Preparando uma fonte de elétrons celadonitas e estimando seu brilho

Summary

O artigo apresenta um protocolo para preparar uma fonte celadonita e estimar seu brilho para uso em uma imagem de longo alcance microscópio de projeção de ponta-fonte eletrônica de baixa energia.

Abstract

A fonte de celadonita eletrônica descrita aqui tem um bom desempenho em um microscópio de projeção de ponta de elétronde de baixa energia em imagens de longo alcance. Apresenta vantagens principais comparadas às pontas afiadas do metal. Sua robustez proporciona uma vida inteira de meses e pode ser usada pressão relativamente alta. O cristal celadonita é depositado no ápice de uma fibra de carbono, mantido em uma estrutura coaxial garantindo uma forma de feixe esférico e fácil posicionamento mecânico para alinhar a fonte, o objeto e o eixo do sistema elétron-óptico. Há um único depoimento de cristal através da geração de gotículas de água contendo celadonita com uma micropipette. A observação da microscopia eletrônica da exploração pode ser executada para verificar a deposição. No entanto, isso adiciona etapas e, portanto, aumenta o risco de danificar a fonte. Assim, após a preparação, a fonte é geralmente inserida diretamente vácuo no microscópio de projeção. Uma primeira fonte de alta tensão fornece o pontapé de saída necessário para iniciar a emissão de elétrons. O processo de emissão de campo envolvido é então medido: já foi observado para dezenas de fontes de elétrons preparadas desta forma. O brilho é subestimado através de uma superestimação do tamanho da fonte, intensidade em um ângulo de energia e cone medido em um sistema de projeção.

Introduction

Estruturas de metal/isolante utilizadas para emissão de elétrons têm sido estudadas por quase 20 anos devido ao seu baixo campo macroscópico^1. O campo elétrico envolvido é apenas da ordem de alguns V/μm^2,3,4,em contraste com o V/nm necessário para emissão de campo clássico com pontas de metal^{afiadas 5,6,7}. Isso provavelmente explica as descargas de plasma inicial que são tão úteis em tecnologias de origem eletrônica. Alguns anos atrás, procuramos explorar esta baixa emissão de campo adepositando filmes de isoladores naturais em camadas de carbono de transmissão de elétrons⁸. Celadonite, um mineral isolante encontrado no basalto das Armadilhas do Paraná nas minas de Ametista di Sul no Brasil, foi escolhido.

Quando a celadonita é moída, a forma cristalina é uma laje retangular com dimensões micrométricas e uma espessura inferior a 100 nm (normalmente: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). É perfeitamente plana e reconhecível na microscopia eletrônica de varredura (Figura 1). O filme é formado pela deposição de uma gota de água contendo celadonita na camada de carbono. À medida que a tensão aplicada aumenta, ela emite elétrons seguindo um regime de Fowler-Nordheim com saturação de intensidade para as tensões mais altas. Um estudo usando um diafragma em um sistema de projeção mostrou que um emissor é uma fonte semelhante a um ponto⁹. No entanto, usando este grande filme com um diafragma para selecionar a fonte não explorou o potencial da fonte de ponto. Por exemplo, as fontes pontuais comumente usadas na microscopia de projeção de ponta de ponta de elétrons de baixa energia permitem uma distância de origem a objeto de cerca de 100 nm. No entanto, essa distância de origem a objeto estaria fora de questão com um filme. Encontrar uma maneira de isolar um cristal para ser capaz de mover algo para esta fonte de elétrons foi um desafio. Nossa solução foi primeiro, usar uma fibra de carbono de 10 μm: depositar a gota no ápice da fibra necessariamente limita o número de cristais celadonitas. Em segundo lugar, decidimos limitar o tamanho das gotículas: uma micropipette com uma ponta de cerca de 5 μm é preenchida com água contendo celadonita e a pressão é aplicada na entrada da micropipette para criar uma pequena gota para molhar o ápice da fibra. O protocolo detalha o processo completo de preparação de fontes.

A fonte resultante é uma fonte de ponto coaxial permitindo um bom alinhamento entre a fonte, o objeto e o sistema óptico de elétrons^10. Como seu diâmetro de 10 μm ainda é maior do que as pontas ultraafiadas, a distância de origem a objeto é limitada a algumas dezenas de micrômetros. No entanto, recentemente mostramos que o emissor de fonte celadonite combinado com uma lente Einzel executa comparativamente a um microscópio de projeção de fonte de ponto clássico. As imagens de longo alcance, portanto, tornadas acessíveis, limitam até mesmo o efeito de carga¹¹ no objeto e as distorções de imagem envolveram^12,13. A fonte celadonita também apresenta grandes vantagens em comparação com pontas de metal afiadas. É robusto: a fonte de ponto está o cristal e, portanto, protegida contra o sputtering. A fonte pode operar pressão relativamente alta: foi testada em 10^-2 mbar durante alguns minutos. No entanto, a sua vida e a sua estabilidade continuam a depender das condições de vácuo correctas. Nós geralmente empregamos a fonte celadonita em^10-8 mbar e obter uma vida inteira de meses.

Este artigo destina-se a ajudar todos aqueles que desejam usar a fonte celadonita para produzir um feixe de elétrons coerente.

Protocol

1. Preparação da fonte NOTA: Em nosso microscópio, a fonte-sustentação é composta de uma placa cerâmica de vidro machinable de que emerge 1 cm de um tubo de aço inoxidável de 90 μm diâmetro interno com uma conexão elétrica na placa. Preparação da fibra Corrija o suporte de origem um microscópio óptico. Insira a fibra de carbono de 10 μm no tubo de aço inoxidável. Cole a fibra de carbono ao tubo com laca prateada. Corte a fibra com uma…

Representative Results

Várias micrografias eletrônicas de varredura de fibras de carbono preparadas conforme detalhado no protocolo foram obtidas em um SEM a 15 kV. Fontes exibem um, às vezes dois, cristais em seu ápice (Figura 1). No entanto, o uso do SEM envolve outro suporte para a fibra de carbono, que é difícil de montar e desmontar sem quebrar. É mais seguro tentar a emissão direta de elétrons. Testado em um microscópio de projeção (Figura 2</…

Discussion

Este protocolo não é crítico porque a geometria da fonte em uma escala microscópica muda de uma fonte para outra. A dificuldade é que desde que uma fibra de carbono é frágil, seu corte pode conduzir a um comprimento impróprio. Um comprimento adequado é de cerca de 500 μm; a forma microscópica do corte não é crucial. O passo crítico é ter um número muito pequeno de cristais (idealmente um) depositado no ápice de um fio condutor. Adaptar a concentração de cristal com o volume depositado é o ponto mais i…

Materials

Carbon fiber filament	Goodfellow	C 005711
Carbon fiber filament	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Carbon fiber filament	Solvay	THORNEL P25
Carbon fiber filament	Zoltek	PX35 Continuous Tow
Celadonite			Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly	Hamamatsu	F2225-21S
Flow controller	Elveflow	OB1
Machinable glass ceramic	Macor
Micropipette Puller	Sutter Instruments	P2000
Piezo-electric actuators	Mechonics	MS30
Quartz capillary	Sutter Instrument	B100-75-15
Silver Lacquer	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Ultrasonic processor	Hielscher / sonotrode MS3	UP50H