Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Environment

إعداد المستندة إلى الكتلة الحيوية ميسوبوروس الكربون مع ارتفاع النيتروجين-/الامتزاز خالب الأكسجين ل Cu(II) من خلال الموجات الدقيقة قبل انحلال حراري

Published: February 12, 2019 doi: 10.3791/58161

Summary

نقدم هنا، بروتوكولا لتجميع الكربون ميسوبوروس يخدر ثنائي النيتروجين/الأكسجين من الكتلة الحيوية بالتنشيط الكيميائية في أوضاع مختلفة انحلال حراري متبوعاً بالتعديل. علينا أن نظهر أن يفيد انحلال حراري الميكروويف عملية التعديل اللاحق لإدخال المزيد من المجموعات الوظيفية النيتروجين والأكسجين في الكربون في نفس الوقت.

Abstract

أسلوب صديقة للبيئة لتوليف ميسوبوروس القائم على الكتلة الأحيائية تنشيط الكربون مع ارتفاع النيتروجين-/يقترح الامتزاز خالب الأكسجين ل Cu(II). ويستخدم تفل مشربة بحامض الفوسفوريك كالسلف. بيروليزي السلائف، تستخدم وسائط تدفئة منفصلة اثنين: الميكروويف انحلال حراري وانحلال حراري التدفئة الكهربائية التقليدية. يتم تعديل العينات المستمدة من ثفل قصب السكر الكربون الناتجة مع التعديل النيترات والحد. النيتروجين (N)/المجموعات الوظيفية الأوكسجين (O) هي عرض في وقت واحد على سطح الكربون المنشط، تعزيز لها امتزاز Cu(II) إلى والتبادل الأيوني. يتم تنفيذ تجارب الامتزاز النحاس وتوصيف التحقيق في الخصائص الفيزيائية الأربعة الكربون إعداد العينات وتحديد طريقة التدفئة التي تفضل التعديل اللاحق لتعاطي المنشطات من المجموعات الوظيفية N/O. في هذا الأسلوب، استناداً إلى تحليل بيانات الامتزاز النيتروجين وتحويل فورييه مطيافية الأشعة تحت الحمراء، وتجارب الامتزاز دفعة، ثبت أن الموجات بيروليزيد الكربون لديها المزيد من المواقع عيب، وعليه، الميكروويف فعالية توفير الوقت انحلال حراري تساهم أكثر الأنواع N/O للكربون، على الرغم من أنه يؤدي إلى انخفاض مساحة محددة. هذا الأسلوب يوفر طريقا واعداً لتوليف الممتزات مع النيتروجين أعلى ومحتوى الأكسجين وقدرة امتزاز أعلى من أيونات المعادن الثقيلة في مياه الصرف المعالجة تطبيقات.

Introduction

الكربون المنشط له خصائص الامتزاز فريدة من نوعها، مثل بنية مسامية المتقدمة وعالية مساحة محددة، ومختلف المجموعات الوظيفية السطحية؛ ولذلك، يستخدم الممتزة في المياه المعالجة أو تنقية1،2،،من34. وإلى جانب مزاياه المادية، والكربون المنشط فعالة من حيث التكلفة وغير ضارة بالبيئة، وموادها الخام (مثلاً، الكتلة الحيوية) وفيرة ويتم الحصول عليه بسهولة5،6. الخصائص الفيزيائية للكربون المنشط تعتمد على السلائف التي تستخدم في إعداد هذا التقرير وعلى الظروف التجريبية ل عملية التنشيط7.

عادة ما تستخدم طريقتين تحضير الكربون المنشط: خطوة واحدة وخطوتين نهج8. النهج خطوة واحدة مصطلح يشير إلى السلائف يجري متفحمة وتفعيلها في نفس الوقت بينما النهج خطوتين الذي يشير إلى أن التتابع. نظراً للحفاظ على الطاقة وحماية البيئة، والنهج خطوة واحدة أكثر تفضيلاً لانخفاض درجة الحرارة ومطالبين بالضغط.

وإلى جانب ذلك، تستخدم التنشيط الكيميائية والفيزيائية لتحسين الخصائص التكوينية للكربون المنشط. التنشيط الكيميائية تمتلك مزايا واضحة على النشاط البدني بسبب انخفاض درجة الحرارة التنشيط وأقصر وقت التنشيط والعالي الكربون الغلة وأكثر بنية المسام المتقدمة ويمكن التحكم في درجة معينة9. وقد تم اختباره أن التنشيط الكيميائية يمكن أن يؤديها تشريب الكتلة الحيوية المستخدمة كمواد وسيطة مع ح3ص4، زنكل2، أو مواد كيميائية محددة أخرى، تليها انحلال حراري لزيادة المسامية للكربون المنشط، لأن يمكن إزالة المكونات الليجنوسليولوزيه من الكتلة الحيوية بسهولة بعلاج تدفئة لاحقة، نظراً لقدرة هذه المواد الكيميائية10،11ديهيدروجينيشن. ومن ثم، التنشيط الكيميائية إلى حد كبير يعزز تشكيل المسام الكربون المنشط أو يحسن أداء أدسوربتيفي إلى12من الملوثات. منشط حمضية المفضل إلى ح3ص4، نظراً لأن الطلب على الطاقة أقل نسبيا، عائد أعلى، وأقل تأثير على البيئة13.

لقد الميكروويف انحلال حراري التفوق في توفير الوقت والتدفئة الداخلية موحدة، وكفاءة استخدام الطاقة والتدفئة انتقائية، مما يجعل من أسلوب تدفئة بديلة للكربون المنشط توليف14،15. بالمقارنة مع التدفئة الكهربائية التقليدية، انحلال حراري ميكروويف يمكن تعزيز العمليات الحرارية والكيميائية وتشجيع بعض التفاعلات الكيميائية16. في الآونة الأخيرة، ركزت دراسات مكثفة على إعداد الكربون المنشط بالتنشيط الكيميائية من الكتلة الحيوية باستخدام خطوة واحدة تعمل بالموجات الدقيقة انحلال حراري9،17،،من1819. لذا، أنها مفيدة إلى حد كبير والصديقة للبيئة للتوليف القائم على الكتلة الأحيائية الكربون المنشط بمساعدة الميكروويف ح3ص4 التنشيط.

وبالإضافة إلى ذلك، لتحسين الصلات امتزاز الكربون المنشط تجاه أيونات المعادن الثقيلة محددة، قد اقترح التعديل بالمنشطات هيتيرواتوم [ن، س، الكبريت (S)، إلخ] في هياكل الكربون، وقد ثبت أن هذا أسلوب المستحسن 20،،من2122،23،24،،من2526. يمكن الاستعاضة عن المواقع المعيبة في أو على حواف طبقة الجرافيت heteroatoms لإنشاء المجموعات الوظيفية27. ومن ثم تعديل النيترات والحد تستخدم لتعديل عينات الكربون الناتجة المخدر N/O المجموعات الوظيفية التي تلعب دوراً حاسما في كفاءة التنسيق مع المعادن الثقيلة شكل إلى والتبادل الأيوني28.

تستند النتائج الواردة أعلاه، نقدم بروتوكولا لتوليف N/O ميسوبوروس يخدر ثنائي الكربون من الكتلة الحيوية بالتنشيط الكيميائية واثنين من الأساليب المختلفة انحلال حراري يتبعه تعديل. ويحدد هذا البروتوكول أيضا طريقة التدفئة التي تفضل التعديل التي تلت ذلك لتعاطي المنشطات من المجموعات الوظيفية N/O، وهكذا، تعزيز أداء الامتزاز.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. إعداد كربون المنشط تفل قصب السكر

  1. إعداد مقدمة للكربون المنشط تفل قصب السكر
    1. شطف تفل قصب السكر (التي تم الحصول عليها من مزرعة في جيانغسو، الصين) مع المياه ووضع العينات في فرن تجفيف عند 100 درجة مئوية ح 10.
    2. سحق اللب المجفف مع مطحنة ومنخل المسحوق من خلال غربال مش 50.
    3. ز 30 مكان مسحوق غرامة تفل قصب السكر إلى 15% wt حامض الفوسفوريك (ح3ص4) حل بنسبة 1:1 وزنا ل 24 h. الجاف الخليط في فرن عند 105 درجة مئوية لجمع 6 حاء وناتج كالسلف للكربون المنشط تفل قصب السكر (BAC).
  2. انحلال حراري التدفئة الكهربائية التقليدية من سلف
    1. وضع 15 غم السلائف في قارب مرو ثم قم بإدراج القارب الكوارتز في أنبوب زجاج الكوارتز من فرن كهربائي.
    2. تعيين معدل تسخين الفرن في 5 درجة مئوية دقيقة-1 لكربن العينة. عند درجة حرارة تصل إلى 500 درجة مئوية، الحفاظ على درجة الحرارة لمدة 90 دقيقة وثم السماح للعينة الكربون المنشط الناتجة لتبرد على درجة حرارة الغرفة في النيتروجين. ضمان تدفق نيتروجين لمل 80 دقيقة-1 مع مقياس التدفق دوار أثناء العملية الشاملة.
    3. تريتوراتي وجمع في بيروليزيد من الفرن الكهربائي تفل قصب السكر الكربون المنشط (إيباك) في كوب والحرارة من ثم في فرن التجفيف الفراغ عند 105 درجة مئوية ح 24.
  3. انحلال حراري الميكروويف من سلف
    1. وضع 15 غم السلائف في فرن ميكروويف (مع تردد 2.45 جيجا هرتز).
    2. تعيين سلطة فرن ميكروويف في 900 ث بيروليزي العينة لمدة 22 دقيقة، وضمان معدل تدفق النيتروجين في مل 20 دقيقة-1 مع مقياس التدفق دوار. مدخل الهواء لمقياس التدفق دوار متصل باسطوانة نيتروجين باستخدام خرطوم، بينما المنفذ متصل بمدخل الهواء من فرن ميكروويف.
    3. تسمح الكربون الناتجة لتبرد على درجة حرارة الغرفة في النيتروجين. تريتوراتي وجمع العينة الكربون في كوب ثم قم بإضافة 300 مل حامض الهيدروكلوريك (0.1 M). يقلب الخليط باستخدام محرض مغناطيسي (في 200 لفة في الدقيقة) لأكثر من 12 ح في درجة حرارة الغرفة.
    4. تصفية الكربون بواسطة ورق الترشيح مع فراغ الترشيح وشطف العينة مع المياه حتى تصبح قيمة pH الماء أغسل > 6. الجاف الموجات بيروليزيد تفل قصب السكر الكربون المنشط (مباك) في فرن التجفيف الفراغ عند 105 درجة مئوية ح 24.

2-تعديل الكربون المنشط تفل قصب السكر بيروليزيد من الأفران الكهربائية والميكروويف بيروليزيد الكربون المنشط تفل قصب السكر

ملاحظة: أجرى تعديل العينتين وفقا للأدب29.

  1. النيترات
    1. مزيج 50 مل من مركزة الكبريتيك و 50 مل من الأحماض النيتريك تتركز في كوب في 0 درجة مئوية (في حمام الثلج).
      تنبيه: عند اختلاط الخليط من تركيز حامض الكبريتيك وحامض النتريك المركزة، حمض الكبريتيك يتركز ينبغي ببطء إضافة إلى حمض النيتريك تتركز وحركت بقضيب زجاج وتبريده في الوقت المناسب.
    2. إضافة 10 جرام من إيباك/مباك للحل مختلطة. استخدام محرض مغناطيسي تحريك الخليط لمدة 120 دقيقة (في 200 لفة في الدقيقة).
    3. تصفية النيتروجين إيباك/مباك بورق الترشيح مع فراغ الترشيح. غسل الكربون مع المياه حتى تصل إلى الماء يغسل الرقم الهيدروجيني 6، وثم الجافة في فرن تجفيف عند 90 درجة مئوية ح 24.
  2. تعديل التخفيض
    1. في قارورة العنق ثلاثة، إضافة ز 5.05 من ناتج، 50 مل من المياه، و 20 مل من محلول النشادر (15 م). يقلب هذا الخليط لمدة 15 دقيقة مع محرض مغناطيسي (في 200 لفة في الدقيقة)، ثم أضف 28 غ غ2ق2س4، وترك الخليط مع التحريك في درجة حرارة الغرفة ح 20.
    2. تناسب مكثف ارتداد إلى قارورة والحارة الخليط يصل إلى 100 درجة مئوية باستخدام حمام زيت. إضافة 120 مل CH3COOH (2.9 م) إلى قارورة والسماح الخليط إثارة ح 5 مع محرض مغناطيسي (في 200 لفة في الدقيقة) تحت الجزر.
    3. قم بإزالة حمام زيت للسماح بأن الحل ليبرد لدرجة حرارة الغرفة. تصفية العينة الكربون وغسله بالمياه حتى حل pH > 6. الجافة إيباك/مباك معدلة عند 90 درجة مئوية، والدلالة على أنها "إيباك-N/مباك-N".

3-الإدمصاص توصيف

  1. الهيكلية ج هاراكتيريزيشن إيسوثيرمس الامتزاز/الامتزاز النيتروجين
    1. وزن أنبوب عينة فارغة. إضافة عينة الكربون (~0.15 ز) إلى أنبوب عينة.
    2. ديغا عينة عند 110 درجة مئوية ح 5 في فراغ. وزن العينة الأنبوبة المحتوية على الكربون. حساب وزن العينة الكربون.
    3. تركيب أنبوب عينة في مجال اختبار محلل مساحة السطح وبوروسيميتري باستخدام النتروجين السائل لقياس ذلك في-196 درجة مئوية30.
  2. توصيف المواد الكيميائية تحويل فورييه مطيافية الأشعة تحت الحمراء
    1. التحقق من درجة الحرارة والرطوبة، وملاحظة ما إذا كانت البيئة يفي بالمتطلبات: ينبغي أن تكون درجة الحرارة 16-25 درجة مئوية، والرطوبة النسبية 20%-50%.
    2. إزالة ديسيككانت وغطاء الغبار في مستودع العينة.
    3. الجاف بعينه الكربون وبروميد البوتاسيوم عند 110 درجة مئوية ح 4 لتجنب تأثير المياه على الطيف. خلط العينة الكربون مع بروميد البوتاسيوم ومن ثم استخدام إليه الصحافة بإعداد عينة الاختبار.
    4. وضع العينة في منطقة الاختبار وتعيين معلمات البرنامج.
    5. حفظ الأطياف وأخذ العينة. القيام معالجة البيانات مطلوبة ل الأطياف31.

4-Cu (الثاني)-تجارب الامتزاز

  1. امتزاز الايسوثرم
    1. ضع ز 0.05 في الممتزة في كل من قوارير المخروطية، التي تحتوي على 25 مل حل4 CuSO (درجة الحموضة 5) مع تركيز أولية محددة (10، 20، 30، 40، 50، 60، 80، و 100 من ملغ ل-1). استخدام HNO 0.1 م3 والحل هيدروكسيد الصوديوم 0.1 M لضبط الأس الهيدروجيني لكل حل النحاس.
      ملاحظة: حل مع التركيز المبدئي المحدد هو تمييع ز 1 لتر-1 CuSO4 حل، التي تتكون من ز 3.90625 المذابة من الزاج الأزرق الصلبة باستخدام زهرية مع وحدة تخزين مل 1,000.
    2. تناسب الأغطية في قوارير المخروطية ووضعها في ترموستاتي شاكر مدارية (بمعدل إثارة 150 لفة في الدقيقة) في 5 درجة مئوية/25 درجة مئوية/45 درجة مئوية لمدة 240 دقيقة.
    3. استخدام مرشحات غشاء ميكرومترات 0.22 إلى فصل الممتزات عن الحل.
    4. استخدام كانت لهب امتصاص الذري لتحديد تركيز النحاس فيلتراتي.
      ملاحظة: جميع التجارب التي أجريت في ثلاث نسخ، وقد بلغ متوسط البيانات. وكان حساب قدرة الامتزاز Cu(II)، سه، كما يلي:
      Equation(1)
      هنا،
      ج0 = تركيز النحاس الأولية (ملغ ل-1
      جه = تركيز النهائي (ملغ ل-1
      V = حجم الحل، و
      m = وزن كل الممتزة (ز).
  2. تأثير الرقم الهيدروجيني
    1. ضع ز 0.05 في الممتزة في كل من قوارير المخروطية، التي تحتوي على 25 مل حل4 CuSO (40 ملغ ل-1) مع الرقم الهيدروجيني أولية محددة (2، 3، 4، 5، 6 و 7).
    2. تناسب الأغطية في قوارير المخروطية ووضعها في شاكر ترموستاتي مدارية (بمعدل إثارة 150 لفة في الدقيقة) عند 25 درجة مئوية عن 24 ساعة للتوصل إلى شروط التوازن الامتزاز.
    3. كرر الخطوة 4.1.3-4.1.4.
  3. الامتزاز حركية
    1. المكان ز 0.25 في الممتزة في كوب الذي يحتوي على 125 مل الحل4 CuSO (30 ملغ ل-1 أو 100 ملغ ل-1، درجة الحموضة 5) في حمام مائي 25 درجة مئوية مع المغناطيسية التحريك (في 200 لفة في الدقيقة).
    2. استخدام الماصات لرسم 5 مل الحل عند وقت الاتصال تصل إلى 0.5 و 1، 2.5، 5، 10، 30، 60، 120 و 180 دقيقة.
    3. كرر الخطوة 4.1.3-4.1.4.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

إيسوثيرمس الامتزاز/الامتزاز النيتروجين من العينات الأربع ترد في الشكل 1. إظهار جميع الامتزاز إيسوثيرمس زيادة سريعة في المنطقة0 P/P منخفضة، وهذه إيسوثيرمس تنتمي إلى النوع الرابع (التصنيف النظامي) مما يدل على بنيتها المسامية التي تتكون من ميكروبوريس والمهيمنة ميسوبوريس32.

وترد في الجدول 1المعلمات المادية السطحية لجميع العينات التي تم الحصول عليها من إيسوثيرمس الامتزاز النيتروجين. انحلال حراري الميكروويف والتعديل على حد سواء يسهم إلى أصغر مساحة السطح برنار-اميت-الصراف (الرهان) ومجموع المسام حجم، تغيير مورفولوجية الفيزيائية للعينات.

تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء (FTIR) الأطياف من العينات الأربع ترد في الشكل 2. عصابات من مباك في سم 1167-1 [س تمتد الاهتزاز من الكربون (C)-]، سم 1620-1 (ج = س تمتد الاهتزاز)، سم 2852-1 [نون-الهيدروجين (H) تمتد الاهتزاز] وسم 2922-1 (ج-ح تمتد الاهتزاز) (س--ح سم 3442-1 تمتد الاهتزاز) هي أكثر كثافة من إيباك. وهذه يمكن أن يعزى إلى انحلال حراري الميكروويف المساهمة بمزيد من المجموعات الوظيفية الأوكسجين إلى السطح باك. لايباك-N ومباك-N، العصابات حول 1573 سم-1 و-1 سم 1400 المحتمل تمثل C = N و N-H الفريقين، على التوالي. يمكن العثور على مواد الكربون تعديل الحصول على المجموعات الوظيفية المتميزة النيتروجين/الأكسجين، والكربون بيروليزيد الميكروويف يحصل على أكثر من ذلك، وهو وفقا لتحليل عنصري كما هو مبين في الجدول 1. يمكن أن يكون تكهنت أن انحلال حراري الميكروويف أكثر ملاءمة لتنشيط السلائف والجذر غير المحترفين لمزيد من التعديلات من انحلال حراري التدفئة الكهربائية التقليدية. مباك-N تمتلك أساسا جذور الهيدروكسيل، الكربوكسيل، الأمينية، وايمين المجموعات الوظيفية.

ويبين الشكل 3 قدرة الامتزاز العينات الأربعة تحت ظروف الأس الهيدروجيني مختلفة. الممتزات أربعة تصل قدرة الامتزاز الأمثل في درجة الحموضة 5، حيث التجارب الامتزاز التالية كافة تجري على درجة الحموضة 5. العينات التي أعدتها انحلال حراري الميكروويف أظهرت قدرة الامتزاز Cu(II) أفضل قبل وبعد التعديل، على الرغم من أنهم قد حجم المنطقة ومسام سطح السفلي معين. بشكل عام، أدسوربابيليتي الممتزات يعتمد على المجموعات الوظيفية هيكل وسطح المسام. ولذلك، قدرة الامتزاز عالية مباك-N تعزى إلى المجموعات السطحية N/O أكثر وفرة. وتؤكد النتائج أن يفيد انحلال حراري الميكروويف متابعة إدخال المجموعات الوظيفية السطحية لتحسين قدرة الامتزاز أكثر من انحلال حراري التدفئة الكهربائية.

ويبين الشكل 4aإيسوثيرمس الامتزاز مباك-ن في Cu(II) على 5 درجة مئوية و 25 درجة مئوية و 45 درجة مئوية. خصائص الامتزاز عينات من أجل Cu(II) تصبح أفضل عندما يزيد من درجة الحرارة. وبمقارنة المعلمات الايسوثرم في الجدول 2، فمن الواضح أن نموذج الايسوثرم لانغموير يشير إلى أعلى خطية معامل الارتباط (ص2) الذي أكثر من 0.99 (الخط المناسب في الشكل 4b)، والامتزاز المقاسة القدرة (0طيران الشرق الأوسط) غير متطابقة مع المحسوب واحدة (س0cal). ولذلك، هذا النموذج أكثر مناسبة من نماذج الايسوثرم فروندليتش وتيمكين، مما يشير إلى أن امتصاص Cu(II) عملية امتزاز الكيميائي33.

كما هو موضح في الشكل 4 ج، مباك-N يمكن أن تصل إلى حوالي 75% من Cu(II) قدرة الامتزاز التوازن خلال 15 دقيقة، وأنه يمكن تقريبا التوصل إلى التوازن الامتزاز في Cu(II) في حوالي 50 دقيقة بتركيزات مختلفة الأولى. وهذه إثبات أن مباك-N خصائص الامتزاز ممتازة. كما يتبين من الجدول 3، نموذج الزائفة بعد الأمر الثاني أفضل من النماذج التي لاجيرجرين وايلوفيتش مع آر2 = 0.999 (الخط المناسب في الشكل 4 د). تأكيد النتائج المذكورة أعلاه أن امتزاز Cu(II) في مباك-N تشيميسوربشن. ومن ثم يقترح إليه التفاعل الكيميائي Cu(II) بالكربون تم التعديل في الشكل 5. ويقارن الجدول 4 قدرة Cu(II) الامتزاز بالكربون المنشط المستندة إلى الكتلة الحيوية في الآونة الأخيرة مراجع34،35،36،،من3738. وتبين أن مباك ن له قدرة امتزاز أعلى من الممتزات أخرى ذكرت في الأدبيات، مما يدل على أنه الممتزة واعدة لإزالة Cu(II).

Figure 1
رقم 1: إيسوثيرمس الامتزاز/الامتزاز النيتروجين من الكربونات. ويبين الشكل اقحم في الشكل 1 الايسوثرم الامتزاز/الامتزاز النيتروجين من مباك-N في نطاق إحداثيات أصغر. تم الحصول على البيانات من البرامج الداعمة لمحلل مساحة السطح وبوروسيميتري. لقد تم تعديل هذا الرقم من Wan ولي27. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
رقم 2: الأطياف فتير إيباك إيباك-ن، مباك ومباك-أ. ويمكن تأكيد الأطياف التراكيب الكيميائية والمجموعات الوظيفية السطحية للعينات. لقد تم تعديل هذا الرقم من Wan ولي27. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3: تأثير درجة الحموضة الحل على الامتزاز Cu(II). تركيز النحاس في الحلول هو 40 ملغ ل-1. ويجري الاختبار عند 25 درجة مئوية، وعند 150 دورة في الدقيقة ح 24، للتوصل إلى توازن الامتزاز. لقد تم تعديل هذا الرقم من Wan ولي27. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4: تحليل خاصية الامتزاز الممثل مباك-أ. () هذا تظهر اللوحة إيسوثيرمس الامتزاز من Cu(II) على مباك ن على 5 درجة مئوية و 25 درجة مئوية و 45 درجة مئوية. (ب) يظهر هذا الفريق نتيجة ملائمة للنحاس الامتزاز باستخدام الايسوثرم لانغموير. (ج) يظهر هذا الفريق حركية Cu(II) على مباك-N في تركيزات الأولية من 30 ملغ ل-1 و 100 ملغ ل-1. (د) يظهر هذا الفريق نتيجة ملائمة للنحاس الامتزاز عند 25 درجة مئوية باستخدام طراز الزائفة بعد الأمر الثاني. لقد تم تعديل هذا الرقم من Wan ولي27. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الرقم 5: مقترح إليه Cu(II) الامتزاز بالكربون معدلة. في هذه العملية، ورد فعل يتضمن الامتزاز الكيميائي أساسا التبادل الأيوني وإلى. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

الممتزات إيباك إيباك-N مباك مباك-N
هيكل المسام المعلمات
الرهان على مساحة السطح (م2 ز1) 978 609 543 61
حجم مجموع المسامية (سم3 ز1) 1.22 0.59 0.68 0.13
حجم ميسوبوروس (سم3 ز1) 1.09 0.47 0.58 0.11
يعني المسام حجم دف (nm) 4.97 3.84 5.01 8.89
معدل ميسوبوروس (%) 89.52 80.24 85.32 84.61
عنصري المحتوى (wt %)
ج 92.23 79.31 87.28 72.44
ح 1.76 1.26 1.65 1.12
N 0.08 4.01 0.58 5.52
O 5.82 15.15 10.33 20.54
S 0.11 0.27 0.16 0.38
العائد (%) 53.35 / 57.23 /

الجدول 1: الخصائص الهيكلية والتراكيب عنصري إيباك إيباك-ن، مباك ومباك-أ. ويتم تحليل البيانات التكوينية باستخدام الأسلوب الرهان. نسبة الوزن النسبي للعناصر التي يحسب على أساس أساس جافة خالية من الرماد. وقد تم تعديل هذا الجدول من Wan ولي27.

مباك-N
نماذج الايسوثرم معلمات 5 درجة مئوية 25 درجة مئوية 45 درجة مئوية
لانغموير q0cal (مغ ز1) 20.82 24.09 25.97
q0اتفاق بيئي متعدد الأطراف (مغ ز1) 20.23 23.47 25.12
ب (مجم ل1) 0.73 0.51 0.49
R2 0.999 0.996 0.995
فروندليتش كو (مجم ل1) 8.802 9.65 10.56
n 3.937 3.902 4.032
R2 0.907 0.967 0.987
تيمكين T (مجم ل1) 29.57 32.3 49.8
ب (مجم ل1) 2.94 3.19 3.16
R2 0.969 0.985 0.955

الجدول 2: معلمات الايسوثرم من Cu(II) في مباك-N في درجات حرارة مختلفة- المعلمات المجهزة من نماذج الامتزاز لانغموير، فروندليتش، وتيمكين خطية. وقد تم تعديل هذا الجدول من Wan ولي27.

مباك-N
نماذج الحركية معلمات 30 مجم ل1 100 مجم ل1
لاجيرجرين ك1 (دقيقة1) 0.037 0.045
R2 0.714 0.934
qه، والاتفاقات البيئية المتعددة الأطراف (مغ ز1) 13.39 22.69
ترتيب-الزائفة الثانية qه، كال (مغ ز1) 13.44 23.25
ك2 (ز (مغ دقيقة)1) 0.08676 0.03031
R2 0.999 0.999
qه، والاتفاقات البيئية المتعددة الأطراف (مغ ز1) 13.39 22.69
إيلوفيتش ΑE (ز (مغ دقيقة)1) 379.73 312.25
ΒE (مغ ز1) 0.738 0.411
R2 0.799 0.901 مقابل

الجدول 3: معلمات الحركية من Cu(II) في مباك-N بتركيزات مختلفة الأولية. المعلمات المجهزة من لاجيرجرين خطية، الزائفة بعد الأمر الثاني، ونماذج إيلوفيتش. وقد تم تعديل هذا الجدول من Wan ولي27.

الممتزات الأس الهيدروجيني qه (مغ ز1) مراجع
الخشبية الحبيبية الكربون المنشط 5.5 6.016 34
الفاكهة باوباب المستمدة من شل تنشيط الكربون 6 3.0833 35
حجر الزيتون "التيار المتردد" (كوزاك) 5 17.08 36
تنشيط كاربونفروم تاريخ الحجارة 5.5 18.68 37
قذيفة الجوز القائمة على الكربون المنشط 5 9.3 38
تعديل بلازما الكربون المنشط 21.4
مباك-N 5 25.12 هذه الدراسة

الجدول 4: مقارنة بين قدرة الامتزاز Cu(II) في الممتزات مختلفة. هو قدرة الكربون المنشط لإزالة Cu(II) تأثرا كبيرا بدرجة حموضة الحل، حيث ينبغي الحصول على قدرة الامتزاز مواد الكربون على أساس الكتلة الحيوية على النقيض قريبة من درجة الحموضة 5.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

في هذا البروتوكول، وهو إحدى الخطوات الحاسمة الإعداد الناجح للكربون ميسوبوروس مع أفضل الخصائص الفيزيائية بالنهج خطوة واحدة، حيث الظروف التجريبية الأمثل بحاجة إلى تحديد. بذلك، دراسة سابقة28، قمنا بمصفوفة متعامدة الميكروويف انحلال حراري التجارب، والنظر في تأثير نسبة التشريب تفل قصب السكر وحمض الفوسفوريك، وقت انحلال حراري، طاقة فرن ميكروويف، ووقت التجفيف. وإلى جانب ذلك، يجب توخي الحذر الشديد في Cu مملة (II)-الامتزاز التجارب، لا سيما عندما يتم تعديل قيمة pH للحل، نظراً لأن قيمة الأس الهيدروجيني لها تأثير كبير على إزالة Cu(II) من الكربون المنشط (الشكل 3). لا بد من اختبار تركيز النحاس الفعلي للحل4 CuSO مع تركيز أولى محددة، وتستخدم هذه القيمة ك ج0 في المعادلة (1).

ويمكن الحصول أكبر مساحة محددة وحجم المسام أعلى من الكربون المنشط على أساس الكتلة الأحيائية التنشيط الكيميائية. ومع ذلك، إنقاص مساحة محددة وحجم المسام مجموع أثناء عملية انحلال حراري والتعديل اللاحقة، التي من المحتمل بسبب انهيار وانسداد المسام27، أسفر عن تخفيض قدرة الامتزاز. ولذلك، مطلوب المزيد من العمل تحضير الكربون ميسوبوروس القائم على الكتلة الأحيائية مع مساحة سطحية عالية ووفرة المجموعات الوظيفية.

يتم التحقق من انحلال حراري الميكروويف لتجميع الكربون ميسوبوروس القائم على الكتلة الأحيائية مع أعلى امتزاز نيتروجين/أكسجين-خالب أوفى ل Cu(II)، التي لديها العديد من المزايا على أساليب التدفئة التقليدية المستخدمة على نطاق واسع. ومع ذلك، من غير الممكن لمراقبة درجة الحرارة لحظية بدقة أثناء عملية انحلال حراري الميكروويف. الكتلة الحيوية هي مواد امتصاص الموجات جيدة، درجة الحرارة التي يمكن أن تزيد سرعة تحت تأثير الميكروويف. ومن الواضح أن العمل في المستقبل يحتاج إلى دراسة كيفية تأثير درجة حرارة انحلال حراري على الخصائص الفيزيائية الكيميائية للكربون على أساس الكتلة الأحيائية.

وصف مفصل لآلية التعديل خارج نطاق هذه المقالة، ولكن يمكن العثور عليه في وقت سابق من الكتابات المنشورة27. يستحق الأهمية المحتملة لتعديل النيترات والحد الذي يمكن الأخذ بفعالية أكثر المجموعات الوظيفية N/O في الوقت نفسه على سطح عينات الكربون تقدر. ومع ذلك، يتضمن عملية تعديل العديد من الخطوات التجريبية والاستفادة من حمض قوي خطرة. قد اختبرت أسلوب تعديل نيتروجين/أكسجين أبسط وأكثر فعالية واعتمد في إجراء المزيد من الدراسات.

نحن أثبتت طريقة كفاءة الطاقة الصديقة للبيئة لإعداد الكربون على أساس الكتلة الحيوية ميسوبوروس بانحلال حراري الميكروويف والمخدر المجموعات N/O في وقت واحد على الكربون استخدام مسار النيترات والحد. مثل الكربون المنشط N/O يخدر المزدوج يملك قدرة امتزاز أعلى من أيونات المعادن الثقيلة في محلول مائي، الذي يطبق للمياه المستعملة المعالجة. ونحن نتوقع أن هذا البروتوكول سيتم تقديم أفكار للتحضير السريع للكربون العالية أدسوربتيفي من الكتلة الحيوية بانحلال حراري الميكروويف توفير الوقت وفعالة، وسيتم تحسينه في المستقبل.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

يعترف الكتاب "أموال البحوث الأساسية" للجامعات وسط الصين (No.KYZ201562)، و "صندوق العلوم ما بعد الدكتوراه في الصين" (رقم 2014 م 560429) وخطة البحث والتنمية الرئيسية من مقاطعة جيانغسو (رقم BE2018708).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
All chemicals and reagents (phosphoric acid, etc.) Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd Analytical grade
Electric furnace Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd
Microwave oven Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd 2.45 GHz frequency
Surface-area and porosimetry analyzer Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd Vc-Sorb 2800TP
Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer Nicolet 6700
Flame atomic absorption spectrophotometry Beijing Purkinje General Instrument Corporation A3
Element Analyzer Germany Heraeus Co. CHN-O-RAPID 

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Saleh, T. A., Gupta, V. K. Processing methods, characteristics and adsorption behavior of tire derived carbons: a review. Advances in Colloid & Interface Science. 211, 93 (2014).
  2. Mohammadi, N., Khani, H., Gupta, V. K., Amereh, E., Agarwal, S. Adsorption process of methyl orange dye onto mesoporous carbon material-kinetic and thermodynamic studies. Journal of Colloid & Interface Science. 362 (2), 457 (2011).
  3. Saleh, T. A., Gupta, V. K. Column with CNT/magnesium oxide composite for lead(II) removal from water. Environmental Science & Pollution Research. 19 (4), 1224-1228 (2012).
  4. Asfaram, A., Ghaedi, M., Agarwal, S., Tyagi, I., Kumargupta, V. Removal of basic dye Auramine-O by ZnS:Cu nanoparticles loaded on activated carbon: optimization of parameters using response surface methodology with central composite design. RSC Advances. 5 (24), 18438-18450 (2015).
  5. Gupta, V. K., Saleh, T. A. Sorption of pollutants by porous carbon, carbon nanotubes and fullerene- an overview. Environmental Science and Pollution Research. 20 (5), 2828-2843 (2013).
  6. Ahmaruzzaman, M., Gupta, V. K. Rice Husk and Its Ash as Low-Cost Adsorbents in Water and Wastewater Treatment. Industrial & Engineering Chemistry Research. 50 (24), 13589-13613 (2011).
  7. Ahmed, M. J., Theydan, S. K. Adsorption of cephalexin onto activated carbons from Albizia lebbeck seed pods by microwave-induced KOH and K2CO3 activations. Chemical Engineering Journal. 211 (22), 200-207 (2012).
  8. Liew, R. K., et al. Production of activated carbon as catalyst support by microwave pyrolysis of palm kernel shell: a comparative study of chemical versus physical activation. Research on Chemical Intermediates. , 1-17 (2018).
  9. Lam, S. S., et al. Microwave-assisted pyrolysis with chemical activation, an innovative method to convert orange peel into activated carbon with improved properties as dye adsorbent. Journal of Cleaner Production. 162, 1376-1387 (2017).
  10. Jin, H., Wang, X., Gu, Z., Polin, J. Carbon materials from high ash biochar for supercapacitor and improvement of capacitance with HNO3 surface oxidation. Journal of Power Sources. 236, 285-292 (2013).
  11. Chen, H. Research Methods for the Biotechnology of Lignocellulose. Biotechnology of Lignocellulose: Theory and Practice. , Springer. Dordrecht, Netherlands. 403-510 (2014).
  12. Sayğılı, H., Güzel, F. High surface area mesoporous activated carbon from tomato processing solid waste by zinc chloride activation: process optimization, characterization and dyes adsorption. Journal of Cleaner Production. 113, 995-1004 (2016).
  13. Cao, Q., Xie, K. C., Lv, Y. K., Bao, W. R. Process effects on activated carbon with large specific surface area from corn cob. Bioresource Technology. 97 (1), 110-115 (2006).
  14. Xiao, X., et al. Adsorption behavior of phenanthrene onto coal-based activated carbon prepared by microwave activation. Korean Journal of Chemical Engineering. 32 (6), 1129-1136 (2015).
  15. Ge, X., et al. Adsorption of naphthalene from aqueous solution on coal-based activated carbon modified by microwave induction: Microwave power effects. Chemical Engineering & Processing Process Intensification. 91, 67-77 (2015).
  16. Yao, S., et al. Removal of Pb(II) from water by the activated carbon modified by nitric acid under microwave heating. Journal of Colloid and Interface Science. 463, 118-127 (2016).
  17. Ali, A., Idris, R. Utilization Of Low-cost Activated Carbon From Rapid Synthesis Of Microwave Pyrolysis For WC Nanoparticles Preparation. Advanced Materials Letters. 08 (1), 70-76 (2016).
  18. Puchana-Rosero, M. J., et al. Microwave-assisted activated carbon obtained from the sludge of tannery-treatment effluent plant for removal of leather dyes. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 504, 105-115 (2016).
  19. Du, Z. L., Zheng, T., Wang, P., Hao, L. L., Wang, Y. X. Fast microwave-assisted preparation of a low-cost and recyclable carboxyl modified lignocellulose-biomass jute fiber for enhanced heavy metal removal from water. Bioresource Technology. 201, 41-49 (2016).
  20. Ge, X., et al. Microwave-assisted modification of activated carbon with ammonia for efficient pyrene adsorption. Journal of Industrial & Engineering Chemistry. 39, 27-36 (2016).
  21. Ghaedi, M., et al. Modeling of competitive ultrasonic assisted removal of the dyes - Methylene blue and Safranin-O using Fe3O4 nanoparticles. Chemical Engineering Journal. 268, 28-37 (2015).
  22. Gupta, V. K., Nayak, A. Cadmium removal and recovery from aqueous solutions by novel adsorbents prepared from orange peel and Fe2O3 nanoparticles. Chemical Engineering Journal. 180 (3), 81-90 (2012).
  23. Robati, D., et al. Removal of hazardous dyes-BR 12 and methyl orange using graphene oxide as an adsorbent from aqueous phase. Chemical Engineering Journal. 284 (7), 687-697 (2016).
  24. Ali, I., Alothman, Z. A., Sanagi, M. M. Green Synthesis of Iron Nano-Impregnated Adsorbent for Fast Removal of Fluoride from Water. Journal of Molecular Liquids. 211, 457-465 (2015).
  25. Gupta, V. K., Kumar, R., Nayak, A., Saleh, T. A., Barakat, M. A. Adsorptive removal of dyes from aqueous solution onto carbon nanotubes: A review. Advances in Colloid & Interface Science. 193 (6), 24 (2013).
  26. Mittal, A., Mittal, J., Malviya, A., Gupta, V. K. Adsorptive removal of hazardous anionic dye "Congo red" from wastewater using waste materials and recovery by desorption. Journal of Colloid and Interface Science. 340 (1), 16-26 (2009).
  27. Wan, Z., Li, K. Effect of pre-pyrolysis mode on simultaneous introduction of nitrogen/oxygen-containing functional groups into the structure of bagasse-based mesoporous carbon and its influence on Cu(II) adsorption. Chemosphere. 194, 370-380 (2018).
  28. Li, K., Li, J., Lu, M., Li, H., Wang, X. Preparation and amino modification of mesoporous carbon from bagasse via microwave activation and ethylenediamine polymerization for Pb(II) adsorption. Desalination and Water Treatment. 57 (50), 24004-24018 (2016).
  29. Yantasee, W., et al. Electrophilic Aromatic Substitutions of Amine and Sulfonate onto Fine-Grained Activated Carbon for Aqueous-Phase Metal Ion Removal. Separation Science and Technology. 39 (14), 3263-3279 (2004).
  30. Quantachrome Autosorb-1 Series User's Guide. , Available from: http://www.umich.edu/~techserv/gasAdsorp/Autosorb-1.pdf (2007).
  31. Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
  32. Li, Y. B., Li, K. Q., Wang, X. H., Li, J. Ethylenediamine Modification of Hierarchical Mesoporous Carbon for the Effective Removal of Pb (II) and Related Influencing Factors. International Journal of Material Science. 6 (1), 58-65 (2016).
  33. Georgakopoulos, E., Santos, R. M., Chiang, Y. W., Manovic, V. Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent. Journal of Visualized Experiments. (120), e55062 (2017).
  34. Loganathan, P., et al. Modelling equilibrium adsorption of single, binary, and ternary combinations of Cu, Pb, and Zn onto granular activated carbon. Environmental Science & Pollution Research. (15), 1-12 (2018).
  35. Vunain, E., Kenneth, D., Biswick, T. Synthesis and characterization of low-cost activated carbon prepared from Malawian baobab fruit shells by H3PO4 activation for removal of Cu(II) ions: equilibrium and kinetics studies. Applied Water Science. 7 (8), 4301-4319 (2017).
  36. Bohli, T., Ouederni, A., Villaescusa, I. Simultaneous adsorption behavior of heavy metals onto microporous olive stones activated carbon: analysis of metal interactions. Euro-Mediterranean Journal for Environmental Integration. 2 (1), 19 (2017).
  37. Bouhamed, F., Elouear, Z., Bouzid, J., Ouddane, B. Multi-component adsorption of copper, nickel and zinc from aqueous solutions onto activated carbon prepared from date stones. Environmental Science & Pollution Research. 23 (16), 1-6 (2016).
  38. Wu, L., et al. Surface modification of phosphoric acid activated carbon by using non-thermal plasma for enhancement of Cu(II) adsorption from aqueous solutions. Separation & Purification Technology. 197, (2018).

Tags

العلوم البيئية، 144 قضية، الكربون ميسوبوروس، الكتلة الحيوية، وانحلال حراري الميكروويف، الفرن الكهربائي، الامتزاز النحاس، فورييه تحويل الأشعة تحت الحمراء (FTIR) التحليل الطيفي، التعديل، النيتروجين، امتزاز الايسوثرم، حركية الامتزاز، الوظيفية المجموعة
إعداد المستندة إلى الكتلة الحيوية ميسوبوروس الكربون مع ارتفاع النيتروجين-/الامتزاز خالب الأكسجين ل Cu(II) من خلال الموجات الدقيقة قبل انحلال حراري
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Li, K., Wan, Z. Preparation ofMore

Li, K., Wan, Z. Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis. J. Vis. Exp. (144), e58161, doi:10.3791/58161 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter