Summary

Películas de óxido de niobio depositadas por sputtering reactivo: efecto de la tasa de flujo de oxígeno

Published: September 28, 2019
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Summary

Aquí, presentamos un protocolo para la deposición de películas de óxido de niobio mediante sputtering reactivo con diferentes caudales de oxígeno para su uso como capa de transporte de electrones en células solares de perovskita.

Abstract

El sputtering reactivo es una técnica versátil utilizada para formar películas compactas con una excelente homogeneidad. Además, permite un fácil control sobre los parámetros de deposición, como el caudal de gas, que da como resultado cambios en la composición y, por lo tanto, en las propiedades requeridas de la película. En este informe, la esputo reactiva se utiliza para depositar películas de óxido de niobio. Un objetivo de niobio se utiliza como fuente de metal y diferentes tasas de flujo de oxígeno para depositar películas de óxido de niobio. El caudal de oxígeno se ha cambiado de 3 a 10 sccm. Las películas depositadas bajo bajos caudales de oxígeno muestran una mayor conductividad eléctrica y proporcionan mejores células solares de perovskita cuando se utilizan como capa de transporte de electrones.

Introduction

La técnica de sputtering se utiliza ampliamente para depositar películas de alta calidad. Su principal aplicación es en la industria de semiconductores, aunque también se utiliza en revestimiento de superficie para la mejora en propiedades mecánicas, y capas reflectantes1. La principal ventaja del sputtering es la posibilidad de depositar diferentes materiales sobre diferentes sustratos; la buena reproducibilidad y el control sobre los parámetros de deposición. La técnica de sputtering permite la deposición de películas homogéneas, con buena adherencia en grandes áreas y a bajo costo en comparación con otros métodos de deposición como la deposición de vapor químico (CVD), la epitaxía de haz molecular (MBE) y la deposición de capa atómica (ALD) 1,2. Comúnmente, las películas semiconductoras depositadas por sputtering son amorfos o policristalinas, sin embargo, hay algunos informes sobre el crecimiento epitaxial por sputtering3,4. Sin embargo, el proceso de sputtering es muy complejo y el rango del parámetro es amplio5,por lo que para lograr películas de alta calidad, es necesaria una buena comprensión del proceso y la optimización de parámetros para cada material.

Hay varios artículos que informan sobre la deposición de películas de óxido de niobio por sputtering, así como nitruro de niobio6 y carburo de niobio7. Entre los óxidos Nb, el pentóxido de niobio (Nb2O5) es un material transparente, estable al aire e insoluble en agua que exhibe un polimorfismo extenso. Es un semiconductor de tipo n con valores de separación de banda que van desde 3.1 a 5.3 eV, dando a estos óxidos una amplia gama de aplicaciones8,9,10,11,12,13 ,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 ha atraído una atención considerable como un material prometedor para ser utilizado en células solares de perovskita debido a su eficiencia de inyección de electrones comparable y una mejor estabilidad química en comparación con el dióxido de titanio (TiO2). Además, la brecha de banda de Nb2O5 podría mejorar el voltaje de circuito abierto (Voc) de las celdas14.

En este trabajo, Nb2O5 fue depositado por sputtering reactivo bajo diferentes caudales de oxígeno. A bajos caudales de oxígeno, la conductividad de las películas se incrementó sin hacer uso del dopaje, lo que introduce impurezas en el sistema. Estas películas se utilizaron como capa de transporte de electrones en células solares de perovskita mejorando el rendimiento de estas células. Se encontró que la disminución de la cantidad de oxígeno induce la formación de vacantes de oxígeno, lo que aumenta la conductividad de las películas que conducen a las células solares con mejor eficiencia.

Protocol

1. Grabado y limpieza del sustrato Utilizando un sistema de corte de vidrio, forme sustratos de 2,5 x 2,5 cm de óxido delgado de flúor (FTO). Proteger parte de la superficie del sustrato con una cinta térmica que deja 0,5 cm de un lado expuesto. Depositar una pequeña cantidad de polvo de zinc (suficiente para cubrir el área a grabar) en la parte superior de la FTO expuesta y dejar caer el ácido clorhídrico concentrado (HCl) en el polvo de zinc lentamente hasta que la reacción consuma…

Representative Results

En el sistema de sputtering, la tasa de deposición está fuertemente influenciada por el caudal de oxígeno. La tasa de deposición disminuye cuando se aumenta el flujo de oxígeno. Teniendo en cuenta las condiciones actuales del área objetivo utilizada y la potencia plasmática, se observa que de 3 a 4 sccm hay una disminución expresiva en la tasa de deposición, sin embargo, cuando el oxígeno se incrementa de 4 a 10 sccm se vuelve menos pronunciado. En el régimen de 3 sccm la tasa de deposición es de 1,1 nm/s, di…

Discussion

Las películas de óxido de niobio preparadas en este trabajo se utilizaron como capa de transporte de electrones en células solares de perovskita. La característica más importante requerida para una capa de transporte de electrones es evitar la recombinación, el bloqueo de agujeros y la transferencia eficiente de electrones.

En este sentido, el uso de la técnica de sputtering reactivo es ventajoso ya que produce películas densas y compactas. También, como ya se ha mencionado, en compar…

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

La obra fue apoyada por la Fundación de Amparo á Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP), Centro de Desenvolvimento de Materiais Cerémicos (CDMF- FAPESP No 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 y 2017/18916-2). Agradecimiento especial al profesor Máximo Siu Li por las mediciones pl.

Materials

2-propanol Merck 67-63-0 solvent with maximum of 0.005% H2O
4-tert-butylpyridine Sigma Aldrich 3978-81-2 chemical with 96% purity
acetonitrile Sigma Aldrich 75-05-8 anhydrous solvent , 99.8% purity
bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt Sigma Aldrich 90076-65-6 chemical with ≥99.95% purity
chlorobenzene Sigma Aldrich 108-90-7 anhydrous solvent , 99.8% purity
ethanol Sigma Aldrich 200-578-6 solvent
Fluorine doped tin oxide (SnO2:F) glass substrate Solaronix TCO22-7/LI substrate to deposit films
Kaptom tape Usinainfo 04227 thermal tape used to cover the substrates
Kurt J Lesker magnetron sputtering system Kurt J Lesker —— Sputtering equipment used to deposit compact films
Lead (II) iodide Alfa Aesar 10101-63-0 PbI2 salt- 99.998% purity
methylammonium iodide Dyesol 14965-49-2 CH3NH3I salt
N2,N2,N2′,N2′,N7,N7,N7′,N7′-octakis (4-methoxyphenyl)-9,9′-spirobi [9H-fluorene]-2,2′,7,7′-tetramine Sigma Aldrich 207739-72-8 Spiro-OMeTAD salt, 99% purity
Niobium target of 3” CBMM- Brazilian Metallurgy and Mining Company —— niobium sputtering target used in the sputtering system
N-N dimethylformamide Merck 68-12-2 solvent with maximum of 0.003% H2O
TiO2 paste Dyesol DSL 30NR-D titanium dioxide paste
tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)cobalt(III) tri[bis(trifluoromethane)sulfonimide] Dyesol 329768935 FK 209 Co(III) TFSL salt

Referencias

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Citar este artículo
Fernandes, S. L., Affonço, L. J., Junior, R. A. R., da Silva, J. H. D., Longo, E., Graeff, C. F. d. O. Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate. J. Vis. Exp. (151), e59929, doi:10.3791/59929 (2019).

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