Summary

Nioboxid-Filme, die durch reaktives Sputtern abgelagert werden: Wirkung des Sauerstoffdurchflusses

Published: September 28, 2019
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Summary

Hier stellen wir ein Protokoll zur Nioboxid-Filmabscheidung durch reaktives Sputtern mit unterschiedlichen Sauerstoffdurchflussraten zur Verwendung als Elektronentransportschicht in Perowskit-Solarzellen vor.

Abstract

Reaktives Sputtern ist eine vielseitige Technik zur Herstellung von Kompaktfolien mit ausgezeichneter Homogenität. Darüber hinaus ermöglicht es eine einfache Steuerung von Abscheidungsparametern wie Gasdurchfluss, was zu Veränderungen der Zusammensetzung und damit der filmerforderlichen Eigenschaften führt. In diesem Bericht wird reaktives Sputtern verwendet, um Nioboxid-Filme abzulagern. Ein Niobziel wird als Metallquelle und unterschiedliche Sauerstoffdurchflussraten verwendet, um Nioboxid-Filme abzulagern. Die Sauerstoffdurchflussrate wurde von 3 auf 10 sccm geändert. Die unter niedrigen Sauerstoffdurchflussraten abgelagerten Folien zeigen eine höhere elektrische Leitfähigkeit und bieten bessere Perowskit-Solarzellen, wenn sie als Elektronentransportschicht verwendet werden.

Introduction

Die Sputtertechnik wird häufig verwendet, um hochwertige Filme zu hinterlegen. Seine Hauptanwendung ist in der Halbleiterindustrie, obwohl es auch in der Oberflächenbeschichtung zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften verwendet wird, und reflektierende Schichten1. Der Hauptvorteil des Sputterns ist die Möglichkeit, verschiedene Materialien über verschiedene Substrate zu deponieren; die gute Reproduzierbarkeit und Kontrolle über die Abscheidungsparameter. Die Sputtertechnik ermöglicht die Abscheidung homogener Folien mit guter Haftung über große Flächen und kostengünstig im Vergleich zu anderen Abscheidungsmethoden wie chemischer Dampfabscheidung (CVD), Molekularstrahlepitaxie (MBE) und Atomschichtabscheidung (ALD) 1,2. Üblicherweise sind Halbleiterfolien, die durch Sputtern abgelagert werden, amorph oder polykristallin, jedoch gibt es einige Berichte über das epitaxiale Wachstum durch Sputtern3,4. Dennoch ist der Sputterprozess sehr komplex und der Bereich des Parameters ist breit5, so dass, um qualitativ hochwertige Folien zu erreichen, ein gutes Verständnis des Prozesses und Parameteroptimierung für jedes Material notwendig ist.

Es gibt mehrere Artikel, die über die Ablagerung von Nioboxid-Filmen durch Sputtern sowie Niobnitrid6 und Niobcarbid7berichten. Unter den Nb-Oxiden ist Niobpentoxid (Nb2O5) ein transparentes, luftstabiles und wasserunlösliches Material, das einen umfangreichen Polymorphismus aufweist. Es ist ein n-Typ Halbleiter mit Band-Lücke Werte von 3,1 bis 5,3 eV, so dass diese Oxide eine breite Palette von Anwendungen8,9,10,11,12,13 ,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 hat aufgrund seiner vergleichbaren Elektroneninjektionseffizienz und besseren chemischen Stabilität im Vergleich zu Titandioxid (TiO2) als vielversprechendes Material für den Einsatz in Perowskit-Solarzellen große Aufmerksamkeit erregt. Darüber hinaus könnte der Bandabstand von Nb2O5 die Leerlaufspannung (Voc) der Zellen14verbessern.

In dieser Arbeit wurde Nb2O5 durch reaktives Sputtern unter unterschiedlichen Sauerstoffdurchflussraten abgelagert. Bei niedrigen Sauerstoffdurchflussraten wurde die Leitfähigkeit der Filme ohne Doping erhöht, was Verunreinigungen auf dem System einführt. Diese Filme wurden als Elektronentransportschicht in Perowskit-Solarzellen verwendet, um die Leistung dieser Zellen zu verbessern. Es wurde festgestellt, dass die Verringerung der Sauerstoffmenge die Bildung von Sauerstoffleerständen induziert, was die Leitfähigkeit der Filme erhöht, die zu Solarzellen mit besserer Effizienz führen.

Protocol

1. Ätzen und Reinigen des Substrats Mit einem Glasschneidsystem 2,5 x 2,5 cm Substrate fluoriddünnoxid (FTO) bilden. Schützen Sie einen Teil der Substratoberfläche mit einem Thermoband, das 0,5 cm von einer Seite freigelegt. Legen Sie eine kleine Menge Zinkpulver (genug, um die zu ätzende Fläche zu bedecken) auf der Oberseite des exponierten FTO ab und lassen Sie konzentrierte Salzsäure (HCl) langsam auf das Zinkpulver fallen, bis das gesamte Zinkpulver durch die Reaktion verbraucht w…

Representative Results

Im Sputtersystem wird die Abscheidungsrate stark durch die Sauerstoffdurchflussrate beeinflusst. Die Abscheidungsrate sinkt, wenn der Sauerstofffluss erhöht wird. Unter Berücksichtigung der gegenwärtigen Bedingungen des verwendeten Zielbereichs und der Plasmaleistung wird beobachtet, dass es von 3 auf 4 sccm eine ausdrucksstarke Abnahme der Abscheidungsrate gibt, jedoch, wenn der Sauerstoff von 4 auf 10 sccm erhöht wird, wird er weniger ausgeprägt. Im Regime von 3 sccm beträgt die Abscheidungsrate 1,1 nm/s und sink…

Discussion

Die in dieser Arbeit hergestellten Nioboxidfolien wurden als Elektronentransportschicht in Perowskit-Solarzellen verwendet. Die wichtigste Eigenschaft, die für eine Elektronentransportschicht erforderlich ist, ist die Vermeidung von Rekombinationen, blockenden Löchern und die effiziente Übertragung von Elektronen.

In dieser Hinsicht ist der Einsatz von reaktiver Sputtertechnik vorteilhaft, da sie dichte und kompakte Folien produziert. Auch, wie bereits erwähnt, im Vergleich zu Sol-Gel, Elo…

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Arbeiten wurden unterstützt von Fundaéo de Amparo , Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP), Centro de Desenvolvimento de Materiais Cer’micos (CDMF- FAPESP No 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 und 2017/18916-2). Besonderer Dank geht an Professor M’ximo Siu Li für PL-Messungen.

Materials

2-propanol Merck 67-63-0 solvent with maximum of 0.005% H2O
4-tert-butylpyridine Sigma Aldrich 3978-81-2 chemical with 96% purity
acetonitrile Sigma Aldrich 75-05-8 anhydrous solvent , 99.8% purity
bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt Sigma Aldrich 90076-65-6 chemical with ≥99.95% purity
chlorobenzene Sigma Aldrich 108-90-7 anhydrous solvent , 99.8% purity
ethanol Sigma Aldrich 200-578-6 solvent
Fluorine doped tin oxide (SnO2:F) glass substrate Solaronix TCO22-7/LI substrate to deposit films
Kaptom tape Usinainfo 04227 thermal tape used to cover the substrates
Kurt J Lesker magnetron sputtering system Kurt J Lesker —— Sputtering equipment used to deposit compact films
Lead (II) iodide Alfa Aesar 10101-63-0 PbI2 salt- 99.998% purity
methylammonium iodide Dyesol 14965-49-2 CH3NH3I salt
N2,N2,N2′,N2′,N7,N7,N7′,N7′-octakis (4-methoxyphenyl)-9,9′-spirobi [9H-fluorene]-2,2′,7,7′-tetramine Sigma Aldrich 207739-72-8 Spiro-OMeTAD salt, 99% purity
Niobium target of 3” CBMM- Brazilian Metallurgy and Mining Company —— niobium sputtering target used in the sputtering system
N-N dimethylformamide Merck 68-12-2 solvent with maximum of 0.003% H2O
TiO2 paste Dyesol DSL 30NR-D titanium dioxide paste
tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)cobalt(III) tri[bis(trifluoromethane)sulfonimide] Dyesol 329768935 FK 209 Co(III) TFSL salt

Referencias

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Fernandes, S. L., Affonço, L. J., Junior, R. A. R., da Silva, J. H. D., Longo, E., Graeff, C. F. d. O. Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate. J. Vis. Exp. (151), e59929, doi:10.3791/59929 (2019).

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