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Engineering

तीन इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग कर सुपरकैपेसिटर के इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का मूल्यांकन

Published: January 7, 2022 doi: 10.3791/63319
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Chung-Ang University

Summary

प्रोटोकॉल एक potentiostat डिवाइस के साथ एक तीन इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग कर सुपरकैपेसिटर के विभिन्न इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों के मूल्यांकन का वर्णन करता है।

Abstract

तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली सामग्री स्तर पर ऊर्जा भंडारण प्रणालियों के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन और विशेषताओं की जांच के लिए एक बुनियादी और सामान्य विश्लेषणात्मक मंच है। सुपरकैपेसिटर पिछले दशक में विकसित सबसे महत्वपूर्ण आकस्मिक ऊर्जा भंडारण प्रणालियों में से एक हैं। यहां, एक सुपरकैपेसिटर के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन का मूल्यांकन एक पोटेंशियोस्टेट डिवाइस के साथ तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम का उपयोग करके किया गया था। तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली में एक काम करने वाले इलेक्ट्रोड (WE), संदर्भ इलेक्ट्रोड (RE), और काउंटर इलेक्ट्रोड (CE) शामिल थे। WE इलेक्ट्रोड है जहां क्षमता को नियंत्रित किया जाता है और वर्तमान को मापा जाता है, और यह अनुसंधान का लक्ष्य है। आरई सिस्टम की क्षमता को मापने और नियंत्रित करने के लिए एक संदर्भ के रूप में कार्य करता है, और सीई का उपयोग इलेक्ट्रोकेमिकल माप को सक्षम करने के लिए बंद सर्किट को पूरा करने के लिए किया जाता है। यह प्रणाली इलेक्ट्रोकेमिकल मापदंडों जैसे विशिष्ट धारिता, स्थिरता और प्रतिबाधा का मूल्यांकन करने के लिए सटीक विश्लेषणात्मक परिणाम प्रदान करती है चक्रीय वोल्टमेट्री (सीवी), गैल्वानोस्टेटिक चार्ज-डिस्चार्ज (जीसीडी), और इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईआईएस) के माध्यम से। सुपरकैपेसिटर्स के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए एक potentiostat डिवाइस के साथ तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम का उपयोग करते समय अनुक्रम के पैरामीटर मूल्यों को नियंत्रित करके कई प्रयोगात्मक डिजाइन प्रोटोकॉल प्रस्तावित किए जाते हैं। इन प्रोटोकॉल के माध्यम से, शोधकर्ता सुपरकैपेसिटर के प्रदर्शन का आकलन करने के लिए उचित इलेक्ट्रोकेमिकल परिणाम प्राप्त करने के लिए एक तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली स्थापित कर सकता है।

Introduction

सुपरकैपेसिटर्स ने माइक्रोइलेक्ट्रॉनिक उपकरणों, इलेक्ट्रिक वाहनों (ईवी), और स्थिर ऊर्जा भंडारण प्रणालियों जैसे विभिन्न अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त बिजली स्रोतों के रूप में भारी ध्यान आकर्षित किया है। ईवी अनुप्रयोगों में, सुपरकैपेसिटर का उपयोग तेजी से त्वरण के लिए किया जा सकता है और मंदी और ब्रेकिंग प्रक्रियाओं के दौरान पुनर्योजी ऊर्जा के भंडारण को सक्षम कर सकता है। नवीकरणीय ऊर्जा क्षेत्रों में, जैसे कि सौर ऊर्जा उत्पादन1 और पवन ऊर्जा उत्पादन2, सुपरकैपेसिटर का उपयोग स्थिर ऊर्जा भंडारण प्रणालियों 3,4 के रूप में किया जा सकता है। नवीकरणीय ऊर्जा उत्पादन इन ऊर्जा आपूर्तियों की उतार-चढ़ाव और आंतरायिक प्रकृति द्वारा सीमित है; इसलिए, एक ऊर्जा भंडारण प्रणाली जो अनियमित बिजली उत्पादन के दौरान तुरंत प्रतिक्रिया कर सकतीहै, की आवश्यकता होती है। सुपरकैपेसिटर, जो लिथियम-आयन बैटरी से अलग तंत्र के माध्यम से ऊर्जा स्टोर करते हैं, एक उच्च शक्ति घनत्व, स्थिर चक्र प्रदर्शन और तेजी से चार्ज-डिस्चार्जिंग 6 प्रदर्शित करतेहैं। भंडारण तंत्र के आधार पर, सुपरकैपेसिटर को डबल-लेयर कैपेसिटर (ईडीएलसी) और स्यूडोकैपेसिटर्स 7 में प्रतिष्ठित किया जा सकताहै। EDLCs इलेक्ट्रोड सतह पर इलेक्ट्रोस्टैटिक चार्ज जमा करते हैं। इसलिए, धारिता चार्ज की मात्रा से निर्धारित होती है, जो इलेक्ट्रोड सामग्री के सतह क्षेत्र और झरझरा संरचना से प्रभावित होती है। इसके विपरीत, छद्म संधारित्र, जिसमें पॉलिमर और धातु ऑक्साइड सामग्री का संचालन होता है, एक फैराडिक प्रतिक्रिया प्रक्रिया के माध्यम से चार्ज को स्टोर करता है। सुपरकैपेसिटर के विभिन्न इलेक्ट्रोकेमिकल गुण इलेक्ट्रोड सामग्री से संबंधित हैं, और नई इलेक्ट्रोड सामग्री विकसित करना सुपरकैपेसिटर्स8 के प्रदर्शन में सुधार करने में मुख्य मुद्दा है। इसलिए, इन नई सामग्रियों या प्रणालियों के इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का मूल्यांकन वास्तविक जीवन में अनुसंधान और आगे के अनुप्रयोगों की प्रगति में महत्वपूर्ण है। इस संबंध में, तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करके इलेक्ट्रोकेमिकल मूल्यांकन ऊर्जा भंडारण प्रणालियों 9,10,11,12,13 के प्रयोगशाला-पैमाने पर अनुसंधान में सबसे बुनियादी और व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली विधि है।

तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का मूल्यांकन करने के लिए एक सरल और विश्वसनीय दृष्टिकोण है, जैसे कि विशिष्ट धारिता, प्रतिरोध, चालकता और सुपरकैपेसिटर्स के चक्र जीवन14। सिस्टम एकल सामग्री15 की इलेक्ट्रोकेमिकल विशेषताओं के विश्लेषण को सक्षम करने का लाभ प्रदान करता है, जो दो-इलेक्ट्रोड सिस्टम के विपरीत है, जहां दी गई सामग्री के विश्लेषण के माध्यम से विशेषताओं का अध्ययन किया जा सकता है। दो-इलेक्ट्रोड प्रणाली सिर्फ दो इलेक्ट्रोड के बीच प्रतिक्रिया के बारे में जानकारी देती है। यह पूरे ऊर्जा भंडारण प्रणाली के इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का विश्लेषण करने के लिए उपयुक्त है। इलेक्ट्रोड की क्षमता निश्चित नहीं है। इसलिए, यह ज्ञात नहीं है कि प्रतिक्रिया किस वोल्टेज पर होती है। हालांकि, तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम फिक्सिंग क्षमता के साथ केवल एक इलेक्ट्रोड का विश्लेषण करता है जो एकल इलेक्ट्रोड का विस्तृत विश्लेषण कर सकता है। इसलिए, सिस्टम को सामग्री स्तर पर विशिष्ट प्रदर्शन का विश्लेषण करने की दिशा में लक्षित किया जाता है। तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली में एक काम करने वाले इलेक्ट्रोड (WE), संदर्भ इलेक्ट्रोड (RE), और काउंटर इलेक्ट्रोड (CE)16,17 होते हैं। WE अनुसंधान का लक्ष्य है, मूल्यांकन क्योंकि यह ब्याज18 की इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिक्रिया करता है और एक रेडॉक्स सामग्री से बना है जो संभावित ब्याज का है। EDLCs के मामले में, उच्च सतह क्षेत्र सामग्री का उपयोग मुख्य मुद्दा है। इसलिए, एक उच्च सतह क्षेत्र और माइक्रोपोर के साथ झरझरा सामग्री, जैसे कि झरझरा कार्बन, ग्राफीन और नैनोट्यूब,19,20 पसंद किए जाते हैं। सक्रिय कार्बन अपने उच्च विशिष्ट क्षेत्र (>1000 मीटर2 / जी) और कई माइक्रोपोर के कारण ईडीएलसी के लिए सबसे आम सामग्री है। स्यूडोकैपेसिटर्स को उन सामग्रियों के साथ गढ़ा जाता है जो फैराडेइक प्रतिक्रिया21 से गुजर सकते हैं। धातु ऑक्साइड (RuOx, MnOx, आदि) और संचालन पॉलिमर (PANI, PPy, आदि) आमतौरपर उपयोग किए जाते हैं। आरई और सीई का उपयोग हम के इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है। आरई सिस्टम की क्षमता को मापने और नियंत्रित करने के लिए एक संदर्भ के रूप में कार्य करता है; सामान्य हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड (NHE) और Ag/AgCl (संतृप्त KCl) को आम तौर पर RE23 के रूप में चुना जाता है। सीई को WE के साथ जोड़ा जाता है और चार्ज ट्रांसफर की अनुमति देने के लिए विद्युत सर्किट को पूरा करता है। सीई के लिए, इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से निष्क्रिय सामग्री का उपयोग किया जाता है, जैसे कि प्लैटिनम (पीटी) और सोना (एयू) 24। तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम के सभी घटक एक पोटेंशियोस्टेट डिवाइस से जुड़े होते हैं, जो पूरे सर्किट की क्षमता को नियंत्रित करता है।

चक्रीय वोल्टमेट्री (CV), गैल्वेनोस्टेटिक चार्ज-डिस्चार्ज (GCD), और इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) विशिष्ट विश्लेषणात्मक तरीके हैं जो तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम का उपयोग करते हैं। इन विधियों का उपयोग करके सुपरकैपेसिटर्स की विभिन्न इलेक्ट्रोकेमिकल विशेषताओं का आकलन किया जा सकता है। CV एक बुनियादी इलेक्ट्रोकेमिकल विधि है जिसका उपयोग इलेक्ट्रोकेमिकल व्यवहार (इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण गुणांक, प्रतिवर्ती या अपरिवर्तनीय, आदि) और दोहराए गए रेडॉक्स प्रक्रियाओं14,24 के दौरान सामग्री के कैपेसिटिव गुणों की जांच करने के लिए किया जाता है। सीवी प्लॉट सामग्री की कमी और ऑक्सीकरण से संबंधित रेडॉक्स चोटियों को दिखाता है। इस जानकारी के माध्यम से, शोधकर्ता इलेक्ट्रोड प्रदर्शन का मूल्यांकन कर सकते हैं और उस क्षमता को निर्धारित कर सकते हैं जहां सामग्री कम और ऑक्सीकरण होती है। इसके अलावा, सीवी विश्लेषण के माध्यम से, चार्ज की मात्रा निर्धारित करना संभव है जो सामग्री या इलेक्ट्रोड स्टोर कर सकते हैं। कुल चार्ज क्षमता का एक कार्य है, और धारिता की आसानी से गणना की जा सकतीहै 6,18। सुपरकैपेसिटर में धारिता मुख्य मुद्दा है। एक उच्च धारिता अधिक चार्ज स्टोर करने की क्षमता का प्रतिनिधित्व करती है। EDLCs रैखिक रेखाओं के साथ आयताकार CV पैटर्न को जन्म देते हैं ताकि इलेक्ट्रोड की धारिता की गणना आसानी से की जा सके। छद्मकैपेसिटर आयताकार भूखंडों में रेडॉक्स चोटियों को प्रस्तुत करते हैं। इस जानकारी के आधार पर, शोधकर्ता सीवी माप18 का उपयोग करके सामग्री के इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का आकलन कर सकते हैं।

जीसीडी एक इलेक्ट्रोड की चक्र स्थिरता की पहचान करने के लिए एक आमतौर पर नियोजित विधि है। दीर्घकालिक उपयोग के लिए, चक्र स्थिरता को एक स्थिर वर्तमान घनत्व पर सत्यापित किया जाना चाहिए। प्रत्येक चक्र में चार्ज-डिस्चार्ज चरण14 होते हैं। शोधकर्ता चार्ज-डिस्चार्ज ग्राफ, विशिष्ट धारिता प्रतिधारण, और कूलम्बिक दक्षता में भिन्नताओं के माध्यम से चक्र स्थिरता का निर्धारण कर सकते हैं। EDLCs एक रैखिक पैटर्न को जन्म देते हैं; इस प्रकार, इलेक्ट्रोड की विशिष्ट धारिता की गणना आसानी से निर्वहन वक्र 6 की ढलान का उपयोग करके की जा सकतीहै। हालांकि, स्यूडोकैपेसिटर्स एक नॉनलाइनर पैटर्न प्रदर्शित करते हैं। निर्वहन ढलान निर्वहन प्रक्रिया 7 के दौरान भिन्न होताहै। इसके अलावा, आंतरिक प्रतिरोध का विश्लेषण वर्तमान-प्रतिरोध (आईआर) ड्रॉप के माध्यम से किया जा सकता है, जो प्रतिरोध 6,25 के कारण संभावित ड्रॉप है।

ईआईएस नमूना26 के विनाश के बिना ऊर्जा भंडारण प्रणालियों की प्रतिबाधा की पहचान करने के लिए एक उपयोगी विधि है। प्रतिबाधा की गणना एक ज्यावक्रीय वोल्टेज को लागू करके और चरण कोण14 का निर्धारण करके की जा सकती है। प्रतिबाधा भी आवृत्ति का एक कार्य है। इसलिए, ईआईएस स्पेक्ट्रम आवृत्तियों की एक श्रृंखला पर अधिग्रहित किया जाता है। उच्च आवृत्तियों पर, आंतरिक प्रतिरोध और आवेश हस्तांतरण जैसे गतिज कारक24,27 ऑपरेटिव होते हैं। कम आवृत्तियों पर, प्रसार कारक और वारबर्ग प्रतिबाधा का पता लगाया जा सकता है, जो द्रव्यमान हस्तांतरण और थर्मोडायनामिक्स24,27 से संबंधित हैं। ईआईएस एक ही समय में एक सामग्री के गतिज और थर्मोडायनामिक गुणों का विश्लेषण करने के लिए एक शक्तिशाली उपकरणहै। यह अध्ययन तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करके सुपरकैपेसिटर के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए विश्लेषण प्रोटोकॉल का वर्णन करता है।

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Protocol

1. इलेक्ट्रोड और सुपरकैपेसिटर का निर्माण (चित्रा 1)

  1. इलेक्ट्रोड सक्रिय सामग्री (0.8 ग्राम सक्रिय कार्बन) के 80 वजन (डब्ल्यूटी)% के संयोजन से पहले इलेक्ट्रोड तैयार करें, प्रवाहकीय सामग्री का 10 डब्ल्यूटी% (0.1 ग्राम कार्बन ब्लैक), और बाइंडर का 10 डब्ल्यूटी% (0.1 ग्राम पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन (पीटीएफई))।
    1. उपरोक्त मिश्रण में आइसोप्रोपेनॉल (आईपीए; 0.1-0.2 एमएल) छोड़ दें, फिर मिश्रण को रोलर के साथ एक आटे में पतला फैलाएं।
  2. स्टेनलेस स्टील (एसयूएस) जाल के लिए इलेक्ट्रोड संलग्न करने से पहले, एसयूएस जाल को 1.5 सेमी (चौड़ाई) × 5 सेमी (लंबाई) के आयामों में काटें। SUS जाल का वजन करने के बाद, एक SUS जाल पर 0.1-0.2 मिमी की मोटाई के साथ इलेक्ट्रोड (1 सेमी 2) को कोट करें और इसे इलेक्ट्रोड प्रेसिंग मशीन के साथ संपीड़ित करें। यहां, इलेक्ट्रोड की द्रव्यमान सीमा 0.001-0.003 ग्राम थी।
  3. आईपीए को वाष्पित करने के लिए लगभग 1 दिन के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में इकट्ठे हुए सुपरकैपेसिटर इलेक्ट्रोड को सुखाएं।
  4. इलेक्ट्रोड का वजन प्राप्त करने के लिए एसयूएस जाल का वजन करें और फिर इलेक्ट्रोलाइट (2एम एच 2एसओ4 जलीय समाधान) में जाल को विसर्जित करें।
  5. सुपरकैपेसिटर इलेक्ट्रोड की सतह पर हवा के बुलबुले को हटाने के लिए एक desiccator में SUS जाल जगह.

2. इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण के लिए अनुक्रम फ़ाइल की तैयारी

  1. CV अनुक्रम सेटिंग्स विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए।
    1. माप प्रयोग अनुक्रम फ़ाइल (चित्रा 2A) सेट करने के लिए potentiostat माप प्रोग्राम चलाएँ।
    2. उपकरण पट्टी में प्रयोग बटन पर क्लिक करें और अनुक्रम फ़ाइल संपादक > नया पर जाएँ या नया अनुक्रम बटन (चित्र2B) क्लिक करें। अनुक्रम चरण (चित्र 3A) जोड़ने के लिए जोड़ें बटन क्लिक करें.
    3. प्रत्येक चरण में, नियंत्रण को स्वीप के रूप में सेट करें, PSTAT के रूप में कॉन्फ़िगरेशन, CYCLIC के रूप में मोड, और ऑटो के रूप में श्रेणी. Eref के रूप में Initial(V) और Middle(V) के लिए संदर्भ सेट करें और मान में -200e-3 रखें. अंतिम (V) के लिए संदर्भ को Eref के रूप में सेट करें और मान में 800e-3 रखें.
    4. वोल्टेज स्कैन दर उपयोगकर्ता द्वारा वांछित मूल्य के रूप में सेट किया गया है। यहां, स्कैन दर 10 mV/ 10.0000e-3 के रूप में Scanrate (V/s) में मान रखो। चरण-1 की प्रतिलिपि बनाएँ और इसे चरण-2~5 पर चिपकाने के लिए चिपकाएँ[Dn] क्लिक करें. Scanrate (V/s) का मान या तो 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3, और 100.00e-3 के लिए क्रमशः परिवर्तित करें।
    5. शांत समय (ओं) को 0 के रूप में और खंडों को संख्या 2n + 1 के रूप में सेट करें जहां n चक्रों की संख्या है। यहां, 10 चक्रों के लिए 21 लागू किए गए थे।
    6. कट ऑफ शर्त निम्नानुसार सेट करें: शर्त-1 के लिए आइटम को चरण अंत के रूप में सेट करें और अगले के रूप में अगला पर जाएँ.
    7. नियंत्रण विविध सेटिंग अनुभाग में, नमूना टैब में, आइटम को टाइम्स (ओं) के रूप में, OP को >=, और DeltaValue को 0.3333333 (चरण-1), 0.166666 (चरण-2), 0.111111 (चरण-3), 0.06667 (चरण-4), और 0.03333 (चरण-5) के रूप में सेट करें प्रत्येक स्कैन दर के लिए. यह डेटा रिकॉर्ड करने के लिए समय अंतराल है।
    8. कंप्यूटर के किसी भी फ़ोल्डर में CV विश्लेषण अनुक्रम फ़ाइल को सहेजने के लिए इस रूप में सहेजें क्लिक करें।
  2. विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए GCD अनुक्रम सेटिंग्स
    1. माप प्रयोग अनुक्रम फ़ाइल (चित्रा 2A) सेट करने के लिए potentiostat माप प्रोग्राम चलाएँ।
    2. उपकरण पट्टी में प्रयोग बटन क्लिक करें और नया > अनुक्रम फ़ाइल संपादक पर जाएँ या नया अनुक्रम बटन (चित्र2B) क्लिक करें. अनुक्रम चरण (चित्र4A,B) जोड़ने के लिए जोड़ें बटन क्लिक करें.
    3. चरण-1 में, नियंत्रण को स्थिरांक के रूप में, कॉन्फ़िगरेशन GSTAT के रूप में, मोड सामान्य के रूप में, और श्रेणी को ऑटो के रूप में सेट करें. वर्तमान (A) के लिए संदर्भ को शून्य के रूप में सेट करें. जब इलेक्ट्रोड का द्रव्यमान 0.00235 ग्राम है, तो मान को 1.8618e-3 के रूप में सेट करें जिसका अर्थ है कि वर्तमान घनत्व 1 A/g है।
    4. कट ऑफ कंडीशन को निम्नानुसार सेट करें: शर्त-1 के लिए आइटम को वोल्टेज के रूप में सेट करें, OP >=, DeltaValue को 800e-3 के रूप में, और अगले के रूप में अगला पर जाएँ.
    5. नियंत्रण विविध सेटिंग अनुभाग में निम्न सेट करें: नमूना करण टैब में, आइटम को टाइम्स (ओं) के रूप में सेट करें, OP को > =, और DeltaValue को 0.1 के रूप में सेट करें.
    6. चरण-2 में, प्रत्येक सेट चरण-1 के समान है, सिवाय चरण-1 (-1.8618e-3) के नकारात्मक मान के रूप में वर्तमान (A) के सेट मान को छोड़कर। शर्त-1 निम्नानुसार सेट करें: वोल्टेज के रूप में आइटम, op के रूप में < =, DeltaValue -200e-3 के रूप में, और अगले के रूप में अगला जाओ.
    7. चरण-3 में, नियंत्रण को LOOP के रूप में सेट करें, कॉन्फ़िगरेशन को CYCLE के रूप में सेट करें, और सूची-1 को लूप नेक्स्ट के रूप में कट ऑफ कंडीशन की शर्त-1 में सेट करें, अगला चरण-1 के रूप में आगे बढ़ें, और सूची-2 को चरण समाप्ति के रूप में सेट करें, और अगला के रूप में अगला पर जाएँ. पुनरावृत्ति मान को 10 के रूप में सेट करें जो दोहराए जाने वाले चक्रों की संख्या है।
    8. चरण-1, चरण-2, और चरण-3 एक एकल लूप बनाते हैं। चरण-4 के बाद उन्हें कॉपी और पेस्ट करें और वर्तमान (A) के मान को या तो 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3, या 18.618e-3 में परिवर्तित करें, जो 2,3,5, और 10 A/g के विभिन्न वर्तमान घनत्वों के लिए गणना की जाती है।
    9. कंप्यूटर के किसी भी फ़ोल्डर में GCD विश्लेषण अनुक्रम फ़ाइल को सहेजने के लिए इस रूप में सहेजें क्लिक करें।
  3. विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए EIS अनुक्रम सेटिंग्स
    1. माप प्रयोग अनुक्रम फ़ाइल (चित्रा 2A) सेट करने के लिए potentiostat माप प्रोग्राम चलाएँ।
    2. उपकरण पट्टी में प्रयोग बटन क्लिक करें और नया > अनुक्रम फ़ाइल संपादक पर जाएँ या नया अनुक्रम बटन (चित्र2B) क्लिक करें. अनुक्रम चरण (चित्र5A,B) जोड़ने के लिए जोड़ें बटन क्लिक करें.
    3. चरण-1 में, नियंत्रण को CONSTANT के रूप में, कॉन्फ़िगरेशन PSTAT के रूप में, मोड टाइमर STOP के रूप में, और श्रेणी को ऑटो के रूप में सेट करें. वोल्टेज (V) के लिए संदर्भ को Eref के रूप में और मान को 500e-3 के रूप में सेट करें जो वोल्टेज रेंज के आकार का आधा है।
    4. कट-ऑफ शर्त निम्नानुसार सेट करें: शर्त-1 के लिए आइटम को चरण समय के रूप में सेट करें, OP को >=, DeltaValue को 3:00 के रूप में सेट करें, और अगला के रूप में अगला जाएँ. यह potentiostat डिवाइस को स्थिर करने की प्रक्रिया है।
    5. चरण-2 में, नियंत्रण को EIS के रूप में, कॉन्फ़िगरेशन PSTAT के रूप में, मोड लॉग के रूप में, और श्रेणी को स्वत: के रूप में सेट करें. प्रारंभिक (हर्ट्ज) की गति को सामान्य के रूप में सेट करें और प्रारंभिक (हर्ट्ज) और मध्य (हर्ट्ज) के मूल्य को 1.0000e + 6 के रूप में सेट करें जो उच्च-आवृत्ति मान और अंतिम (हर्ट्ज) 10.000e-6 के रूप में है, जो कम आवृत्ति मान है।
    6. Bias(V) के लिए संदर्भ को Eref और मान को 500e-3 के रूप में सेट करें. एक रैखिक प्रतिक्रिया परिणाम प्राप्त करने के लिए, आयाम (Vrms) को 10.000e-3 के रूप में सेट करें। घनत्व को 10 के रूप में और पुनरावृत्ति को 1 के रूप में सेट करें।
    7. कंप्यूटर के किसी भी फ़ोल्डर में EIS विश्लेषण अनुक्रम फ़ाइल को सहेजने के लिए इस रूप में सहेजें क्लिक करें।

3. इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण

  1. potentiostat डिवाइस संचालित करें और CV, GCD, और EIS विश्लेषण करने के लिए माप कार्यक्रम चलाएँ। एक कांच के कंटेनर में 2M H 2SO4 जलीय इलेक्ट्रोलाइट के 100 mL भरें (एक बीकर के आकार के कांच के कंटेनर का उपयोग किया गया था)।
  2. माप शुरू करने से पहले, potentiostat में, तीन प्रकार की लाइनों को कनेक्ट करें: काम करने वाले इलेक्ट्रोड (L-WE), संदर्भ इलेक्ट्रोड (L-RE), और काउंटर इलेक्ट्रोड (L-CE), SUS जाल, संदर्भ इलेक्ट्रोड (Ag / AgCl), और काउंटर इलेक्ट्रोड (Pt तार), क्रमशः (चित्रा 6)। चौथी पंक्ति, काम कर रहे सेंसर (L-WS) को L-WE से कनेक्ट करें।
  3. एक टोपी के साथ कांच के कंटेनर को कवर करें, और टोपी में एक छिद्र के माध्यम से इलेक्ट्रोलाइट में तीन इलेक्ट्रोड को विसर्जित करें। इलेक्ट्रोड की स्थिति ताकि हम CE और RE के बीच एक स्थिर दूरी पर बनाए रखा जाता है।
  4. माप प्रोग्राम चलाएँ और तैयार अनुक्रम खोलें। potentiostat के चैनल के लिए अनुक्रम सम्मिलित करने के लिए CH पर लागू करें क्लिक करें । प्रारंभ करें बटन पर क्लिक करके माप प्रारंभ करें .

4. डेटा विश्लेषण

  1. ग्राफ़ को फिट करने के लिए CV डेटा विश्लेषण
    1. स्प्रेडशीट स्वरूप में परिणाम प्राप्त करने के लिए कनवर्ट प्रोग्राम में कच्चे माप डेटा खोलें। फ़ाइल बटन पर क्लिक करें और कच्चे डेटा को खोलें। सभी चक्रों का चयन करें और उपकरण पट्टी पर ASCII निर्यात करें क्लिक करें. प्रोग्राम के दाईं ओर निर्यात करने के लिए स्तंभों में चक्र, वोल्टेज, और वर्तमान की जाँच करें.
    2. निर्देशिका बनाएँक्लिक करें, और उसके बाद कच्चे डेटा को स्प्रेडशीट स्वरूप में कनवर्ट करने के लिए निर्यात करेंक्लिक करें।
    3. स्प्रेडशीट फ़ाइल खोलें और 10, 20, 30, 40, और 50 चक्रों के वोल्टेज और वर्तमान मानों को निकालें, जो प्रत्येक स्कैन दर पर अंतिम चक्र हैं।
    4. X-अक्ष के रूप में वोल्टेज के साथ CV ग्राफ़ प्लॉट करें और Y-अक्ष के रूप में विशिष्ट वर्तमान घनत्व।
  2. ग्राफ़ को फिट करने के लिए GCD डेटा विश्लेषण
    1. स्प्रेडशीट स्वरूप में परिणाम प्राप्त करने के लिए कनवर्ट प्रोग्राम में कच्चे माप डेटा खोलें। फ़ाइल बटन पर क्लिक करें और कच्चे डेटा को खोलें। सभी चक्रों का चयन करें और उपकरण पट्टी पर ASCII निर्यात करें क्लिक करें. प्रोग्राम के दाईं ओर निर्यात करने के लिए स्तंभों में चक्र, वोल्टेज और CycleTime की जाँच करें।
    2. निर्देशिका बनाएँक्लिक करें, और उसके बाद कच्चे डेटा को स्प्रेडशीट स्वरूप में कनवर्ट करने के लिए निर्यात करेंक्लिक करें।
    3. स्प्रेडशीट फ़ाइल खोलें और चक्र 10, 20, 30, 40, और 50 के लिए वोल्टेज और CycleTime मान निकालें, जो प्रत्येक वर्तमान घनत्व पर अंतिम चक्र हैं।
    4. चक्र समय के साथ GCD ग्राफ को X-अक्ष और Y-अक्ष के रूप में वोल्टेज के रूप में प्लॉट करें।
  3. ग्राफ़ को फिट करने के लिए EIS डेटा विश्लेषण
    1. EIS प्रोग्राम में कच्चे माप डेटा खोलें। फ़ाइल खोलें चिह्न क्लिक करें और कच्चा डेटा खोलें और विस्तृत डेटा देखने के लिए लागू किया गया फ़ाइल नाम क्लिक करें.
    2. X मान के रूप में Z '[Ohm] निकालें और Y मान के रूप में Z' [Ohm] और EIS ग्राफ़ को प्लॉट करें।

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Representative Results

इलेक्ट्रोड प्रोटोकॉल चरण 1 (चित्रा 1) के अनुसार निर्मित किए गए थे। पतले और सजातीय इलेक्ट्रोड 1 सेमी2 और 0.1-0.2 मिमी मोटाई के आकार के साथ एसयूएस जाल से जुड़े हुए थे। सूखने के बाद, शुद्ध इलेक्ट्रोड का वजन प्राप्त किया गया था। इलेक्ट्रोड को 2एम एच 2एसओ4 जलीय इलेक्ट्रोलाइट में विसर्जित किया गया था, और इलेक्ट्रोलाइट को इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण से पहले इलेक्ट्रोड में पर्याप्त रूप से प्रवेश करने की अनुमति दी गई थी। इलेक्ट्रोकेमिकल माप के लिए उत्पादन अनुक्रम और सिस्टम सेटिंग प्रोटोकॉल चरण 2 और 3 (चित्रा 2 - चित्रा 5) के अनुसार किया गया था। सिस्टम में उपयोग किए जाने वाले ग्लास कंटेनर में विभिन्न आकार हो सकते हैं29 जहां प्रत्येक इलेक्ट्रोड के बीच की दूरी को कम किया जाता है। माप परिणामों को व्यवस्थित किया गया था और प्रोटोकॉल चरण 4 के अनुसार व्याख्या की गई थी। यह पुष्टि करने के लिए कि क्या विश्लेषण सफल रहा था, विश्लेषण के दौरान प्राप्त वास्तविक समय ग्राफ और विश्लेषण के बाद प्राप्त कच्चे डेटा के ग्राफ के आकार की जांच की जानी चाहिए (आंकड़े 3 बी, 4 सी, 5 सी)। सीवी के मामले में, 300 mV / s पर एक बॉक्स के आकार का ग्राफ प्राप्त किया गया था, जबकि GCD ने एक सममित त्रिभुज दिखाया। ईआईएस के मामले में, यह जांचना संभव है कि विश्लेषण समतुल्य श्रृंखला प्रतिरोध और अर्धवृत्त के आकार के माध्यम से ठीक से किया जाता है या नहीं, और सामग्री विशेषताओं के आधार पर कम आवृत्ति पर पैटर्न।

चित्रा 7 CV, GCD, और EIS डेटा प्रस्तुत करता है। सीवी इलेक्ट्रोड की धारिता और क्षमता के एक समारोह के रूप में सामग्री की विशेषताओं को निर्धारित करने के लिए सबसे आम तकनीक है। स्कैन दर सीमा में अच्छी तरह से विकसित आयत के आकार का सीवी ग्राफ 10 से 200 एमवी / एस तक ईडीएलसी विशेषताओं को इंगित करता है और पुष्टि करता है कि सुपरकैपेसिटर अच्छी दर क्षमता30 (चित्रा 7 ए) के साथ ईडीएलसी के रूप में अच्छी तरह से संचालित होता है। हालांकि, जब स्कैन दर 300 mV / s से ऊपर थी, तो ग्राफ ने अपना आयताकार आकार खो दिया और ढह गया, जिसका अर्थ है कि इलेक्ट्रोड ने ईडीएलसी विशेषताओं (चित्रा 7 बी) को खो दिया। सुपरकैपेसिटर्स की विशिष्ट धारिता की गणना निम्नलिखित समीकरण6 का उपयोग करके प्रत्येक स्कैन दर पर CV डेटा से की जा सकती है:

Equation 1(1)

जहां Csp, v, V1, V2, और I(V) क्रमशः विशिष्ट धारिता, स्कैन दर, निर्वहन वोल्टेज सीमा, चार्ज वोल्टेज सीमा, और वोल्टामोग्राम वर्तमान घनत्व (A/g) हैं। विशिष्ट धारिता 126, 109, 104, 97, और 87 एफ / जी 10, 20, 30, 50 और 100 एमवी / एस की संबंधित स्कैन दरों पर थी।

जीसीडी का उपयोग इलेक्ट्रोड के चक्र स्थिरता और प्रतिरोध मापदंडों को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। जैसा कि चित्र 7C में दिखाया गया है, इलेक्ट्रोड के GCD ग्राफ ने -0.2 से 0.8 V तक की संभावित सीमा के भीतर सभी वर्तमान घनत्वों में एक सममित रैखिक प्रोफ़ाइल31 प्रस्तुत किया। यह भी EDLCs की एक विशेषता संपत्ति है। बाद में, जैसे-जैसे वर्तमान घनत्व में वृद्धि हुई, एक्स-अक्ष पर समय कम हो गया, और त्रिकोण का क्षेत्रफल कम हो गया। विशिष्ट धारिता की गणना वोल्टेज द्वारा निर्वहन समय को विभाजित करके और वर्तमान घनत्व से गुणा करके की गई थी, जिसमें 1, 2, 3, 5 और 10 ए / जी के संबंधित वर्तमान घनत्व पर 153, 140, 135, 120 और 110 एफ / जी के मान दिए गए थे। आंतरिक प्रतिरोध (RESR) की गणना निम्न समीकरण32 का उपयोग करके की गई थी:

Equation 2(2)

जहां ΠV IR ड्रॉप है, जो प्रतिरोध के कारण संभावित ड्रॉप है (यह सेल घटकों और इलेक्ट्रोलाइट्स 6,25 का एक additive प्रभाव है), और मैं वर्तमान घनत्व हूं। RESR का मान 0.00565 Ω 1 A/g के वर्तमान घनत्व पर था। लंबे चक्र परीक्षण का उपयोग WE की चक्र स्थिरता को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। चक्र स्थिरता ऊर्जा भंडारण प्रणालियों में मुख्य मुद्दों में से एक है जब एक विद्युत उपकरण पर लागू किया जाता है और एक स्थिर वर्तमान घनत्व पर कई चक्रों को दोहराकर पुष्टि की जा सकती है। जैसा कि चित्र 7D में दिखाया गया है, AC WE ने 10 A/g के वर्तमान घनत्व पर 10000 चक्रों पर 99.2% धारिता प्रतिधारण दिखाया।

EIS रेखांकन चित्र 7E, F में प्लॉट किए गए हैं। ईआईएस विनाश के बिना सेल सिस्टम के प्रतिरोध की पहचान करने के लिए एक उपयोगी विधि है। सेल की प्रतिबाधा आवृत्ति का एक कार्य है (विशिष्ट आवृत्ति सीमा 100 kHz से 10 MHz तक है) एक छोटे वोल्टेज (5 mV या 10 mV) 14,33 के साथ। इसके अलावा, Nyquist प्लॉट प्रतिबाधा डेटा का प्रतिनिधित्व करने का एक सामान्य तरीका है, जहां प्रतिबाधा के काल्पनिक / वास्तविक हिस्से को आवृत्ति सीमा में प्लॉट किया जाता है। परिणामी डेटा उच्च-आवृत्ति डोमेन से कम-आवृत्ति डोमेन में रिकॉर्ड किया जाता है, और प्रत्येक भाग विभिन्न प्रकार के प्रतिरोध6 का प्रतिनिधित्व करता है। जैसा कि चित्रा 7E में दिखाया गया है, Nyquist प्लॉट को चार भागों में विभाजित किया जा सकता है। भाग ए समतुल्य श्रृंखला प्रतिरोध से मेल खाता है, जिसे थोक इलेक्ट्रोलाइट34,35 के प्रतिरोध और इलेक्ट्रोड और वर्तमान कलेक्टर36,37 के बीच संपर्क प्रतिरोध के योग के रूप में जाना जाता है। भाग बी एक अर्धवृत्त प्रस्तुत करता है, जिसका व्यास इलेक्ट्रोड38 या चार्ज ट्रांसफर प्रतिरोध34 के छिद्रों में इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध को दर्शाता है। इसके अलावा, भागों ए और बी के योग को आंतरिक प्रतिरोध के रूप में व्याख्या की जा सकती है, जो थोक इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध और चार्ज ट्रांसफर प्रतिरोध36 का योग है। भाग सी में, 45 डिग्री लाइन क्षेत्र इलेक्ट्रोलाइट34,39 या थोक इलेक्ट्रोलाइट35 में आयन परिवहन सीमा में इलेक्ट्रोड संरचनाओं की आयन परिवहन सीमा को इंगित करता है। अंत में, भाग डी (चित्रा 7 एफ) में ऊर्ध्वाधर रेखा को इलेक्ट्रोड / इलेक्ट्रोलाइट इंटरफ़ेस40 पर गठित इलेक्ट्रिक डबल परत के प्रमुख कैपेसिटिव व्यवहार के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है। उदाहरण प्रणाली के लिए ईआईएस ग्राफ ने बहुत छोटे समकक्ष श्रृंखला प्रतिरोध और अर्धवृत्त (आरसीटी) मूल्यों को दिखाया, और कम आवृत्तियों पर आकार ऊर्ध्वाधर के करीब दिखाई दिया, जो डिवाइस 6,41 कीईडीएलसी विशेषताओं को इंगित करता है।

Figure 1
चित्र 1. सुपरकैपेसिटर की फैब्रिकेटिंग प्रक्रिया। (ए) इलेक्ट्रोड के लिए सामग्री तैयार करें और आईपीए के साथ मिलाएं। (बी) एक आटे के रूप में एक इलेक्ट्रोड बनाएं। (सी) इलेक्ट्रोड को पतला फैलाएं, इसे 0.1-0.2 मिमी की मोटाई के साथ 1 सेमी 2 आकार में काटें, और इसे स्टेनलेस स्टील (एसयूएस) जाल में संलग्न करें। (डी) दबाने और सुखाने के बाद इलेक्ट्रोलाइट में सुपरकैपेसिटर को विसर्जित करें। संक्षिप्त रूप: PTFE = polytetrafluoroethylene; IPA = isopropanol। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 2
चित्र 2. अनुक्रम सेटिंग्स के लिए प्रोग्राम चलाएँ। (ए) विश्लेषण कार्यक्रम चलाएं और (बी) संपादक के साथ नई अनुक्रम फ़ाइल बनाएं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्र 3. CV अनुक्रम सेटिंग्स. (ए) प्रत्येक स्कैन दर के लिए सीवी अनुक्रम सेटिंग और (बी) वास्तविक समय माप सीवी ग्राफ। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्र 4. GCD अनुक्रम सेटिंग्स. (A, B) प्रत्येक वर्तमान घनत्व और (सी) वास्तविक समय माप जीसीडी रेखांकन के लिए जीसीडी अनुक्रम सेटिंग। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्र 5. EIS अनुक्रम सेटिंग्स. (A, B) EIS अनुक्रम सेटिंग और (C) वास्तविक समय माप EIS ग्राफ़. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 6
चित्र 6. इलेक्ट्रोकेमिकल माप के लिए तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली की मूल संरचना। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 7
चित्र 7. इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण रेखांकन। (ए) कम स्कैन दरों पर सीवी (10 एमवी / एस - 100 एमवी / एस); (बी) उच्च स्कैन दरों पर सीवी (200 एमवी / एस - 1000 एमवी / एस); (C) 1 से 10 A/g तक एक वर्तमान घनत्व पर GCD; (d) 10 A/g के वर्तमान घनत्व पर लंबा चक्र परीक्षण; (E, F) EIS Nyquist भूखंडों. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

यह अध्ययन एक potentiostat डिवाइस के साथ एक तीन इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करके विभिन्न विश्लेषणों के लिए एक प्रोटोकॉल प्रदान करता है। इस प्रणाली का व्यापक रूप से सुपरकैपेसिटर के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए उपयोग किया जाता है। प्रत्येक विश्लेषण (CV, GCD, और EIS) के लिए एक उपयुक्त अनुक्रम अनुकूलित इलेक्ट्रोकेमिकल डेटा प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है। एक साधारण सेटअप वाले दो-इलेक्ट्रोड सिस्टम की तुलना में, तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम को सामग्री स्तर15 पर सुपरकैपेसिटर्स का विश्लेषण करने के लिए विशेष किया जाता है। हालांकि, इलेक्ट्रोलाइट42, संभावित सीमा43, स्कैन दर14, औरवर्तमान घनत्व 14 जैसे उपयुक्त प्रयोगात्मक मापदंडों का चयन उच्च गुणवत्ता वाले डेटा प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है। पैरामीटर जो विवेकपूर्ण रूप से सेट किया जाना चाहिए, नीचे संक्षेप में दिए गए हैं।

उपयोग की जाने वाली सामग्री के प्रकार के आधार पर वजन अनुपात भिन्न हो सकता है। अनुपात को प्रवाहकीय सामग्री और उपयोग की गई बाइंडर के गुणों के अनुसार समायोजित किया जा सकता है। सबसे अच्छा अनुपात विद्युत चालकता और इलेक्ट्रोड की यांत्रिक शक्ति को बनाए रखते हुए सक्रिय सामग्री की मात्रा को अधिकतम करना चाहिए। सक्रिय सामग्री का एक 80 wt% अनुपात व्यापक रूप से 44,45,46,47 का उपयोग किया जाता है।

संभावित सीमा इलेक्ट्रोलाइट की इलेक्ट्रोकेमिकल स्थिरता खिड़की (ईएसडब्ल्यू) पर निर्भर करती है। इलेक्ट्रोलाइट के ईएसडब्ल्यू को इसकी कमी और ऑक्सीकरण क्षमता द्वारा निर्धारित किया जा सकता है, जो स्थिर सीमा को परिभाषित करता है जिसके भीतर इलेक्ट्रोलाइट का उपयोगअपघटन 48,49 के बिना किया जा सकता है। जलीय इलेक्ट्रोलाइट्स के लिए संभावित खिड़की आमतौर पर 1.23 वोल्ट से नीचे होती है, जो पानी के इलेक्ट्रोलिसिस50 की थर्मोडायनामिक क्षमता द्वारा प्रतिबंधित होती है। कार्बनिक इलेक्ट्रोलाइट्स के मामले में, संभावित खिड़की उपयोग किए जाने वाले कार्बनिक विलायक पर निर्भर करती है; कार्बनिक इलेक्ट्रोलाइट्स में एक उच्च वोल्टेज विंडो (2.6 से 4.0 वी) 51 होती है। शोधकर्ताओं को चुने गए इलेक्ट्रोलाइट के अनुसार अनुक्रम में इष्टतम संभावित सीमा निर्धारित करनी चाहिए। एक इलेक्ट्रोलाइट के मामले में जो हवा के संपर्क में आने पर प्रतिक्रिया करता है, कंटेनर को सील किया जाना चाहिए।

स्कैन दर वह क्षमता है जो स्कैन गति18 के साथ रैखिक रूप से भिन्न होती है और सामग्री के वोल्टमेट्रिक व्यवहार पर महत्वपूर्ण प्रभाव डालती है। इष्टतम स्कैन दर श्रेणी निर्दिष्ट नहीं की जा सकती क्योंकि यह सामग्री पर निर्भर करती है. एक उच्च स्कैन दर पर, अधिक रेडॉक्स प्रतिक्रियाएं होती हैं, और यदि रेडॉक्स प्रतिक्रिया बहुत तेज है, तो सामग्री के इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों को मापना मुश्किल है। कम स्कैन दर पर, कुछ चोटियां गायब हो सकती हैं क्योंकि रेडॉक्स प्रतिक्रिया14 के दौरान सक्रियण के लिए पर्याप्त समय है। शोधकर्ता संदर्भ और अनुभवजन्य डेटा का उपयोग करके इष्टतम सीमा का चयन और समायोजन कर सकते हैं। 50 mV/s से 1 V/s तक स्कैन दर का आमतौर पर उपयोग किया जाता है। वर्तमान घनत्व एक और पैरामीटर है जो विद्युत रासायनिक मापदंडों को प्रभावित करता है, जिसमें धारिता14 भी शामिल है। यदि वर्तमान घनत्व बहुत अधिक है, तो ऑपरेटिंग वोल्टेज को शायद ही मापा जाता है। यह एक कारण है कि धारिता और ऊर्जा घनत्व कम हो जाता है। एक उपयुक्त वर्तमान घनत्व CV ग्राफ से निर्धारित किया जा सकता है। प्रत्येक स्कैन दर के लिए दिखाए गए y-अक्ष की सीमा का उपयोग वर्तमान घनत्व के रूप में किया जा सकता है। स्थिर-राज्य डेटा प्राप्त करने के लिए CV और GCD विश्लेषणों में एक दोहराया चक्र लागू किया जाता है। स्थिर अवस्था तक पहुंचने के लिए आवश्यक चक्र सामग्री के गुणों के आधार पर भिन्न होता है। साइकिल चलाने के दौरान, सिस्टम संतुलन स्थिति को प्राप्त करने का प्रयास करता है और एक ही पैटर्न14 तक पहुंचने के लिए संघर्ष करता है। सामग्री के लिए चक्रों की पर्याप्त संख्या का चयन करना महत्वपूर्ण है। वर्तमान प्रयोग में दस चक्र लागू किए गए थे।

प्रत्येक पैरामीटर को सावधानीपूर्वक निर्धारित किया जाना चाहिए क्योंकि प्रत्येक पैरामीटर अगले पैरामीटर मान को प्रभावित करता है। इष्टतम इलेक्ट्रोकेमिकल डेटा प्राप्त करने के लिए पैरामीटर मानों का चयन करने में प्रारंभिक प्रयोगात्मक परिणामों के आधार पर चर को संशोधित करना शामिल हो सकता है। तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करके एक सुपरकैपेसिटर के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन का मूल्यांकन उन मूल्यों के आधार पर विश्वसनीय डेटा प्रदान करता है जो शोधकर्ता ने दर्ज किए हैं, लेकिन विश्लेषण के लिए उपयुक्त पैरामीटर सेट करना पूरी तरह से उपयोगकर्ता पर निर्भर करता है। इस रिपोर्ट में निर्दिष्ट प्रोटोकॉल और उनका समर्थन करने वाले स्पष्टीकरण शोधकर्ताओं को अधिक सूचित निर्णय लेने में सहायता करेंगे।

सुपरकैपेसिटर के इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए, इलेक्ट्रोड सामग्री का मिश्रण अनुपात और इलेक्ट्रोड वजन अंतिम चरण में महत्वपूर्ण पैरामीटर हैं। विशिष्ट धारिता और वर्तमान घनत्व वजन जानकारी का उपयोग करके सक्रिय सामग्री की सटीक लोडिंग मात्रा से प्राप्त किया जा सकता है। गलत वजन जानकारी परिणामों में त्रुटियों का कारण बन सकती है। अंत में, उपयुक्त उपकरण की स्थापना महत्वपूर्ण है। संबंधित इलेक्ट्रोड संपर्क में नहीं आना चाहिए, लेकिन प्रत्येक इलेक्ट्रोड के बीच की दूरी सिस्टम के प्रतिरोध द्वारा इंगित की जाती है। इसलिए, इलेक्ट्रोड को यथासंभव करीब रखा जाना चाहिए29। बाहरी कारकों को कम करना आवश्यक है जो यह निर्धारित करके सुपरकैपेसिटर के मूल्यांकन को प्रभावित कर सकते हैं कि इलेक्ट्रोड कनेक्शन भागों को खराब कर दिया गया है, या यदि आरई और सीई अच्छी स्थिति में हैं।

थ्री-इलेक्ट्रोड सिस्टम विस्तृत विश्लेषण कर सकता है, लेकिन इसके माध्यम से, सुपरकैपेसिटर के सभी प्रदर्शन का मूल्यांकन नहीं किया जा सकता है। जैसा कि पहले उल्लेख किया गया है, तीन-इलेक्ट्रोड सिस्टम सामग्री स्तर पर केवल एक इलेक्ट्रोड का विश्लेषण करता है। अंतिम सुपरकैपेसिटर प्रणाली में सममित या असममित इलेक्ट्रोड होते हैं और वास्तविक जीवन और उद्योग के लिए आवेदन के लिए इस प्रणाली के आगे के मूल्यांकन की आवश्यकता होती है। कई अध्ययनों ने तीन-इलेक्ट्रोड और दो-इलेक्ट्रोड सिस्टम का उपयोग करके एक मूल्यांकन किया है, जो एक साथ 52,53,54,55 है। सिस्टम भी अनुप्रयोग के आधार पर बदल रहा है। न केवल सुपरकैपेसिटर का मूल्यांकन करना, यह व्यापक रूप से ईंधन कोशिकाओं56,57 और सतह उपचार58,59 क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है। विभिन्न परिवर्तन हो रहे हैं, जैसे लचीलापन60 देना या मौजूदा रूप से दूसरे रूप61 में विचलन करना। सामग्री की विशेषताओं को इस प्रणाली के साथ आसानी से मूल्यांकन किया जा सकता है। इसलिए, इसे उन क्षेत्रों में विभिन्न रूपों में लागू किया जाएगा जिनके लिए सामग्री विश्लेषण और मूल्यांकन की आवश्यकता होती है।

इस पेपर में, प्रस्तावित प्रोटोकॉल के अनुसार एक सुपरकैपेसिटर बनाया गया था। इसके अलावा, हमने तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करके विभिन्न इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषणों का उपयोग करके सामग्री स्तर पर एक सुपरकैपेसिटर के प्रदर्शन का मूल्यांकन किया। इलेक्ट्रोड के इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों को अनुक्रम मापदंडों को समायोजित करके निर्धारित किया गया था। तीन-इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करके इस बुनियादी इलेक्ट्रोकेमिकल प्रोटोकॉल का उपयोग अनुसंधान के इस क्षेत्र में शुरुआती लोगों के लिए सुपरकैपेसिटर परीक्षण के लिए विनिर्माण और मूल्यांकन तकनीकों का मार्गदर्शन करने के लिए किया जा सकता है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

इस काम को कोरिया इंस्टीट्यूट ऑफ एनर्जी टेक्नोलॉजी इवैल्यूएशन एंड प्लानिंग (केईटीईपी) और कोरिया गणराज्य के व्यापार, उद्योग और ऊर्जा मंत्रालय (एमओटीआईई) (नंबर 20214000000280), और चुंग-आंग विश्वविद्यालय स्नातक अनुसंधान छात्रवृत्ति 2021 द्वारा समर्थित किया गया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Activated carbon GS Active material
Ag/AgCl electrode BASi RE-5B Reference electrode
Carbon black Hyundai Conductive material
Desicator Navimro
Electrode pressing machine Rotech
Extractor WonA Tech Convert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA) Samchun I0346 Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE) Hyundai Binder
Potentiostat WonA Tech Zive SP1
Pt electrode BASi MW-018122017 Counter electrode
Reaction flask Duran Container for electrolyte
SM6 WonA Tech Program of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acid Samshun S1423 Electrolyte
SUS mesh Navimro Current collector
Teflon cap WonA Tech Cap of the electrolyte continer
Zman WonA Tech EIS program

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इंजीनियरिंग अंक 179
तीन इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग कर सुपरकैपेसिटर के इलेक्ट्रोकेमिकल गुणों का मूल्यांकन
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Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon, O., Choi, S., Shin, J., Nam, I. Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System. J. Vis. Exp. (179), e63319, doi:10.3791/63319 (2022).

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