Summary

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg 3 N 2 and Zn 3 N 2 Thin Films Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films Plasma-

Published: May 11, 2019
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Summary

Cet article décrit la croissance des films épitaxiaux de Mg3N2 et Zn3N2 sur les substrats MgO par épitaxie de faisceau moléculaire assistée par plasma avec le gaz N2 comme source d’azote et surveillance optique de la croissance.

Abstract

Cet article décrit une procédure pour la croissance mg3N2 et Zn3N2 films par épitaxie de faisceau moléculaire plasma-assistée (MBE). Les films sont cultivés sur 100 substrats MgO orientés avec du gaz N2 comme source d’azote. La méthode de préparation des substrats et le processus de croissance du MBE sont décrits. L’orientation et l’ordre cristallin du substrat et de la surface du film sont surveillés par la diffraction d’électron savante de réflexion (RHEED) avant et pendant la croissance. La réflectivité spéculaire de la surface de l’échantillon est mesurée pendant la croissance avec un laser Ar-ion d’une longueur d’onde de 488 nm. En adaptant la dépendance temporelle de la réflectivité à un modèle mathématique, l’indice de réfraction, le coefficient d’extinction optique et le taux de croissance du film sont déterminés. Les flux métalliques sont mesurés indépendamment en fonction de la température des cellules d’épanchement à l’aide d’un moniteur en cristal de quartz. Les taux de croissance typiques sont de 0,028 nm/s à des températures de croissance de 150 oC et de 330 oC pour les films Mg3N2 et Zn3N2, respectivement.

Introduction

Lesmatériaux II 3-V2 sont une classe de semi-conducteurs qui ont reçu relativement peu d’attention de la communauté de la recherche sur les semi-conducteurs par rapport aux semi-conducteurs III-V et II-VI1. Les nitrides Mg et Zn, Mg3N2 et Zn3N2, sont attrayants pour les applications grand public car ils sont composés d’éléments abondants et non toxiques, ce qui les rend peu coûteux et faciles à recycler contrairement à la plupart des III-V et II-VI semi-conducteurs composés. Ils affichent une structure cristalline anti-bixbyite similaire à la structure CaF2, avec l’un des interpénétrant fcc F-sublattices étant à moitié occupé2,3,4,5. Ils sont tous deux des matériaux d’écart de bande directe6, les rendant appropriés pour des applications optiques7,8,9. L’écart de bande de Mg3N2 est dans le spectre visible (2.5 eV)10, et l’écart de bande de Zn3N2 est dans le proche infrarouge (1.25 eV)11. Pour explorer les propriétés physiques de ces matériaux et leur potentiel pour les applications électroniques et optiques, il est essentiel d’obtenir des films en cristal unique de haute qualité. La plupart des travaux sur ces matériaux à ce jour a été effectué sur des poudres ou des films polycrystalline réalisés par pulvérisation réactive12,13,14,15,16, 17.

L’épitaxie moléculaire (MBE) est une méthode bien développée et polyvalente pour la culture de films semi-conducteurs composés à cristaux simples18 qui a le potentiel de produire des matériaux de haute qualité en utilisant un environnement propre et des sources élémentaires de haute pureté. Pendant ce temps, l’action rapide d’obturation de MBE permet des changements à un film à l’échelle de couche atomique et permet le contrôle précis d’épaisseur. Cet article rend compte de la croissance des films épitaxiaux Mg3N2 et Zn3N2 sur les substrats MgO par MBE assisté par plasma, en utilisant la haute pureté Zn et Mg comme sources de vapeur et n2 gaz comme source d’azote.

Protocol

1. Préparation du substrat MgO REMARQUE : Des substrats carrés simples mgO à cristaux uniques orientés d’un côté commercial (100) (1 cm x 1 cm) ont été utilisés pour la croissance du film mince X3N2 (X et Zn et Mg). Annexion à haute température Placer le MgO sur un support d’échantillon de gaufrettes de saphir propre avec le côté poli tourné vers le haut dans un four et anneal pendant 9 h à 1 000 oC. Augmenter la température à 1000 oC s…

Representative Results

L’objet noir dans l’enset de la figure 5B est une photographie d’un film mince Zn3N2 de 2 nm. De même, l’objet jaune dans l’enset de la figure 5C est un film mince de 220 nm Mg3N2. Le film jaune est transparent dans la mesure où il est facile à lire le texte placé derrière le film10. La surface du …

Discussion

Diverses considérations sont liées au choix des substrats et à l’établissement des conditions de croissance qui optimisent les propriétés structurelles et électroniques des films. Les substrats MgO sont chauffés à haute température dans l’air (1000 oC) afin d’éliminer la contamination par le carbone de la surface et d’améliorer l’ordre cristallin dans la surface du substrat. Le nettoyage par ultrasons en acétone est une bonne méthode alternative pour nettoyer les substrats MgO.

L…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ces travaux ont été appuyés par le Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada.

Materials

(100) MgO University Wafer 214018 one side epi-polished
Acetone Fisher Chemical  170239 99.8%
Argon laser Lexel Laser 00-137-124 488 nm visible wavelength, 350 mW output power
Chopper  Stanford Research system  SR540  Max. Frequency: 3.7 kHz 
Lock-in amplifier  Stanford Research system  37909 DSP SR810, Max. Frequency: 100 kHz 
Magnesium  UMC MG6P5 99.9999%
MBE system VG Semicon V80H0016-2 SHT 1 V80H-10
Methanol  Alfa Aesar L30U027 Semi-grade 99.9%
Nitrogen Praxair 402219501 99.998%
Oxygen  Linde Gas 200-14-00067 > 99.9999%
Plasma source SVT Associates SVTA-RF-4.5PBN PBN, 0.11" Aperture, Specify Length: 12" – 20"
Si photodiode  Newport 2718 818-UV Enhanced, 200 – 1100 nm
Zinc  Alfa Aesar 7440-66-6 99.9999%

References

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Wu, P., Tiedje, T. Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films. J. Vis. Exp. (147), e59415, doi:10.3791/59415 (2019).

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