Summary

Pellicole dell'ossido di Niobium depositate da Sputtering reattivo: Effetto del flusso di ossigeno

Published: September 28, 2019
doi:

Summary

Qui, presentiamo un protocollo per la deposizione di pellicole di ossido di niobium eseguendo sputtering reattivamente con diverse velocità di flusso di ossigeno da utilizzare come strato di trasporto di elettroni nelle celle solari perovskite.

Abstract

Lo sputtering reattivo è una tecnica versatile utilizzata per formare pellicole compatte con un’eccellente omogeneità. Inoltre, consente un facile controllo sui parametri di deposizione come la portata del gas che si traduce in cambiamenti sulla composizione e quindi nelle proprietà richieste della pellicola. In questa relazione, lo sputtering reattivo viene utilizzato per depositare pellicole di ossido di niobium. Un obiettivo di niobium viene utilizzato come fonte metallica e diverse portate di ossigeno per depositare pellicole di ossido di niobium. La portata dell’ossigeno è stata modificata da 3 a 10 mccm. Le pellicole depositate con bassi flussi di ossigeno mostrano una maggiore conduttività elettrica e forniscono celle solari perovskite migliori se utilizzate come strato di trasporto di elettroni.

Introduction

La tecnica dello sputtering è ampiamente utilizzata per depositare film di alta qualità. La sua applicazione principale è nell’industria dei semiconduttori, anche se viene utilizzato anche nel rivestimento superficiale per migliorare le proprietà meccaniche e gli strati riflettenti1. Il vantaggio principale dello sputtering è la possibilità di depositare materiali diversi su diversi substrati; la buona riproducibilità e il controllo sui parametri di deposizione. La tecnica di sputtering permette la deposizione di pellicole omogenee, con buona adesione su grandi aree e a basso costo rispetto ad altri metodi di deposizione come la deposizione chimica del vapore (CVD), l’epitaxy del fascio molecolare (MBE) e la deposizione dello strato atomico (ALD) 1,2. Comunemente, le pellicole semiconduttori depositate dallo sputtering sono amorfa o policristalli, tuttavia, ci sono alcuni rapporti sulla crescita epitassiale sputtering3,4. Tuttavia, il processo di sputtering è altamente complesso e la gamma del parametro è ampia5, quindi per ottenere pellicole di alta qualità, una buona comprensione del processo e l’ottimizzazione del parametro è necessaria per ogni materiale.

Ci sono diversi articoli che riportano sulla deposizione di pellicole di ossido di niobium da sputtering, così come niobium nitride6 e niobium carbide7. Tra gli ossidi ninfati, il pentossido di niobium (Nb2O5)è un materiale trasparente, stabile nell’aria e insolubile che presenta un ampio polimorfismo. Si tratta di un semiconduttore di tipo n con valori di gap di banda che vanno da 3.1 a 5.3 eV, dando a questi ossidi una vasta gamma di applicazioni8,9,10,11,12,13 ,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 ha attirato una notevole attenzione come materiale promettente da utilizzare nelle celle solari perovskite a causa della sua comparabile efficienza di iniezione di elettroni e di una migliore stabilità chimica rispetto al biossido di titanio (TiO2). Inoltre, lo spazio di banda di Nb2O5 potrebbe migliorare la tensione a circuito aperto (Voc) delle celle14.

In questo lavoro, Nb2O5 è stato depositato da sputtering reattivo sotto diverse portate di ossigeno. A basse velocità di flusso di ossigeno, la conduttività delle pellicole è stata aumentata senza fare uso di doping, che introduce impurità sul sistema. Questi film sono stati utilizzati come strato di trasporto di elettroni nelle celle solari perovskite migliorando le prestazioni di queste celle. Si è scoperto che diminuire la quantità di ossigeno induce la formazione di posti vacanti di ossigeno, che aumenta la conduttività dei film che portano alle celle solari con una migliore efficienza.

Protocol

1. Incisione e pulizia del substrato Utilizzando un sistema di taglio del vetro, formare 2,5 x 2,5 cm di ossido sottile al fluoruro (FTO). Proteggere parte della superficie del substrato con un nastro termico che lascia esporre 0,5 cm di un lato. Depositare una piccola quantità di polvere di zinco (abbastanza da coprire l’area da incisa) sulla parte superiore dell’FTO esposto e far cadere lentamente l’acido cloridrico concentrato (HCl) sulla polvere di zinco fino a consumare tutta la polver…

Representative Results

Nel sistema di sputtering, il tasso di deposizione è fortemente influenzato dalla portata dell’ossigeno. Il tasso di deposizione diminuisce quando aumenta il flusso di ossigeno. Considerando le attuali condizioni dell’area bersaglio utilizzata e la potenza plasmatica, si osserva che da 3 a 4 mccm c’è una diminuzione espressiva del tasso di deposizione, tuttavia, quando l’ossigeno viene aumentato da 4 a 10 mccm diventa meno pronunciato. Nel regime di 3 sccm il tasso di deposizione è di 1,1 nm/s, diminuendo bruscamente …

Discussion

I film di ossido di niobium preparati in questo lavoro sono stati utilizzati come strato di trasporto elettronico nelle celle solari perovskite. La caratteristica più importante richiesta per uno strato di trasporto di elettroni è prevenire la ricombinazione, il blocco dei fori e il trasferimento efficiente di elettroni.

A questo proposito l’uso della tecnica reattiva dello sputtering è vantaggioso in quanto produce pellicole dense e compatte. Inoltre, come già accennato, rispetto a sol-ge…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

L’opera è stata sostenuta da Fundao de Amparo à Pesquisa do Estado de S’o Paulo (FAPESP), Centro de Desenvolvimento de Materiais Cermicos (CDMF- FAPESP N. 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 e 2017/18916-2). Un ringraziamento speciale al professor Maximo Siu Li per le misurazioni PL.

Materials

2-propanol Merck 67-63-0 solvent with maximum of 0.005% H2O
4-tert-butylpyridine Sigma Aldrich 3978-81-2 chemical with 96% purity
acetonitrile Sigma Aldrich 75-05-8 anhydrous solvent , 99.8% purity
bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt Sigma Aldrich 90076-65-6 chemical with ≥99.95% purity
chlorobenzene Sigma Aldrich 108-90-7 anhydrous solvent , 99.8% purity
ethanol Sigma Aldrich 200-578-6 solvent
Fluorine doped tin oxide (SnO2:F) glass substrate Solaronix TCO22-7/LI substrate to deposit films
Kaptom tape Usinainfo 04227 thermal tape used to cover the substrates
Kurt J Lesker magnetron sputtering system Kurt J Lesker —— Sputtering equipment used to deposit compact films
Lead (II) iodide Alfa Aesar 10101-63-0 PbI2 salt- 99.998% purity
methylammonium iodide Dyesol 14965-49-2 CH3NH3I salt
N2,N2,N2′,N2′,N7,N7,N7′,N7′-octakis (4-methoxyphenyl)-9,9′-spirobi [9H-fluorene]-2,2′,7,7′-tetramine Sigma Aldrich 207739-72-8 Spiro-OMeTAD salt, 99% purity
Niobium target of 3” CBMM- Brazilian Metallurgy and Mining Company —— niobium sputtering target used in the sputtering system
N-N dimethylformamide Merck 68-12-2 solvent with maximum of 0.003% H2O
TiO2 paste Dyesol DSL 30NR-D titanium dioxide paste
tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)cobalt(III) tri[bis(trifluoromethane)sulfonimide] Dyesol 329768935 FK 209 Co(III) TFSL salt

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Fernandes, S. L., Affonço, L. J., Junior, R. A. R., da Silva, J. H. D., Longo, E., Graeff, C. F. d. O. Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate. J. Vis. Exp. (151), e59929, doi:10.3791/59929 (2019).

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