在环境环境中制备具有或不具有介孔MCM-41的超细氢氧化铝颗粒
Summary
通过在MCM-41的介孔通道内进行笼式效应限制，通过[L-（H 2 O）] 3+与L-精氨酸的对照滴定制备超细氢氧化铝纳米颗粒悬浮液。
Abstract
通过用铝精氨酸[Al（H 2 O） 6 ] 3+与L-精氨酸滴定至pH4.6，合成了纳米半纤维素水悬浮液。由于已知水合铝盐生产具有宽范围尺寸分布的各种各样的产品，各种最先进的仪器（ 即 27 Al / 1 H NMR，FTIR，ICP-OES ，TEM-EDX，XPS，XRD和BET）用于表征合成产物和副产物的鉴定。使用凝胶渗透色谱（GPC）柱技术分离由纳米颗粒（10-30nm）组成的产物。傅里叶变换红外（FTIR）光谱和粉末X射线衍射（PXRD）鉴定了纯化物质为氢氧化铝的三水铝矿多晶型物。无机盐（ 例如 NaCl）的添加引起悬浮液的静电去稳定，从而使纳米颗粒凝聚ld Al（OH） 3沉淀物，粒径大。通过利用这里描述的新型合成方法，将Al（OH） 3部分负载在MCM-41的高度有序的介孔骨架内，平均孔尺寸为2.7nm，产生具有八面体和四面体Al（O h / T d = 1.4）。使用能量色散X射线光谱法（EDX）测量的总Al含量为11％w / w，Si / Al摩尔比为2.9。大量EDX与表面X射线光电子能谱（XPS）元素分析的比较提供了铝硅酸盐材料中Al分布的了解。此外，与体积（2.9）相比，在外表面（3.6）上观察到更高的Si / Al比。 O / Al比的近似分别表明核心和外表面附近的Al（O） 3和Al（O） 4基团的浓度分别更高。新近开发的Al-MCM-41合成产物同时保持有序二氧化硅骨架的完整性，并且可用于其中水合或无水Al 2 O 3纳米颗粒是有利的应用。
Introduction
由氢氧化铝制成的材料是用于各种工业应用的有希望的候选者，包括催化剂，药物，水处理和化妆品。 1，2，3，4 在升高的温度下，氢氧化铝在分解过程中吸收大量的热量，从而产生氧化铝（Al 2 O 3 ），使其成为有用的阻燃剂。已经使用计算和实验技术研究了四种已知的氢氧化铝多晶型物（ 即 ，三水铝矿，三羟铝石，北氨纶和石灰石），以提高我们对其形成和结构的理解。纳米尺度颗粒的制备是特别有意义的，因为它们具有显示量子效应和性质不同于其的性能的潜力大批量同行在各种条件7,8,9,10,11,12,13,14中容易制备尺寸为100nm量级的纳米微粒。
克服与进一步降低粒径相关的固有挑战是困难的;因此，只有少数情况下存在纳米晶粒尺寸在50nm左右的尺寸。据我们所知，没有关于小于50nm的纳米晶粒颗粒的报道。部分原因在于纳米粒子由于静电不稳定而倾向于聚集并且在胶体颗粒之间形成氢键的可能性很高，特别是在极性质子溶剂中。我们的目的是通过使用专门安全的成分和前体来合成小的Al（OH） 3纳米颗粒。在目前的工作中，通过掺入氨基酸（ 即 L-精氨酸）作为缓冲剂和稳定剂来抑制含水颗粒聚集。此外，据报道，含胍胍的精氨酸可防止氢氧化铝颗粒生长和聚集，得到平均粒径为10-30nm的水性胶态悬浮液。这里提出，精氨酸的两性和两性离子性质缓解了在轻度水解过程中氢氧化铝纳米颗粒的表面电荷，从而使颗粒生长超过30nm。虽然精氨酸不能够将粒径降低到10nm以下，但是通过利用“笼”限制效应在MCM-41的介孔中。 Al-MCM-41复合材料的表征显示了介孔二氧化硅中的超细氢氧化铝纳米颗粒，其平均孔径为2.7nm。
Protocol
Representative Results
Discussion
氯化铝水溶液的制备需要使用氯化铝的结晶六水合物盐。尽管也可以使用无水形式，但是由于其显着的吸湿性能而不是优选的，这使得难以与铝的浓度一起使用并控制其浓度。值得注意的是，氯化铝溶液在制备后几天内应该使用，因为随着时间的推移，[Al（H 2 O） 6 ] 3+ aqua酸会水解产生不希望的副产物，从而最终降低最终的总产率和纯度产品。这里描述的合成方法用一定?…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
作者对罗格斯大学的Thomas J. Emge博士和Wei Liu博士对小角度X射线衍射和粉末X射线衍射的分析和专业知识表示感谢。此外，作者承认郝王对N 2吸附实验的支持。
Materials
| aluminum chloride hexahydrate | Alfa Aesar | 12297 | |
| L-arginine | BioKyowa | N/A | |
| aluminum hydroxide | Sigma Aldrich | 239186 | |
| Bio-Gel P-4 Gel | Bio-Rad | 150-4128 | |
| Mesoporous siica (MCM-41 type) | Sigma Aldrich | 643645 |
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