Протокол для изготовления магнитных микро - и наноструктур с конфигурациями спина, образуя магнитных вихрей подходит для просвечивающей электронной микроскопии (ТЕА) и магнитные передачи рентгеновской микроскопии (MTXM) исследования представлена.
Method Article
Протокол для изготовления магнитных микро - и наноструктур с конфигурациями спина, образуя магнитных вихрей подходит для просвечивающей электронной микроскопии (ТЕА) и магнитные передачи рентгеновской микроскопии (MTXM) исследования представлена.
Электрон и рентгеновского магнитные microscopies позволяют с высокой разрешающей способностью магнитной томографии вплоть до десятков нанометров. Однако образцы должны быть готовы на прозрачной мембраны, которые являются очень хрупкими и трудно манипулировать. Мы представляем процессов для изготовления образцов с магнитной микро - и наноструктур конфигурации спин, образуя магнитных вихрей подходит для Лоренца просвечивающей электронной микроскопии и магнитные передачи рентгеновской микроскопии исследования. Образцы подготавливаются на мембраны нитрида кремния и изготовления состоит из спин покрытие, УФ и электронно лучевой литографии, химические разработки сопротивляться, и испарения магнитного материала следуют старт процесса формирования Окончательный магнитные структуры. Образцы для Лоренца просвечивающей электронной микроскопии состоят из магнитной nanodiscs, подготовленных в шаге один литографии. Образцы для магнитных рентгеновской микроскопии передачи используются для намагничивания время урегулирован динамических экспериментов, и магнитные nanodiscs размещаются на волновода, который используется для генерации импульсов повторяемые магнитного поля путем передачи электрической ток через волновод. Волновод создается дополнительный литографии шаг.
Магнетизм наноструктур изучена интенсивно в последние два десятилетия после технологические тенденции миниатюризации. Как боковые габаритные размеры структуры становятся меньше и меньше, магнитные свойства ферромагнитных структур начинают регулироваться структуры геометрии наряду со свойствами магнитного материала. Поведение различных магнитных элементов из сыпучих материалов микроструктур были рассмотрены в деталях (например, Юбер и Шефер)1. Один из наиболее известных примеров нетривиальных намагниченности земли государства — магнитные вихри керлинг намагниченности структур, происходящих в мкм - и субмикронного размера тонких магнитных дисков и многоугольники. Намагничивание здесь Керлинг в плоскости вокруг вне плоскости вихря core2,3. Реверсирование намагничивания магнитных вихрей подробно изучалось в статические4,5,6 и динамических7,8,9,10 режимы. Возможности применения магнитных вихрей являются, например, многоразрядных памяти клеток11, логические схемы12, радио частоты устройства13или спин волновой излучателей14.
Чтобы магнитный вихрь и особенно основного вихря изображений, пространственное разрешение технику микроскопии должны быть как близко как можно ближе к основным магнитные длина шкалы (менее 10 Нм). Лоренца передачи электронной микроскопии15 (LTEM) и магнитные передачи рентгеновской микроскопии16 (MTXM) являются идеальными кандидатами для визуализации магнитных вихрей, как они предлагают высокое пространственное разрешение и MTXM также предлагает высокий височной резолюция для исследования динамики намагниченности. Недостатком этих методов является сложная пробоподготовка, который является предметом представленный документ.
Процессы, представленные здесь объяснить изготовление образцов, используемых для визуализации магнитных вихрей ТЕА17 и10,MTXM11. Обе методики являются передачи характера и потому, что это необходимо для изготовления конструкций на тонкой мембраны. Мембраны обычно сделаны из нитрида кремния и их толщина колеблется от десятков нанометров до нескольких сотен нанометров. Каждый из этих двух методов требует геометрии рамы другой поддержки. В случае MTXM, кадр-5 x 5 мм2 и окно является большой, 2 x 2 мм2. В случае ТЕА геометрия рамы — это круг 3 мм в диаметре с зависимыми от эксперимента, как правило, 250 x 250 мкм2размер окна. Мембраны принести дополнительные проблемы сложнее пробами с риском нарушения windows процессе литографии.
Изготовление образцов может быть сделано, что положительные и отрицательные сопротивляться литографии методы18. Процесс литографии позитивные противостоять использует положительный сопротивляться; Химическая структура противостоять изменений после облучения и подвергаются часть станет растворим в химических разработчиков. Открытые области смоет а неэкспонированные области останутся на подложке. В случае процесс литографии отрицательное сопротивление облучение твердеет сопротивляться и пострадавшего района будет оставаться на подложке, а неэкспонированные области будет смыть химические разработчик. Обе методы могут быть использованы для изготовления образцов, но мы предпочитаем позитивные противостоять литографии потому, что он требует меньше изготовление шаги по сравнению с отрицательной сопротивляться литографии технику. Это также легче, быстрее и часто обеспечивает лучшие результаты.
Мы демонстрируем метод для изготовления образцов для ТЕА и MTXM. Nanodiscs пермалоевые диаметром от 250-4000 Нм и толщины между 20-100 Нм изготавливаются на 30 Нм толщиной грех мембраны для ТЕА и 200 Нм толщиной грех мембраны для MTXM. Фотографии мембран грех показаны на рисунке 1.

Рисунок 1 : Фотография грех мембран используются как субстрат для MTXM (слева) и ТЕА (справа) образцы. На рисунке показано сравнение размеров к линейке. MTXM рамка представляет собой прямоугольник 5 x 5 мм с окна толщиной 200 Нм и ТЕА рамы подходит круг 3 мм в диаметре с окна толщиной 30 Нм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
1. изготовление образцов для ТЕА
Примечание: В этом разделе мы описываем изготовление образцов для ТЕА, которая используется для наблюдения за процессом нуклеации магнитных вихрей17. Мембраны являются выбран в качестве подложек, потому что они предлагают твердой поддержки для lithographical изготовления магнитных структур. Важным параметром является толщина окна мембраны. Выше, ускоряющего напряжения позволяет проникающего толще образцы, но любые ненужные толщина приведет к потере сигнала19. По этой причине, мы используем тонкой мембраны доступны от нашего поставщика (30 Нм).

Рисунок 2 : Фотография 3D печати адаптер, используемый для хранения ТЕА мембраны вне оси во время отжима покрытие. В то же время могут быть покрыты несколько оболочек. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 3 : Окончательный образец отображаемого на оптические и электрон microscopies. () Эта группа показывает окно мембраны нитрида кремния с массивами дисков в сопротивлять после развитие электронно лучевые экспозиции и сопротивляться. (b) Эта группа показывает окончательный массив магнитные диски, образы SEM. (c) Эта группа показывает изображение LTEM государств нуклеации магнитных вихрей в массив магнитного nanodiscs. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
2. изготовление образцов для MTXM
Примечание: В MTXM измерения, мы можем воспользоваться технику время резолюции. Чтобы ввести высокочастотного возбуждения магнитных вихрей, изготовить золотую волновода на первом шаге, а затем поместите магнитные диски поверх волновод на втором шаге литографии. Вся структура изготовлен на 200 Нм толщиной грех мембраны, которая является достаточно прозрачной для мягкого рентгена21. Подробные шаги описаны в следующем тексте и схема процесса показан на рисунке 4. Процесс изготовления образца MTXM проходит через все шаги, описанные выше для изготовления образцов ТЕА, но дополнительные литографии шаг необходим для изготовления волновода.

Рисунок 4 : Схема действия по подготовке образца с дисками и волновода на мембраны нитрида кремния для MTXM время решена экспериментов. Это предполагает двухэтапный литографии для получения окончательной структуры. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 5 : SEM образ окончательной структуры 30 Нм толщиной и 2 мкм широкий пермалоевые дисков на золото волновода с меток выравнивания. Образцы используются далее время решена MTXM экспериментов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 1 показывает фотографии грех рам и мембран, используется для MTXM и LTEM microscopies. Рисунок 2 показывает дизайн 3D-печати адаптеры провести ТЕА мембраны вне оси во время процесса покрытия спина. Рисунок 3 показывает различные этапы подготовки пробы LTEM (после разработки сопротивляться и после взлета процедуры) и окончательное изображение под наблюдением LTEM. На рисунке 4 показана схема подготовки шаги для изготовления дисков и волновод на грех мембраны для MTXM время решена экспериментов. На рисунке 5 показан окончательный MTXM пример, содержащий диски на волновода.
Мы продемонстрировали изготовление образцов для LTEM и MTXM магнитных microscopies. Эти образцы должны быть изготовлены на тонкой мембраны греха, так что электроны, в случае LTEM и мягкого рентгена, в случае MTXM, может проникнуть через образцы. Эти образцы могут быть изготовлены либо путем 1) положительных противостоять литографии 2) отрицательное сопротивление литографии.
Мы использовали технику литографии позитивные сопротивляться, потому что он требует меньше пробоподготовки и меньше изготовление шагов и позволяет легче обрабатывать. Она также позволяет исследователю для использования эффекта тени, который мы использовали для элемента управления shape точное диск (сужающийся одной стороне диска). Эта форма используется для контроля над распространением магнитных вихрей во время зарождения10,11.
Недостатком этого метода является процедура сложная старт потому что тонкопленочных материалов иногда осаждается на краю сопротивляться и затем не могут быть удалены на старт. Мы решили эту проблему с помощью слоя двойной сопротивляться. Это слегка ограничивает разрешение (примерно 20 Нм) lithographical процесса, но остается достаточно для целей магнитной томографии.
Отрицательное сопротивление литографии техника предлагает более высокое разрешение как структуры с разрешением вплоть до 7 Нм могут записываться в сопротивление. Материал затем травления прочь влажные травления или Ион луч травления. Проблема с этим подходом является, что противостоять трудно удалить после протравки. Часто используемые кислорода плазмы противостоять зачистки не возможно в случае тонкой пермалоевые структур, как они очень легко окисляются. Этот факт, а также необходимость использовать метод затенения, выступает за позитивные литографии процесс, который был использован во всей этой деятельности.
Мы использовали образцы, подготовленный методов, описанных в данном документе, для наблюдения за динамикой магнитных вихрей во время циркуляции, переключение на10,MTXM11 и для наблюдения за различными зарождения государств17 . Это может распространяться на несколько видов экспериментов требующих lithographically подготовленные структур на мембранах.
Авторы не имеют ничего сообщать.
Это исследование было финансовую поддержку, агентство по субсидированию Чешской Республики (проект № 15-34632 Л) и проекта CEITEC Nano + ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. Изготовление образца и LTEM измерения были проведены в CEITEC Nano исследовательской инфраструктуры (ID LM2015041, Министерство CR, 2016-2019). Dhankhar Мина была поддержана стипендии кандидат Брно талант.
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
|---|---|---|---|
| SiN мембрана - TEM | Silson | SiRN-TEM-200-0.25-500 | TEM мембрана |
| SiN мембрана - MTXM | Silson | SiRN-5.0-200-3.0-200 | MTXM мембрана |
| 3D адаптер для спиннингового покрытия | Модель адаптера для 3D-печати можно скачать по адресу: https://www.thingiverse.com/thing:2808368 | ||
| PMMA 950k электронно-лучевой резист | Allresist | AR-P 679.04 | используется для образца ПЭМ |
| Проявитель электронно-лучевого резиста | Allresist | AR 600-56 | использован для образца TEM |
| Высококонтрастный электронно-лучевой резист | Allresist | AR-P 6200.13 | использован для волновода на образце MTXM |
| Высококонтрастный электронно-лучевой резист | Allresist Allresist | AR-600-546 | использован для волновода на образце MTXM |
| Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV) | Sigma Aldrich | 669008 Олдрич | используется для осаждения тонких пленок TiO2 компанией ALD |
| Электронно-лучевой резист для нанометровой литографии | Allresist | AR-P 617.02 | используется в качестве нижнего слоя двухслойного резиста для облегчения процедуры отрыва |
| PMMA 950k электронно-лучевой резист | Allresist | AR-P 679.04 | используется в качестве верхнего слоя двухслойного резиста для облегчения процедуры отрыва |
| Электронно-лучевой резистор | Allresist | AR 600-56 | используется для разработки дисков на волноводе |
| Гранулы пермаллоя | Kurt J Lesker | EVMPERMQXQ-D | используются для нанесения магнитных слоев |
| Титановые гранулы | Kurt J Lesker | EVMTI45QXQD | используются в качестве адгезивного слоя для золотого волновода |
| Золотые гранулы | Kurt J Lesker | EVMAUXX40G | используются для нанесения волновода |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request Permission