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Engineering

Évaluation des propriétés électrochimiques des supercondensateurs à l’aide du système à trois électrodes

Published: January 7, 2022 doi: 10.3791/63319
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Chung-Ang University

Summary

Le protocole décrit l’évaluation de diverses propriétés électrochimiques des supercondensateurs à l’aide d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat.

Abstract

Le système à trois électrodes est une plate-forme analytique de base et générale pour étudier les performances électrochimiques et les caractéristiques des systèmes de stockage d’énergie au niveau des matériaux. Les supercondensateurs sont l’un des systèmes de stockage d’énergie émergents les plus importants développés au cours de la dernière décennie. Ici, la performance électrochimique d’un supercondensateur a été évaluée à l’aide d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat. Le système à trois électrodes se composait d’une électrode de travail (WE), d’une électrode de référence (RE) et d’une contre-électrode (CE). Le WE est l’électrode où le potentiel est contrôlé et le courant est mesuré, et c’est la cible de la recherche. Le RE sert de référence pour mesurer et contrôler le potentiel du système, et le CE est utilisé pour compléter le circuit fermé afin de permettre des mesures électrochimiques. Ce système fournit des résultats analytiques précis pour évaluer les paramètres électrochimiques tels que la capacité, la stabilité et l’impédance spécifiques par voltampérométrie cyclique (CV), charge-décharge galvanostatique (GCD) et spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS). Plusieurs protocoles de conception expérimentale sont proposés en contrôlant les valeurs des paramètres de la séquence lors de l’utilisation d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs. Grâce à ces protocoles, le chercheur peut mettre en place un système à trois électrodes pour obtenir des résultats électrochimiques raisonnables pour évaluer les performances des supercondensateurs.

Introduction

Les supercondensateurs ont attiré une énorme attention en tant que sources d’énergie appropriées pour une variété d’applications telles que les dispositifs microélectroniques, les véhicules électriques (VE) et les systèmes de stockage d’énergie stationnaires. Dans les applications de véhicules électriques, les supercondensateurs peuvent être utilisés pour une accélération rapide et peuvent permettre le stockage de l’énergie de récupération pendant les processus de décélération et de freinage. Dans les domaines des énergies renouvelables, tels que la production d’énergie solaire1 et la production d’énergie éolienne2, les supercondensateurs peuvent être utilisés comme systèmes de stockage d’énergie stationnaires 3,4. La production d’énergie renouvelable est limitée par la nature fluctuante et intermittente de ces approvisionnements énergétiques; par conséquent, un système de stockage d’énergie capable de réagir immédiatement lors d’une production d’électricité irrégulière est nécessaire5. Les supercondensateurs, qui stockent l’énergie via des mécanismes différents de ceux des batteries lithium-ion, présentent une densité de puissance élevée, des performances de cycle stables et une décharge de charge rapide6. Selon le mécanisme de stockage, les supercondensateurs peuvent être distingués en condensateurs à double couche (EDLC) et pseudocondensateurs7. Les EDLC accumulent une charge électrostatique à la surface de l’électrode. Par conséquent, la capacité est déterminée par la quantité de charge, qui est affectée par la surface et la structure poreuse des matériaux de l’électrode. En revanche, les pseudocondensateurs, qui consistent en des polymères conducteurs et des matériaux d’oxyde métallique, stockent la charge par un processus de réaction faradaïque. Les différentes propriétés électrochimiques des supercondensateurs sont liées aux matériaux des électrodes, et le développement de nouveaux matériaux d’électrode est le principal problème pour améliorer les performances des supercondensateurs8. Par conséquent, l’évaluation des propriétés électrochimiques de ces nouveaux matériaux ou systèmes est importante pour l’avancement de la recherche et d’autres applications dans la vie réelle. À cet égard, l’évaluation électrochimique à l’aide d’un système à trois électrodes est la méthode la plus élémentaire et la plus largement utilisée dans la recherche en laboratoire sur les systèmes de stockage d’énergie 9,10,11,12,13.

Le système à trois électrodes est une approche simple et fiable pour évaluer les propriétés électrochimiques, telles que la capacité spécifique, la résistance, la conductivité et la durée de vie des supercondensateurs14. Le système offre l’avantage de permettre l’analyse des caractéristiques électrochimiques des matériaux simples15, ce qui contraste avec le système à deux électrodes, où les caractéristiques peuvent être étudiées par l’analyse du matériau donné. Le système à deux électrodes donne simplement des informations sur la réaction entre deux électrodes. Il convient à l’analyse des propriétés électrochimiques de l’ensemble du système de stockage d’énergie. Le potentiel de l’électrode n’est pas fixe. Par conséquent, on ne sait pas à quelle tension la réaction a lieu. Cependant, le système à trois électrodes n’analyse qu’une seule électrode avec un potentiel de fixation qui peut effectuer une analyse détaillée de l’électrode unique. Par conséquent, le système est ciblé sur l’analyse de la performance spécifique au niveau du matériau. Le système à trois électrodes se compose d’une électrode de travail (WE), d’une électrode de référence (RE) et d’une contre-électrode (CE)16,17. L’WE est la cible de la recherche, de l’évaluation car il effectue la réaction électrochimique de l’intérêt18 et est composé d’un matériau redox qui présente un intérêt potentiel. Dans le cas des EDLC, l’utilisation de matériaux à grande surface est le principal problème. Par conséquent, les matériaux poreux avec une surface élevée et les micropores, tels que le carbone poreux, le graphène et les nanotubes, sont préférés19,20. Le charbon actif est le matériau le plus courant pour les EDLC en raison de sa surface spécifique élevée (>1000 m2/g) et de nombreux micropores. Les pseudocondensateurs sont fabriqués avec des matériaux qui peuvent subir une réaction faradaïque21. Les oxydes métalliques (RuOx, MnOx, etc.) et les polymères conducteurs (PANI, PPy, etc.) sont couramment utilisés22. Le RE et le CE sont utilisés pour analyser les propriétés électrochimiques du WE. L’ER sert de référence pour mesurer et contrôler le potentiel du système; l’électrode d’hydrogène normale (NHE) et l’Ag/AgCl (KCl saturé) sont généralement choisies comme RE23. Le CE est couplé avec le WE et complète le circuit électrique pour permettre le transfert de charge. Pour le CE, des matériaux électrochimiquement inertes sont utilisés, tels que le platine (Pt) et l’or (Au)24. Tous les composants du système à trois électrodes sont connectés à un dispositif potentiostat, qui contrôle le potentiel de l’ensemble du circuit.

La voltampérométrie cyclique (CV), la charge-décharge galvanostatique (GCD) et la spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS) sont des méthodes analytiques typiques qui utilisent un système à trois électrodes. Diverses caractéristiques électrochimiques des supercondensateurs peuvent être évaluées à l’aide de ces méthodes. CV est la méthode électrochimique de base utilisée pour étudier le comportement électrochimique (coefficient de transfert d’électrons, réversible ou irréversible, etc.) et les propriétés capacitives du matériau au cours de processus redox répétés14,24. Le graphique CV montre les pics redox liés à la réduction et à l’oxydation du matériau. Grâce à ces informations, les chercheurs peuvent évaluer la performance de l’électrode et déterminer le potentiel où le matériau est réduit et oxydé. De plus, grâce à l’analyse CV, il est possible de déterminer la quantité de charge que le matériau ou l’électrode peut stocker. La charge totale est fonction du potentiel, et la capacité peut être facilement calculée 6,18. La capacité est le principal problème dans les supercondensateurs. Une capacité plus élevée représente la capacité de stocker plus de charge. Les EDLC donnent lieu à des motifs CV rectangulaires avec des lignes linéaires afin que la capacité de l’électrode puisse être calculée facilement. Les pseudocondensateurs présentent des pics redox dans des tracés rectangulaires. Sur la base de ces informations, les chercheurs peuvent évaluer les propriétés électrochimiques des matériaux à l’aide de mesures CV18.

La GCD est une méthode couramment utilisée pour identifier la stabilité du cycle d’une électrode. Pour une utilisation à long terme, la stabilité du cycle doit être vérifiée à une densité de courant constante. Chaque cycle se compose d’étapes de charge-décharge14. Les chercheurs peuvent déterminer la stabilité du cycle grâce aux variations du graphique charge-décharge, à la rétention de capacité spécifique et à l’efficacité coulombique. Les EDLC donnent lieu à un motif linéaire; ainsi, la capacité spécifique de l’électrode peut être calculée facilement en utilisant la pente de la courbe de décharge6. Cependant, les pseudocondensateurs présentent un motif non linéaire. La pente de décharge varie au cours du processus dedéchargement 7. En outre, la résistance interne peut être analysée à travers la chute de résistance au courant (IR), qui est la chute potentielle due à la résistance 6,25.

L’EIS est une méthode utile pour identifier l’impédance des systèmes de stockage d’énergie sans destruction de l’échantillon26. L’impédance peut être calculée en appliquant une tension sinusoïdale et en déterminant l’angle de phase14. L’impédance est également fonction de la fréquence. Par conséquent, le spectre EIS est acquis sur une gamme de fréquences. Aux hautes fréquences, les facteurs cinétiques tels que la résistance interne et le transfert de charge sont opérationnels24,27. Aux basses fréquences, le facteur de diffusion et l’impédance de Warburg peuvent être détectés, qui sont liés au transfert de masse et à la thermodynamique24,27. EIS est un outil puissant pour analyser les propriétés cinétiques et thermodynamiques d’un matériau en même temps28. Cette étude décrit les protocoles d’analyse pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs à l’aide d’un système à trois électrodes.

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Protocol

1. Fabrication de l’électrode et du supercondensateur (Figure 1)

  1. Préparer les électrodes avant l’analyse électrochimique en combinant 80 % en poids (p.) % du matériau actif de l’électrode (0,8 g de charbon actif), 10 % en poids du matériau conducteur (0,1 g de noir de carbone) et 10 % en poids du liant (0,1 g de polytétrafluoroéthylène (PTFE)).
    1. Déposer l’isopropanol (IPA; 0,1-0,2 mL) dans le mélange mentionné ci-dessus, puis étaler finement le mélange dans une pâte avec un rouleau.
  2. Avant de fixer l’électrode à un maillage en acier inoxydable (SUS), coupez le maillage SUS à des dimensions de 1,5 cm (largeur) × 5 cm (longueur). Après avoir pesé le maillage SUS, enduisez l’électrode (1 cm2) d’une épaisseur de 0,1 à 0,2 mm sur un maillage SUS et comprimez-la avec une machine de pressage d’électrodes. Ici, la plage de masse de l’électrode était de 0,001 à 0,003 g.
  3. Sécher l’électrode du supercondensateur assemblée dans un four à 80 °C pendant environ 1 jour pour évaporer l’IPA.
  4. Peser le maillage SUS pour obtenir le poids de l’électrode puis immerger le maillage dans l’électrolyte (solution aqueuse2MH2 SO 4 ).
  5. Placez le maillage SUS dans un dessiccateur pour éliminer les bulles d’air à la surface de l’électrode du supercondensateur.

2. Préparation du fichier de séquence pour l’analyse électrochimique

  1. Paramètres de séquence CV pour obtenir les résultats de l’analyse.
    1. Exécutez le programme de mesure du potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure (Figure 2A).
    2. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils et accédez à Éditeur de fichier de séquence > Nouveau ou cliquez sur le bouton Nouvelle séquence (Figure 2B). Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence (Figure 3A).
    3. À chaque étape, définissez Control comme Sweep, Configuration comme PSTAT, Mode comme CYCLIC et Range comme Auto. Définissez la référence pour Initial(V) et Middle(V) sur Eref et mettez -200e-3 dans la valeur. Définissez la référence pour Final(V) sur Eref et placez 800e-3 dans la valeur.
    4. Le taux d’analyse de tension est défini comme la valeur souhaitée par l’utilisateur. Ici, la vitesse de balayage a été réglée à 10 mV / s. Mettez la valeur dans Scanrate(V/s) comme 10.0000e-3. Copiez l’étape 1 et cliquez sur Coller [Dn] pour le coller à l’étape 2 ~ 5. Remplacez la valeur de Scanrate(V/s) par 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 et 100.00e-3 respectivement.
    5. Définissez Temps(s) silencieux sur 0 et Segments sur le nombre 2n+1 où n est le nombre de cycles. Ici, 21 a été appliqué pour 10 cycles.
    6. Définissez la condition de coupure comme suit : pour la condition 1 , définissez Item comme Step End et Go Next comme Next.
    7. Dans la section Contrôle des paramètres divers , sous l’onglet Échantillonnage , définissez Item sur Times(s), OP sur >= et DeltaValue sur 0,333333 ( étape 1), 0,166666 (étape 2), 0,111111 (étape 3), 0,06667 (étape 4) et 0,03333 (étape 5) pour chaque taux d’analyse. Il s’agit de l’intervalle de temps pour l’enregistrement des données.
    8. Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse CV dans n’importe quel dossier de l’ordinateur.
  2. Paramètres de séquence GCD pour obtenir les résultats de l’analyse
    1. Exécutez le programme de mesure du potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure (Figure 2A).
    2. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils et accédez à Éditeur de fichier de séquence > Nouveau ou cliquez sur le bouton Nouvelle séquence (Figure 2B). Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence (Figure 4A,B).
    3. À l’étape 1, définissez Contrôle sur CONSTANT, Configuration sur GSTAT, Mode sur NORMAL et Plage sur Auto. Définissez la référence pour Current(A) sur ZERO. Lorsque la masse de l’électrode est de 0,00235 g, définissez la valeur sur 1,8618e-3 , ce qui signifie que la densité de courant est de 1 A / g.
    4. Définissez la condition de coupure comme suit : pour condition 1 , définissez Item sur Voltage, OP sur >=, DeltaValue sur 800e-3 et Go Next sur Next.
    5. Définissez les éléments suivants dans la section Contrôle des paramètres Divers : dans l’onglet Échantillonnage , définissez Item sur Times(s), OP sur >= et DeltaValue sur 0.1.
    6. À l’étape 2, chaque ensemble est identique à l’étape 1, à l’exception de la valeur définie de Current(A) comme valeur négative de l’étape 1 (-1,8618e-3). Définissez la condition 1 comme suit : Item as Voltage, OP as <=, DeltaValue as -200e-3 et Go Next comme Next.
    7. À l’étape 3, définissez Control sur LOOP, Configuration sur CYCLE et List-1 dans Condition-1 de Cut Off Condition sur Loop Next, Go Next sur Step-1, et Set List-2 sur Step End, et Go Next comme Next. Définissez la valeur Itération sur 10 , qui correspond au nombre de cycles répétitifs.
    8. Les étapes 1, 2 et 3 forment une seule boucle. Copiez-les et collez-les après l’étape 4 et remplacez la valeur de Courant (A) par 3,7236e-3, 5,5855e-3, 9,3091e-3 ou 18,618e-3, calculée pour diverses densités de courant de 2,3,5 et 10 A/g.
    9. Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse GCD dans n’importe quel dossier de l’ordinateur.
  3. Paramètres de séquence EIS pour obtenir les résultats de l’analyse
    1. Exécutez le programme de mesure du potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure (Figure 2A).
    2. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils et accédez à Éditeur de fichier de séquence > Nouveau ou cliquez sur le bouton Nouvelle séquence (Figure 2B). Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence (Figure 5A,B).
    3. À l’étape 1, définissez Contrôle sur CONSTANT, Configuration sur PSTAT, Mode sur TIMER STOP et Plage sur Auto. Définissez la référence pour la tension (V) comme Eref et la valeur sur 500e-3 , ce qui représente la moitié de la taille de la plage de tension.
    4. Définissez la condition de coupure comme suit : pour Condition-1 , définissez Item sur Step Time, OP sur >=, DeltaValue sur 3:00 et Go Next sur Next. C’est le processus de stabilisation du dispositif potentiostat.
    5. À l’étape 2, définissez Contrôle sur EIS, Configuration sur PSTAT, Mode sur LOG et Plage sur Auto. Définissez la vitesse initiale (Hz) comme normale et la valeur initiale (Hz) et moyenne (Hz) comme 1,0000e + 6 qui est la valeur haute fréquence et finale (Hz) comme 10,000e-6, qui est la valeur basse fréquence.
    6. Définissez la référence pour Bias(V) sur Eref et Value sur 500e-3. Pour obtenir un résultat de réponse linéaire, définissez l’amplitude (Vrms) sur 10.000e-3. Définissez densité sur 10 et itération sur 1.
    7. Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse EIS dans n’importe quel dossier de l’ordinateur.

3. Analyse électrochimique

  1. Utilisez le potentiostat et exécutez le programme de mesure pour effectuer les analyses CV, GCD et EIS. Remplir 100 mL d’électrolyte aqueux 2 M H2SO4 dans un récipient en verre (un récipient en verre en forme de bécher a été utilisé).
  2. Avant de commencer la mesure, dans le potentiostat, connectez les trois types de lignes: l’électrode de travail (L-WE), l’électrode de référence (L-RE) et la contre-électrode (L-CE), au maillage SUS, à l’électrode de référence (Ag / AgCl) et à la contre-électrode (fil Pt), respectivement (Figure 6). Connectez la quatrième ligne, le capteur de travail (L-WS) au L-WE.
  3. Couvrez le récipient en verre avec un bouchon et immergez les trois électrodes dans l’électrolyte par une perforation dans le capuchon. Positionnez les électrodes de manière à ce que le WE soit maintenu à une distance constante entre le CE et le RE.
  4. Exécutez le programme de mesure et ouvrez la séquence préparée. Cliquez sur Appliquer au CH pour insérer la séquence dans le canal du potentiostat. Démarrez la mesure en cliquant sur le bouton Démarrer .

4. Analyse des données

  1. Analyse des données CV pour l’ajustement du graphique
    1. Ouvrez les données de mesure brutes dans le programme de conversion pour obtenir les résultats au format feuille de calcul. Cliquez sur le bouton Fichier et ouvrez les données brutes. Sélectionnez tous les cycles et cliquez sur Exporter ASCII dans la barre d’outils. Vérifiez le cycle, la tension et le courant dans les colonnes à exporter sur le côté droit du programme.
    2. Cliquez sur Créer un répertoire , puis sur Exporter pour convertir les données brutes au format feuille de calcul.
    3. Ouvrez le fichier de feuille de calcul et extrayez les valeurs de tension et de courant des cycles 10, 20, 30, 40 et 50, qui sont les derniers cycles à chaque vitesse d’analyse.
    4. Tracez le graphique CV avec la tension comme axe X et la densité de courant spécifique comme l’axe Y.
  2. Analyse des données GCD pour l’ajustement du graphique
    1. Ouvrez les données de mesure brutes dans le programme de conversion pour obtenir les résultats au format feuille de calcul. Cliquez sur le bouton Fichier et ouvrez les données brutes. Sélectionnez tous les cycles et cliquez sur Exporter ASCII dans la barre d’outils. Vérifiez le cycle, la tension et le temps de cycle dans les colonnes à exporter sur le côté droit du programme.
    2. Cliquez sur Créer un répertoire , puis sur Exporter pour convertir les données brutes au format feuille de calcul.
    3. Ouvrez le fichier de feuille de calcul et extrayez les valeurs de tension et de temps de cycle pour les cycles 10, 20, 30, 40 et 50, qui sont les derniers cycles à chaque densité de courant.
    4. Tracez le graphique GCD avec le temps de cycle comme axe X et la tension comme l’axe Y.
  3. Analyse des données EIS pour l’ajustement du graphique
    1. Ouvrir les données de mesure brutes dans le programme EIS. Cliquez sur l’icône Ouvrir le fichier et ouvrez les données brutes, puis cliquez sur le nom de fichier qui a été appliqué pour afficher les données détaillées.
    2. Extrayez Z' [Ohm] comme valeur X et Z'' [Ohm] comme valeur Y et tracez le graphique EIS.

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Representative Results

Les électrodes ont été fabriquées conformément à l’étape 1 du protocole (Figure 1). Des électrodes minces et homogènes ont été fixées à un maillage SUS d’une taille de 1 cm2 et d’une épaisseur de 0,1 à 0,2 mm. Après séchage, le poids de l’électrode pure a été obtenu. L’électrode a été immergée dans un électrolyte aqueux 2 M H2SO4, et l’électrolyte a été autorisé à pénétrer suffisamment l’électrode avant les analyses électrochimiques. La séquence de production et le réglage du système pour les mesures électrochimiques ont été effectués conformément aux étapes 2 et 3 du protocole (Figure 2 - Figure 5). Le récipient en verre utilisé dans le système peut avoir différentes formes29 où la distance entre chaque électrode est minimisée. Les résultats des mesures ont été organisés et interprétés conformément à l’étape 4 du protocole. Pour confirmer si l’analyse a réussi, il convient de vérifier le graphique en temps réel obtenu pendant l’analyse et la forme du graphique des données brutes obtenues après l’analyse (figures 3B, 4C, 5C). Dans le cas du CV, un graphique en forme de boîte a été obtenu à 300 mV/s, tandis que gcD a montré un triangle symétrique. Dans le cas de l’EIS, il est possible de vérifier si l’analyse est correctement effectuée grâce à la taille de la résistance en série et du demi-cercle équivalents, ainsi qu’au motif à basse fréquence en fonction des caractéristiques du matériau.

La figure 7 présente les données du CV, de la GCD et de l’EIE. CV est la technique la plus courante pour déterminer la capacité des électrodes et les caractéristiques des matériaux en fonction du potentiel. Le graphique CV en forme de rectangle bien développé dans la plage de vitesse de balayage de 10 à 200 mV / s indique les caractéristiques EDLC et confirme que le supercondensateur fonctionnait bien comme un EDLC avec une bonne capacité de débit30 (Figure 7A). Cependant, lorsque la vitesse de balayage était supérieure à 300 mV/s, le graphique a perdu sa forme rectangulaire et s’est effondré, ce qui signifie que l’électrode a perdu les caractéristiques EDLC (Figure 7B). La capacité spécifique des supercondensateurs peut être calculée à partir des données CV à chaque vitesse de balayage à l’aide de l’équation6 suivante:

Equation 1(1)

où Csp, v, V1, V2 et I(V) sont respectivement la capacité spécifique, la vitesse de balayage, la limite de tension de décharge, la limite de tension de charge et la densité de courant de voltammographie (A / g). La capacité spécifique était de 126, 109, 104, 97 et 87 F/g à des vitesses de balayage respectives de 10, 20, 30, 50 et 100 mV/s.

GCD peut être utilisé pour déterminer la stabilité du cycle et les paramètres de résistance de l’électrode. Comme le montre la figure 7C, le graphique GCD de l’électrode présentait un profil linéaire symétrique31 dans toutes les densités de courant dans la plage de potentiel de −0,2 à 0,8 V. C’est aussi une propriété caractéristique des EDLC. Par la suite, à mesure que la densité de courant augmentait, le temps sur l’axe des x diminuait et l’aire du triangle diminuait. La capacité spécifique a été calculée en divisant le temps de décharge par la tension et en multipliant par la densité de courant, donnant des valeurs de 153, 140, 135, 120 et 110 F / g aux densités de courant respectives de 1, 2, 3, 5 et 10 A / g. La résistance interne (RESR) a été calculée à l’aide de l’équation32 suivante :

Equation 2(2)

où ΔV est la goutte IR, qui est la goutte potentielle due à la résistance (il s’agit d’un effet additif des composants cellulaires et des électrolytes 6,25), et I est la densité de courant. La valeur de RESR était de 0,00565 Ω à une densité de courant de 1 A/g. L’essai à cycle long peut être utilisé pour déterminer la stabilité du cycle de l’WE. La stabilité du cycle est l’un des principaux problèmes des systèmes de stockage d’énergie lorsqu’il est appliqué à un appareil électrique et peut être confirmée en répétant de nombreux cycles à une densité de courant constante. Comme le montre la figure 7D, l’AC WE a montré une rétention de capacité de 99,2% sur 10000 cycles à une densité de courant de 10 A / g.

Les graphiques de l’EIE sont représentés à la figure 7E,F. L’EIS est une méthode utile pour identifier la résistance des systèmes cellulaires sans destruction. L’impédance de la cellule est fonction de la fréquence (la gamme de fréquences typique est de 100 kHz à 10 MHz) avec une petite tension (5 mV ou 10 mV)14,33. En outre, le diagramme de Nyquist est un moyen courant de représenter les données d’impédance, où la partie imaginaire / réelle de l’impédance est tracée dans la gamme de fréquences. Les données résultantes sont enregistrées du domaine haute fréquence au domaine basse fréquence, et chaque partie représente différents types de résistance6. Comme le montre la figure 7E, le diagramme de Nyquist peut être divisé en quatre parties. La partie A correspond à la résistance en série équivalente, connue sous le nom de somme de la résistance de l’électrolyte en vrac34,35 et de la résistance de contact entre l’électrode et le collecteur de courant36,37. La partie B présente un demi-cercle dont le diamètre reflète la résistance électrolytique dans les pores des électrodes38 ou la résistance au transfert de charge34. En outre, la somme des parties A et B peut être interprétée comme la résistance interne, qui est la somme de la résistance de l’électrolyte en vrac et de la résistance au transfert de charge36. Dans la partie C, la région de la ligne de 45° indique la limitation du transport ionique des structures d’électrode dans l’électrolyte34,39 ou la limitation du transport d’ions dans l’électrolyte en vrac35. Enfin, la ligne verticale de la partie D (figure 7F) est attribuée au comportement capacitif dominant de la double couche électrique formée à l’interface électrode/électrolyte40. Le graphique EIS de l’exemple de système montrait de très petites valeurs équivalentes de résistance en série et de demi-cercle (Rct), et la forme aux basses fréquences semblait proche de la verticale, ce qui indique les caractéristiques EDLC de l’appareil 6,41.

Figure 1
Graphique 1. Procédé de fabrication de supercondensateur. (A) Préparer les matériaux pour l’électrode et mélanger avec l’IPA. (B) Fabriquer une électrode sous la forme d’une pâte. (C) Étalez finement l’électrode, coupez-la en 1 cm2 d’une épaisseur de 0,1 à 0,2 mm et fixez-la au maillage en acier inoxydable (SUS). (D) Immerger le supercondensateur dans l’électrolyte après le pressage et le séchage. Abréviations : PTFE= polytétrafluoroéthylène; IPA= isopropanol. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Graphique 2. Exécutez le programme pour les paramètres de séquence. (A) Exécutez le programme d’analyse et (B) créez le nouveau fichier de séquence avec l’éditeur. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Graphique 3. Paramètres de séquence de CV. (A) Réglage de la séquence CV pour chaque vitesse de balayage et (B) graphiques CV de mesure en temps réel. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Graphique 4. Paramètres de séquence GCD. (A, B) Réglage de séquence GCD pour chaque densité de courant et (C) graphiques GCD de mesure en temps réel. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Graphique 5. Paramètres de séquence EIS. (A, B) Réglage de séquence EIS et (C) graphique EIS de mesure en temps réel. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Graphique 6. La composition de base du système à trois électrodes pour la mesure électrochimique. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 7
Graphique 7. Graphiques d’analyses électrochimiques. (A) CV à faible taux de balayage (10 mV/s - 100 mV/s); (B) CV à des vitesses de balayage élevées (200 mV/s - 1000 mV/s); C) GCD à une densité de courant comprise entre 1 et 10 A/g; D) Essai à cycle long à la densité de courant de 10 A/g; (E, F) EiS Nyquist plots. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Cette étude fournit un protocole pour diverses analyses utilisant un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat. Ce système est largement utilisé pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs. Une séquence appropriée pour chaque analyse (CV, GCD et EIS) est importante pour obtenir des données électrochimiques optimisées. Comparé au système à deux électrodes ayant une configuration simple, le système à trois électrodes est spécialisé dans l’analyse des supercondensateurs au niveau du matériau15. Cependant, la sélection de paramètres expérimentaux appropriés tels que l’électrolyte42, la plage de potentiel43, la vitesse de balayage14 et la densité de courant14 est importante pour obtenir des données de haute qualité. Les paramètres qui doivent être judicieusement définis sont résumés ci-dessous.

Le rapport pondéral peut varier en fonction du type de matériau utilisé. Le rapport peut être ajusté en fonction des propriétés du matériau conducteur et du liant utilisé. Le meilleur rapport doit maximiser la quantité de matière active tout en maintenant la conductivité électrique et la résistance mécanique de l’électrode. Un rapport de 80 % en poids de la matière active est largement utilisé 44,45,46,47.

La plage de potentiel dépend de la fenêtre de stabilité électrochimique (ESW) de l’électrolyte. L’ESW d’un électrolyte peut être déterminé par ses potentiels de réduction et d’oxydation, qui définissent la plage stable dans laquelle l’électrolyte peut être utilisé sans décomposition48,49. La fenêtre de potentiel pour les électrolytes aqueux est généralement inférieure à 1,23 V, ce qui est limité par le potentiel thermodynamique de l’électrolyse de l’eau50. Dans le cas des électrolytes organiques, la fenêtre de potentiel dépend du solvant organique utilisé; les électrolytes organiques ont une fenêtre haute tension (2,6 à 4,0 V)51. Les chercheurs doivent définir la plage de potentiel optimale dans l’ordre en fonction de l’électrolyte choisi. Dans le cas d’un électrolyte qui réagit au contact de l’air, le récipient doit être scellé.

La vitesse de balayage est le potentiel qui varie linéairement avec la vitesse de balayage18 et a un effet crucial sur le comportement voltammétrique des matériaux. La plage de vitesse de balayage optimale ne peut pas être spécifiée car elle dépend du matériau. À une vitesse de balayage plus élevée, plus de réactions redox se produisent, et si la réaction redox est trop rapide, il est difficile de mesurer les propriétés électrochimiques des matériaux. À une vitesse de balayage inférieure, certains pics peuvent être manquants car il y a suffisamment de temps pour l’activation pendant la réactiond’oxydoréduction 14. Les chercheurs peuvent sélectionner et ajuster la plage optimale à l’aide de données empiriques et de référence. Un taux de balayage de 50 mV/s à 1 V/s est couramment utilisé. La densité de courant est un autre paramètre qui affecte les paramètres électrochimiques, y compris la capacité14. Si la densité de courant est trop élevée, la tension de fonctionnement est à peine mesurée. C’est l’une des raisons pour lesquelles la capacité et la densité d’énergie sont diminuées. Une densité de courant appropriée peut être déterminée à partir du graphique CV. La plage de l’axe des y indiquée pour chaque vitesse de balayage peut être utilisée comme densité de courant. Un cycle répété est appliqué dans les analyses CV et GCD pour obtenir les données à l’état d’équilibre. Le cycle nécessaire pour atteindre l’état d’équilibre diffère en fonction des propriétés du matériau. Pendant le cyclisme, le système tente d’atteindre l’état d’équilibre et lutte pour atteindre le même modèle14. Il est important de choisir un nombre suffisant de cycles pour les matériaux. Dix cycles ont été appliqués dans la présente expérience.

Chaque paramètre doit être soigneusement déterminé car chaque paramètre influence la valeur du paramètre suivant. La sélection des valeurs des paramètres pour obtenir des données électrochimiques optimales peut impliquer la modification des variables en fonction des résultats expérimentaux initiaux. L’évaluation des performances électrochimiques d’un supercondensateur à l’aide du système à trois électrodes fournit des données fiables basées sur les valeurs que le chercheur a saisies, mais il appartient uniquement à l’utilisateur de définir des paramètres appropriés pour l’analyse. Les protocoles précisés dans le présent rapport et les explications à l’appui aideront les chercheurs à prendre une décision plus éclairée.

Pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs, le rapport de mélange du matériau de l’électrode et le poids de l’électrode sont des paramètres essentiels dans l’étape finale. La capacité spécifique et la densité de courant peuvent être obtenues à partir de la quantité de charge exacte du matériau actif en utilisant les informations de poids. Des informations de poids inexactes peuvent entraîner des erreurs dans les résultats. Enfin, l’installation de l’équipement approprié est importante. Les électrodes respectives ne doivent pas entrer en contact, mais la distance entre chaque électrode est indiquée par la résistance du système. Par conséquent, les électrodes doivent être placées aussi près que possible29. Il est nécessaire de minimiser les facteurs externes qui peuvent affecter l’évaluation du supercondensateur en déterminant si les pièces de connexion de l’électrode sont corrodées ou si le RE et le CE sont en bon état.

Le système à trois électrodes peut effectuer une analyse détaillée, mais grâce à cela, toutes les performances du supercondensateur ne peuvent pas être évaluées. Comme mentionné précédemment, le système à trois électrodes n’analyse qu’une seule électrode au niveau du matériau. Le système de supercondensateur final se compose d’électrodes symétriques ou asymétriques et nécessite une évaluation plus approfondie de ce système pour une application à la vie réelle et à l’industrie. De nombreuses études ont mené une évaluation en utilisant un système à trois électrodes et deux électrodes ensemble 52,53,54,55. Le système change également en fonction de l’application. Non seulement pour évaluer les supercondensateurs, il est largement utilisé dans les piles à combustible 56,57 et le traitement de surface 58,59 champs. Divers changements sont en cours, tels que l’octroi de la flexibilité60 ou la déviation du formulaire existant vers un autre formulaire61. Les caractéristiques des matériaux peuvent être facilement évaluées avec ce système. Par conséquent, il sera appliqué sous diverses formes aux domaines qui nécessitent une analyse et une évaluation des matériaux.

Dans cet article, un supercondensateur a été fabriqué selon le protocole proposé. De plus, nous avons évalué la performance d’un supercondensateur au niveau du matériau à l’aide de diverses analyses électrochimiques en utilisant le système à trois électrodes. Les propriétés électrochimiques des électrodes ont été déterminées en ajustant les paramètres de séquence. Ce protocole électrochimique de base utilisant le système à trois électrodes peut être utilisé pour guider les techniques de fabrication et d’évaluation des tests de supercondensateurs pour les débutants dans ce domaine de recherche.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par l’Institut coréen d’évaluation et de planification des technologies énergétiques (KETEP) et le ministère du Commerce, de l’Industrie et de l’Énergie (MOTIE) de la République de Corée (n ° 20214000000280), ainsi que par la bourse de recherche supérieure de l’Université Chung-Ang 2021.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Activated carbon GS Active material
Ag/AgCl electrode BASi RE-5B Reference electrode
Carbon black Hyundai Conductive material
Desicator Navimro
Electrode pressing machine Rotech
Extractor WonA Tech Convert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA) Samchun I0346 Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE) Hyundai Binder
Potentiostat WonA Tech Zive SP1
Pt electrode BASi MW-018122017 Counter electrode
Reaction flask Duran Container for electrolyte
SM6 WonA Tech Program of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acid Samshun S1423 Electrolyte
SUS mesh Navimro Current collector
Teflon cap WonA Tech Cap of the electrolyte continer
Zman WonA Tech EIS program

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Ingénierie numéro 179
Évaluation des propriétés électrochimiques des supercondensateurs à l’aide du système à trois électrodes
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Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon,… More

Eom, H., Kang, J., Jang, S., Kwon, O., Choi, S., Shin, J., Nam, I. Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System. J. Vis. Exp. (179), e63319, doi:10.3791/63319 (2022).

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