Summary

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

Published: November 05, 2015
doi:

Summary

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Abstract

입체 모 놀리 식 구조로 그래 핀을 조립하기위한 노력은 높은 비용과 그래 핀의 가난한 가공성에 의해 방해되었다. 또한, 대부분은 그래 핀 조립체를 함께 기계적 강도 및 도전성을 제한하는 물리적 상호 작용 (예를 들어, 반 데르 발스 힘)이 아닌 화학적 결합을 통해 유지된다보고. 이 비디오 방법의 자세한 사항은 최근 고분자 폼 또는 단일 층 그래 핀 산화물 중 하나에서 파생 된 대량 생산 가능, 그래 핀 기반의 대량 재료를 제조하기위한 전략을 개발했다. 이 자료는 주로 공유 결합 탄소 링커를 통해 연결 개별 그래 핀 시트로 구성되어 있습니다. 그들은 이러한 동조 기공 모폴로지과 탁월한 기계적 강도 및 탄성과 함께 높은 표면적과 높은 전기 및 열 전도성 같은 그라의 양호한 특성을 유지한다. 이 방법은 유연한 합성 중합체 / 카본 나노 튜브 (CNT)의 제조에 확장 될 수있다중합체 D / 그래 핀 옥사이드 (GO) 복합 재료. 또한, 안트라 퀴논 부가적인 후 – 수퍼 합성 작용은 애플리케이션의 전하 저장 성능의 급격한 증가를 가능하게하는 기술된다.

Introduction

2004 년 그래 핀의 분리 때문에, 독특한 특성을 활용 1 관심은 개별 그래 핀 시트의 속성을 유지하는 세 가지 차원, 모 놀리 식 구조로 조립 그래 핀 향한 강렬한 노력을 주도하고있다. 2-5이 노력에 의해 방해되었다 그래 핀 자체가 고가이고 시간 소모적 인 생산 및 그라 핀 빌딩 블록에 기초한 물질의 확장 성을 제한 용액에 응집하는 경향이 있다는 사실. 또한, 그래 핀 조립체는 일반적으로 덜 전도성 및 화학적 결합 가교보다 기계적으로 견고 개개의 그라 펜 시트 간의 물리적 가교 결합 상호 작용 (예를 들어, 반 데르 발스 힘)로 구성된다. 로렌스 리버모어 국립 연구소는 1980 년부터 새로운 다공성 저밀도 탄소 재료의 개발에 관여하고있다.도 6은 몇 가지 전략 produ의 대량 제조에 식별 된그래 핀 거시라고 (GO) 시트, 그래 핀 에어로젤이라고 저가의 고분자 유래 탄소 폼, (가스), (7) 모두에서뿐만 아니라 그래 핀 산화물의 직접 교차 결합에 의해 cible 그래 핀 기반의 모 놀리 식 대량 재료 어셈블리 (GMA들). -8,9- 이러한 초고 표면적 벌크 물질은 높은 전기 및 열 전도성, 우수한 기계적 강도 및 탄성, 및 동조 기공 모폴로지를 갖는다. 가스와 GMA들은 전극 슈퍼 커패시터의 소재와 충전식 배터리, 고급 촉매 지원, 흡착제, 단열, 센서, 담수화 등 다양한 응용 프로그램에서 유틸리티를 발견했다. (10)

그라 에어로젤의 합성은 고도로 가교 결합 된 유기 겔을 생성하는 레 소르시 놀 및 포름 알데히드의 수용액의 졸 – 겔 중합을 시작한다. 이러한 겔은 난 다음에, 초 임계 이산화탄소를 이용하여 건조시키고, 물 및 아세톤으로 세정하고, 열분해nert 분위기는 상대적으로 낮은 표면적 및 세공 용적과 탄소 에어로젤을 얻었다. 탄소 에어로젤은 (CO 2 예) 더 높은 표면적과 열린 기공 형태와 모두 무정형 탄소 및 흑연 나노 판으로 구성된 가교 결합 물질을 형성하도록 온화한 산화 조건에서 탄소 원자의 제어 된 제거에 의해 활성화된다. (7)의 고유 장점 졸 – 겔 합성 가스는 응용의 필요에 따라 형태를 포함한 모노리스 및 박막의 다양한 제조 될 수 있다는 것이다. 카본 나노 튜브 (11) 및 / 또는 그라 펜 시트 (12)은 졸 – 겔 전구체 용액에 이러한 첨가제를 포함하여 가스로 통합 될 수있다. 이 첨가제는 일차 탄소 네트워크 구조의 일부가되는 복합 구조체를 생성한다. 또한 GA 프레임 워크는 탄화 / 활성화 후 어느 에어로젤의 표면 개질을 통해 또는 물질의 침착에 의해 기능화 될 수있다,예를 들어, 촉매는 골격 구조에 나노 입자. 13

그라 매크로 어셈블리 (GMA들)을함으로써 제조된다 직접 가교 현탁 그라 핀 옥사이드 (GO) 시트, 자신 고유의 화학적 기능성을 활용한다. (9) GO 시트로서 작용할 수 에폭시 드 및 히드 록 시드 잔기를 포함한 작용기의 다양한 포함 화학적 가교 결합 부위. GA 제제에서와 같이, 다음 조립 구조적지지를 제공하는 도전성 탄소 브릿지에 화학적 가교를 줄일 열분해, GMA들 supercritically는 다공성 네트워크를 보존 건조 조립. 때문에 그래 핀 시트 사이의 공유 결합 탄소 다리에, GMA들 물리적 가교 형성 그래 핀 어셈블리보다 높은 크기 순서입니다 전기 전도도와 기계적 강도를 가지고있다. 또한, GMA들에는 하나의 그라 펜 시트의 이론치에 근접 표면적을 갖는다. 포스트 합성 열 T상승 된 온도 (> 1050 ℃)에서 크게 심지어 높은 전도도 및 영률뿐만 아니라 더 좋은 열 산화성을 선도, GMA들의 결정 성을 향상시킬 수있다. 예컨대, 산화 환원 활성 유기 분자와 GMA들 14 사후 합성 화학 치료에 reatment 안트라 퀴논은 수퍼 애플리케이션에서 전하 저장 용량을 향상시킬 수있다. (15)

가스 및 GMA들의 가변 물성이 부분에서, 이러한 시약, 촉매 농도, 경화 시간, 온도, 건조 조건, 및 탄화 / 활성화 처리와 심하게 변동 합성 조건의 결과. 16 상세한 비디오 프로토콜 모호성을 해결하는 것을 목표로, 아르 게시 된 방법에, 그리고 재료와 조건을 재현하려고 시도하는 연구자를 안내합니다.

Protocol

1. 레조 르시 놀 – 포름 알데히드 (RF) 유도 된 그래 핀 에어로젤 나 2 CO 3 탄소 에어로젤 촉매 (11 % 고형분, CRF) 40 mL의 섬광 바이알에, 레조 르시 놀 (0.625 g, 5.68 밀리몰)을 탈 이온수 (7.1 ml)에 추가하고 1 분 동안 와동에 혼합한다. 물 또한 이전에 박격포와 유 봉을 사용하여 분말에 큰 레조 르시 놀 조각 크러시. 그들이 완전히 다음 단계까지 용해되지 않을 수 있습니다. <…

Representative Results

제조 동안에 물질 조성물 및 형태의 발전은 X 선 회절, 라만 및 NMR 분광법, 전자 현미경, 및 다공도를 포함한 다양한 방식으로 추적 될 수있다. 예를 들면, 합성 가스의 열분해 및 활성화를 CO 2에서, 변환은 X 선 회절 (XRD) (도 1E)에 의해 수행 하였다. 활성화 (블루 트레이스) 후의 XRD 패턴 겹침 관련 (002) 회절 피크의 부재는 단층 그래 핀으로 이루어진 하나의 흑연 나노 판을 포함?…

Discussion

그것은 여기에 설명 된 절차가 대표하는 것이 중요합니다. 대부분의 조정은 특정 응용 프로그램에 대한 조정 재료에 가능합니다. 예를 들면, 레조 르시 놀 / 포름 알데히드 (RF)의 비율을 일정하게 유지하면서, 최종 물질 농도에 영향을 미칠 수 있으며, 출발 물질의 농도를 변화. RF 절차에 높은 부하가 작은 일차 입자와 반대 리드로서 촉매 로딩은, 기공의 형태를 바꿀 수있다. 활성화 시간도 역할을…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

Materials

Single Layer Graphene Oxide Cheap Tubes n/a 300-800nm XY dimensions
single wall carbon nano tubes (SWCNTs) Carbon Solutions P2-SWNT
resorcinol aldrich 398047-500G
37% formaldehyde solution in water aldrich 252549
acetic acid aldrich 320099
ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis aldrich 320145
sodium carbonate aldrich 791768
anthraquinone aldrich a90004
Polaron supercritical dryer Electron Microscopy Sciences EMS 3100 this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work

Referenzen

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Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies. J. Vis. Exp. (105), e53235, doi:10.3791/53235 (2015).

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