大気圧化学イオン化四重極質量分析法と組み合わせた揮発性有機化合物の大気抽出
Summary
発泡抽出は、揮発性および半揮発性化合物の分析のための新しい実験技術である。キャリアガスは、過圧をかけてサンプルを攪拌することによって液体サンプルに溶解される。次に、試料室を減圧する。検体種は、沸騰により気相に遊離する。
Abstract
液体試料中に溶解した揮発性および半揮発性化合物の化学分析は困難であり得る。溶解された成分は気相に持ち込まれ、検出システムに効率的に移される必要がある。発泡性抽出は発泡現象を利用する。まず、サンプルを過圧して攪拌することによって、キャリアガス（ここでは二酸化炭素）をサンプルに溶解させる。第2に、サンプルチャンバは急激に減圧される。減圧することにより、サンプル液中に多数のキャリアガス泡が形成される。これらの気泡は、液体から気相への溶解した検体種の放出を助ける。放出された検体は、直ちに三重四重極質量分析計の大気圧化学イオン化界面に移される。イオン化可能な検体種は、時間領域において質量分析信号を発生させる。検体種の放出は短時間（数秒時間的信号は高い振幅と高い信号対雑音比を有する。次いで、時間的ピークの振幅および面積は、発泡抽出に供された液体試料中の分析物の濃度と相関させることができ、定量分析が可能になる。発泡性抽出の利点には、シンプルさ、スピード、および化学物質（溶媒）の限定された使用が含まれる。
Introduction
自然や日常生活で見られる様々な現象は、気液相平衡と関連している。二酸化炭素は、高圧下で軟およびアルコール飲料中に溶解される。このような発泡飲料のボトルが開かれると、圧力が低下し、ガス泡が液体表面に突入する。この場合、発泡は飲料の感覚刺激特性を改善する。気泡の放出は、減圧症の主な原因でもあります（「屈曲」） 1 。突然の減圧のために、気泡はダイバーの体内で形成される。減圧病に罹患している人は高圧室で治療される。
ガス泡は、分析化学において様々な用途を有する。注目すべきは、噴霧方法は液体サンプルにガス泡を通して揮発性化合物を抽出することに依拠していることである2 。例えば、「パージ閉ループ」と呼ばれる方法をガスクロマトグラフィーと組み合わせて、ジ溶解した揮発性物質3 。散布は時間の経過とともに揮発性物質を連続的に抽出することができるが、揮発性物質を空間または時間に閉じ込めるものではない。放出された気相種はトラップされる必要があり、場合によっては、温度プログラムを適用するか、または吸着剤を使用することによって濃縮される必要がある。従って、工程の数を減らすことができ、同時に揮発性の分析対象物を空間または時間で濃縮することができる新しいオンライン試料処理戦略を導入する必要がある。
液体サンプルから揮発性化合物を抽出し、オンラインで分析するという課題に取り組むために、我々は最近、「発泡抽出」 4を導入した。この新しい技術は発泡現象を利用する。簡単に説明すると、サンプルを過圧して攪拌することによって、まずキャリアガス（ここでは二酸化炭素）をサンプルに溶解させる。そして、試料室が急激に減圧される。突然の減圧によって多数のキャリアガス泡が形成される試料液中に存在する。これらの気泡は、液体から気相への溶解した検体種の放出を助ける。放出された検体は直ちに質量分析計に転送され、時間領域で信号を生成する。検体種の放出は短時間（数秒）に限定されるので、時間信号は高い振幅と高い信号対雑音比を有する。
発泡性抽出プロセスに伴う圧力は非常に低い（〜150kPa） 4 。超臨界流体抽出5よりもはるかに低い（ 例えば 、≧10MPa）。この技術では、特別な消耗品（カラム、カートリッジ）を使用する必要はありません。少量の溶媒しか希釈と洗浄に使用されません。抽出装置は、広く利用可能な部品4を使用して中程度の技術スキルを持つ化学者によって組み立てることができます。例えば、オープンソース電子モジュール「> 6、7。発泡性抽出は、気相抽出物をイオン源に転送されるので、発泡性抽出の動作は実質的に脆弱で汚染しない。大気圧化学イオン化（APCI）インターフェースを備えた近代的な質量分析計を用いてオンラインで結合することができます。質量分析計の一部。
この視覚化された実験記事の目的は、単純な分析作業で発火抽出を実装する方法を視聴者にガイドすることです。発泡性抽出システムの核心は、以前の報告書4に記載されているが、操作をより簡単にするためにいくつかの改良が導入されている。 LCDスクリーンシールドを備えたマイクロコントローラが、キー抽出パラメータをリアルタイムで表示するためにシステムに組み込まれています。すべての機能はマイクロコントローラスクリプトでプログラミングされており、もはや外部コンピュータを使用してc抽出システムを制御する。
Protocol
Representative Results
Discussion
質量分析計にサンプルを提供するいくつかのスマートな方法は、過去30年の間に行われた研究で開発された（ 例えば 、参考文献8、9、10、11、12、13、14）。これらの研究の目的の1つは、分析のためのサンプ?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
本研究の資金的支援のため、台湾科学技術省（助成番号：MOST 104-2628-M-009-003-MY4）に感謝したい。
Materials
| Water | Fisher | W6212 | Diluent |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
| (R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
| Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
| Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
| Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
| Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
| 20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
| LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
| PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
| OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |
References
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