Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Isolering av kvartskorn for optisk stimulert luminescens (OSL) datering av kvartære sedimenter for paleomiljøforskning

Published: August 2, 2021 doi: 10.3791/62706
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 2
1Geoluminescence Dating Research Laboratory, Dept. of Geosciences, Baylor University, 2School of Earth Sciences, Zhejiang University

Summary

Denne protokollen er for isolering av kvartskorn etter størrelse for luminescensdatering av sedimenter. Skissert er fysisk rensing og kjemisk fordøyelse ved å bløtlegge sekvensielti H 2 O2, HCl, HF og HCl igjen for å isolere kvartskorn. Kvartsrenheten kvantifiseres med mikroskopisk vurdering, Raman-spektroskopi og IR-uttømmingsforhold.

Abstract

Optisk stimulert luminescens (OSL) datering kvantifiserer tiden siden mineralkorn ble avsatt og skjermet fra ytterligere lys- eller varmeeksponering, noe som effektivt tilbakestiller luminescensklokken. Systematikken ved OSL-datering er basert på de dosimetriske egenskapene til vanlige mineraler, som kvarts og feltspat. Den oppkjøpte luminescensen med eksponering for naturlig ioniserende stråling etter begravelse gir en avsetningsalder for mange kvartære sedimentære systemer, som spenner over de siste 0,5 Ma. Dette bidraget beskriver prosedyrene for separering av rene kvartskorn av et kjent utvalg av partikkelstørrelser for å lette luminescensanalyse med små eller enkeltkornede aliquoter. Spesielt er protokoller gitt for nødvendige data og tolkninger for effektiv OSL-datering av terrestriske sedimentkjerner eller prøverør fra eksponeringer. Disse kjernene, 5-20 m lange i 1,2 m seksjoner, er delt på langs og kroneskåret og etterlater 80% av kjernevolumet uforstyrret, noe som letter prøvetaking av lysbeskyttet sediment for OSL-datering dypt inne i kjernen. Sedimentprøver blir deretter utsatt for en rekke fysiske separasjoner for å oppnå et bestemt kornstørrelsesintervall (f.eks. 150-250 μm). Magnetiske mineraler fjernes i våte og tørre tilstander ved hjelp av magneter. En serie kjemiske fordøyelser starter med bløtlegging i H 2O2 for å fjerne organisk materiale, etterfulgt av HCl-eksponering for å fjerne karbonatmineraler, etterfulgt av tetthetsseparasjon. Deretter blir korn gjennomvåt i HF i 80 minutter og etter i HCl for å gjengi utelukkende kvartskorn. Den mineralogiske renheten (>99%) av kvartsekstraktet er kvantifisert med korn petrografisk vurdering og Raman spektroskopi. Det kan være nødvendig å gjenta denne kvartsisolasjonsprosedyren med sediment som inneholder <15% kvartskorn. Eksitasjon av de rensede kvartskornene med LED-avledet blått og IR-lys tillater beregninger av de raske og IR-uttømmingsforholdene, som er beregninger for å vurdere dominansen av luminescensutslipp fra kvarts.

Introduction

Optisk stimulert luminescens (OSL) geokronologi gir tiden fra siste lys- eller varmeeksponering etter sedimenterosjon, avsetning og begravelse; og ytterligere eksponering for lys eller varme. Dermed reduserer naturlige sedimentære prosesser eller oppvarmingshendelser (>300 °C) det tidligere arvelige luminescenssignalet til et konsekvent lavt nivå. I løpet av de siste to tiårene har det vært betydelige fremskritt innen luminescensdatering, for eksempel enkelt aliquot og kornanalyse av spesifikke mineralkorn, som kvarts. Disse eksperimentbaserte dateringsprotokollene med blå eller grønne dioder kan kompensere effektivt for følsomhetsendringer indusert i laboratoriet, noe som gjør OSL-alderen til de siste ca. 500 ka 1,2,3.

Silikatmineraler som kvarts og kaliumfeltspat har varierende krystallgitterladningsdefekter; noen dannet på tidspunktet for mineralkrystallisering og andre på grunn av etterfølgende eksponering for ioniserende stråling, noe som resulterer i geokronometrisk potensial. Disse feilene er sannsynlige steder for elektronlagring med felledybdeenergier på ~ 1,3-3 eV. En underpopulasjon av inneholdte elektroner i gitterladningsdefekter av kvartskorn er en kilde til tidsdiagnostiske luminescensutslipp med eksitasjon av blått lys. Dermed øker denne luminescensutslippet med tiden, over sol- eller varmetilbakestillingsnivået med eksponering for ioniserende stråling i begravelsesperioden. Dette signalet reduseres til et lavt, definerbart nivå ("nullstilt") med påfølgende sollyseksponering med sedimenterosjon, transport og avsetning. Denne luminescens "syklusen" forekommer i de fleste avsetningsmiljøer på jorden og andre planeter. OSL-datering av sedimentære kvartskorn gir således en avsetningsalder som reflekterer tiden som er gått siden siste lyseksponering med avsetning og begravelse (figur 1).

Luminescensdatering er en dosimetrisk basert teknikk som gir aldersestimater for utvalgte mineralkorn, som kvarts, fra eolianske, fluviale, lacustrine, marine og koluviale sedimenter assosiert med oppregnbare sammenhenger for geomorf, tektonisk, paleontologisk, paleoklimatisk og arkeologisk forskning 2,4,5,6,7. OSL-datering blir også evaluert for å begrense overflateprosesser på andre planeter, spesielt på Mars 8,9. Ofte er det mest brukte mineralet i OSL-datering på jorden kvarts, noe som gjenspeiler dets naturlige overflod, en iboende følsomhet som geokronometer, signalstabilitet og rask tilbakestilling med sollyseksponering (sekunder til minutter) 4,10,11,12. Imidlertid blir nøyaktigheten av OSL-datering kompromittert hvis kvartsekstraktet er urent, spesielt hvis det er forurenset av kalium og andre feltspat, som kan ha luminescensutslipp ti til hundre ganger lysere enn kvarts og kan gi alder undervurderer13. Derfor er den absolutte (>99%) renheten for ekstrakter av kvartskorn fra sediment avgjørende for nøyaktig OSL-datering. Dermed er fokuset på dette bidraget å gi detaljerte prosedyrer for isolering av høyt rensede kvartskorn skiller seg fra en rekke polyminerale sedimenter. Dette krever integrering av kunnskap om mineralogi, krystallkjemi; optisk og Raman-avbildning, for effektivt å anvende laboratorieprotokoller, for å gjengi OSL-aldre på kvartskorn fra nøye samplede lag fra hentede sedimentkjerner. Sedimentkjernene ble samlet inn ved en skyve- og perkusjonskoringsmetode, som hentet intakt sediment ned til en dybde på 20-25 m.

Det tidsfølsomme signalet for OSL tilbakestilles relativt raskt med minutter til timer med eksponering for sollys. Det geologiske OSL-signalet akkumuleres fra dette soltilbakestillingsnivået. Selv om OSL-utslippene av kvarts er betydelig varierende, noe som reflekterer original krystallinsk struktur, gitter urenheter, sensibilisering med luminescens tilbakestilling sykluser14 (figur 1). Dermed er det iboende variasjon i dosefølsomheten til kvarts, og dateringsprotokoller må utarbeides for spesifikk mineralogisk og sedimentær opprinnelse. Heldigvis ga fremveksten av single aliquot regenerative (SAR) doseprotokoller for kvarts 1,2 systematikk for å rette opp variasjon i OSL-utslipp og beregninger for å evaluere laboratorieendringer i tilsynelatende OSL-følsomhet. Sedimentkorn fungerer som langsiktige strålingsdosimetre når de skjules for ytterligere lyseksponering, med luminescenssignalet som et mål på strålingseksponering i begravelsesperioden. Stråledosen som tilsvarer den naturlige luminescensemisjonen av isolerte kvartskorn omtales som ekvivalent dose (De: i gråtoner, Gy), som er telleren av OSLs aldersligning (ligning 1). Nevneren er dosehastigheten (Dr: Grays/yr.), definert ved å bidra med α, β og γ stråling, som stammer fra radioaktivt henfall av datterisotoper i 235 U, 238 U, 232Th decay-serien, 40K, og med mindre bidrag fra forfallet av 85Rb og kosmiske og galaktiske kilder.

OSL-alder (år) = Equation 1 (ligning 1)

Hvor Dα = alfadose Dβ = betadose Dγ = gammadose Dc = kosmisk dose og w=vanndempingsfaktor.

En annen metode for U- og Th-bestemmelse i laboratoriet eller feltet er gammaspektrometri, med Germanium-varianten i stand til å kvantifisere U og Th isotopisk ubalanse med passende justeringer av dosehastigheten. Beta- og gammakomponentene i miljødosehastigheten må modifiseres for massedemping15. Imidlertid er det en effektivt ubetydelig alfadose for korn >50 μm med ytre 10-20 μm korn fjernet ved behandling med ufortynnet HF under tilberedning. En kritisk komponent i doseratevurderingen er kvantifiseringen av den kosmiske og galaktiske dosen i begravelsesperioden, som beregnes for bestemte punkter på jorden med justeringer for lengdegrad, breddegrad, høyde, gravdybde og tetthet av overliggende sediment16,17.

Sedimenter som inneholder >15% kvarts er vanligvis relativt enkle for å skille ut en kvartsfraksjon med høy renhet. Imidlertid krever sedimenter med <15% kvarts ofte ekstra tid for å sikre nødvendig mineralogisk renhet for OSL-datering. Omtrent 500-1000 kvartskorn er nødvendig for denne analysen, men ofte separeres tusenvis av korn for dupliserte analyser, arkivering for å utvide et kalibreringsbibliotek og fremtidige fremskritt. Den mineralogiske sammensetningen av sedimentprøver vurderes innledningsvis, korn for korn, ved petrografisk analyse gjennom en kikkert mikroskopisk (10-20x) og tilhørende forestill analyse. Mineralogien til individuelle korn testes videre av Raman-spektroskopi for å måle kornspektra ved hjelp av en eksitasjonslaser (455 nm, 532 nm, 633 nm eller 785 nm) og statistisk sammenligne kornutslipp med kjente mineralspektra fra RRUFF System Database18.

Når den visuelle og spektrale inspeksjonen er tilfredsstillende, kontrolleres renheten til OSL-signalet ytterligere, ved hjelp av et automatisert luminescenslesersystem. Tre til fem aliquots av prøven er utsatt for infrarød eksitasjon (IR = 1,08 watt ved 845 nm ± 4 nm), som fortrinnsvis stimulerer feltspatmineraler, og dette utslippet sammenlignes med utslipp ved eksitering av blått lys (Bl = 470 nm ± 20 nm), som fortrinnsvis stimulerer kvarts. Hvis forholdet IR / Bl ≥ 5%, indikerer testen feltspatforurensning og syrefordøyelser gjentas. Hvis forholdet IR / Bl <5%, anses prøvene kvartsfraksjon tilfredsstillende for datering.

Single aliquot regeneration (SAR) protokoller på kvartskorn er en ofte brukt tilnærming i OSL-datering av sedimenter med prosedyrer skreddersydd for en bestemt prøve, et studiested eller et område. Reproduserbarheten av disse protokollene bestemmes ved å gi kvartskorn en kjent betadose (f.eks. 30 Gy) og evaluere hvilken varmeforbehandling som gjenoppretter denne kjente dosen (figur 2). I praksis innebærer bestemmelse av en De med SAR-protokollene beregning av et forhold mellom naturlig luminescens og luminescens fra en kjent testdose (L n / Tn-forhold), som sammenlignes med luminescensutslippene for regenerative doser dividert med luminescensen fra samme testdose (L x / Tx) (figur 2 ). En korreksjon, en konsekvent påført testdose (f.eks. 5 Gy), er utviklet for å kompensere for kvartskornfølsomhetsendringer med måling gjennom SAR-sykluser. Ofte øker OSL-utslippene med >5 % for hver påfølgende SAR-syklus, men får samme dose (f.eks. 5 Gy)7.

Minst førti aliquots kvarts eller 500 korn analyseres med TL / OSL-lesersystem, med eksitasjon av blått lys. Luminescensdataene som genereres analyseres av programvare tilknyttet Risø TL/OSL-DA-20 lesersystem. Verdiene og aldersestimatene De og Dr beregnes ved hjelp av LDAC-kalkulatoren (Luminescence Dose and Age Calculator)17. Denne plattformen bruker statistiske modeller for å bestemme ekvivalente doseverdier (De) og gjengi tilsvarende OSL-alder med begrensede feil.

Den ekstraherte lysskjermede prøven fra en kjerne fremstilles av to grunner: 1) For å oppnå en mineralogisk fraksjon av kvartskorn med en renhet på >99%, og 2) For å isolere korn med spesifikk størrelsesfraksjon, for eksempel 150-250 μm, for vurdering av miljø Dr for OSL-datering17. I mange sedimentære omgivelser er kvartskorn vanlige; men blandet med andre silikat- og ikke-silikatmineraler, bergartsfragmenter og organisk materiale. Tidligere ble prosedyrer kort skissert, noe som indikerer noen spesifikke trinn og reagenser som trengs for å isolere rene kvartskorn i sammenheng med OSL-datering 13,19,20,21,22,23. Dette bidraget har hatt stor nytte av disse tidligere tilnærmingene. Dette papiret skisserer reviderte og mer detaljerte protokoller ved hjelp av petrografisk avbildning og Raman-teknologi for å overvåke kornmineralogi og gjengi svært rene (>99%) kvartsekstrakter for luminescensdatering. Disse kvartsisolasjonsprotokollene er utviklet etter å ha forberedt hundrevis av prøver fra forskjellige geologiske miljøer i Amerika, Eurasia, Kina og Africain, Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, som reflekterer analytisk erfaring over tretti år, og er ikke endelige metoder, med passende variasjoner som brukes av andre laboratorier. Dette er ikke statiske protokoller, og modifikasjoner og tillegg for forbedring er velkomne.

Protocol

MERK: Denne delen presenterer prosedyrene for å skille en nesten ren (>99%) kvartsfraksjon fra polyminerale sedimenter tatt fra lang (15-20 m) sedimentkjerne og er like anvendelig for individuelle rørlignende prøver samlet inn fra knauser23. Denne metodikken er delt inn i tre komponenter: (1) Sedimentkjerneåpning, beskrivelse og tolkning av sedimentære miljøer for å plassere den resulterende OSL-alderen i en paleoenvironmental sammenheng, (2) Gjenfinning av en liten OSL-sedimentprøve fra en kjerne uten eksponering for omgivelseslys, og (3) Separasjon av et monomineralogisk kvartsekstrakt ved en bestemt størrelsesfraksjon (f.eks. 150-250 μm). Det første trinnet utføres under omgivende lysforhold. Den andre og tredje komponenten utføres med belysning av en natriumdamppære, tilsvarende lysdioder eller pærer med rødt til oransje filter. Test har vist at disse sikre lysforholdene med utslipp sentrert på 589 nm med ca. 1-0,5 W / m2 på benkoverflaten ikke forårsaker utilsiktet tilbakestilling under kornpreparater.

1. Åpne, beskrive og tolke sedimentkjerner (figur 3)

MERK: Bruk en elektrisk sag på omtrent kvart diameter (0,5 radianposisjon) av omkretsen av kjernen for å åpne dem på langs. Utfør dette "krone" kjernekuttet i stedet for et halvkutt for å bevare mer uopplyst eksponert sediment for OSL-datering og annen analyse uten at det går ut over nøye visuell inspeksjon, prøvetaking og beskrivelse av kjernen.

  1. Logg og evaluer de sedimentologiske og pedologiske egenskapene til en kjerne.
    1. Vurdere variasjonen i sedimentologiske trekk som partikkelstørrelsesendringer, sedimentære og diagenetiske strukturer, sengetøy hvis synlig, Munsell-farger24, grunnlaget for enhetsgrenser25 og identifisering av sekvenser av lag.
    2. Fastslå makro-pedologiske egenskaper, inkludert karbonat, argilliske og cummlic morfologier; rubifisering og tilhørende horisontbetegnelse; og spore fossiler.
    3. Ta 1-2 g av sedimentet med en slikkepott, legg den i et 50 ml syrefast beger for å vurdere karbonatinnholdet gasometrisk.
      1. Plasser begeret i en godt ventilert boksovn (40 °C) i minst 8 timer for å tørke prøven, og vei deretter på en presisjonsskala og kommenter vekten for hver prøve i laboratorieboken.
      2. Tilsett 30 ml 15% HCl i prøven, plasser den avdekket inne i en avtrekkshette og la den reagere i minst 30 minutter. Tilsett syre til reaksjonen er fullført.
        FORSIKTIG: HCl-syre bør alltid brukes inne i en avtrekkshette, med rammen ikke mer enn en fjerdedel åpen. Et laboratoriefrakk, kjemikaliebestandige hansker, vernebriller og et skjold er nødvendig ved håndtering av HCl. Plasser denne blandingen i en avtrekkshette i 8 timer dekket av et vokspapirforseglingsmiddel. Reaksjonen av HCl med Ca/MgCO3 er eksoterm. Plasser således begeret i en 300 ml keramisk bolle fylt med 100 ml kaldt vann fra springen for å avkjøle reaksjonen og fange reaksjonssøl.
      3. Vask prøven med 100 ml avionisert vann (DIW), dekanter supernatanten forsiktig for å synke uten å miste sedimentet.
      4. Sett prøven tilbake i ovnen (40 °C) i minst 24 timer til den er tørr. veie og registrere verdien.
      5. Kvantifiser masseforskjellen mellom ovnstørkede prøver før og etter bløtlegging i 15% HCl for å vurdere karbonatinnhold (%).
    4. Fjern 0,5-1,0 g sedimenter for partikkelstørrelsesanalyse hver 5-10 cm nedover kjernen. Plasser hver sedimentprøve i et 100 ml syrefast beger. Merk prøvene i beger tilsvarende.
    5. Sil sedimentene gjennom et 2000 μm nett. Kast sedimentet >2000 μm (større enn sand). Fortsett prosessen med resten av sedimentet <2000 μm.
    6. Tilsett 30 ml 15% HCl for å fjerne karbonat fra prøven. Gjenta trinn 1.1.3.1-1.1.3.5
    7. Fjern det organiske materialet ved å bruke 30 ml 12% H 2 O2og la det stå i >12 timer; Ikke varm opp.
      FORSIKTIG: H 2 O2fremmer rask oksidasjon, er etsende og kan være svært skadelig for øyne, hud og luftveier. Et laboratoriebelegg, kjemikaliebestandige hansker, vernebriller og et skjold er nødvendig ved håndtering av reagenskvalitet H 2 O2. Tilsetningen av H2O2 til sediment som inneholder organisk materiale er en eksoterm reaksjon. Den raske temperaturøkningen er proporsjonal med overflod av organisk materiale spredt i prøven. Tilsetning av DIW kan være nødvendig for å holde reaksjonstemperaturen <40 °C. Fortsett å legge til H 2O2 og overvåke reaksjonstemperaturen samtidig. La blandingen forbli inne i en avtrekkshette i 8 timer dekket av et vokspapirforseglingsmiddel. Plasser begeret i en 300 ml keramisk bolle fylt med 100 ml kaldt vann fra springen for å avkjøle reaksjonen og fange reaksjonssøl.
    8. Bestem kornstørrelser for hver prøve med en laserdiffraksjonspartikkelstørrelsesanalysator og klassifiser rekkevidden av kornstørrelser i henhold til Wentworth-skalaen26,27.
    9. Vurder dataene og gjenta iterativt ved hjelp av finere avstand (2-5 cm) for å karakterisere enhetskontaktene bedre eller avtrykket av pedogenese (se figur 4).
  2. Tolk sedimentære og stratigrafiske seksjoner.
    1. Bruk de resulterende loggene for sedimentologi, stratigrafi, pedologi, granulometri og karbonatprosent for å definere avsetningsenheter og pedosedimentære facies observert i kjerner.
    2. Trekk de respektive sedimentære seksjonene for hver kjerne (figur 4).
    3. Tolke sedimentær og miljøinformasjon basert på en integrert vurdering av den fysiske kjernebeskrivelsen og granulometri, karbonatinnhold, mikromorfologi og faciesanalyse. Diskutere tolkning av sedimentære miljøer med andre i forskningsgruppen.
    4. Bestem spesifikke dybdenivåer av kjernene som skal prøves for OSL-datering for å dechiffrere avsetningshendelser7.

2. Samle OSL-prøve (figur 5)

MERK: Kjerneseksjonene overføres til luminescenslaboratoriet for å prøve for OSL-datering under trygge lysforhold.

  1. Fukt kjerneflaten med DIW ved hjelp av en klemmeflaske for å sikre sedimentkohesjon.
  2. Definer prøvetakingsområdet ved å score med en slikkepott en sirkel på 2 cm diameter fra midtpunktet på kjerneflaten.
  3. Skrap av de øvre 1 cm av lett eksponert sediment med en verktøykniv. Sett dette sedimentet i en merket keramisk fordampningsfat for å tørke i minst 8 timer i en boksovn ved 40 ° C. Pulveriser og homogeniser denne tørkede sedimentprøven for U-, Th-, K- og Rb-innhold for dosehastighetsberegninger.
    MERK: Som et eksempel, tilordne prøven et påfølgende laboratorienummer (f.eks. BG4966) for å merke på hver beholder som inneholder et derivat av den opprinnelige prøven (f.eks. BG4966 <200 μm). Koble dette BG-nummeret til den elektroniske laboratorieloggen, som er samregistrert med prøvefeltet eller innsendingsnummeret. Inkluder annen informasjon, for eksempel kjernenummer, innsamlet år, stasjonsbetegnelse (f.eks. B-stasjon) og dybde. Merking av underprøver i laboratoriet er en kritisk oppgave og bør gjøres med nøyaktighet for å opprettholde kjeden av prøveforvaring.
  4. Trekk ut (10-30 g) det lysskjermede sedimentet forsiktig med en slikkepott fra det sirkulære, scorede sentrale området av kjernen. Plasser ekstraktet i et merket 250 ml polyetylenbeger. Rengjør denne prøven fysisk og kjemisk for å isolere en kvartsfraksjon for luminescensdatering.
    MERK: Utfør kjerneprøvetaking i én retning (vanligvis fra topp til bunn) og én om gangen for å unngå prøvetakingsfeil og kontaminering. Behandle prøvene individuelt, i numerisk rekkefølge, for å opprettholde forvaringskjeden.
  5. Fyll det gjenværende prøvehulrommet i kjernen med en ball av aluminiumsfolie for å angi prøveposisjon og forhindre sideveggkollaps av den delte kjernen. Fukt kjerneflaten med DIW ved hjelp av en sprayflaske, pakk inn i plast og forsegl kjernen for arkivering.

3. Trekk ut monomineralogisk kvarts ( figur 6)

MERK: Alt personell før oppstart av prosedyrer i laboratoriet er pålagt å bruke personlig verneutstyr (PPE), som inkluderer en tung og ugjennomtrengelig laboratoriefrakk, ledsaget av nitril engangshansker og vernebriller og støvmasker. Dette PPE suppleres med tunge PVC-hansker og kroppslangt forkle, akrylskjold og gjenbrukbare silikon vanntette skodeksler når du bruker løsemidler med full styrke for fordøyelsen.

  1. Fjern organisk materiale: Tilsett sakte 30 ml 25% H 2 O2 til30-60 g av sedimentet i et 250 ml polyetylenbeger for å fjerne organisk materiale. Rør godt med en glassstang for å lette reaksjonen. Tilsett H 2 O 2 til det ikke er synlig brus med frigjøring av CO2; La den sitte inne i avtrekkshetten i minst 12 timer.
    FORSIKTIG: Utfør denne prosedyren under en avtrekkshette. H 2O2 fremmer rask oksidasjon, er etsende og kan være svært skadelig for øyne, hud og luftveier. Et laboratoriebelegg, kjemikaliebestandige hansker, vernebriller og et skjold er nødvendig ved håndtering av reagenskvalitet H 2 O2. Tilsetningen av H2O2 til sediment som inneholder organisk materiale er en eksoterm reaksjon. Den raske temperaturøkningen er proporsjonal med overflod av organisk materiale spredt i prøven. Tilsetning av DIW kan være nødvendig for å holde reaksjonstemperaturen <40 ° C. Fortsett å legge til H2 O2 og overvåke reaksjonstemperaturen samtidig. La blandingen forbli under en avtrekkshette i 12 timer dekket av et voksforseglingsmiddel. Plasser begeret i en 300 ml keramisk bolle fylt med 100 ml kaldt vann fra springen for å avkjøle reaksjonen og fange reaksjonssøl.
    MERK: Hvis innholdet av organisk materiale er >3%, kan prøven kreve 1-3 dager med bløtlegging i H 2 O2for å reagere med organisk karbon fullt ut. Overvåk den eksotermiske varmen som er utviklet, og tilsett DIW for å holde den under 40 °C. Ikke varm opp prøven over 40 °C. Høyere temperaturer kan føre til delvis tilbakestilling av luminescenssignalet og følsomhetsendringer som er skadelige for dosimetriske målinger.
  2. Vask prøven fem ganger med 100 ml DIW for å fjerne eventuelle gjenværende H 2 O2og halogenider som er tilstede i sedimentet. Etter å ha lagt seg i 30-60 minutter, dekanter supernatanten i vasken med vannet rennende. Pass på å bevare sedimentet på begerbunnen under dekantering.
  3. Tilsett sakte 30 ml 15 % HCl for hver 5 g sediment i et 250 ml beger for å reagere med Ca/MgCO3 spredt i prøven. Legg først til ≤ 1 ml for å vurdere brus og modulere ytterligere HCl-tillegg for å kontrollere bedre reaksjon. Rør godt med en glassstang for å lette fullføringen av reaksjonen. Tilsett mer HCl om nødvendig til det ikke er synlig brus med frigjøring av CO2.
    FORSIKTIG: Bruk HCl inne i en avtrekkshette, med rammen ikke mer enn en fjerdedel åpen. Et laboratoriefrakk, kjemikaliebestandige hansker, vernebriller og et skjold er nødvendig ved håndtering av denne og andre syrer. Reaksjonen av HCl med Ca/MgCO3 er eksoterm. Tilsetning av DIW kan være nødvendig for å holde reaksjonstemperaturen <40 °C. Fortsett å legge til HCl og samtidig overvåke reaksjonstemperaturen. La blandingen forbli inne i en avtrekkshette i 8 timer dekket av vokspapir. Plasser begeret i en 300 ml keramisk bolle fylt med 100 ml kaldt vann fra springen for å avkjøle reaksjonen og fange reaksjonssøl.
    1. Vask prøven med 100 ml DIW fem ganger og dekanter forsiktig for å fjerne overflødig (fortynnet) HCl i en vask med vannet rennende.
    2. Tørk sedimentet over natten i en boksovn ved 40 °C.
  4. Fjern magnetiske, paramagnetiske og diamagnetiske mineraler.
    MERK: De fleste sedimenter inneholder <10% magnetiske mineraler. Utfør magnetisk mineralfjerning av sedimentet i tørr tilstand ved bruk av neodymmagneter eller våt tilstand ved bruk av dispergeringsmiddelet Na-pyrofosfat (Na4P 2 O7 · 10H2O) løsning (0,3%). Fjerning av magnetiske og tilhørende mineraler er nødvendig da disse komponentene konkurrerer med HF-etsing av kvarts og oppløsning av andre silikatmineraler.
    1. Pakk inn en ~2,5 cm lang neodymmagnet med en 38 μm nylonnetthylse for fjerning av tørre sedimenter av magnetiske mineraler.
    2. Plasser den innpakkede magneten på utsiden av begeret og beveg deg i en sirkulær bevegelse for å tiltrekke magnetiske mineraler.
    3. Beveg magneten sakte til toppen av begeret for å trekke ut mineralene i en 20 ml keramisk tallerken. Fjern magneten og løsne de magnetiske mineralene som er festet til nylonhylsen.
    4. Gjenta trinn 3.4.1-3.4.3 til du fjerner magnetkornene helt; vanligvis etter 5 til 6 repetisjoner.
    5. For å fjerne magnetkornene i en vannbasert løsning, plasser sedimentet i et 250 ml glassbeger med ~ 100 ml 0,3% Na-pyrofosfatoppløsning og rør grundig til sedimentet er godt disaggregert.
    6. Plasser begeret på en kokeplate med en innebygd magnetisk omrører; sett rørhastighet ved 800 o / min ved omgivelsestemperatur. Senk magnetstengene og rør sedimentet i 5 minutter.
    7. Fjern stengene for å rengjøre tiltrukket magnetiske korn ved å gni med en klut eller en annen magnet før du returnerer magnetene til løsningen. Gjenta til ingen magnetiske mineraler er gjenfunnet; opptil fem repetisjoner kan være nødvendig.
      MERK: En kikkert mikroskopisk inspeksjon av prøven anbefales for å vurdere statusen for magnetisk mineralfjerning. Sammen er fjerning av tørre og våte magnetiske mineraler vanligvis >95% effektiv.
  5. Separat en bestemt kornstørrelsesfraksjon.
    MERK: Partikkelstørrelsesområdet for kvartskorn som skal separeres, er basert på den tidligere bestemte partikkelstørrelsesfordelingen for hver prøve (se trinn 1.1.5). Vanlige partikkelstørrelsesområder for å skille kvartskorn er 500-450 μm, 450-355 μm og 355-250 μm for middels sand, 250-150 μm og 150-100 μm for fin sand og 100-63 μm for veldig fin sand.
    1. Klipp 15 cm x 15 cm firkanter fra ruller av nylonnett i to størrelser (f.eks. 150 μm og 250 μm) for partikkelstørrelsesisolering ved bruk av våtsikting med engangsnett.
    2. Ram inn det kuttede nettet i en sirkulær plastføring med en indre diameter på 10 cm. For eksempel, for å målrette den fine sandfraksjonen 150-250 μm, bruk to innrammingsmasker sekvensielt: 250 μm først og 150 μm sekund.
    3. Merk tre beger med laboratorieprøvenummer (BGXXXX) og siktgrenser; >150 >250 μm og 250-150 μm (innfelt figur 6A).
    4. Plasser den sirkulære siktføringen tett med innrammet netting, for eksempel bruk først 250 μm (grovere kornstørrelse) over en 1-L begerkant (10,5 cm diameter).
    5. Siktprøve til det målrettede partikkelstørrelsesområdet, for eksempel 250-150 μm. Sett opp 1-L beger med 250 μm nettingguide på toppen; klar til å sile.
    6. Tilsett ~ 100 ml 0,3% oppløsning av Na-pyrofosfat til et 250 ml beger som inneholder det ikke-magnetiske sedimentet oppnådd i trinn 3.4.7 og rør grundig med en glassvei for å lette partikkeldispersjon.
    7. Fortsett å virvle den dispergerte sedimentblandingen manuelt, og hell sakte gjennom 250 μm nettet. Sedimentet av partikler < 250 μm størrelse passerer gjennom nettet inn i begeret nedenfor og er målet for videre størrelsesseparasjon. Arkiver sedimentet som er igjen på nettet (>250 μm) for mulig fremtidig analyse.
    8. Sett opp 150 μm mesh over et nytt tørt 1-L beger. Ta den dispergerte sedimentblandingen i trinn 3.5.7, fortsett å virvle i hånden, og hell sakte gjennom 150 μm nettet. Sedimentet av partikler <150 μm størrelse passerer gjennom nettet inn i begeret nedenfor. Arkiver sedimentet for mulig fremtidig analyse. Sedimentet som gjenstår på 150-nettverket er målstørrelsesfraksjonen, 150-250 μm, for OSL-datering.
    9. Tørk sedimentene i en boksovn over natten ved 40 °C.
  6. Isoler kvartskorn fra 250-150 μm størrelse separat (Innfelt Figur 6B).
    MERK: Denne prosedyren inkluderer to tetthetsseparasjoner ved bruk av den giftfrie tunge væsken Sodium Polytungstate (SPT-NA6 (H2W12O40) _H2O) ved tettheter 2,6 g/cc og 2,7 g/cc. Bland pulveret med DIW for å utgjøre denne tunge væsken. For å forberede 100 ml av den tunge væsken med en tetthet på 2,6 g / cc, tilsett 205,5 g SPT til 54,5 ml DIW. Mens, for å forberede 100 ml av tyngre væske med en tetthet på 2,7 g / cc, tilsett 217,5 g SPT til 52,7 ml DIW. Vurder tettheten til den tunge væsken med forhåndskalibrerte tetthetsperler og et hydrometer.
    FORSIKTIG: Bruk bare DIW til å tilberede tunge væsker fordi vann fra springen inneholder oppløste ioner som reagerer og endrer sammensetningen av SPT-pulveret. For å generere en homogen løsning med ønsket tetthet, tilsett SPT-pulveret i vannet og ikke telleren.
    1. Merk to 100 ml beger med prøvenummeret som legger til "<2,6" til det ene begeret og ">2,6" til det andre begeret. Hold et 1-liters beger klart til å samle den tunge væsken som er vasket fra prøven med DIW.
    2. Bland grundig 80-70 ml av 2,6 g / cm3 tung væske med den tørre fraksjonen av sedimentet oppnådd i trinn 3,5,8. Hell blandingen i en godt merket 100 ml graduate sylinder. Dekk toppen med et voksforseglingsmiddel for å unngå fordampning. Plasser sylinderen inne i en avtrekkshette for å forbli uforstyrret og skjermet mot lys. Vent i minst 1 time for å la prøven skille seg i to markant forskjellige soner. De høyere flytende, lettere mineralene er ofte beriket i K-feltspat og Na-rike plagioklaser, og de lavere tyngre kornene er rike på kvarts og andre tyngre mineraler.
      MERK: Separasjonstidene ved bruk av 2,6 g/cc tung væske for mindre partikkelstørrelser, <100 μm, kan ta >4 timer.
    3. Plasser en plasttrakt og plasser et engangspapirfilter over et 250 ml beger. Filtrer løsningen med tett passform.
    4. Dekanter det flytende sedimentet av den 2,6 g / cm3 tunge væsken gjennom filteret sakte og forsiktig, med suspenderte korn fanget på filteret. Bevar den nedre sonen av avgjorte korn nøye. La væsken passere gjennom filteret; vask med DIW etter behov.
    5. Overfør det vaskede lette sedimentet til begeret merket som "prøvenummer <2.6", plasser papirfilteret i begeret og vask forsiktig med DIW. Kast filteret etter vask av alle kornene.
    6. Vask prøven fem ganger med DIW for å fjerne rester av tung væske.
    7. Tørk sedimentene i ovnen over natten ved <40 °C. Oppbevar denne feltspatrike fraksjonen for fremtidige analyser.
    8. Legg et nytt filterpapir på plasttrakten og legg det tett på et 1 l glassbeger. Dekanter de nedre sedimenterte mineralkornene i den graderte sylinderen med 2,6 g / cm3-løsning . Vask deretter sylinderen med DIW ved hjelp av en spruteflaske.
    9. Overfør det vaskede "tunge" sedimentet til begeret merket med "prøvenummer >2,6". Plasser papirfilteret i begeret og vask forsiktig med DIW. Kast filteret etter vask av alle kornene.
    10. Vask prøven tre ganger i vasken med DIW.
    11. Tørk sedimentene i ovnen over natten ved <40 °C for ytterligere tetthetsseparasjon ved bruk av 2,7 g/cc tung væske.
    12. Fortsett med kvartsseparasjon med en 2,7 g/cc tung væske. Kombiner den tørre "tunge" separat fra begeret merket "prøvenummer >2,6" med 70-80 ml 2,7 g / cc tung væske.
    13. Dekanter det flytende sedimentet (kvartsrikt) på et traktfilterpar over et 1-liters beger sakte og forsiktig. Vask den flytende prøven på filteret grundig med DIW og samle vasken i begeret nedenfor.
    14. Overfør det vaskede sedimentet på filteret til et 250 ml polypropylenbeger merket med "prøvenummer + for HF". Plasser papirfilteret i begeret og vask forsiktig med DIW; Kast filteret etter vask av alle kornene.
    15. Sett et nytt papirfilter på plasttrakten, og legg begge på et nytt 1 L glassbeger. Legg DIW til sylinderen der separasjonen på 2,7 g/cc tetthet oppstod, dekanter og vask med DIW til de nedre separerte kornene overføres helt til filteret. Gjenta trinn 3.6.10-3.6.12 og arkiver denne tyngste brøkdelen.
  7. Ets kvartskornene ved å dyppe i flussyre
    MERK: Denne prosedyren har to hovedmål: 1) å oppløse eventuelle gjenværende mineraler annet enn kvarts; 2) Å etse de eksterne 10-20 μm kvartskornene, påvirket av alfastrålingen28.
    FORSIKTIG: Konsentrert flussyre (HF) er en svært giftig og farlig væske. Spesiell opplæring og omsorg er nødvendig for å bruke HF på grunn av høy dermal og lungetoksisitet. Laboratoriepersonell må være kjent med HF Material Safety Data Sheets. Håndter alltid HF inne i en avtrekksvifte i et operativt laboratorium, i nærheten av en øyevask- og sikkerhetsdusjstasjon. Arbeid aldri med HF alene. Forsikre deg om at ikke-utløpt 2,5% kalsiumglukonatgel-motgift er tilgjengelig før håndtering av HF. Følgende PPE må brukes før håndtering av HF: Lange bukser og ermer, lukkede tåsko, tung laboratoriefrakk, syrefast forkle, tykke nitrilhansker (10-20 mil), PVC- eller neoprenhansker som dekker hender, håndledd og underarmer, støvmaske, vernebriller, akrylskjold og vanntette skoovertrekk i silikon.
    1. Forbered en timer i 80 minutter og kutt vokspapirforseglingsmiddel for å dekke et 250 ml beger.
    2. Slå på både DIW og vanlige vannkraner ved vasken og ha en flaske DIW for hånden som en sikkerhetsforanstaltning.
    3. Sett på riktig PPE for å bruke HF-syre.
    4. Plasser et 250 ml kraftig polypropylenbeger med prøven oppnådd i trinn 3.6.14 inne i avtrekkshetten; Senk rammen til nær lukking for å være trygg og komfortabel å jobbe. Tilsett HF i begeret med pumpetrinn (20 ml) for hver 2 g kvarts og dekk begeret med vokspapirforseglingsmiddel.
      MERK: For økt sikkerhet, bruk en HF-flaskedispenser som leverer innstilte mengder syre, for eksempel 20 ml / pumpe, for å kontrollere mengden og retningen for syrelevering. Plastbeholdere med høy tetthet brukes med HF fordi denne syren reagerer med og etser glass.
    5. Start 80 min timer og fjern HF-PPE. Husk å bruke PPE igjen for å rengjøre prøven 5 minutter før tiden er fullført.
    6. Vask prøven fem ganger under hetten. Fyll begeret med DIW for å fortynne syren og dekanter den i en satellittbeholder som brukes til HF-avfall.
    7. Fjern prøven fra avtrekkshetten og vask prøven tre ganger til med DIW ved vasken, slik at både DIW og vanlige vannkraner er åpne for å fortynne eventuell gjenværende HF ytterligere.
    8. Dekanter og flytt prøven til et 250 ml glassbeger, tilsett ~ 150 ml 0,3% Na-pyrofosfat (Na4P 2 O7 · 10H2O) løsning til sedimentet og legg begeret i etsonikerbad i 20 minutter for å disaggregere kornene og partiklene fullt ut.
    9. Vask prøven fem ganger til med DIW ved en vask for å fjerne Na-pyrofosfatet. Dekanter og merk begeret "Sample Name" for HCl".
  8. Senk mineralkornene som er igjen etter HF-fordøyelsen (trinn 3.7.9) i konsentrert HCl.
    FORSIKTIG: Konsentrert HCl (~ 36%) regnes som en giftig og etsende væske som kan forårsake kjemiske forbrenninger ved kontakt og øyeskader ved sprut, og skade på munn, hals, spiserør og mage ved inntak. Arbeidere er pålagt å være kjent med HCl sikkerhetsdatabladene. Håndter alltid konsentrert HCl inne i en operativ avtrekksvifte, i nærheten av en øyevask- og sikkerhetsdusjstasjon. Arbeid aldri med HCl alene. Før du starter fordøyelsen av sedimentet med HCl, må du huske å bruke PPE som er oppført i trinn 3.7.
    MERK: Som med konsentrert HF, er det tryggere å bruke en flaskedispenser for å kontrollere mengden og retningen av utslippet. Bruk glassbeholdere når du arbeider med HCl. Før du fjerner PPE, vask hanskene med såpe og vann, og etter fjerning av PPE, vask hender og underarmer.
    1. Forbered voksforseglingsmiddelet for å dekke begeret med prøven nedsenket i syren.
    2. Slå på både DIW og vanlige vannkraner ved vasken og ha en flaske DIW for hånden som en sikkerhetsforanstaltning.
    3. Sett på syre PPE.
    4. Plasser glassbegeret på 250 ml sammen med prøven fra trinn 3.7.9 inne i avtrekkshetten. Senk rammen til nær lukking for å være trygg og komfortabel å jobbe. Tilsett HCl for å prøve med pumpetrinn (20 ml) for hver 5 g kvarts og dekk deretter begeret med voksforseglingspapir.
    5. Fjern syren PPE.
    6. La prøven stå for HCl-fordøyelsen i 8 timer i avtrekkshetten.
    7. Sett på syre-PPE før rengjøring av HCl.
    8. Vask prøven fem ganger under hetten; dekantert supernatant i satellittbeholderen for å samle HCl-avfall.
    9. Vask prøven tre ganger til med DIW ved vasken, og hold både DIW og vanlige vannkraner åpne for ytterligere fortynning. Sørg for å fortsette å bruke nødvendig PPE.
  9. Sikt sedimentene gjennom det minste tidligere nettverket (f.eks. 150 μm) for å fjerne oppsprukne og ødelagte korn.
  10. Dekanter og merk begeret "Sample Name for OSL" og tørk sedimentene i ovnen i minst 8 timer ved <40 °C for å evaluere renheten av kvartsseparasjon av dette ferdige produktet.
  11. Kvantifiser kvarts separat renhet
    1. Bruk en dissekeringsnål til å plassere 200-400 mineralkorn på et glassglass og inspiser under en 10x eller 20x kikkert og / eller petroskopisk mikroskop for å identifisere kornmineraler. Kvantifiser prosentandelen kvartskorn ved punkttelling og registrer mineralogien til 100 individuelle korn. Hvis en delprøve viser >1% ikke-kvartsmineraler og er et uønsket mineral med høy fotonutgang (f.eks. K-feltspat) eller forblir uidentifisert, stikk prøven for Raman-spektroskopi.
    2. Bruk Raman-spektroskopi og tilhørende bilde for å bekrefte kornmineralogien og identifisere mineraler som ikke er gjenkjent under mikroskopisk inspeksjon. Bruk en blå stråle med en bredde på 5 μm og 100 kornpunkttellinger for å vurdere kvartsens prosent renhet og identifisere de ukjente kornmineralene.
  12. Vurder kvarts renhetsspektra ved infrarød stimulering
    1. Forbered fem ultrasmå aliquots av kvartsskiller for IR-stimulering ved å riste korn på en sirkulær aluminiumskive (1 cm diameter). Hver aliquot inneholder vanligvis ca. 20-100 kvartskorn tilsvarende en 1 mm eller mindre sirkulær diameter festet (med silisium) til en plate.
    2. Legg platene på en prøvekarusell for stimulering av IR-lysdioder (845 nm ± 4 nm) levert av et automatisert TL / OSL-lesersystem og sammenlign det med blålyseksitasjonen (470 nm ± 20 nm), som er fortrinnsrett for kvarts.
    3. Sørg for at forholdet mellom IRSL og blått lys utslipp av kvartskorn aliquots er <5%. Hvis dette er tilfelle, er prøven klar for videre analyse. Ellers krever prøven ekstra rengjøring med HF (trinn 3.7).

Representative Results

Laboratorieprosedyrene som er skissert er fokusert på å øke separasjonen av rene kvartskorn (700 til 50 μm størrelse) som trengs for OSL-datering uten utilsiktet tilbakestilling av lys i laboratoriet (figur 1). En ren kvartsseparering, mineralogisk og optisk, er en forutsetning for å anvende SAR- og TT-OSL-dateringsprosedyrer (figur 2). Disse prosedyrene forklarer de nødvendige trinnene for effektivt å forstå og ta prøver av kontinuerlige sedimentkjerner, unngå soner av pedogenese og diagenese, hente ulyseksponerte sedimenter fra kjerner (figur 3 og figur 4); å isolere kvartskorn for OSL-dateringsprotokoller for å begrense tidspunktet for sedimentavsetning i fortiden ca. 500 ka (figur 5). Mineralogi av korn i den uforberedte prøven og forberedte separasjoner vurderes kontinuerlig gjennom forberedelsesprosessen for å identifisere den forurensende mineralogien og aktivt vurdere prosessen med fjerning av uønskede mineraler (figur 6 og figur 7). Kvarts mineralogisk renhet bestemmes for delmengde korn (100-400) gjennom kikkert mikroskopisk inspeksjon (10-20x) og ved Raman spektroskopi. Bruk av denne teknologien og forkunnskaper er avgjørende for å vurdere og bekrefte den nødvendige renheten (>99 %) av kvartsseparasjoner for OSL-datering (figur 8).

Prosessen for kvartsseparasjon startes med fjerning av organisk materiale med H 2 O2og deretter påfølgende rensing av Ca/MgCO3 med bløtlegging i HCl. Deretter betegnes en størrelsesfraksjon ved sikting med engangs nylonnett (f.eks. 150 og 250 μm), som er nødvendig for å beregne dosehastighetsverdier (i mGy / y) (figur 6A innfelt). Renheten av kvartsseparasjonen forsterkes av to tetthetsseparasjoner ved 2,6 og 2,7 g/cc, kvartstetthetens grensetetthet (figur 6B innfelt). Den påfølgende bløtleggingen av store korn i HF i 80 minutter fjerner ikke-kvartsmineraler. Denne behandlingen etser også de ytre 10-20 μm korn for å fjerne det alfa-dosepåvirkede området, noe som forenkler dosehastighetsberegninger (figur 6). Renheten av kvartsseparasjonen antas aldri, men vurderes gjennom kikkert mikroskopisk inspeksjon og Raman-baserte målinger ved slutten av kornseparasjon. Tetthetsseparasjoner og/eller HF-behandling kan gjentas for å kvitte seg med de separate forurensende kornene hvis en representativ aliquot inneholder >1 % ikke-kvartskorn, spesielt feltspatmineraler (figur 7). Kvartsrensingsprosedyren ble gjentatt opptil fire ganger med kvartsinnhold på <15% for å gjengi glanskurver med et raskt forhold på >20, karakteristisk for ren kvarts (figur 8).

Figure 1
Figur 1: Prosesser med OSL-datering. (A) Mineralkorn erverver OSL med ioniserende strålingseksponering. (B) Korn OSL tilbakestilles av sollys med erosjon / transport. (C) Eksponering for ionisering med begravelse; luminescens ervervet. (D) Lyseksponering tilbakestiller OSL med erosjon / transport. (E) Korn blir begravet på nytt, og OSL er anskaffet med eksponering for ioniserende stråling. (F) Viser prøvetaking uten lyseksponering. Den resulterende målte naturlige OSL etterfølges av en normaliserende testdose (L n / Tn) som tilsvarer den regenerative dosekurven for å gi en ekvivalent dose (De). Dette tallet er modifisert fra Forman, S. L. et al.7. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 2
Figur 2: OSL-SAR-protokoller (Optical Stimulating Luminescence) Single Aliquot Regeneration (OSL-SAR) for kvartskorn. (A) Ekvivalent dose ved bruk av SAR-protokoller; den naturlige OSL er L n / Tn, og den regenerative dosen er L x / Tx; følsomhetsendringer korrigeres ved å gi en testdose (f.eks. 5 Gy). (B) Generalisert SAR-protokoll. Dette tallet er modifisert fra Forman, S. L. et al.7. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 3
Figur 3: Flytskjema som beskriver trinnene som er nødvendige for å åpne, beskrive og tolke en gjenvunnet sedimentkjerne. Denne figuren viser uttak av sedimentkjerne ved hjelp av perkusjonskjerne, etterfulgt av åpning, rengjøring, beskrivelse og studie av kjernen for å oppnå optimal prøve for OSL-datering. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 4
Figur 4: Eksempel på en typisk logg over en kjernesedimentær og stratigrafisk seksjon. Enheter og pedosedimentære facies er definert ved hjelp av sedimentologi, stratigrafi, pedologi, granulometri og karbonatprosent. Jordhorisontene som finnes i den stratigrafiske kolonnen fra topp til bunn er: A: Overflateorganisk rik horisont, B: undergrunn med svak struktur og farge (Bw), og begravet B-horisont Btb med leireakkumulering, Btkb med sekundært kalsiumkarbonat og leireakkumulering, og Bkb med akkumulering av sekundært kalsiumkarbonat. Den dominerende partikkelstørrelsen til sedimentære enheter er vist på nedre horisontale med middels sand (MS), fin sand (FS), veldig fin sand (VFS) og Silt (Si). Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 5
Figur 5: Flytskjema for trinnene som er nødvendige for å samle en OSL-prøve fra en sedimentkjerne. Denne figuren presenterer et flytskjema med hovedtrinnene som følges for å forberede en kvartsseparat for OSL-datering. Protokollene starter med utvinning av et polymineralt sediment fra lysskjermede områder av kjernen i det lyssikre OLS-laboratoriet. De fortsetter med ekstraksjon av den mono-mineralogiske fraksjonen av kvarts, som omfatter fjerning av organisk materiale med peroksid, karbonater med HCl og magnetiske mineraler ved bruk av håndmagneter. Separasjonen av den spesifikke fraksjonen av sandstørrelsessediment gjøres ved sikting; Separasjon av mineraler som er mindre tette og tyngre enn kvarts gjøres ved bruk av tetthetsvæsker (ρ = 2,6 g/cc og 2,7 g/cc). De siste trinnene for rengjøring krever nedsenking av sedimentet i HF og HCl full styrke for å isolere kvarts fra andre mineraler i fraksjonen. Renheten til den separate evalueres ved kikkertinspeksjon, RAMAN-spektroskopi og videre verifisering av IRSL (Infrarød) utslipp. Målet er å oppnå en prøve med en renhet på ≥ 99%. Unnlatelse av å gjøre det krever at noen av trinnene må gjentas. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 6
Figur 6: Flytskjema som viser alle trinnene som er nødvendige for å oppnå en uberørt kvarts atskilt fra en sedimentprøve fra en kjerne. Denne rene kvartsfraksjonen vil bli brukt til OSL-SAR-analyser for aldersvurdering. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 7
Figur 7:Sammenligning av to prøver samlet inn i to forskjellige områder: White Sands (første rad) og Mongolia (andre rad). Kolonne A viser råprøver under kikkertmikroskopet, slik de samles inn i felt. Kolonne B viser de separate fraksjonene for hver bearbeidede prøve, under kikkertmikroskopet. Kolonne C viser de tilsvarende RAMAN-spektroskopiresultatene. Prøven fra White Sands inneholder sulfater (hovedsakelig gips), halogenider og svært lite kvarts (kolonne A). Tilsvarende viser den separate fraksjonen (63-100 μm) for den behandlede prøven i en kolonne B at den for det meste inneholder kvarts, fortsatt med noen rester av gips, som vist ved RAMAN-spektroskopien i kolonne C. Forholdet mellom OSL IR og blå respons for denne prøven er 9%, noe som bekrefter at den trenger en andre separasjon i tetthet ved 2,6 g / cc, noe som muligens vil fjerne den lettere gipsen (2,36 g / cc) fra tyngre kvarts. Derimot er den mongolske prøven (kolonne A) i utgangspunktet veldig rik på feltspat, hovedsakelig K-feltspat. Etter å ha gjennomgått rengjøringsprosedyrene, viser rikelig kvarts isolert i 100-150 μm separat (kolonne B og C), noe som gir et tilfredsstillende IR / Bl-forhold på 3,7%. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren. 

Figure 8
Figur 8: Sammenligning av raskt forhold for det naturlige i tre prøver som representerer forskjellige grader av kvartsfraksjonsrenhet. (A) Den ideelle raske forholdsfordelingen i en uberørt eolisk prøve fra Red, med raskt forhold = 72. Kontrasterende figurer (figur 8B, C) har en mindre rask komponent med blå LED-stimulering, som er under 20. (B) En prøve med ufullstendig kvarts- og plagioklasseparasjon. L2- og L3-komponentene er signifikant % av L1-komponenten (se ligning 2). (C) En nedtoningskurve for feltspatkvarts, med en dominerende mediumkomponent (L2). Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Discussion

Kvarts mineralogisk renhet er kritisk for OSL-datering. Imidlertid er kvarts spektral renhet like viktig og forbedres vanligvis med forsiktig konsentrasjon av kvartskorn. Ideelt sett bør kvartskorn under blått LED-lys (470 nm ± 20 nm) stimulering i 40 s avgi ≥ 90% av luminescensen innen den første ~ 0-2,5 s stimuleringen, kalt den raske komponenten, med < 10% lysutslipp mellom ~ 2,5 og ~ 15 s (middels komponent), og en endelig lavutslippspost ~ 15 s, (langsom komponent) (figur 8). En luminescensutslipp dominert av en rask komponent foretrekkes fordi den raskt tilbakestilles av solen (i sekunder) og viser høy følsomhet for påført β stråling i laboratoriet, noe som forbedrer ekvivalente dosebestemmelser. En viktig beregning for å vurdere dominansen av raske komponenter for OSL-datering av kvarts er beregningen av et "raskt forhold"29,30 med et eksempel vist ved ligning 2 og i figur 8. Et raskt forhold på >20 for kvartsglanskurven regnes som et robust luminescensutslipp egnet for OSL-datering29 (se figur 8A). Separeringer som har forurensning med K-feltspat og plagioklas- eller feltspatinneslutninger gir ofte raske forhold på <10 (se figur 8B, C) og er uegnet for SAR-kvartsdateringsprotokoller.

Raskt forhold Equation 2 (ligning 2)

Hvor L1: Rask komponentutslipp for ~ 0-2,5 s
L2: Middels komponent utslipp ~ 2,5-15 s L3: Slow komponent utslipp ~ 15-40 s

En viktig test på spektral renhet av isolerte kvartskorn er responsen av aliquots til infrarød eksitasjon fra lysdioder (845 nm ± 4 nm). De fleste kvartskorn gir et lavt eller ubetydelig luminescensutslipp med IR-stimulering ved eller innenfor noen få hundre tellinger av bakgrunnsutslipp. En beregning er utviklet for å vurdere IR-baserte utslipp, kalt IR-uttømmingsforholdet, som beregnes som et SAR-forhold (L x / Tx) for bestrålte (5-10 Gy) kvartskorn stimulert med IR-lysdioder og deretter blå lysdioder. Spesielt bør forholdet mellom IR-luminescens delt på blå utslipp være <5%, noe som indikerer en spektralt ren kvartsfraksjon som er egnet for OSL-datering (figur 8A). Imidlertid er det tilfeller at mineralogisk rene kvartskorn kan gi villfarne luminescensutslipp med IR-stimulering. Dette IR-signalet kan reflektere adhevende litiske fragmenter eller feltspetiske inneslutninger i kvarts. I slike tilfeller bør kvartskorn dateres etter feltspatprotokoller31. Disse protokollene med modifikasjoner kan brukes til å separere og bekrefte renheten til andre mineraler for OSL-datering, som k-feltspat, plagioklas og olivin og pyroksen for andre planetariske applikasjoner.

Evnen til å isolere en >99% kvartsseparering og bekrefte renheten på kornnivå er en forutsetning for nøyaktig luminescensdatering. Enkeltkorns- og ultraliten aliquotdatering (10-50 korn) krever ytterligere verifisering av at luminescensutslippene av alle korn var fra kvarts. I sin tur er anvendelsen av termiske overføringsmetoder som kan gi troverdige OSL-aldre opp til en million år, basert på rene kvartssignaler fra mineralkorn6. En monomineralogisk kvartsskille er grunnleggende for anvendelse av OSL-SAR-protokoller, som gir en sekvens av aldre for å dechiffrere avsetningshistorien til eoliske og fluviale systemer for sen kvartær 1,2,32,33 (figur1 og figur 2). Forurensning av kvarts aliquots av villfaren K-feldspar korn eller feldspathic inneslutninger i kvarts eller adhering litisk fragment gir en blandet dosimetrisk signal og utsatt for avvikende falming gir ofte undervurderer4. En ren kvartsseparering sikrer imidlertid ikke absolutt spektral renhet og passende utslipp for kvartsdatering. Effektiv OSL-datering krever nøye og fullstendig isolering av kvartskorn og OSL-tilknyttede beregninger for å verifisere en ren kvartsseparering mineralogisk og spektralt 2,33,34.

Disclosures

Baylor University Geoluminescence Dating Research Laboratory, innenfor Institutt for geovitenskap og tilhørende personlig har ingen interessekonflikter eller økonomiske interesser som kan påvirke utformingen av eksperimenter eller analyser, protokoller, resultater av forsknings- eller utdanningsaktiviteter utført i laboratoriet. Dette laboratoriet, inkludert all teknologi i og programvare, brukes kun til å utføre forskning, oppdagelse, utdanning og veiledning.

Acknowledgments

Støtte fra Geoluminescence Dating Research Laboratory har blitt gitt av Baylor University og tilskudd fra National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (# 9990-1) og Atlas Sand. Oppdagelse og læring i dette laboratoriet ble forbedret av våre mange samarbeidspartnere, studenter og besøkende som har brakt nye perspektiver, ideer og tilnærminger.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
10 mL pipette VWR 53044-139
100 mL graduate cylinder VWR 24774-692
100% China bristles brush Subang
2' Macro MC7 PVC Liner Macro-Core 46125
Analytical balance Sartorius 1207 MP2 2107
Bransonic Ultrasonic cleaner VWR 97043-958
Calgonate Hydrofluoric Acid Burn Relief Gel, Calgonate VWR CALGEL25 101320-858
Concentrated (48–51%) hydrofluoric acid (HF) VWR BDH3042
Core MC7 Soil Sampling System Macro-Core 216883
Deionized water (DIW) Baylor University DIW Faucet
Geoprobe Enviroprobe 6620DT
Hydrochloric acid 36.5–38.0% ACS, VWR Chemicals BDH VWR BDH3032-3.8LP
Hydrogen peroxide  (H2O2) 25% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Hydrogen peroxide 12% VWR Chemicals BDH BDH7814-3
Inductively coupled plasma mass spectrometry-ICP-MS ALS Laboratories, Reno, NV ME-MS81d
Laser diffraction particle size analyzer Malvern Mastersizer 3000 Malvern Panalytical Mastersizer 3000
Lead hydrometer with range 2.00–3.00 g/cm3 Thomas Scientific 13K065
LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Sodium Vapor Lamp for Thomas Duplex Safelights Interlighht WW-5EGX-9
Magnetic rods and wands Alnico V Magnet Magnetic wands #21R584. Magnetic Stir Bar #21R590
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 ml INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
Magnetic Stirrer Stainless Steel Magnetic Mixer with stir bar. Max Stirring Capacity 3000 mL INTLLAB MS-500
MC5 PVC Liner Macro-Core 600993
MC5 Soil Sampling System (LWCR) Macro-Core 204218
Neodymium magnets MIKEDE 24100000
Nylon mesh Gilson Company, INC 500 μ= NM-B #35  450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140  63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10  38 μ= NM-D #400
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HCl bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial F93279E
Optifix Dispensers, MilliporeSigma HF bottle dispenser VWR EM-10108048-1. Serial 005499
Plastic beaker VWR 89172
Powdered POLY-GEE Brand Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) Geoliquids, INC. SPT001
Premier binocular microscope VWR SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA
Quartz Griffin Beakers, Chemglass VWR 89028
REDISHIP Protector Premier Hood VWR   89260-056
RISø TL/OSL DA-20 Risø National Laboratory, Denmar TL/OS-DA-2
Rockwell F80 Sonicrafter electric saw Rockwell RK5121K
Spectroscopy analyzer: DXR Raman microscope Thermoscientific DXR Raman microscope IQLAADGABFFAHCMBDI
Squirt bottle VWR 10111
Tetrasodium diphosphate decahydrate 99.0–103.0%, crystals, BAKER ANALYZED ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%, VWR JT3850-1
Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA Freestyle Model: 42122

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Murray, A. S., Wintle, A. G. The single aliquot regenerative dose protocol: Potential for improvements in reliability. Radiation Measurements. 37 (4-5), 377-381 (2003).
  2. Wintle, A. G., Murray, A. S. A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols. Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).
  3. Duller, G. A. T. RISO Luminescence Analyst, Version 4.57. , Available from: https://users.aber.ac.uk/ggd (2021).
  4. Aitken, M. J. An introduction to optical dating: the dating of Quaternary sediments by the use of photon-stimulated luminescence. , Oxford University Press. New York. (1998).
  5. Duller, G. A. T., Wintle, A. G. A review of the thermally transferred optically stimulated luminescence signal from quartz for dating sediments. Quaternary Geochronology. 7 (1), 6-20 (2012).
  6. Brown, N. D., Forman, S. L. Evaluating a SAR TT-OSL protocol for dating fine-grained quartz within Late Pleistocene loess deposits in the Missouri and Mississippi river valleys, United States. Quaternary Geochronology. 12, 87-97 (2012).
  7. Forman, S. Luminescence Dating in Paleoseismology. Encyclopedia of Earthquake Engineering. , Springer. Berlin Heidelberg. 1371-1378 (2015).
  8. Lepper, K., McKeever, S. W. S. An objective methodology for dose distribution analysis. Radiation Protection Dosimetry. 101 (1-4), 349-352 (2002).
  9. Tsukamoto, S., Duller, G. A. T., Wintle, A. G., Muhs, D. Assessing the potential for luminescence dating of basalts. Quaternary Geochronology. 6, 61-70 (2011).
  10. Li, S. H., Chen, G. Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz. Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).
  11. Fu, X., Li, S. H., Li, B. Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects. Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).
  12. Hu, G., Li, S. -H. Simplified procedures for optical dating of young sediments using quartz. Quaternary Geochronology. 49, 31-38 (2019).
  13. Porat, N. Use of magnetic separation for purifying quartz for luminescence dating. Ancient TL. 24 (2), 33-36 (2006).
  14. Mejdahl, V. Thermoluminescence dating of sediments. Radiation Protection Dosimetry. 17, 219-227 (1986).
  15. Fain, J., Soumana, S., Montret, M., Miallier, D., Pilleyre, T., Sanzelle, S. Luminescence and ESR dating-Beta-dose attenuation for various grain shapes calculated by a Monte-Carlo method. Quaternary Science Reviews. 18, 231-234 (1999).
  16. Prescott, J. R., Hutton, J. T. Cosmic ray contributions to dose rates for luminescence and ESR dating: large depths and long-term time variations. Radiation Measurements. 23, 497-500 (1994).
  17. Peng, L., Forman, S. L. LDAC: An excel-based program for luminescence equivalent dose and burial age calculations. Ancient TL. 37, 2 (2019).
  18. Lafuente, B., Downs, R. T., Yang, H., Stone, N. The power of databases: the RRUFF project. Highlights in Mineralogical Crystallography. , De Gruyter. Berlin, Germany, Boston. 1-30 (2015).
  19. Wintle, A. G. Luminescence dating: laboratory procedures and protocols. Radiation Measurements. 27, 769-817 (1997).
  20. Aitken, M. J. Thermoluminescence Dating. , Academic Press. London, UK. (1985).
  21. Porat, N., Faerstein, G., Medialdea, A., Murray, A. S. Re-examination of common extraction and purification methods of quartz and feldspar for luminescence dating. Ancient TL. 33 (1), 22-30 (2015).
  22. Andò, S. Gravimetric Separation of Heavy Minerals in Sediments and Rocks. Minerals. , 15 (2020).
  23. Nelson, M., Rittenour, T., Cornachione, H. Sampling methods for luminescence dating of subsurface deposits from cores. Methods and Protocols 2. 88, 1-15 (2019).
  24. Munsell Color. Munsell Soil Color Charts: with Genuine Munsell Color Chips. , Munsell Color. Grand Rapids, MI. (2010).
  25. USDA Natural Resources Conservation Service Soils. Keys to soil taxonomy. 20, United States Department of Agriculture, Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. (2014).
  26. User Manual. Malvern Instruments Ltd. , Available from: https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range/mastersizer-3000 (2013).
  27. Wentworth, C. K. A scale of grade and class terms for clastic sediments. Journal of Geology. 30 (5), 377-392 (1922).
  28. Mejdahl, V., Christiansen, H. H. Procedures used for luminescence dating of sediments. Boreas. 13, 403-406 (1994).
  29. Madsen, A. T., Duller, G. A. T., Donnelly, J. P., Roberts, H. M., Wintle, A. G. A. Chronology of hurricane landfalls at Little Sippewisset Marsh, Massachusetts, USA, using optical dating. Geomorphology. 109, 36-45 (2009).
  30. Durcan, J. A., Duller, G. A. T. The fast ratio: A rapid measure for testing the dominance of the fast component in the initial OSL signal from quartz. Radiation Measurements. 46, 1065-1072 (2011).
  31. Wang, Y., Chen, T., Chongyi, E., An, F., Lai, Z., Zhao, L., Liu, X. -J. Quartz OSL and K-feldspar post-IR IRSL dating of loess in the Huangshui river valley, northeastern Tibetan plateau. Aeolian Research. 33, 23-32 (2018).
  32. Murray, A., Olley, J. Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review. Geochronometria. 21, 1-16 (2002).
  33. Murray, A. S., Wintle, A. G. Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol. Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).
  34. Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess. Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).

Tags

Miljøvitenskap utgave 174 kvarts mineralseparasjon kvartær datering optisk stimulert luminescens OSL avsetningsmiljøer
Isolering av kvartskorn for optisk stimulert luminescens (OSL) datering av kvartære sedimenter for paleomiljøforskning
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd,… More

Marin, L. C., Forman, S. L., Todd, V. T., Mayhack, C., Gonzalez, A., Liang, P. Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research. J. Vis. Exp. (174), e62706, doi:10.3791/62706 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter