Summary

유로퓸 킬레이트 발광 코팅을 사용하여 고해상도 열 마이크로 이미징

Published: April 16, 2017
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Summary

유로퓸 thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC)가 활성화 온도 효율 강하게 감소 612 nm의 광에서 발광 라인을 갖는다. 이 재료의 박막으로 코팅 된 샘플은 마이크로 이미징 경우 612 nm의 발광 강도 응답 샘플 표면 온도를 직접 맵으로 변환 될 수있다.

Abstract

자신의 일반적인 작동 조건에 바이어스 때 마이크로 전자 장치는 종종 상당한 자체 발열을 받다. 이 논문은 이러한 매핑 동작을 정량화하는데 사용될 수있는 편리한 광학 마이크로 이미징 기술을 설명한다. 유로퓸 thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC)는 그 활성화 효율 승온 강하게 방울의 Eu2 +를 이온 및 유기 킬레이트 화합물 간의 상호 의존성을 T로 인하여 612 nm의 발광 선을 갖는다. 이 물질은 용이하게 진공 열 승화하여 시료 표면에 코팅 될 수있다. 코팅은 자외선 광 (337 ㎚) 612 nm의 발광 반응의 광학 마이크로 이미지는 샘플 표면 온도의지도로 직접 전환시킬 수있다 흥분 경우. 이 기술은 사용 된 카메라의 속도에 의해 한정되는 공간 광학 현미경에 의해서만 제한 해상도 (약 1 ㎛) 및 시간 해상도를 제공한다. 그것은 단지의 추가 이점을 제공비교적 간단하고 비 특수 장비를 필요로하고, 시료 온도의 정량적 프로브를 제공.

Introduction

전기적 정상 동작 상태로 바이어스 될 때 많은 전자 장치는 강한 자기 발열을 겪는다. 이는 낮은 온도 (예를 들면, 반도체와 같이) 전도성 및 높은 소비 전력 밀도의 조합으로 일반적이다. 또, 반도체와 같은 전기 저항을 갖는 소자 내 (예와 ∂ρ /T <0)이 긴 일정한 바이어스 조건 (1), (2) 아래에 국부적 열 폭주의 가능성을, 존재하는 것이 알려져있다이되는 바이어스 전류가 흐른다 균일하지 장치를 통해, 오히려 일반적으로 마이크론 크기의 높은 국부 자기 발열에 연결된 좁은 필라멘트이다.

이러한 자체 발열 물리 이해 어떤 경우 미크론 비늘 촬상 온도 기술이라는 것을 의미하는 특정 장치의 설계를 최적화하기 위해 필수적 일 수있다굉장히 유용하다. 기술 개발의 두 영역에서 이러한 기술에 대한 관심이 최근 부활이 있었다. 이 중 첫 번째 열 마이크로 이미징 핵 생성 사이트를 급냉 허용 된 고온 초전도 테이프의 촬상 급랭 공정을위한 식별되고, 4 (3) 연구한다. 제 2 애플리케이션은 양방향 시니어 2 CaCu 2 O (8)로부터 제조되는 적층 극한 조셉슨 접합 테라 헤르츠 소스에서 자기 발열을 이해한다. 이 낮은 열전도율 및 전류 흐름의 방향 관련 반도체 형 도전율 (즉, 자신의 결정을 이동시킴으로써 행한다 C)의 조합을 상술. 뿐만 아니라 그들은 실험적으로 8 복잡한 불 균질 한 자체 발열 거동 5, 6, 7을 표시 할 </sup>, 9, 10가있다 (11)는 이론적으로 이것은 테라 헤르츠 방사 전력 (12, 13)에 대한 유익 할 수 있다고 예측 하였다.

다수의 기술은 미세한 길이 스케일에서 샘플의 온도를 묘화 존재한다. 여기에 설명 된 열 기법은 원래 실온 14 (15, 16) 근처의 반도체 장치에 채용되었지만, 최근 3, 4, 10, 11, 상술 된 초전도 테이프 및 테라 헤르츠 소스 저온 욕 온도에서 적용되었다. CCD 카메라의 해상도 및 신호 대 잡음 성능의 개선은 상당한 성능을 활성화지난 몇 년 동안이 기술의 개선. 유럽 ​​배위 착물 유로퓸 thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC)는 온도에 따라 크게 좌우되는 광 발광을 갖는다. 복잡한 유기 리간드 효과적으로 광대역 약 345 nm의 UV에서 광을 흡수한다. 에너지는 612 nm에서 발광 광자의 방출을 통해 기저 상태로 복합체를 반환 Eu2 +를 이온을 분자 내 기진 통해 방사선 덜 전달된다. 강한 온도 의존성은 에너지 전달 과정에서 발생 (17)이 재료로 코팅 대상물의 열 민감성 프로브 제조. 이러한 수은 쇼트 아크 램프와 같은 – – 코팅 근 자외선 소스에 의해 여기되면 하부 발광 강도의 영역은 높은 지역의 온도에 대응한다. 생성 된 이미지는 광학 현미경의 해상도와 LUM의 파장에 의해 공간 분해능에 한정(약 1 마이크론 실제로,) inescence. 요구되는 신호 대 잡음비에 따라 시간 해상도를 발광 (더 이상 500 μS) (15)의 감쇠 시간보다 근본적으로 단지 카메라의 셔터 속도에 의해 제한된다. 이러한 특성은 비교적 간단한 기술 및 경제적 인 장치를 사용하여, 직접 온도 측정을 산출 소자 온도의 매우 빠른 프로브 만든다.

다른 그룹에 의해 최근에 발표 된이 기술의 변화는 폴리머 필름에 용해하고, 시료 표면 (3, 4) 상에 스핀 코팅 EU-킬레이트 작은 농도를 채용했다. 이것은 로컬 매우 균일 한 코팅을 초래하지만, 샘플 지형 단계에서 상당한 두께 변화 갖는다 – 통상적으로 이러한 것이 마이크로 디바이스에서 발생 – 발광 응답 WH 강한 공간적 변화 초래무형 문화 유산은 이미지의 유물을 줄 수 있습니다. 우리는 여기에 설명 된 기술의 변형은 진공 승화 열을 이용한다. 이것은 거시적 인 막 두께 변화의 문제를 피할 수 있지만, 단위 면적당 높은 달성 EuTFC 농도는 상당히 감도 향상 및 영상 획득 시간을 단축 않을뿐만 아니라. 이와 관련된 기술의 SiC 코팅이 표면 대신 EuTFC 7, 8, 9에 과립 이용한다. SiC를 여기에 기술 된 EuTFC 코팅에 비해 온도 감도를 제공하지만, 과립의 크기는 결과 이미지의 부드러움과 해상도를 제한한다.

장점과 단점의 다른 조합을 제공하는 몇 가지 다른 기술 존재한다. 샘플에서 흑체 복사의 직접 적외선 영상은 간단하고 몇 미크론의 공간 분해능을 가지고 있지만 샘플이 중요한 경우에만 유효LY 상기 상온. (예컨대 주사 열전대 현미경 또는 켈빈 프로브 현미경 등) 주사 탐침 열 현미경 기술은 반드시 주사 팁의 속도뿐만 아니라, 복잡한 장치를 필요로 제한 우수한 감도 및 공간 해상도를 제공하지만, 슬로우 영상 획득 시간을 갖는다. 스캐닝 레이저 또는 주사 전자 빔 열 현미경 측정 변조 빔 전류 바이어스 장치 (6), (7), (18)의 표면에 걸쳐 래스터 (raster)되는 전압 섭동. 이 우수한 감도를 제공하며, 프로브 기술을 스캔보다 다소 빠르지 만, 다시 한 번 매우 복잡한 장비가 필요하고, 또한 시료 온도의 간접적, 질적지도를 제공합니다.

Protocol

코팅 샘플의 제조 1 참고 : 가능하면 열 몇 군데 샘플의 표면에서 모든 유기 오염을 제거합니다. 그러한 오염은 침착 EuTFC 막과 반응하여 생성 된 열 화상에 위치 종속 아티팩트를 초래 그 발광 반응을 변경할 수있다. 이것은 대기로부터 유기 오염을 유도하는 경향이 금 표면 전극과 샘플 특히 중요하다. 이 또한 유물이 발생할 수 있으므로, 동시에 시료 표면에 앉아있는 입자 나…

Representative Results

온도 대 612 nm의 발광 강도 응답의 전형적인 곡선을도 1b에 도시된다 동안 저온 욕 온도에서 실험을 수행하기위한 전형적인 측정 구성 예는,도 1a에 도시된다. 도 2는 기준 적층 '고유'조셉슨 접합의 '메사'300 X 60 X 0.83 미크론 구성된 양방향 2 시니어 2 CaCu 2</s…

Discussion

연구 결과에 의해 증명 된 바와 같이,이 문서에서 설명하는 기술은 우수한 감도 및 단순한 광학 현미경 장치를 사용하여 함께 마이크로 디바이스의 고해상도 열 화상을 산출한다. (후술한다) 다른 방법이 기술의 상대적 이점은 가장 중요한 애플리케이션 저온 욕 온도에서 동작하도록 설계된 소자의 자기 발열을 연구 것을 의미하고, 다음 약 250 K에서 최강이다. 이들은 (급랭 핵 키 엔지니어링 관심…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

Referenzen

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Diesen Artikel zitieren
Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

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