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Chemistry

कपड़े पर छिद्रित Sorbents के जमाव का समर्थन करता है

Published: June 12, 2018 doi: 10.3791/57331

Summary

यह रिपोर्ट एक सूती कपड़े पर porphyrin कार्यात्मक छिद्रित organosilicate sorbents के जमाव के लिए एक माइक्रोवेव शुरू दृष्टिकोण विवरण और 2 में कमी दर्शाता है-chloroethyl एथिल सल्फाइड (CEES) इस से उत्पंन कपड़े के माध्यम से परिवहन उपचार.

Abstract

silanes के लिए एक माइक्रोवेव जमाव तकनीक, पहले oleophobic कपड़े के उत्पादन के लिए वर्णित है, एक कपड़े का समर्थन सामग्री है कि बाद में डुबकी कोटिंग द्वारा इलाज किया जा सकता है प्रदान करने के लिए अनुकूलित है । एक सोल तैयारी के साथ डुबकी कोटिंग कपड़े पर एक समर्थित छिद्र परत प्रदान करता है । इस मामले में, छिद्रित परत एक porphyrin कार्यात्मक sorbent एक पाउडर सामग्री है कि कब्जा और phosgene के रूपांतरण के लिए पहले से प्रदर्शित किया गया है पर आधारित प्रणाली है । एक प्रतिनिधि कोटिंग 10 मिलीग्राम/जी की एक लोडिंग स्तर पर सूती कपड़े के लिए लागू किया जाता है । इस कोटिंग कपड़े (समर्थन कपड़े की दर का ९३%) के माध्यम से पानी भाप परिवहन पर कम से प्रभावित है, जबकि काफी 2 के परिवहन-chloroethyl एथिल सल्फाइड (CEES) सामग्री (समर्थन कपड़े की दर के 7%) के माध्यम से कम करने । वर्णित दृष्टिकोण अंय के साथ उपयोग के लिए उपयुक्त है कपड़े और संशोधन के लिए हाइड्रॉक्सिल समूह उपलब्ध कराने और अंय sol तैयारी के साथ संयोजन में इस्तेमाल किया जा सकता है अलग कार्यशीलता का उत्पादन ।

Introduction

वर्तमान में उपलब्ध रासायनिक सुरक्षात्मक परिधानों अमेरिका के रक्षा विभाग (DoD) द्वारा इस्तेमाल या तो एक पूर्ण बाधा प्रदान करते हैं, स्तर एक रासायनिक सुरक्षात्मक सूट, उदाहरण के लिए, या सुरक्षा के लिए कपड़े के कई परतों का उपयोग करें, के रूप में संयुक्त सेवा हल्के एकीकृत सूट प्रौद्योगिकी (JSLIST) । पूर्ण बाधा वस्त्रों उपयोगकर्ता पर एक महत्वपूर्ण बोझ थोपना । सामग्री के माध्यम से कोई पानी वाष्प परिवहन के साथ, थर्मल विनियमन रुकावट है । नतीजतन, उपयोग की अवधि (मिशन लंबाई) प्रतिबंधित है; परिधान एक सीमित श्रेणी के परिदृश्यों के लिए उपयुक्त है । JSLIST, दूसरी ओर, एक खोल कपड़े और एक आराम परत के बीच कार्बन adsorbent की एक परत का उपयोग करता है । उपयोगकर्ता पर परिणामी बोझ कम है, लेकिन समाप्त नहीं है, और सुरक्षात्मक क्षमताओं के बैरियर सूट की तुलना में कम कर रहे हैं । थर्मल बोझ से परे, JSLIST सूट निरंतर उपयोग के केवल 24 घंटे के लिए उपयुक्त है । न तो प्रौद्योगिकी के इन प्रकार के एक लंबी अवधि में एक आधारभूत सुरक्षात्मक क्षमता प्रदान करने के लिए उपयुक्त हैं, दैनिक परिधान पहनते हैं । आधारभूत सुरक्षा कम खतरा वातावरण, MOPP 0 के माध्यम से 2 (MOPP-मिशन उंमुख सुरक्षात्मक मुद्रा), और अंय कम जोखिम की स्थिति के लिए उपयुक्त शर्तों के लिए उपयोग की जाएगी । DoD चिंताओं से परे, आधारभूत सुरक्षा उपयोगिता की पहली प्रतिक्रिया है जो कोई पूर्व चेतावनी के साथ दूषित वातावरण में प्रवेश कर सकते है होगा ।

अनुसंधान DoD सुरक्षात्मक वस्त्रों के लिए सुधार की मांग चल रही है और निरंतर1,2,3,4। एक पिछले प्रयास heptadecafluoro के जमाव के लिए एक माइक्रोवेव शुरू की प्रक्रिया की क्षमता-1, 1, 2, 2-tetrahydrodecyl) कपड़े पर trimethoxysilane oleophobic व्यवहार5उत्पादन की पहचान की । इरादा एक कपड़े है कि JSLIST परिधान की खोल परत को बढ़ाने सकता है उत्पादन किया गया । हालांकि इस oleophobicity स्तरित परिधान के रासायनिक प्रतिरोध में सुधार हो सकता है, यह थर्मल सूट द्वारा लगाए गए बोझ का पता नहीं होगा । वहां अतिरिक्त चल रहे काम पर कब्जा करने के लिए sorbents और उत्प्रेरक पर ध्यान केंद्रित है और/या रासायनिक खतरों के अपघटन6,7,8,9,10, 11,12,13,14. हाल ही में वर्णित दृष्टिकोण छिद्रित organosilicate sorbents porphyrins के साथ संयुक्त कब्जा करने के लिए और नीचा phosgene और विषाक्त औद्योगिक यौगिकों (TICS) के रूप में के रूप में अच्छी तरह से कीटनाशक simulants और nitroenergetics 15 के कब्जे के लिए इसी तरह की सामग्री का इस्तेमाल किया ,16,17,18,19,20. जबकि वादा, इन पाउडर सामग्री सीधे परिधान प्रौद्योगिकियों के लिए लागू नहीं कर रहे हैं ।

Organosilicate प्रणालियों व्यापक रूप से डुबकी और स्पिन कोटिंग दृष्टिकोण में लागू किया गया है, आमतौर पर, कांच और सिलिकॉन वेफर्स पर । माइक्रोवेव जमाव तकनीक ऊपर वर्णित कपड़े के लिए इन सामग्रियों के आवेदन के लिए एक तंत्र प्रदान करता है । यहाँ, हम कपड़े तैयार करने के लिए tetraethylorthosilicate के साथ संयोजन में वर्णित प्रक्रिया का उपयोग करें. वे तो एक डुबकी कोटिंग दृष्टिकोण के माध्यम से छिद्रित sorbents के साथ इलाज कर रहे हैं । रूपात्मक विशेषता कपड़े पर छिद्रित sorbent की उपस्थिति को दर्शाता है । 2 के मूल्यांकन-chloroethyl एथिल सल्फाइड (CEES) के साथ कपड़े के माध्यम से permeation और इस उपचार के बिना सामग्री के पार लक्ष्य के परिवहन पर एक महत्वपूर्ण प्रभाव से पता चलता है ।

Protocol

1. माइक्रोवेव दीक्षा

  1. १५० rpm पर एक चुंबकीय हलचल बार का उपयोग कर एक गिलास चोंच में isopropanol की १८४ मिलीलीटर के साथ 10 मिलीलीटर अमोनियम हीड्राकसीड (28-30%) के मिश्रण से दीक्षा समाधान तैयार करें । अमोनियम हीड्राकसीड सॉल्यूशन5में 6 मिलीलीटर tetraethyl orthosilicate (टीओए) डालें ।
    चेतावनी: अमोनियम हीड्राकसीड एक क्षार समाधान है कि बन गया है जलन और आंखों और त्वचा के साथ संपर्क पर खतरों को जला के रूप में के रूप में अच्छी तरह से सांस लेना या घूस पर विषाक्तता ।
    सावधानी: Tetraethyl orthosilicate ज्वलनशील और विषाक्त है ।
  2. नमूना आरंभ करने के लिए, टीओए मिश्रण में पूरी तरह से कपड़ा सब्सट्रेट जलमग्न और एक गिलास, माइक्रोवेव सुरक्षित पकवान को हटा दें ।
    नोट: यहाँ प्रयुक्त कपड़े एक हल्के वजन, रूखा कपास एक विशेषता शिल्प और कपड़े खुदरा से प्राप्त किया गया था । वर्णित प्रक्रिया सीमा है कि वे उपलब्ध हाइड्रॉक्सिल या अमीन समूह5होगा के साथ कपड़े की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए उपयुक्त है । पकवान के आकार प्रदान की महत्वपूर्ण नहीं है कपड़े के भीतर फ्लैट झूठ कर सकते हैं ।
    1. माइक्रोवेव संतृप्त कपड़े 30 एस के लिए १,२०० W का उपयोग कर नमूना ।
      चेतावनी: कपड़े का नमूना और पकवान गर्म निंनलिखित उपचार किया जाएगा । पर्याप्त वेंटिलेशन के साथ माइक्रोवेव के नमूनों और परिणामस्वरूप वाष्प की साँस लेना से बचें ।
    2. तीन चक्रों की कुल के लिए भिगोने और माइक्रोवेव उपचार दोहराएँ ।
      नोट: टीओए मिश्रण जल्दी बादल बन जाता है के रूप में वर्षा होती है । तुरंत उपयोग करें ।
    3. सूखी एक सुखाने ओवन में 30 मिनट के लिए १०० डिग्री सेल्सियस पर कपड़े का इलाज किया । एक बार सूखी, कपड़े परिवेश स्थितियों के तहत संग्रहित किया जा सकता है ।
      नोट: यहां इस्तेमाल किया ओवन एक गुरुत्वाकर्षण ओवन था, लेकिन पर्याप्त आकार के किसी भी ओवन सामग्री सुखाने के लिए उपयुक्त है ।

2. डुबकी कोटिंग के लिए सोल की तैयारी

  1. सोल को तैयार करने के लिए, Pluronic P123 के १.९ ग्राम, mesitylene के ०.५ ग्राम, और 1, 2-बीआईएस (trimethyoxysilyl) एतान (BTE) के २.१२ ग्राम के कमरे के तापमान पर एक प्लास्टिक की शीशी में15,16,17,18,20 मिश्रण ,21.
    सावधानी: 1, 2-बीआईएस (trimethyoxysilyl) एतान ज्वलनशील और विषाक्त है । त्वचा से संपर्क करें और साँस लेना । Mesitylene ज्वलनशील और विषैला है । त्वचा से संपर्क करें और साँस लेना ।
    1. जोड़ें २.० मेथनॉल के जी और एक चुंबकीय हलचल बार । कंटेनर सील और १५० rpm पर हलचल ।
      चेतावनी: मेथनॉल ज्वलनशील और विषाक्त है और अंय स्वास्थ्य खतरों मौजूद हो सकता है । त्वचा से संपर्क करें और साँस लेना ।
      नोट: इस जमाव के रूपांतरों में, इथेनॉल इस प्रोटोकॉल के मेथनॉल के स्थान पर इस्तेमाल किया जा सकता है । चर्चा में अतिरिक्त जानकारी दी गई है ।
    2. जब उभारा गया समाधान सजातीय दिखाई देता है, जोड़ें ६.०७ g of ०.१ M िनॉ3 dropwise ।
      चेतावनी: नाइट्रिक एसिड संक्षारक है और त्वचा, आंख, और श्वसन प्रणाली जलन पैदा कर सकता है । त्वचा से संपर्क करें और साँस लेना ।
    3. सतत चमचे मिश्रण ६ ज के लिए ।
      नोट: मिश्रण इस बिंदु पर रात भर स्थिर है, लेकिन केवल वाष्पीकरण के अभाव में । यदि मेथनॉल भंडारण के दौरान वाष्पों, सोल-जेल में परिवर्तन हो जाएगा ।

3. डुबकी कोटिंग कपड़े

  1. १५० mm/मिनट की दर से तैयार सोल में टीओए इलाज कपड़े डुबकी ।
    नोट: २७० mm/मिनट तक की तेजी से दरों में आने वाली सामग्रियों पर कोई नकारात्मक प्रभाव के साथ इस्तेमाल किया जा सकता है । यहां, किसी भी डुबकी प्राप्त करने और १५० और २७० mm/मिनट के बीच दरों आकर्षित उपकरण उपयुक्त है ।
    1. 24 घंटे के लिए एक ६० डिग्री सेल्सियस ओवन में सूखी लटका करने के लिए नमूना स्थानांतरण ।
    2. एक अतिरिक्त 24 एच के लिए ८० ° c पर इलाज जारी रखें ।
      नोट: १२० डिग्री सेल्सियस तक के उच्च इलाज के तापमान इस बिंदु पर स्वीकार्य हैं । इलाज के बाद, कपड़े परिवेश के तापमान पर संग्रहीत किया जा सकता है, बाद में निष्कर्षण के लिए अनुमति दी ।
  2. surfactant निकालने के लिए ४८ एच के लिए ६५ डिग्री सेल्सियस पर अतिरिक्त इथेनॉल में कपड़े का नमूना विसर्जित कर दिया ।
    चेतावनी: इथेनॉल ज्वलनशील है ।
    नोट: सुनिश्चित करें कि कंटेनर आवश्यक तापमान को बर्दाश्त करेगा ।
    1. अतिरिक्त इथेनॉल के साथ कपड़े कुल्ला ।
  3. ६०-६५ डिग्री सेल्सियस पर रात भर कपड़े सूखी । एक बार सूखी, कपड़े परिवेश स्थितियों के तहत संग्रहित किया जा सकता है ।

4. लेपित फैब्रिक्स की Porphyrin Functionalization

  1. प्राथमिक अमीन समूहों के साथ sorbent सामग्री को functionalize करने के लिए, टोल्यूनि में 3-aminopropyltriethoxy silane (एपीएस) का समाधान तैयार करें ०.५% आयतन पर15,16.
    चेतावनी: 3-Aminopropyltriethoxy silane संक्षारक और विषाक्त है । त्वचा से संपर्क करें और साँस लेना । टोल्यूनि ज्वलनशील, विषैला, और एक जनाना यलो है । त्वचा से संपर्क करें और साँस लेना ।
    1. समाधान और 1 ज, कवर के लिए मशीन में कपड़े जलमग्न ।
    2. टोल्यूनि के साथ अच्छी तरह से नमूने कुल्ला ।
    3. १०० डिग्री सेल्सियस पर रात भर कपड़े के नमूने सूखी ।
  2. Deuteroporphyrin IX 2, 4 बीआईएस ईथीलीन ग्लाइकोल (DIX) के तांबे का परिसर तैयार करने के लिए, 2 मिलीलीटर porphyrin dimethyl22में sulfoxide के 20 मिलीग्राम भंग ।
    चेतावनी: Porphyrins स्वास्थ्य खतरों मौजूद हो सकता है; अनुशंसित एहतियाती प्रक्रियाओं का पालन करें ।
    1. तांबे के १२.८ मिलीग्राम (द्वितीय) क्लोराइड के साथ एक गोल नीचे कुप्पी में १०० मिलीलीटर पानी के लिए porphyrin समाधान जोड़ें ।
      चेतावनी: कॉपर क्लोराइड संक्षारक, विषाक्त है, और जलीय पर्यावरण के लिए खतरों प्रस्तुत करता है । त्वचा से संपर्क करें और साँस लेना ।
    2. समाधान रात भर भाटा ।
    3. रोटरी वाष्पीकरण का उपयोग करने के लिए कुल नमूना मात्रा को कम करने के लिए 5 मिलीलीटर.
      नोट: porphyrin बाद में उपयोग के लिए बड़ी मात्रा में तैयार किया जा सकता है । तैयार porphyrin को कमरे के तापमान पर अंधेरे में संग्रहित करना चाहिए ।
  3. ०.१ एम 2-(एन morpholino) ethansulfonic एसिड (एमईएस) बफर पीएच ५.५ के 15 मिलीलीटर के लिए तैयार porphyrin समाधान जोड़ें ।
    1. समाधान के लिए 1-एथिल-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) के 5 मिलीग्राम जोड़ें और कपड़े के नमूनों को तुरंत जलमग्न ।
    2. नमूने कवर और रात भर गर्मी ।
    3. नमूने अच्छी तरह से पानी का उपयोग कर कुल्ला ।
    4. १०० डिग्री सेल्सियस पर रात भर कपड़े के नमूने सूखी ।

5. कपड़े का लक्षण वर्णन

  1. कपड़े के नमूनों की porosity को चिह्नित करने के लिए निर्माता प्रोटोकॉल के अनुसार किसी भी व्यावसायिक रूप से उपलब्ध नाइट्रोजन सोखना लक्षणीय प्रणाली का उपयोग करें ।
    नोट: यहां, नाइट्रोजन सोखना विश्लेषण पूरा किया गया था ७७ K. उपयोग प्रणाली के आधार पर, यह विश्लेषण करने से पहले ≥ ६५ डिग्री सेल्सियस पर नमूनों या degas तौलना करने के लिए आवश्यक हो सकता है.
    1. सतह क्षेत्र के निर्धारण के लिए Brunauer-Emmett-टेलरिंग (बेट) विधि का प्रयोग करें ।
    2. isotherm की सोखना शाखा से ताकना आकार के निर्धारण के लिए बैरेट-Joyner-Halenda (BJH) विधि का प्रयोग करें ।
    3. रिश्तेदार दबाव में ताकना मात्रा निर्धारित करने के लिए एकल बिंदु विधि का प्रयोग करें (पी/पी0) ०.९७ ।
  2. परीक्षण संचालन प्रक्रिया (ऊपर) 8-2-501, रासायनिक एजेंटों या CEES (पट्टिका परीक्षण) के साथ सामग्री के permeation परीक्षण द्वारा प्रदान किए गए मार्गदर्शन का पालन करके कपड़े के नमूनों के माध्यम से 2-chloroethyl एथिल सल्फाइड (Simulants) के permeation की विशेषता23 ,24.
    चेतावनी: 2-Chloroethyl एथिल सल्फाइड ज्वलनशील, संक्षारक, विषाक्त है, और एक स्वास्थ्य खतरा प्रस्तुत करता है । त्वचा से संपर्क करें और साँस लेना ।
    नोट: इस अध्ययन के तहत, एक आंतरिक, जांच चालित हीटर एक कस्टम पर्यावरण के भीतर तापमान को नियंत्रित करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । आर्द्रता के इस चैंबर में प्रवेश शुष्क हवा के अनुपात जांच संचालित जन प्रवाह नियंत्रकों का उपयोग कर संबोधित किया है । स्टेनलेस स्टील एयरोसोल-वाष्प-तरल आकलन समूह (AVLAG) सेल ओ-अंगूठी जवानों के साथ क्षैतिज नमूना रखती है । प्रसार permeation परीक्षण एक नाइट्रोजन स्ट्रीम का उपयोग करता है । पट्टिका, जिसमें लक्ष्य रखा गया है ऊपर headspace, कोई दबाव के ऊपर और पट्टिका नीचे अंतर के साथ स्थिर है । नमूना गठबंधन ०.६४ cm2 परिपत्र उद्घाटन के साथ दो ठोस समर्थन डिस्क के बीच समर्थित है । इस विधानसभा AVLAG सेल में रखा गया है, और आर्द्रता 2 एच के लिए equilibrated है लक्ष्य एक दोहरा मशीन का उपयोग तरल बूंदों के रूप में पेश किया है । एक समर्पित फिड लक्ष्य सांद्रता की सतत निगरानी के लिए अनुमति देता है ।
  3. एएसटीएम E96, जल वाष्प परिवहन द्वारा प्रदान मार्गदर्शन का पालन करें: ईमानदार ओपन कप विधि कपड़े के नमूने के माध्यम से जल वाष्प परिवहन को चिह्नित करने के लिए4,24,25.
    1. 25 डिग्री सेल्सियस पर इस विश्लेषण के लिए एक बाड़ा प्रदान करने के लिए एक मशीन को संशोधित करें ।
    2. १६.९ मिलीलीटर पानी के साथ एक जुटाना शीशी (20 मिलीलीटर) भरें । इस शीशी पर नमूना सामग्री सील, और शीशी तौलना । जलशुष्कक का प्रयोग करने के लिए मशीन में नमी अंतर ड्राइव, और एक सूखी नाइट्रोजन स्ट्रीम संरेखित करें ताकि यह नमूना की सतह के पार बह (०.२५ L/
    3. एक विश्लेषणात्मक संतुलन का उपयोग कर 30 से ४५ मिनट अंतराल पर नमूना कवर शीशी के वजन को मापने ।

Representative Results

नाइट्रोजन सोखना डुबकी कोटिंग प्रक्रिया के बाद इलाज कपड़े का मूल्यांकन करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । चित्र 1में दिखाए गए के रूप में, छिद्रित कोटिंग के लिए अपेक्षित isotherm प्राप्त किया गया था । व्यवहार के साथ यह विरोधाभासों अनुपचारित कपड़े के लिए नोट किया और माइक्रोवेव के लिए कपड़े शुरू की । नगण्य नाइट्रोजन सोखना कपड़े अकेले और माइक्रोवेव उपचार के बाद कपड़े के लिए उल्लेख किया गया था । कोई ताकना आकार निर्धारित किया गया । छिद्रित कोटिंग की सतह क्षेत्र का उत्पादन ३.३९ m2/g के साथ ताकना मात्रा ०.०१३ cm3/g. जबकि साधन ७६ Å के एक BJH सोखना ताकना आकार की सूचना दी, कोई महत्वपूर्ण सुविधाओं को ताकना आकार वितरण में मनाया जाता है । कोटिंग प्रक्रिया में प्रत्येक चरण में कपड़े की छवियां चित्रा 2में प्रदान की जाती हैं । कपास के समर्थन पर जमा किए गए sorbent का औसत द्रव्यमान ०.०१ g/जी के नमूनों के अंतर भार के आधार पर निर्धारित किया गया था और अंतिम सुखाने की प्रक्रिया के बाद, मूल कपड़े से ~ 1% के वजन में वृद्धि । यदि मापा सतह क्षेत्र और ताकना मात्रा सामग्री के केवल sorbent जन घटक के लिए खाते में सुधार कर रहे हैं, sorbent के लिए सतह क्षेत्र है ३३९ एम2ताकना मात्रा १.३ सेमी3/g. के साथ/g तुलना के लिए, जब इस sorbent एक बंद रिएक्टर में एक खंभा के रूप में संश्लेषित किया गया था, नाइट्रोजन porosimetry ११४३ एम2की एक शर्त सतह क्षेत्र ताकना मात्रा १.०१ एम2/g और ताकना व्यास ७६ Å26के साथ/g संकेत दिया । एक प्रकार IV-isotherm की तरह महत्वपूर्ण हिस्टैरिसीस (चित्रा 3) के साथ इस सामग्री के लिए मनाया गया था । एक मोटी फिल्म का नमूना एक पेट्री पकवान और लेपित कपड़े के नमूनों के लिए इस्तेमाल किया प्रोटोकॉल पर आधारित प्रसंस्करण में डुबकी कोटिंग सोल इलाज द्वारा तैयार किया गया था । नाइट्रोजन porosimetry ९६८ एम2की एक शर्त की सतह क्षेत्र को संकेत दिया ताकना मात्रा ०.७८ सेमी3/g और इस सामग्री (चित्रा 3) के लिए व्यास ताकना ३९ के साथ/g ।

इलाज के कपड़े के लिए जल वाष्प परिवहन (WVT) दर एक दो कक्ष कक्ष4,24,25का उपयोग कर मूल्यांकन किया गया था । इस मूल्यांकन १.६५ cm2के एक कुल उजागर क्षेत्र के साथ एक परिपत्र कपड़े के नमूने का इस्तेमाल किया । चित्रा 4में दिखाया गया है, कपड़े की माइक्रोवेव दीक्षा अनुपचारित कपास की तुलना में जल वाष्प परिवहन में एक मामूली कमी हुई । जल वाष्प परिवहन में कोई अतिरिक्त परिवर्तन porphyrin के साथ sorbent जमाव या functionalization के बाद नोट किया गया. कॉटन फैब्रिक के लिए WVT रेट १२१ जी/एच/एम2का निर्धारित किया गया था । WVT दर को माइक्रोवेव दीक्षा पर ११२ g/ज/मी2 में कम किया गया था । ११३ g/h/m2 का WVT दर पूर्ण porphyrin-कार्यात्मक उपचार के लिए निर्धारित किया गया था ।

2-Chloroethyl एथिल सल्फाइड (CEES) एक simulant के रूप में यह निर्धारित करने के लिए इस्तेमाल किया गया था कि छिद्रित उपचार के कपड़े के लिए रासायनिक परिवहन संपत्तियों में परिवर्तन के परिणामस्वरूप । CEES आमतौर पर सल्फर सरसों, एक रासायनिक युद्ध एजेंट के लिए एक simulant के रूप में प्रयोग किया जाता है । यहां इस्तेमाल किया sorbent सामग्री एतान पाटन समूहों के होते है और एक तांबे Deuteroporphyrin IX 2, 4 बीआईएस ईथीलीन ग्लाइकोल (CuDIX) metalloporphyrin के साथ कार्यात्मक किया गया है । यह sorbent प्रणाली की विशेषताओं को दर्शाता है पहले phosgene15,16के कब्जे में उपयोग के लिए प्रदर्शन किया । रासायनिक वाष्प परिवहन एयरोसोल-वाष्प-तरल-आकलन समूह (AVLAG) कोशिकाओं23,24का उपयोग कर निर्धारित किया गया था । विधि (४० डिग्री सेल्सियस) नियंत्रित तापमान के तहत लौ ionization डिटेक्शन (फिड) के साथ सतत प्रवाह का उपयोग करता है और सापेक्षिक आर्द्रता (५०%) ०.६४ सेमी2के कुल उजागर क्षेत्र के लिए । चित्र 5 समय-निर्भर फिड प्रतिसाद प्रदान करता है । जब सूती कपड़ा अकेले मूल्यांकन किया गया था, ६७ g/एच/एम2 की पीक दर लक्ष्य (२१४ µ g कुल) की कोई अवधारण के साथ उल्लेख किया गया था । छिद्रित उपचार परिवहन (९.६ g/h/m2) और कपड़े के माध्यम से लक्ष्य के कुल परिवहन की पीक दर दोनों के लिए महत्वपूर्ण कमी हुई । मूल रूप से लागू किए गए २१४ µ g CEES के केवल ७८ µ g को ८३ h अवधि से अधिक की वसूली की गई । porphyrin कार्यात्मक असुरक्षित उपचार आगे ८३ एच प्रयोग पर ३९ µ g CEES के कुल परिवहन के साथ ४.५ g/एच/एम2 के लिए परिवहन की पीक दर को कम कर दिया ।

Figure 1
चित्रा 1: कपड़े के रूपात्मक लक्षण वर्णन । यहां दिखाया गया है प्रतिनिधि नाइट्रोजन sorption isotherms () और ताकना आकार वितरण () एक ठेठ कपड़े पट्टिका (लाल) के लिए, माइक्रोवेव दीक्षा प्रक्रिया (नीला) के बाद एक समान पट्टिका, के आवेदन के बाद कपड़े sorbent (हरा), और पूर्ण sorbent प्रणाली (काला) के आवेदन के बाद कपड़े । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2: कपड़े की तस्वीरें । यहां तस्वीर से पता चलता है माइक्रोवेव शुरू की, sorbent लेपित सामग्री (एक), CuDIX porphyrin कपास पर अकेले (), और कपास पर एक पूर्ण porphyrin कार्यात्मक कोटिंग (सी) । उपचारित नमूने अनुपचारित सूती कपड़े पर मढ़ा जाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3: असमर्थित sorbent के रूपात्मक लक्षण वर्णन । यहां दिखाया गया है प्रतिनिधि नाइट्रोजन sorption isotherms () और ताकना आकार वितरण sorbent के लिए () जब एक खंभा (काला) और जब एक मोटी फिल्म (लाल)26के रूप में संश्लेषित के रूप में संश्लेषित । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्रा 4: जल वाष्प permeation । जल वाष्प permeation विश्लेषण से परिणाम सूती कपड़ा (ब्लैक) पर पूर्ण CuDIX porphyrin कार्यात्मक sorbent के लिए प्रस्तुत कर रहे हैं । केवल sorbent घटक (नीला) के साथ सूती कपड़ा (लाल) और सूती कपड़ा तुलना के लिए प्रस्तुत कर रहे हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5: CEES का Permeation । सूती कपड़े पर एक पूर्ण porphyrin कार्यात्मक sorbent कोटिंग के माध्यम से CEES के Permeation (काला) प्रस्तुत किया है । केवल कपड़े (लाल) और केवल sorbent घटक के साथ कपड़े (नीला) तुलना के लिए प्रस्तुत कर रहे हैं । इनसेट तीन सामग्रियों के लिए प्रारंभिक सफलता अवधि के एक ज़ूम दृश्य प्रदान करता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Discussion

यहां, हमें पता चला है कि टीओए के माइक्रोवेव शुरू जमाव एक छिद्रपूर्ण organosilicate sorbent के बाद के बयान के लिए कपड़े तैयार किया जा सकता है । दृष्टिकोण कपड़े की सतह के एम2 प्रति १.१२ g sorbent के साथ कपड़े की लोडिंग की ओर जाता है । नाइट्रोजन सोखना द्वारा लेपित कपड़े का विश्लेषण पूर्ण इलाज सामग्री और शुरू की कपड़े की है कि के बीच महत्वपूर्ण मतभेदों के साथ एक छिद्रपूर्ण कोटिंग के बयान का संकेत दिया । सतह क्षेत्र था, तथापि, कि एक इसी तरह एक खंभा के रूप में संश्लेषित सामग्री के लिए मनाया से कम है । अकेले sorbent ८५% द्वारा कपड़े भर में CEES परिवहन की दर कम कर दिया । porphyrin functionalization के अलावा समर्थित sorbent आगे की कमी हुई परिवहन (९३% कुल कमी) । porphyrin कार्यात्मक इलाज कपड़े के लिए प्रारंभिक सफलता 2 मिनट में हुई; प्रारंभिक सफलता सूती कपड़ा ०.६ मिनट पर था । रासायनिक permeation में यह कमी कपड़े के जल वाष्प परिवहन पर थोड़ा प्रभाव के साथ हासिल की गई.

जमा sorbent एक सतत तनु फिल्म नहीं है । दृष्टिकोण एक कोटिंग है कि अधिक बारीकी से कपड़े के धागे के अनुरूप है पैदा करता है । नतीजतन, permeation में कमी कपड़े की बुनाई द्वारा सीमित है । यहां, एक हल्के वजन सूती कपड़े समर्थन सामग्री के रूप में प्रयोग किया जाता है । माइक्रोवेव दीक्षा अंय कपड़े कि अमीन या हाइड्रॉक्सिल संशोधन के लिए समूहों को उपलब्ध कराने पर उपयोग के लिए उपयुक्त है । इस तरह के नायलॉन और कपास अमेरिकी सेना का मुकाबला वर्दी (एसीयू) में इस्तेमाल मिश्रण के रूप में एक और अधिक घनी बुने हुए कपड़े, अधिक से अधिक कटौती बस बुनाई के भीतर शूंय रिक्त स्थान में कमी के आधार पर परिवहन लक्ष्य का उत्पादन होगा । एक घनी बुना एक आश्रय सामग्री के रूप में इस्तेमाल कपड़े समान लाभ प्रदान करेगा । वापस बुलाने कि sorbent उपचार कपड़े की सतह तक ही सीमित नहीं है, एक ऊन या भारी कपड़े बुनना के तरीके में कुछ गहराई प्रदान करने के लिए भी permeation में अतिरिक्त कटौती उत्पादन की उंमीद होगी सामग्री । इस अवधारणा को भी तीन आयामी pleated हवा छानने का काम में प्रयुक्त सामग्री के लिए लागू होगा ।

यहां उल्लिखित उपचार पारंपरिक फैब्रिक्स पर उपयोग तक सीमित नहीं है । यह कागज के संशोधन के लिए क्षमता प्रदान करता है, स्तरित, और pleated सामग्री और अधिक आम तौर पर निस्पंदन दृष्टिकोण में लागू के रूप में के रूप में अच्छी तरह से बुना कपड़ा । कुछ मामलों में, यहां वर्णित शर्तों को समर्थन सामग्री की अखंडता को बनाए रखने के लिए कोमल होना चाहिए हो सकता है । आधार की एकाग्रता को कम करने (अमोनियम हीड्राकसीड) आवश्यक हो सकता है, पॉलीथीन कपड़े के मामले में के रूप में । माइक्रोवेव पीरियड की अवधि को छोटा करने से झुलसने (कागजी सामग्रियों) से बचने के लिए आवश्यक हो सकता है । कुछ सिंथेटिक कपड़े, उदाहरण के लिए, सुखाने के लिए इस्तेमाल किया तापमान में कमी की आवश्यकता होती है । सोल एजिंग तापमान और अवधि के परिवर्तन के रूप में इन शर्तों के परिणामस्वरूप sorbent की आकृति विज्ञान पर महत्वपूर्ण प्रभाव है बचा जाना चाहिए ।

इथेनॉल डुबकी कोटिंग सोल में मेथनॉल के लिए प्रतिस्थापित किया जा सकता है । यह एक संश्लेषण स्केलिंग और सोल की एक बड़ी मात्रा का उपयोग कर जब प्रोत्साहित किया जाता है, क्योंकि इथेनॉल एक कम स्वास्थ्य खतरा प्रस्तुत करता है. सोल शराब के साथ काफी पतला किया जा सकता है, जैसे, 4 से 12 ग्राम इथेनॉल के बजाय 2 जी मेथनॉल) BTE, Pluronic P123, mesitylene, और एसिड की जनता में एक आनुपातिक वृद्धि के बिना मिश्रण की एक बड़ी मात्रा तैयार करने के लिए. reactants और विलायक के सापेक्ष मात्रा भी लेपित सामग्री के बड़े नमूनों की पीढ़ी के लिए एक सोल तैयार करने के लिए गुणा किया जा सकता है । कमजोर पड़ने या एक सोल की एकाग्रता की डिग्री एक विशेष कपड़े पर sorbent सामग्री के परिणामस्वरूप जन लदान प्रभाव हो सकता है । एक सोल मिश्रण में सूई के कई चक्र भी कुल लदान में परिवर्तन करने के लिए नेतृत्व करना चाहिए ।

अंय समर्थन सामग्री के लिए जमाव दृष्टिकोण का अनुकूलन चल रहा है । एसीयू नायलॉन और कपास मिश्रण कपड़े का संशोधन एक दैनिक पहनने के रूप में आधारभूत रासायनिक संरक्षण प्रदान समाधान के लिए विशेष ब्याज की है जर्सी बुनना आधारित सामग्री । अन्य sorbent सामग्रियों के जमाव की भी पड़ताल की जा रही है । diethylbenzene पाटने sorbents कीटनाशक लक्ष्यों को पकड़ने के लिए विकसित की है, उदाहरण के लिए, एक सोल तैयारी है कि यहां वर्णित17,20,27 और catalysis एक अलग पर आधारित है से अलग का उपयोग करें porphyrin । अंत में, कपड़े का मूल्यांकन एयरोसोल, तरल के खिलाफ सामग्री का समर्थन किया, और भाप लक्ष्य चल रहा है ।

Disclosures

लेखकों की घोषणा है कि वे कोई प्रतिस्पर्धा वित्तीय हितों की है ।

Acknowledgments

इस शोध को रक्षा खतरा न्यूनीकरण एजेंसी (DTRA BA08PRO015) और नौसैनिक अनुसंधान प्रयोगशाला आधार कोष के माध्यम से अमेरिकी नौसेना के कार्यालय द्वारा प्रायोजित किया गया. यहां व्यक्त विचार लेखकों के उन है और अमेरिकी नौसेना, अमेरिका के रक्षा विभाग, या अमेरिकी सरकार के उन का प्रतिनिधित्व नहीं करते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
unbleached 100% cotton fabric JOANN Stores N/A Protocol is suitable for use on a variety of fabrics
ammonium hydroxide Aldrich 32,014-5
tetraethyl orthosilicate Aldrich 13,190-3
Pluronic P123 Aldrich 435465
mesitylene Sigma-Aldrich M7200
1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane Aldrich 447242
methanol Fisher Chemical A454SK-4
nitric acid Sigma-Aldrich 438073 Prepare 0.1 M aqueous solution
3-aminopropyltriethoxysilane Gelest SIA0603.4
toluene Sigma-Aldrich 650579
Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol Frontier Scientific D630-9
dimethyl sulfoxide Sigma-Aldrich 276855
copper chloride Sigma-Aldrich 256528
2-(N-morpholino)ethansulfonic acid Sigma-Aldrich M3671 Prepare 0.1M buffer at pH 5.5
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide Sigma-Aldrich E6383
ethyl alcohol Warner-Graham 64-17-5
Drierite Sigma-Aldrich 737828
Microwave Daewoo KOR-630A
Nitrogen adsorption instrument Micromeritics  TriStar II Plus 
Environmental chamber custom part N/A Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used
Flame ionization detector (FID) SRI Instruments 8690-0010 Model 110
Humidity probe Vaisala HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1
AVLAG Cell custom part N/A AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell
Computer controlled heater World Precision Instruments AIRTHERMY-ATX
Mass flow controller MKS Instruments 1179A01312CS
Dipper mechanism Type D1L NIMA Technology Ltd D1L
Gravity oven Fisher Scientific 15-103-0520
Stirring hotplate Fisherbrand S28482
Octagon spinbar, magnetic stirring bar Fisherbrand 14-513-82
PSI-Plot version 9.5 Poly Software International, Inc N/A
Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit Microsoft N/A
MicroActive TriStar II Plus Software Micromeritics packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument

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रसायन विज्ञान अंक १३६ organosilicate sorbent सोखना permeation कपड़े डुबकी कोटिंग
कपड़े पर छिद्रित Sorbents के जमाव का समर्थन करता है
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Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Taft, J. R. Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports. J. Vis. Exp. (136), e57331, doi:10.3791/57331 (2018).

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