Summary

إعداد جزيئات البوليستيرين جوفاء وكبسولات رقيقة جداً من بلمرة جذرية من قطرات يانوس تتكون من النفط والغاز والزيوت الفلوروكربون

Published: January 25, 2018
doi:

Summary

بروتوكول لتصنيع جزيئات البوليمر جوفاء وكبسولات رقيقة جداً بالراديكالية البلمرة باستخدام المستحلبات تتكون من الستيرين، perfluoro-n-أوكتان، والحزب الديمقراطي الصربي مائي يقدم الحل (دوديسيلسولفاتي الصوديوم).

Abstract

في هذه المقالة، وقد أظهرنا أسلوب لإنتاج جزيئات جوفاء وكبسولات رقيقة جداً استخدام قطرات النفط يتكون من الهيدروكربونات (ستايرين) وزيت الفلوروكربون (perfluoro-n-أوكتان، مكتب تمويل البرامج) في السطح المائي (دوديسيلسولفاتي الصوديوم، حلول الحزب الديمقراطي الصربي). منذ الزيوت الفلوروكربون قابلة للامتزاج مع الزيوت الهيدروكربونية، يتم فصل الزيوت اثنين. وتعد مستحلبات تثير خلائط حل الحزب الديمقراطي الصربي الستيرين/مكتب تمويل البرامج/مائي عند 80 درجة مئوية. ولوحظت نوع المستحلبات ومورفولوجية قطرات في المستحلبات مجهر الضوء والمسح مجهر الأسفار [كنفوكل]. وتبين أن تتشكل قطرات النفط مع نوع يانوس مورفولوجيس تتألف من الستيرين قابلة للامتزاج بعضها بعضا ومكتب تمويل البرامج في المحاليل الحزب الديمقراطي الصربي. جزيئات البوليستيرين ملفقة من بلمرة جذرية من الخلائط الثلاثي من الستيرين/مكتب تمويل البرامج/الحزب الديمقراطي الصربي المحلول عند 80 درجة مئوية. مورفولوجيس البوليسترين تؤكدها المسح الضوئي المجهر الإلكتروني ومسح انتقال الميكروسكوب الإلكتروني الملاحظات. إظهار هذه الملاحظات إعداد جزيئات البوليستيرين جوفاء بثقب واحد على السطح. على حد علمنا، هذا الأسلوب استراتيجية جديدة باستخدام إيميسسيبيليتي الزيوت الهيدروكربونية والمواد الكربونية الفلورية. يمكن أيضا تطبيق الجسيمات جوفاء بإعداد كبسولات رقيقة جداً.

Introduction

بينما جسيمات كروية البوليمر قد استخدمت على نطاق واسع في مختلف التطبيقات الصناعية، والمعروفة قد أعدت جسيمات الدمل ونصفي الكرة الأرضية، والأقراص واليبسويدس،، بوليميريزيشنز المصنف1،2 3، وصور–البلمرة مونومر غير كروية قطرات استخدام ميكروريكتور مع الهندسات محددة4،5، التنظيم الذاتي باستخدام تجميدهم للبوليمرات6، وتشوه البوليمر كروية قوات الجزيئات الخارجية الميكانيكية7،8. على وجه الخصوص، وقد لفقت جزيئات البوليمر جوفاء مع حجم ميكرومتر بتبخر مذيب جيد من جزيئات البوليمر كروية منتفخة ب المذيبات9،10 والبلمرة باستخدام المستحلبات متعددة 11 , 12.

في هذا العمل، نحن نركز على استخدام إيميسسيبيليتي المتبادلة من الزيوت الهيدروكربونية والألومنيوم في تصنيع جزيئات البوليمر. وقد الهجين التوتر السطحي سلسلة هيدروكربون وسلسلة المواد الكربونية الفلورية في الجزيء. سابقا، وقد أبلغنا الخواص الفريدة للتوتر السطحي الهجينة التي لا تراعي في التوتر السطحي التقليدي13،،من1415. وقد درسنا أيضا مستحلبات استخدام الهيدروكربونات النفطية والنفط الفلوروكربون وحل مائي الفاعل، وهي قابلة للامتزاج بعضها بعضا16. ومع ذلك، هناك دراسات قليلة جداً من مستحلبات17. وقد وصف هذه الدراسات مورفولوجية قطرات النفط تتكون من النفط والغاز وزيت الفلوروكربون في حلول السطح مائي.

هنا، نحن إظهار بروتوكول مفصل لتصنيع جزيئات البوليمر جوفاء بالراديكالية البلمرة باستخدام قطرات النفط في المستحلبات تتكون من الهيدروكربونات النفطية والمواد الكربونية الفلورية النفط والصوديوم المائية دوديسيلسولفاتي (الحزب الديمقراطي الصربي) الحلول. ونحن نقترح وضع استراتيجية جديدة، ويختلف عن الأساليب التقليدية، للتحضير لجزيئات البوليمر غير كروية. يمكن تلفيق هذا الأسلوب ببساطة جزيئات البوليمر جوفاء في فترة زمنية قصيرة. وبالإضافة إلى ذلك، يرد بروتوكول إعداد كبسولات رقيقة جداً عن طريق جزيئات البوليمر جوفاء.

Protocol

تنبيه: يرجى ارتداء معطف مختبر، والقفازات، ونظارات السلامة وقراءة بطاقات بيانات سلامة المواد (MSDS) قبل الاستخدام. وقد استخدمت جميع المواد التي تم شراؤها دون مزيد من التنقية. 1-إعداد مستحلبات تتكون من مخاليط حل الحزب الديمقراطي الصربي الستيرين/مكتب تمويل البرامج/مائي إعداد 5 ملم محلول الحزب الديمقراطي الصربي، حل مغ 14.5 من الحزب الديمقراطي الصربي في 10 مل من عالية النقاء H2o.ملاحظة: استخدمت عالية النقاء ح2س (المقاومة (R) = 18 سم MΩ، التوتر السطحي (γ) = 72.0 mN m-1 عند 25 درجة مئوية). إضافة 1.5 غرام ستيرين، غ 0.6 من مكتب تمويل البرامج وز 0.9 من 5 ملم محلول مخزونات النشر الاستراتيجي إلى قنينة زجاج 10 مل مع شريط إثارة.ملاحظة: في المسح الأسفار [كنفوكل] مجهرية الملاحظات، إضافة 2.6 ملليغرام الكومارين 102 و 0.062 مغ من كالسين إلى الخليط. يقلب الخليط لمدة 60 دقيقة في دورة في الدقيقة 1,150 تحت درجة حرارة الغرفة وثم رفع درجة الحرارة إلى 80 درجة مئوية. يقلب الخليط لدقيقة 60 1,150 لفة في الدقيقة و 80 درجة مئوية. 2-تصنيع جزيئات البوليمر استخدام المستحلبات تتكون من الستيرين/مكتب تمويل البرامج/المائي “مخزونات النشر الاستراتيجي الحل الخلائط” إضافة 3.9 ملغم من البوتاسيوم بيروكسوديسولفاتي 2 مغ من بيرين، 1.5 غرام من الستيرين، غ 0.6 من مكتب تمويل البرامج وز 0.9 من 5 ملم محلول الحزب الديمقراطي الصربي لقنينة زجاج 10 مل مع شريط ضجة وختم ذلك مع الغشاء المطاطي. ديوكسيجيناتي الخليط من غاز النيتروجين الفقاعي من خلال إبرة حقنه لمدة 30 دقيقة.تنبيه: ببطء تدفق غاز النيتروجين عدم توليد كمية كبيرة من الرغوة. لإعداد شكل مستحلب ويقلب الخليط لمدة 60 دقيقة في 1,150 لفة في الدقيقة ودرجة حرارة الغرفة وثم رفع درجة الحرارة إلى 80 درجة مئوية. يقلب الخليط لدقيقة 30 1,150 لفة في الدقيقة و 80 درجة مئوية. نقل الجزء غائمة (1.8 مل) في حل ما ينجم عن ذلك (3 مل) إلى أنبوبة الاختبار ثم قم بإضافة 30% إيثانول مائي حل لإنهاء تماما رد فعل البلمرة. Sonicate (الطاقة: 130 ث، تردد: 4.2 كيلو هرتز) لمدة 10 دقيقة يغسل جزيئات البوليمرات الناتجة وثم الطرد المركزي لمدة 10 دقيقة في 2300 س ز. للحصول على جزيئات البوليمر، إزالة الحل طافية من أنبوبة الاختبار. أضف 3 مل من الماء للمواد الصلبة الناتجة في أنبوبة الاختبار. Sonicate (الطاقة: 130 ث، تردد: 4.2 كيلو هرتز) لإزالة 10 دقيقة وأجهزة الطرد المركزي لمدة 10 دقيقة في 2300 غ. س الحل طافية من أنبوبة الاختبار. كرر الإجراء الغسيل (2.8 الخطوة) حتى لا يتم إنشاء الرغوة من الحل طافية. تتبخر المياه للحصول على الصلبة لجزيئات البوليمر جوفاء. 3-إعداد كبسولات رقيقة جداً استخدام جزيئات البوليمر أجوف أضف 1 مغ جزيئات البوليستيرين جوفاء (الخطوة 2.9) و 4 مل الماء لقنينة زجاج 10 مل مع شريط إثارة. Sonicate (الطاقة: 130 ث، تردد: 4.2 كيلو هرتز) لمدة 10 دقيقة لتفريق الجزيئات جوفاء في المياه. إضافة 0.1 مل تولوين إلى الماء تشتت الجسيمات ويقلب ثم أنها ح 1 100 لفة في الدقيقة تحت درجة حرارة الغرفة. نقل السائل إلى أنبوب اختبار.تنبيه: إذا كان يزيد من الدوران في الدقيقة الواحدة، وسوف تشوه مورفولوجيا الجسيمات. الطرد المركزي السائل لمدة 10 دقائق في العاشر من 2300 ز لعزل كبسولات رقيقة جداً في الشكل. إزالة الحل طافية من أنبوبة الاختبار.

Representative Results

وأجريت الضوء والمسح الأسفار [كنفوكل] مجهرية الملاحظات لتحديد مورفولوجيا وتكوين قطرات في المستحلبات تتكون من الستيرين، ومكتب تمويل البرامج، والحزب الديمقراطي الصربي محلول مائي 5 ملم (الشكل 1). المسح الضوئي المجهر الإلكتروني (SEM) ومسح الملاحظات الميكروسكوب الإلكتروني (الجذعية) انتقال أظهر تشكيل جزيئات جوفاء وكبسولات رقيقة جداً (الشكل 2). DIC وصور مجهرية الأسفار [كنفوكل] من المستحلبات تتكون من خليط ثلاثي من الستيرين/مكتب تمويل البرامج/الحزب الديمقراطي الصربي المحلول تشير إلى أن مرحلة مستمرة المحلول مخزونات النشر الاستراتيجي، لأنه لوحظ الفلورية الخضراء المقابلة كالسين في مرحلة مستمرة، و لذلك، يتم تشكيل مستحلبات نوع النفط في المياه (الشكل 1a و 1b). كما تظهر هذه الصور أن قطرات النفط تتكون من الستيرين ومكتب تمويل البرامج، وقابلة للامتزاج بعضها بعضا. مدينة دبي للإنترنت وصور مجهرية الأسفار [كنفوكل] من المستحلبات التي تحتوي على الكومارين 102 تكشف عن أن معالجة تجميعية مكتب تمويل البرامج يقع في مجال التفاعل بين المياه ومعالجة تجميعية ستيرين. النفط الخلائط الثلاثي الستيرين، ومكتب تمويل البرامج والمحلول الحزب الديمقراطي الصربي في 5 مم شكل مستحلب تتضمن يانوس قطرات، والتي تتكون من الستيرين ومكتب تمويل البرامج. إظهار الصور الجذعية ووزارة شؤون المرأة لجزيئات البوليمر لفقتها بلمرة جذرية من مستحلب من ستايرين/مكتب تمويل البرامج/5 مم SDS المحلول إعداد جوفاء جزيئات البوليستيرين غير كروية مع فتحه على السطح (الشكل 2a و 2b). يتم تقييم معدل تكوين والقطر، وحجم الثقب جزيئات البوليستيرين جوفاء بمراقبة الجسيمات 200 من خلال وزارة شؤون المرأة والجذعيه. قطر متوسط يقدر من ملاحظات وزارة شؤون المرأة هو 1.3 ميكرومتر. الحجم يتسق مع قطر جزيئات البوليمر المقدر من قياسات تشتت الضوء الحيوي. هو معدل تكوين ما يقرب من 100%. ثقب-حجم متوسط وحجم الثقب في الجسيمات جوفاء هي 0.8 ± 0.4 ميكرون و 0.9 ± ميكرون 0.43، على التوالي. ولذلك، كانت ملفقة جزيئات البوليستيرين أجوف وجود ثقب 0.8 ميكرومتر من بلمرة جذرية قطرات يانوس تتضمن الستيرين في المستحلبات. رقم 1. مورفولوجيس قطرات في المستحلبات تتكون من الستيرين، ومكتب تمويل البرامج، و 5 ملم المحلول الحزب الديمقراطي الصربي- (أ) التباين التدخل التفاضلية (DIC) والصور مجهرية الأسفار [كنفوكل] (ب) من المستحلبات التي تحتوي على كالسين نيون مائي. (ج) مدينة دبي للإنترنت، و (د) الأسفار [كنفوكل] مجهرية صور من المستحلبات التي تحتوي على الكومارين الفلورية القابلة للذوبان النفط 102. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم- رقم 2. مورفولوجيس جزيئات البوليستيرين جوفاء وكبسولات رقيقة جداً ملفقة باستخدام المستحلبات تتكون من الستيرين، ومكتب تمويل البرامج، و 5 ملم المحلول الحزب الديمقراطي الصربي. (أ) الصور الجذعية (ب) ووزارة شؤون المرأة لجزيئات البوليستيرين جوفاء. (ج) (د) ووزارة شؤون المرأة الصور الجذعية لكبسولات رقيقة جداً. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Discussion

وتم الحصول على المستحلبات التي تحتوي على قطرات يانوس الستيرين ومكتب تمويل البرامج أعلاه 10% wt الكسر وزن مائي تركيز الحزب الديمقراطي الصربي وأي كسر الوزن الستيرين ومكتب تمويل البرامج. عندما يكون تم بلمرة الوزن-كسور مختلفة من المستحلبات التي تحتوي على قطرات يانوس مدة 30 دقيقة، يمكن الحصول على جزيئات البوليستيرين جوفاء لتكوين كافة. تشير هذه النتائج إلى أن البروتوكول يدل هنا هو بسيط. وبالإضافة إلى ذلك، يمكن التحكم في القطر وحجم الثقب، وثقب حجم جزيئات البوليستيرين أجوف زمن البلمرة في الطريقة الموضحة هنا.

ونحن نقترح الآلية التالية لتصنيع جزيئات البوليستيرين جوفاء. تشكيل قطرات النفط يانوس تتألف من الستيرين ومكتب تمويل البرامج في المستحلبات O/W التي تحتوي على خليط من مائي حل الحزب الديمقراطي الصربي والستيرين ومكتب تمويل البرامج في 80 درجة مئوية. قطرات مكتب تمويل البرامج الموجودة على سطح قطرات الستيرين. نظراً لقوة شرطة كوسوفو، بادئ بلمرة، قابل للذوبان في المرحلة المائية، سوف تقدم البلمرة في واجهة لحل الحزب الديمقراطي الصربي الستيرين/مائي. كان بلمرة ستايرين في المستحلبات الثلاثي إلى البوليستيرين في 80 درجة مئوية، بينما مكتب تمويل البرامج، وجود لا مجموعات بوليميريزابل، ظلت في المستحلبات في أن درجة الحرارة. بعد أن أنهيت البلمرة، تشكلت حفرة على الجسيمات البوليستيرين بإزالة مكتب تمويل البرامج. ولذلك، كانت جزيئات البوليستيرين جوفاء من نوع كأس وجود حفرة على السطح الكسر وزن ستتوقف ملفقة الستيرين ومكتب تمويل البرامج وجميع الأوقات البلمرة.

إضافة كمية صغيرة من التولوين إلى جزيئات البوليستيرين جوفاء ملفقة من بلمرة جذرية لمدة 90 دقيقة يجمع حول إغلاق الثقوب في جزيئات البوليستيرين جوفاء. هذه الظواهر يتفق مع ما أوردته هيوك et al.9. يمكن أن يحتوي الأسلوب كابسولاتيون مادة مائي في الجسيمات.

في هذه المقالة، قد أظهرنا أسلوب تصنيع جزيئات البوليمر أجوف استخدام قطرات النفط يانوس تتألف من الستيرين ومكتب تمويل البرامج، وقابلة للامتزاج بعضها بعضا. ودرست طريقة إعداد جزيئات البوليمر غير كروية فعلا بسبب احتمال استخدامها في التطبيقات المختلفة. سيتم تطبيق هذه الاستراتيجية استخدام قطرات النفط يانوس الهيدروكربونات النفطية والمواد الكربونية الفلورية النفط على تصنيع جزيئات البوليمر غير كروية من أنواع مختلفة من نظام التسليم مونومر والمخدرات.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

لدينا لا شكر وتقدير.

Materials

Material
Sodium dodecylsulfate, 95.0% Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 192-08672
Styrene, 99.0% Tokyo Chemical Industry Co. Ltd. S0095
Perfluorooctane, 99% Fluorochem Ltd. 8706
Coumarin 102, 97.0% Tokyo Chemical Industry Co. Ltd. C2267
Calcein Dojindo Molecular Technologies, Inc. C001
Potassium peroxodisulfate, 98.0% Kanto Chemical Co., Inc. 32375-30
Pyrene, 97.0% Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 167-05302
Ethanol, 99.5% Kanto Chemical Co., Inc. 14033-00
Toluene, 99.5% Kanto Chemical Co., Inc. 40180-00
Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Scanning Electron Microscope Hitachi High-Technologies Corporation S-4800
Scanning Transmission Electron Microscope Hitachi High-Technologies Corporation S-4800
Ultrasonic cleaner Branson Ultrasonics, Emerson Japan, Ltd. Model 3510
Centrifuge AS ONE Corporation CN-1050

References

  1. Okubo, M., Fujibayashi, T., Terada, A. Synthesis of micron-sized, monodisperse polymer particles of disc-like and polyhedral shapes by seeded dispersion polymerization. Colloid Polym Sci. 283 (7), 793-798 (2005).
  2. Fujibayashi, T., Okubo, M. Preparation and Thermodynamic Stability of Micron-Sized, Monodisperse Composite Polymer Particles of Disc-like Shapes by Seeded Dispersion Polymerization. Langmuir. 23 (15), 7958-7962 (2007).
  3. Okubo, M., Fujibayashi, T., Yamada, M., Minami, H. Micron-sized, monodisperse, snowman/confetti-shaped polymer particles by seeded dispersion polymerization. Colloid Polym Sci. 283 (9), 1041-1045 (2005).
  4. Xu, S., et al. Generation of Monodisperse Particles by Using Microfluidics: Control over Size, Shape, and Composition. Angew Chem Int Ed. 44 (5), 724-728 (2005).
  5. Serra, C. A., Chang, Z. Microfluidic-Assisted Synthesis of Polymer Particles. Chem Eng Tech. 31 (8), 1099-1115 (2008).
  6. Higuchi, T., Yabu, H., Shimomura, M. Simple preparation of hemispherical polystyrene particles. Colloids Surf A. 284, 250-253 (2006).
  7. Sun, Z. Q., et al. Nonspherical Colloidal Crystals Fabricated by the Thermal Pressing of Colloidal Crystal Chips. Langmuir. 21 (20), 8987-8991 (2005).
  8. Deng, Y., et al. A novel approach to the construction of 3-D ordered macrostructures with polyhedral particles. J Mater Chem. 18 (4), 408-415 (2008).
  9. Hyuk Im, S., Jeong, U., Xia, Y. Polymer hollow particles with controllable holes in their surfaces. Nat Mater. 4 (9), 671-675 (2005).
  10. Saito, N., Kagari, Y., Okubo, M. Effect of Colloidal Stabilizer on the Shape of Polystyrene/Poly(methyl methacrylate) Composite Particles Prepared in Aqueous Medium by the Solvent Evaporation Method. Langmuir. 22 (22), 9397-9402 (2006).
  11. Cai, P. -. j., Tang, Y. -. j., Wang, Y. -. t., Cao, Y. -. j. Fabrication of polystyrene hollow spheres in W/O/W multiple emulsions. Mater Chem Phys. 124 (1), 10-12 (2010).
  12. Liang, S. -. S., Chen, S. -. L., Chen, S. -. H. Diverse macroporous spheres synthesized by multiple emulsion polymerization for protein analyses. Chem Commun. 47 (29), 8385-8387 (2011).
  13. Kondo, Y., Yoshino, N. Hybrid fluorocarbon/hydrocarbon surfactants. Curr Opin Colloid Interface Sci. 10 (3-4), 88-93 (2005).
  14. Takahashi, Y., Kondo, Y., Schmidt, J., Talmon, Y. Self-Assembly of a Fluorocarbon-Hydrocarbon Hybrid Surfactant: Dependence of Morphology on Surfactant Concentration and Time. J Phys Chem B. 114 (42), 13319-13325 (2010).
  15. Takahashi, Y., Nasu, Y., Aramaki, K., Kondo, Y. Unusual viscoelastic behavior of aqueous solutions of fluorocarbon-hydrocarbon hybrid surfactant and its morphological transformations. J Fluor Chem. 145, 141-147 (2013).
  16. Yoshino, N., et al. Syntheses of Hybrid Anionic Surfactants Containing Fluorocarbon and Hydrocarbon Chains. Langmuir. 11 (2), 466-469 (1995).
  17. Zarzar, L. D., et al. Dynamically reconfigurable complex emulsions via tunable interfacial tensions. Nature. 518 (7540), 520-524 (2015).
check_url/cn/56922?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Takahashi, Y., Kano, M., Yanagisawa, N., Kondo, Y. Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils. J. Vis. Exp. (131), e56922, doi:10.3791/56922 (2018).

View Video