유변및 열테스트에 의한 접착제 시스템 경화 평가
Summary
열 및 유경학적 측정에 기초한 실험 방법론은 산업 접착제 선택을 위한 유용한 정보를 얻기 위해 접착제의 경화 과정을 특성화하기 위해 제안된다.
Abstract
접착제의 경화와 관련된 열 공정 분석 및 한 번 치료된 기계적 거동에 대한 연구는 특정 응용 분야에 가장 적합한 옵션을 선택하는 핵심 정보를 제공합니다. 열 분석 및 유경학을 기반으로 하는 경화 특성화를 위한 제안된 방법론은 3개의 상업적 접착제의 비교를 통해 설명됩니다. 여기서 사용되는 실험 기술은 열역학 분석(TGA), 차등 스캐닝 열량량법(DSC) 및 유경학입니다. TGA는 열 안정성 및 필러 함량에 대한 정보를 제공하며, DSC는 온도 변화에 시 경화 물질의 경화 반응 및 열 변화에 관련된 일부 열 이벤트의 평가를 허용한다. 기경학은 기계적 관점에서 열 변환의 정보를 보완합니다. 따라서, 경화 반응은 탄성 계수(주로 스토리지 계달체), 위상 각 및 갭을 통해 추적될 수 있다. 또한, DSC는 수분 치료 가능한 접착제의 경화를 연구하는 데 사용되지 않지만 비정질 시스템의 저온 유리 전환을 평가하는 것이 매우 편리한 방법임을 보여 줍니다.
Introduction
요즘 접착제의 수요가 증가하고 있다. 오늘날의 업계는 접착제가 점점 더 다양해지고 있으며, 새로운 애플리케이션의 다양성증가에 적응할 것을 요구하고 있습니다. 각 특정 경우에 가장 적합한 옵션을 선택하는 것이 어려운 작업입니다. 따라서 특성에 따라 접착제를 특성화하는 표준 방법론을 만들면 선택 프로세스가 용이합니다. 경화 과정에서 접착제를 분석하고 경화 시스템의 최종 속성은 접착제가 특정 응용 프로그램에 유효한지 여부를 결정하는 데 중요합니다.
접착제의 동작을 연구하는 가장 일반적으로 사용되는 실험 기술 중 두 가지는 차동 스캐닝 열량법(DSC) 및 동적 기계적 분석(DMA)입니다. 유변학적 측정 및 열역학 테스트도 널리 사용됩니다. 이를 통해, 유리 전이 온도(Tg)와 경화의 잔류 열, 이는 치료1의정도와 관련된1,2,결정될 수 있다.
TGA는 접착제3,4의열 안정성에 대한 정보를 제공하여 추가 공정 조건을 설정하는 데 매우 유용합니다. 한편, 유변 측정은 접착제의 젤 시간의 측정, 경화 수축의 분석, 경화 시료의 점탄성 특성의 정의5,6,7,DSC 기술을 통해 경화의 잔류 열을 측정할 수 있게 하는 반면,8,9번경화 시 동시에 일어날 수 있는 하나 이상의 열 공정 사이의 분별성을 측정할 수 있다. 따라서 DSC, TGA 및 유변론적 방법론의 조합은 접착제의 완전한 특성화를 개발하기 위해 상세하고 신뢰할 수있는 정보를 제공합니다.
DSC와 TGA가 함께 적용되는 접착제의 연구는10,11,12가있다. 또한 유변측정13,14,15로DSC를 보완하는 몇 가지 연구가 있습니다. 그러나 접착제의 비교를 체계적으로 해결하기 위한 표준화된 프로토콜은 없습니다. 이러한 비교는 모두 다른 맥락에서 올바른 접착제를 더 잘 선택할 수 있습니다. 이 작품에서, 열 분석 및 유경학의 결합된 사용을 통해 경화 과정의 특성화를 수행하기 위한 실험 방법론이 제안된다. 이러한 기술을 앙상블로 적용하면 경화 과정 중 및 후 접착제 거동,재료(16)의열 안정성 및 Tg에 대한 정보를 수집할 수 있다.
세 가지 기술, DSC, TGA 및 계경학을 포함하는 제안된 방법론은 예를 들어 3개의 상업적 접착제를 사용하여 이 작품에서 설명됩니다. S2c라고 불리는 접착제 중 하나는 2성분 접착제입니다: 성분 A는 테트라하이드로퓨리 메하크릴레이트와 성분 B는 벤조일 과산화수를 함유하고 있다. 성분 B는 테트라하이드로푸르리셀 메타크릴레이트 고리를 열어 경화 반응의 개시자 역할을 한다. 자유 라디칼 중합 메커니즘을 통해, 단량체의 C =C 결합은 테트라 하이드로 푸르리올 측 그룹(17)과체인을 형성하기 위해 성장 급진적 인 반응한다. 다른 접착제인 T1c 및 T2c는 수정된 실레인 폴리머 접착제의 동일한 상업 용 주택에서 하나 및 2 성분 버전입니다. 경화 과정은 주변 습도(T1c의 경우와 같이) 또는 두 번째 성분(T2c의 경우와 같이)에 의해 시작될 수 있는 실레인그룹(18)의가수분해에 의해 시작됩니다.
이 세 가지 시스템의 적용 영역과 관련하여 접착제 S2c는 경우에 따라 용접, 리베팅, 클린칭 및 기타 기계적 체결 기술을 대체하도록 설계되었으며 상단 코트, 플라스틱, 유리 등을 포함한 다양한 유형의 기판에 은폐 된 관절의 고강도 체결에 적합합니다. T1c 및 T2c 접착제는 캐러밴 제조, 철도 차량 산업 또는 조선에서 금속과 플라스틱의 탄성 결합에 사용됩니다.
Protocol
Representative Results
Discussion
각 접착제의 예비 TGA 테스트는 재료가 안정되는 온도 범위에 대한 정보를 제공하기 때문에 항상 기본적인 단계입니다. 이 정보는 추가 실험을 올바르게 설정하는 데 매우 중요합니다. 또한, TGA는 또한 필러 함량에 대해 알릴 수 있으며, 이는 저장 및 손실 계둘루가 치료법을 따라 교차하지 않을 수 있음을 이해하는 데 매우 통찰력이 있을 수 있습니다.
다른 한편으로는, DSC는 ?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
이 연구는 부분적으로 과학 혁신의 스페인 부에 의해 지원되었습니다 [그랜트 MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] 그리고 슌타 드 갈리시아 (Unidad Mixta de Investigación UDC-Navantia [IN853B-2018/02]. 우리는 사용되는 레오미터의 구성을 보여주는 이미지에 대한 TA 악기에 감사드립니다. 이 이미지는 문서의 재료 표에 포함되어 있습니다. 우리는 또한 레퍼런스에서 일부 데이터를 사용하는 허가에 대한 열 분석 및 Calorimetry의 저널에 감사드립니다 [16], 센트r드 Investigaciones Científicas 아반자다스 (CICA) 그 시설을 사용하여.
Materials
| 2960 SDT | TA Instruments | Simultaneous DSC/TGA device: Used to perform thermogravimetric tests. | |
| Discovery HR-2 | TA Instruments | Rheometer to perform rheological test. | |
| MDSC Q2000 | TA Instruments | Differential Scanning Calorimeter with optional temperature modulation. Used to peform DSC and MDSC tests. | |
| Sikafast 5211NT | Sika | S2c: a two component system manufactured by Sika. It is based on tetrahydrofurfuryl methacrylate and contains an ethoxylated aromatic amine. The second component contains benzoyl peroxide as the initiator for the crosslinking reaction. |
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| Teroson MS 939 FR | Henkel | T1c: manufactured by Henkel, which is a one component sylil-modified-polymer, whose cure reaction is triggered by moisture. | |
| Teroson MS 9399 | Henkel | T2c: a two component system manufactured by Henkel. It is a sylil-modified-polymer too but the second component is aimed to make the curing rate a little more independent from the moisture content of air. | |
| TRIOS | TA Instruments | Control Software for the rheometer. Version 4.4.0.41651 |
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