시간에 대 한 낮은 압력 (~0.55 MPa) 아르곤 가스로 압력 용기를 플러시 압력 용기의 출력입니다.
  2. 천천히 (< 0.25 MPa/s) 6.9 MPa까지 수소 가스와 용기를 플러시 다음 천천히 대기 압력의 가스를 환기. 물 내리는 과정이 두 번 더 반복 합니다.
  3. 압력 용기를 천천히 내리는 후 (< 0.25 MPa/s) 압력 용기 13.75 MPa까지 수소 가스를 선박 내의 가스의 온도 실내 온도에 equilibrates는 10 분 동안 휴식을 배 허용.
  4. 20.7 mpa 배와 다른 10 분 기다립니다.
  5. 대상 27.6까지 용기를가지고 MPa 주변에서 모든 밸브.
  6. 완전 한 침투 수 있도록 실험을 시작 하기 전에 적어도 12 h 수소 가스에 대 한 흡수 폴리머 샘플을 수 있습니다.

6. 실험 실행

  1. 압력 용기를 종료 하는 모든 통과 전선 이라는 배선 하네스 tribometer 제어 상자에 연결 된에 올바르게 연결 하 고는 tribometer에 설정 하는 두 번 확인 합니다.
  2. tribometer에서 소프트웨어 0.140 cm의 경로 길이 0.1 cm/s 속도로 1 시간 실험 시간을 설정합니다. 이 약 3.5 m의 거리에 해당합니다.
  3. 로드 셀을 포장 하는 LVDT 0 m m 가까이 있어야 하는 tribometer 소프트웨어에 적절 한 깊이 보고는 확인 합니다.
  4. 실험을 시작 합니다.

7입니다. 후 실험

  1. 실험 완료 되 면 천천히 환기 약 0.35 MPa/s, 압력 용기 온도 0 ° c 삭제 되지 않습니다 보장에 수소 가스의 압력 용기
  2. 마지막으로, 선박 내에서 아무 남아 있는 수소는 되도록 10 분 동안 대기 압력에서 아르곤 가스로 압력 용기 볼륨 플러시.

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Representative Results

제시 하는 방법론을 사용 하 여, 탄성 샘플 운동 마찰과 마모 요인의 계수는 고압 수소 환경에서 측정할 수 있습니다. 그림 1 에서 제시 하는 대표적인 데이터 표시는 고압 수소 환경에 더 큰 힘 강철 카운터 표면 아래 EPDM 고분자 샘플을 이동 하는 데 필요한. 관계를 사용 하 여 정상 사이 FN 과 마찰력 FK 마찰 계수 µ, EPDM 샘플 사이 강제 하 고 강철 공을 확인할 수 있습니다. 이 데이터는 어디 EPDM 샘플 전시는 높은 마찰 계수 수소에서 주변 공기에서 테스트 샘플 보다 그림 2 에 표시 됩니다. 이 결과 더 많은 마찰을 주변 공기에 비해 고압 수소 환경에 EPDM 고분자 철강 표면 사이 슬라이딩 접촉으로 인해 발생 하는 나타냅니다.

그림 3 보여 고압 수소에 EPDM 폴리머 샘플에 강철 카운터 표면 관통 대기 샘플 측정 깊이 보다는 더 적은 이다. 이전 연구26, 효과적인 마모 계수, K *에서 표면에서 제거 하는 물질의 양을 설명 침투 깊이 XPD, 접촉 압력 P, V, 착용 볼륨 및 시간 t.에서 공식 1를 사용 하 여 산출 될 수 있다 이 K * 매개 변수를 이라고 "효과적인" 물자의 제거의 마모 깊이에 기여 하는 폴리머 표면 변형 조합 LVDT 위치 센서에 의해 측정 때문에 요소를 착용. 그림 4 는 EPDM 샘플 실험의 끝에 의해 고압 수소에는 더 낮은 효과적인 착용 요인이 있다. 이러한 현상은 대부분 압력 효과 이며 하지 반드시 수소 가스에 착용에 더 적은 보다는 표시 주위 공기 조건.

Equation 1

방정식 1: 효과적인 마모 계수 (K *)와 침투 깊이 사이의 관계 (PD) X 폴리머 샘플, 마모 트랙 (V), 시간 (T)의 볼륨에 카운터 표면의 접촉 압력 (P).

Figure 1
그림 1 : 시간의 사이클 기능으로 # 120에서 EPDM 고분자 샘플 쿠폰의 제자리에 tribometer의 로드 셀을 사용 하 여 인수 대표 마찰 부하 데이터입니다. 고압 수소에 인수 데이터는 파란색에서 이며 주변 공기에 인수 데이터 블랙. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2 : 마찰 계수 데이터는 그림 1에서 같은 마찰 부하 데이터에서 계산. EPDM 샘플 및 철강 카운터 표면 사이 마찰 양의 주변 공기에 고압 수소 보다 훨씬 높다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3 : 침투 깊이 데이터에 EPDM 고분자 샘플 테스트에서 제자리에서 tribometer의 LVDT 구성 요소에서 모였다. 마찰 데이터에서 고압 수소 데이터 대기 데이터 블랙에는 파란색입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4 : 마모 계수는 그림 3에 침투 깊이 데이터에서 계산. 주변 공기 샘플의 착용 요소 샘플의 착용 요소 테스트는 주로 고압 수소 압력 효과 보다 높은 수준 이다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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Discussion

고분자 재료의 tribological 테스트용 현재 원래의 전 기법 필요 고압 수소에 노출 되기 전에 depressurized 다음 샘플 상업적인 tribometer를 사용 하 여 테스트. 15 , 24 , 25 이 프로토콜 테스트 방법론의 높은 압력 환경 제자리에서 폴리머 샘플 tribological 속성의 테스트를 허용 하도록 설계 되었습니다. 그들은 가압 하는 하는 동안 위에서 나오는 EPDM 샘플 등 고분자 재료를 테스트 하 여이 프로토콜 밀도 압력 압축 폴리머 샘플 수소 공급 인프라의 구성 요소에의 더 현실적인 측정에 대 한 수 있습니다. 재료의 tribological 특성 측정 제자리에있기 때문에, depressurization 효과 폭발성 감압 라 예 방법에 의해 발생 하는 데이터 예외 완화 됩니다.

이 프로토콜에는 수소 가스 완전히 폴리머 샘플, EPDM의 경우는 약 12 시간에 걸쳐 확산 된 수 있도록 tribometer 악기에 연결 된 폴리머 샘플의 적절 한 샘플 담가 시간을 필요 합니다. 결과적으로 고압 수소 가스에 노출 되는 동안 폴리머 샘플 tribological 속성의 측정,이 프로토콜에 사용 되는 tribometer의 금속 기능 및 구조 구성 요소 수소 가스 호환 될 필요 했다. 따라서, 제자리에서 tribometer은 주로 알루미늄 건설 및 스테인레스 스틸의 사용을 최소화 했다. 샘플 단계 및 용량 성 부하 셀을 운전 하는 모터 등의 기능 구성 요소 수소 호환 구성 요소를 사용 하 여 건설 하는 tribometer에서 마찰 부하를 측정 하는 데 사용 하 고이 프로젝트를 위해 특별히 주문 했다. 이러한 구성 요소는 원래의 전 대안 비교 방법론 현장에서 이 수행 하는 비용을 증가 했다.

제자리에서 테스트 방법은 여기에 설명 된 마찰 및 착용의 수소 전달 내 존재 하는 높은 압력 조건에 유사한 수소 가스 환경에서 폴리머 샘플 양적 측정 하도록 개발 되었습니다. 인프라입니다. 이 결과 테스트 수소 인프라 및 저장소 응용 프로그램에 사용 하기 위해 지정 된 고분자 재료의 적합성을 확인 하는 데 사용할 수 있습니다. 이 방법론을 사용 하 여 생성 된 고 위의 EPDM 고분자 샘플 데이터 고압 수소 환경에서 경험 있는 착용 EPDM 샘플 함께 이러한 샘플의 표면 계수 마찰 증가 했다 나왔다. 이 방법론 환경 현장에서 또는 수소 가스와 EPDM 고분자 사이의 상호 작용의 압력 효과 인해 이러한 동향 있었다는 결정 하지 못했습니다. 미래 연구는 고압 수소 환경에서 이러한 탄성 샘플에서 압력 및 수소 호환성의 효과 deconvolute 합니다.

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Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

이 연구에는 평화로운 북 서 국립 연구소 (PNNL), Battelle 기념탑 학회 운영에 대 한 학과의 에너지 (DOE) 계약 번호에서 수행 되었다 드-AC05-76RL01830입니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
EPDM Polymer Stock Sheet McMaster-Carr 8525T68 24" x 24", 1/8" Thick
Pressure Vessel, Autoclave Fluitron Inc. 8308-1788-U 5" diameter, 1' height
High Purity Hydrogen Gas Praxair HY4.5 Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20
O2 Sensor Advanced Micro Instruments T2 0-5ppm min. range, 10,0000ppm max.
Pre-purified Argon Gas Oxarc LCCO-HP818 High-purity, 99.998%
Liquid Dishwashing Detergent McMaster-Carr 98365T89 32 oz pour bottle, lemon scented
Mildew Resistant Sponge McMaster-Carr 7309T1 6" long x 3 -1/2" Wide x 1" High, yellow
PTFE Pipe Thread Sealant Tape McMaster-Carr 4591K12 1/2" wide, white color
Gas Tube Fittings Swagelok SS-400-1-4 1/4" OD, stainless steel, male NPT threading
Hammer Driven Die McMaster-Carr 3427A22 7/8" Hammer driven hole punch
Linear Variable Differential Transformer Omega LD320-2.5  2.5mm, AC output, guided w/spring
Autoclave O-ring Seal Fluitron Inc. A-4511 Hastelloy C-276, 5-3/4" OD x 5" ID x 3/8"
Torque Wrench McMaster-Carr 85555A422 Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2" Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque
Mallet McMaster-Carr 5939A11 Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs.
iLoad Mini Capacitive Load Sensor Loadstar Sensors MFM-050-050-S*C03 50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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공학 문제 133 원상 수소 인프라 폴리머 고압 수소 마찰 착용
<em>제자리에서</em> 고압 수소 Tribological 수소 공급 인프라에 사용 되는 일반적인 고분자 재료의 테스트
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Duranty, E. R., Roosendaal, T. J., Pitman, S. G., Tucker, J. C., Owsley Jr., S. L., Suter, J. D., Alvine, K. J. In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure. J. Vis. Exp. (133), e56884, doi:10.3791/56884 (2018).

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