Préparation de hydrophobes cadres métal-organiques via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanes pour l'enlèvement de l'ammoniac

Résumé

Ici, les procédures de dépôt par plasma chimique en phase vapeur sur des perfluoroalcanes matériaux microporeux tels que les cadres organo-métalliques pour améliorer leur stabilité et leur caractère hydrophobe sont décrites. En outre, les essais de percée de quelques milligrammes d'échantillons est décrite en détail.

Résumé

Plasma dépôt chimique en phase vapeur (PECVD) d'perfluoroalcanes a longtemps été étudié pour le réglage des propriétés de mouillage de surfaces. Pour les matériaux microporeux de grande surface, comme les cadres métallo-organiques (MOF), des défis uniques se présentent pour les traitements PECVD. Ici, le protocole pour le développement d'un MOF qui était auparavant instable à des conditions humides est présentée. Le protocole décrit la synthèse de Cu-BTC (également connu sous le nom HKUST-1), le traitement de la Cu-BTC avec PECVD de perfluoroalcanes, le vieillissement des matériaux dans des conditions humides, et des expériences de l'ammoniac de microbreakthrough ultérieures sur la quantité du milligrammes de matières microporeuses. Cu-BTC a une aire de surface extrêmement élevée (~ 1 800 m ² / g) par rapport à la plupart des matériaux ou des surfaces qui ont été préalablement traités par des procédés PECVD. Des paramètres tels que la pression de la chambre et le temps de traitement sont extrêmement importants pour assurer le plasma perfluoroalkane pénètre et réagirs avec les surfaces intérieures MOF. En outre, le protocole pour les expériences de microbreakthrough d'ammoniac indiquées ici peut être utilisé pour une variété de gaz d'essai et de matériaux microporeux.

Introduction

cadres en métal-organique (MOF) sont devenus une classe dirigeante de matériaux poreux pour l'élimination des gaz toxiques ^1-3. MOF ont une capacité sans précédent d'adapter la fonctionnalité d'interaction chimique ciblée. Cu-BTC (également connu sous le nom HKUST-1 ou Cu ₃ (BTC) ₂₎ a déjà été trouvé pour avoir une charge d'ammoniac exceptionnellement élevé, mais c'est au prix de la stabilité structurelle du matériau ^4. D'autres études sur Cu-BTC ont indiqué que l'humidité elle-même est capable de dégrader la structure MOF, rendant inefficace pour de nombreuses applications potentielles ^5,6,....

Protocole

Une. Cu-BTC Synthèse et préparation

1. Incorporer 12,5 ml d'eau déminéralisée et 12,5 ml de diméthylformamide dans 100 ml bouchon à vis pot pendant environ 5 min.
2. Ajouter 0,87 g (3,6 mmol) de cuivre (II) de trihydrate de nitrate, suivi par 0,50 g (2,4 mmol) d'acide trimésique à la solution dans la fiole et on agite pendant environ 5 min. La solution devient bleu en couleur. Placez le pot couvert dans un four préchauffé à 120 ° C pendant environ 24 heures.
3. Retirez le bol du four. Une fois que la fiole est refroidi jusqu'à la température ambiante, récupérer les cristaux de Cu-BTC par filtration sous vide en utilisant un papier fi....

Résultats

Dans les résultats représentatifs les auteurs ont choisi d'afficher les caractéristiques d'un échantillon de 0,50 g de Cu-BTC traité avec l'hexafluoroéthane (C ₂ F ₆₎ pendant 4 heures à une pression de 0,30 mbar et une puissance de plasma de 50 W. MOFs traités avec un plasma perfluoroalkane dans des conditions appropriées, devrait afficher hydrophobie renforcée. Ceci peut être démontré en plaçant la poudre sur le dessus de l'eau liquide et à déterminer si les flotteurs d'é.......

Discussion

La synthèse de Cu-BTC, comme dans la plupart des ministères des Finances, peut être fortement dépendante du rapport des réactifs utilisés et la température de la synthèse est effectuée à. Variable a été montré que la température ou le solvant utilisé dans la synthèse pour produire des morphologies différentes d'une structure MOF ^20. Par conséquent, il est d'une importance forte pour suivre la procédure décrite dans la littérature pour tout MOF synthétisé. En outre, on doit considérer les réactifs, les.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Nitrate de cuivre (II) Trihydraté	Sigma-Aldrich	61194
Acide trimésique	Sigma-Aldrich	482749
Éthanol	Sigma-Aldrich	130147
Diméthylformamide	Sigma-Aldrich	319937
Dichlorométhane	Sigma-Aldrich	187332
Hexafluoroéthane	Synquest Labs	1100-2-05
Système femto-plasma	Diener Electronic	Unité de base de type B
Générateur de plasma	Diener Electronic	Type D	0-100 W à 13,56 MHz
Pompe à palettes rotatives pour système plasma	Leybold	D16BCS PFPE	Approprié pour les gaz corrosifs
Dispositif de traitement des poudres	Diener Electronic	Option 5.9	Bouteille en verre et appareil rotatif dans le système plasma
Chambre environnementale	Associated Environmental Systems	HD-205
Chromatographe en phase gazeuse	Hewlet	Packard HP5890 Série II
Détecteur de photoionisation	O-I Analytique 4430	/5890
Détecteur de photoionisation Lampe	Excilitis	FK-794U
	NESLAB	RTE-111
Tubes en verre fritté	CDA Tubes d’échantillonnage MX062101		Dynatherm

Bain-marie