JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Résultats
Discussion
Divulgations
Acknowledgements
Materials
References
Traduction automatique
Chimie

In Situ SIMS og IR-spektroskopi veldefinerede Overflader Udarbejdet af Soft Landing af Mass udvalgte ioner

Published: June 16, 2014
doi:
10.3791/51344
, ,
1Physical Sciences Division,Pacific Northwest National Laboratory

Summary

Blød landing af masse-udvalgte ioner på overflader er en kraftfuld metode til den meget kontrollerede udarbejdelse af nye materialer. Kombineret med analyse af in situ sekundær ion massespektrometri (SIMS) og infrarød refleksion absorption spektroskopi (IRRAS), blød landing giver hidtil usete indsigt i samspillet mellem veldefinerede arter med overflader.

Abstract

Blød landing masse udvalgte ioner på overflader er en kraftfuld metode til stærkt kontrollerede fremstilling af materialer, der er utilgængelige ved anvendelse af konventionelle synteseteknikker. Kobling blød landing med in situ karakterisering ved hjælp af sekundær ion massespektrometri (SIMS) og infrarød refleksion absorption spektroskopi (IRRAS) gør analyse af veldefinerede overflader under rene vakuum. Funktionerne i tre soft-landing instrumenter bygget i vores laboratorium er illustreret for det repræsentative system af overflade-bundne organometalforbindelser udarbejdet af blød landing af masse-valgt ruthenium tris (bipyridin) dications [Ru (bpy) 3] 2 + (bpy = bipyridin), på carboxylsyre opsagt selvstændige samlet monolag overflader på guld (COOH-SAM). In situ time-of-flight (TOF)-SIMS giver indblik i reaktiviteten af de soft-landede ioner. Desuden kinetik reduktion ladning, neutralisation og desorption forekommer på COOH-SAM både under og efter ion blød landing studeres ved hjælp af in situ Fouriertransformation ion cyklotron resonans (FT-ICR)-SIMS målinger. In situ IRRAS eksperimenter giver indsigt i, hvordan strukturen af organiske ligander omkringliggende metal centre er forstyrres ved immobilisering af organometalliske ioner på COOH-SAM overflader ved blød landing. Kollektivt, de tre instrumenter giver supplerende oplysninger om den kemiske sammensætning, reaktivitet og struktur veldefinerede arter understøttes på overflader.

Introduction

Blød landing af masse-udvalgte ioner på overflader er stadig et emne af aktuel forskning interesse på grund af de demonstrerede kapacitet af teknik for den meget kontrollerede udarbejdelse af nye materialer 1-6. De seneste bestræbelser har indikeret potentielle fremtidige anvendelser af blød landing af masse-udvalgte ioner i forberedelsen af peptid og protein arrays til brug i high-throughput biologisk screening 7,8, separation af proteiner og konformationel berigelse af peptider 9-12, kovalent binding af peptider til overflader 9,10,13,14, chirale berigelse af organiske forbindelser 15, elektrokemisk karakterisering af specifikke redox-aktive proteiner 16-18, produktion af tynde molekylære film 19,20, behandling af makromolekyler såsom graphene 21 og udarbejdelse af model katalysator systemer gennem blød landing af ioniske klynger 22-39, nanopartikler 40-48 og organometallisk complexes på support materialer 19,49-56. Begrebet modificere overflader gennem blød landing polyatomic ioner blev ved Cooks og kollegaer oprindeligt blev foreslået i 1977 57.. I de efterfølgende år er der blevet udviklet en bred vifte af instrumentale tilgange til kontrolleret deponering af masse-udvalgte ioner fra gas- fase på overflader 1,4,5. Er blevet produceret ioner gennem processer såsom elektrospray (ESI) 10,58,59, matrix-assisteret laser desorption / ionisering (MALDI) 21, electron impact ionisering (EI) 60,61, pulserende lysbue 62, inaktiv gas kondens 36 , 63, magnetronforstøvning 64,65, og laser fordampning 25,66,67. Masse udvalg af gas-fase ioner forud for blød landing er opnået hovedsagelig beskæftiger quadrupol masse filtre 58,68,69, magnetisk afbøjning udstyr 70, og lineære ionfælde instrumenter 8,59. Et særligt notaBLE forhånd ion blød landing metode skete for nylig med en vellykket gennemførelse af omgivende ion soft-og reaktiv landing af Cooks og medarbejdere 71,72. Ved hjælp af disse forskellige ionisering og masse-selektionsteknikker har samspillet mellem Hypertermisk (<100 eV) polyatomic ioner med overflader blevet undersøgt for bedre at forstå de faktorer, der påvirker effektiviteten af ​​ion blød landing, og de konkurrerende processer reaktiv og ikke-reaktive spredning som samt overflade-induceret dissociation 4,73-75.

Udarbejdelsen af veldefinerede model katalysatorer til forskningsformål har været en særdeles frugtbar anvendelse af blød landing af masse-udvalgte ioner 25,34,35,56,76-81. I størrelse vifte af nanoskala klynger, hvor fysiske og kemiske adfærd ikke skaleres lineært med klynge størrelse, er det blevet påvist, at tilsætning eller fjernelse af enkelte atomer til eller fra klynger drastisk kan påvirke their kemisk reaktivitet 82-84. Denne nanoskala fænomen, der skyldes kvante indespærring, blev demonstreret overbevisende ved Heiz og medarbejdere 85 for en model katalysator bestående af bløde landede klynger af otte guld atomer (Au ​​8) understøttet på en defekt-rige MgO overflade. Adskillige supplerende undersøgelser har fremlagt dokumentation for størrelsen-afhængige reaktionsevne klynger på overflader 34,77,86,87. Desuden høj opløsning elektron mikroskopi billeder viser, at klynger indeholder så få som ti 88 og Femoghalvtreds 89 atomer kan være høj grad ansvarlig for den overlegne aktivitet af bulk-syntetiseret guld katalysatorer understøttet på jernoxider. Anvender blød landing af masse-udvalgte ioner, er det muligt at fremstille stabile arrays af størrelse udvalgte klynger og nanopartikler, der ikke diffunderer og agglomererer i større strukturer på overfladen af støtte materialer 90-92. Disse tidligere undersøgelser tyder på, at med løbendening udvikling, kan blød landing af masse-udvalgte klynger og nanopartikler blive en alsidig teknik til skabelse af højaktive heterogene katalysatorer, der udnytter den emergente adfærd af et stort antal identiske klynger og nanopartikler i udvidede arrays på overflader. Disse ekstremt veldefinerede systemer kan anvendes til forskningsformål at forstå, hvordan kritiske parametre såsom klynge størrelse, morfologi, elementær komposition og overflade dækning indflydelse katalytisk aktivitet, selektivitet og holdbarhed.

Organometalliske komplekser, der typisk anvendes i løsning-fase som homogene katalysatorer kan også være immobiliseret på overflader gennem blød landing af masse-udvalgte ioner 56,80,81. Montering ioniske metal-ligand-komplekser til faste understøtninger til at producere hybrid organiske-uorganiske materialer er i øjeblikket et aktivt forskningsområde i katalyse og overflade videnskab samfund 93. Det overordnede mål er at opnå den højeselektivitet mod et ønsket produkt løsning-fase metal-ligand-komplekser samtidig lette en lettere adskillelse af produkter fra katalysatorer og reaktanter tilbage i opløsning. På denne måde, overflade immobiliseret organometalliske komplekser høste fordelene af både homogene og heterogene katalysatorer. Gennem udvælgelse af et passende substrat, er det muligt at bevare eller endda forbedre den organiske ligand miljøet omkring det aktive metal center samtidig opnå en stærk overflade immobilisering 94. Selvstændige samlet monolag overflader (SAM) på guld kan opsiges med en række forskellige funktionelle grupper, og er derfor ideelle systemer til at undersøge muligheden for tethering organometalliske komplekser til overflader gennem blød landing af masse-udvalgte ioner 95. Endvidere har ionisering metoder såsom atmosfærisk tryk termisk desorption ionisering (APTDI) tidligere vist til opnåelse af gas-fase blandet metal uorganiske komplekserder ikke er tilgængelige via syntese i opløsning 96. I en lignende åre, ikke-termisk kinetisk begrænset syntese og ionisering teknikker såsom magnetronforstøvning 65, gas sammenlægning 63 og laser fordampning 66 også kan kobles med ion blød landing instrumentering til at give en alsidig rute til nye uorganiske klynger og nanopartikler understøttet på overflader.

For at udvikle blød landing af masse-udvalgte ioner ind i en moden teknologi til fremstilling af materialer, er det afgørende, at informative analysemetoder kobles med blød landing instrumentering til at undersøge de kemiske og fysiske egenskaber af overflader før, under og efter deponering af ioner. Til dato har et væld af teknikker blevet anvendt til dette formål, herunder sekundær ion massespektrometri (SIMS) 19,97-100, temperatur programmeret desorption og reaktion 50,52, laserdesorption og ionisering 101 pulseret molekylstraalen reaktion 102, infrarød spektroskopi (FTIR og Raman) 98103104, overflade Raman spektroskopi 103.105, cavity ringdown spektroskopi 106 x-ray fotoelektronspektroskopi 35.107, scanning tunneling mikroskopi 33,108-111, atomic force mikroskopi 112-114, og transmission elektronmikroskopi 39.. Men for at mest præcist karakterisere overflader tilberedt eller modificeret ved ion blød landing, er det afgørende, at analysen skal udføres in situ uden eksponering af substratet til miljøet i laboratoriet. Tidligere analyser udført in situ har givet indsigt i fænomener såsom reduktion af ionisk ladning af bløde landede ioner over tid 37,38,115,116, desorption af blød landede ioner fra overflader 52, effektivitet og kinetisk energi afhængighed af ion reaktiv landing 14,81 og påvirkning af størrelsenpå den katalytiske aktivitet af klynger og nanopartikler aflejres på overflader 117. Ved hjælp af et eksempel i vores laboratorium har vi studeret systematisk kinetik protonerede peptider på overfladen af forskellige SAM 3 reduktion beregning. Disse forsøg blev udført med en unik blød landing instrument koblet til en Fouriertransformation-cyklotron resonans sekundær ion massespektrometer (FT-ICR-SIMS), der muliggør in situ-analyse af overflader både under og efter blød landing af ioner 97. At udvide disse analytiske evner, en anden, der er konstrueret, der tillader in situ karakterisering af bløde landede ioner på overflader ved hjælp af IRRAS 104. Denne overflade-følsomme infrarøde teknik muliggør dannelse obligation og destruktion processer samt konformationsændringer i komplekse ioner og overfladelag, der skal overvåges i realtid, både under og efter blød landing 12. For eksempel, ved hjælp af IRRAS det varpåvist, at ion blød landing kan anvendes til kovalent immobilisering af masseproducerede valgte peptider på N-hydroxysuccinimidylester funktionaliseret SAM 13,14.

Heri, illustrerer vi funktionerne i tre unikke specialbyggede instrumenter placeret på Pacific Northwest National Laboratory, der er designet til in situ TOF-SIMS, FT-ICR-SIMS, og IRRAS analyse af substrater produceret gennem blød landing af masse-udvalgte ioner på overflader. Som et repræsentativt system, vi præsenterer resultater for blød landing af masse-valgt organometallisk ruthenium tris (bipyridin) dications [Ru (bpy) 3] 2 + onto carboxylsyre opsagt SAM (COOH-SAM) til at forberede immobiliserede metalorganiske komplekser. Det er vist, at TOF-SIMS in situ giver fordelene ved ekstremt høj følsomhed og stor samlet dynamikområde, der letter identifikation af lav hyppighed arter, herunder reaktive mellemprodukter, der kun kan presendt i korte perioder af tid på overfladerne. TOF-SIMS giver også indblik i, hvordan fjernelsen af ​​en ligand fra et organometallisk ion i gas-fasen forud for blød landing, påvirker dens effektivitet mod immobilisering på overflader og dets kemiske reaktivitet over gasformige molekyler. Supplerende karakterisering ved hjælp af in situ FT-ICR-SIMS giver indsigt i reduktionen afgift, neutralisering og desorptionskinetik af dobbelt ladede ioner på overfladen, mens in situ IRRAS sonderer strukturen af de organiske ligander omgiver de ladede metal-centre, som kan påvirke elektroniske egenskaber og reaktivitet af de immobiliserede ioner. Kollektivt, vi illustrere, hvordan blød landing af masse-udvalgte ioner kombineret med in situ analyse af SIMS og IRRAS giver indblik i samspillet mellem veldefinerede arter og overflader, som har konsekvenser for en bred vifte af videnskabelige satsninger.

Protocol

1.. Udarbejdelse af COOH-SAM Overflader Guld til Soft Landing af Mass udvalgte ioner Opnå flad guld substrater på silicium (Si) eller glimmer backing materialer. Alternativt forberede guld film på Si eller glimmer overflader i henhold til procedurer, der er beskrevet i litteraturen 118.119. Bemærk: Brug overflader, som har følgende specifikationer: 1 cm 2 eller cirkulær og 5 mm i diameter, 525 um tyk Si lag, 50 Å tykt Ti vedhæftning lag, 1.000 Å Au lag. Pl…

Representative Results

1.. Undersøgelse reaktiviteten af Ru (bpy) 3 2 + på COOH-SAM Brug In Situ TOF-SIMS Blød landing af masse-udvalgte metalorganiske ioner på funktionaliserede SAM først illustreret ved hjælp af in situ TOF-SIMS at yde maksimal følsomhed mod påvisning af fusioner skabt mellem de deponerede ioner og de ​​enkelte molekyler i monolagene samt eventuelle produkter af kemiske reaktioner efter eksponering af overfladerne til reaktive gasser. Den dobbelt…

Discussion

Blød landing af masse-udvalgte ioner generelt foretaget ansætte unikke specialbyggede instrumentering, der eksisterer i flere laboratorier rundt omkring i verden, der er specielt udstyret til disse eksperimenter. Ændringer bliver konstant gjort til disse instrumenter til at lette ionisering af en bredere vifte af forbindelser, for at opnå større ionstrømme og kortere deposition gange, at multiplex blød landing og dermed opnå samtidig aflejring af flere arter på forskellige steder på overfladen, og give mere pr…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Denne forskning blev finansieret af Kontoret for Basic Energi Sciences, Division of Chemical Sciences, geovidenskab & Biosciences af det amerikanske Department of Energy (DOE). GEJ anerkender støtte fra Linus Pauling Fellowship og laboratoriet Directed forsknings-og udviklingsprogrammet på Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). Dette arbejde blev udført ved hjælp af EMSL, en national videnskabelig bruger facilitet sponsoreret af Department of Energy Office of Biologiske og miljøforskning og ligger ved PNNL. PNNL drives af Battelle for det amerikanske energiministerium.

Materials

Gold on Silicon Substrates 1 cm2 Platypus Technologies Au.1000.SL1custom
Gold on Silicon Substrates 4.8 mm diameter circular SPI Supplies 4176GSW-AB
Glass Scintillation Vials Fisher Scientific 03-337-14
Non-denatured Ethanol Sigma-Aldrich 459836-1L
Ultraviolet Cleaner Boekel Scientific
16-Mercaptohexadecanoic Acid Sigma-Aldrich 448303-5G
Hydrochloric Acid Sigma-Aldrich 320331-500ML
Aluminum Foil Sigma-Aldrich Z185140-1EA
Metal Forceps/Tweezers Wiha 49185
Nitrile Gloves Fisher Scientific S66383
Tris(2,2′-bipyridine)dichlororuthenium(II) hexahydrate Sigma-Aldrich 224758-1G
Methanol Sigma-Aldrich 322415-1L
1 mL Gas Tight Glass Syringe Hamilton
Syringe Pump KD Scientific 100
360 um ID Fused Silica Capillary Polymicro Technologies TSP075375
High Resistance Electrometer Keithley 6517A
Commercial TOF-SIMS Instrument Physical Electronics TRIFT
Ultra High Purity Oxygen Matheson G1979175
Research Purity Ethylene Matheson G2250178
Cesium Ion Source Heat Wave Labs 101502
Commercial FTIR Spectrometer Bruker Vertex 70

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Gologan, B., Green, J. R., Alvarez, J., Laskin, J., Cooks, R. G. Ion/surface reactions and ion soft-landing. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 1490-1500 (2005).
  2. Perez, A., et al. Functional nanostructures from clusters. Int J Nanotechnol. 7, 523-574 (2010).
  3. Laskin, J., Wang, P., Hadjar, O. Soft-landing of peptide ions onto self-assembled monolayer surfaces: an overview. Physical Chemistry Chemical Physics. 10, 1079-1090 (2008).
  4. Cyriac, J., Pradeep, T., Kang, H., Souda, R., Cooks, R. G. Low-Energy Ionic Collisions at Molecular Solids. Chem Rev. 112, 5356-5411 (2012).
  5. Verbeck, G., Hoffmann, W., Walton, B. Soft-landing preparative mass spectrometry. Analyst. 137, 4393-4407 (2012).
  6. Johnson, G. E., Hu, Q. C., Laskin, J. Soft Landing of Complex Molecules on Surfaces. Annu Rev Anal Chem. 4, 83-104 (2011).
  7. Ouyang, Z., et al. Preparing protein microarrays by soft-landing of mass-selected ions. Science. 301, 1351-1354 (2003).
  8. Blake, T. A., et al. Preparative linear ion trap mass spectrometer for separation and collection of purified proteins and peptides in arrays using ion soft landing. Anal Chem. 76, 6293-6305 (2004).
  9. Blacken, G. R., Volny, M., Vaisar, T., Sadilek, M., Turecek, F. In situ enrichment of phosphopeptides on MALDI plates functionalized by reactive landing of zirconium(IV)-n-propoxide ions. Anal Chem. 79, 5449-5456 (2007).
  10. Blacken, G. R., et al. Reactive Landing of Gas-Phase Ions as a Tool for the Fabrication of Metal Oxide Surfaces for In Situ Phosphopeptide Enrichment. J Am Soc Mass Spectr. 20, 915-926 (2009).
  11. Wang, P., Laskin, J. Helical peptide arrays on self-assembled monolayer surfaces through soft and reactive landing of mass-selected ions. Angew Chem Int Edit. 47, 6678-6680 (2008).
  12. Hu, Q. C., Wang, P., Laskin, J. Effect of the surface on the secondary structure of soft landed peptide ions. Phys Chem Chem Phys. 12, 12802-12810 (2010).
  13. Wang, P., Hadjar, O., Laskin, J. Covalent immobilization of peptides on self-assembled monolayer surfaces using soft-landing of mass-selected ions. J Am Chem Soc. 129, 8682-8683 (2007).
  14. Wang, P., Hadjar, O., Gassman, P. L., Laskin, J. Reactive landing of peptide ions on self-assembled monolayer surfaces: an alternative approach for covalent immobilization of peptides on surfaces. Physical Chemistry Chemical Physics. 10, 1512-1522 (2008).
  15. Nanita, S. C., Takats, Z., Cooks, R. G., Myung, S., Clemmer, D. E. Chiral enrichment of serine via formation, dissociation, and soft-landing of octameric cluster ions. J Am Soc Mass Spectr. 15, 1360-1365 (2004).
  16. Pepi, F., et al. Soft landed protein voltammetry. (33), 3494-3496 (2007).
  17. Mazzei, F., et al. Soft-landed protein voltammetry: A tool for redox protein characterization. Anal Chem. 80, 5937-5944 (2008).
  18. Mazzei, F., Favero, G., Frasconi, M., Tata, A., Pepi, F. Electron-Transfer Kinetics of Microperoxidase-11 Covalently Immobilised onto the Surface of Multi-Walled Carbon Nanotubes by Reactive Landing of Mass-Selected Ions. Chemistry-a European Journal. 15, 7359-7367 (2009).
  19. Rauschenbach, S., et al. Electrospray Ion Beam Deposition: Soft-Landing and Fragmentation of Functional Molecules at Solid Surfaces. Acs Nano. 3, 2901-2910 (2009).
  20. Saf, R., et al. Thin organic films by atmospheric-pressure ion deposition. Nat Mater. 3, 323-329 (2004).
  21. Rader, H. J., et al. Processing of giant graphene molecules by soft-landing mass spectrometry. Nature Materials. 5, 276-280 (2006).
  22. Xirouchaki, C., Palmer, R. E. Pinning and implantation of size-selected metal clusters: a topical review. Vacuum. 66, 167-173 (2002).
  23. Xirouchaki, C., Palmer, R. E. Deposition of size-selected metal clusters generated by magnetron sputtering and gas condensation: a progress review. Philos T Roy Soc A. 362, 117-124 (2004).
  24. Li, Z. Y., et al. Three-dimensional atomic-scale structure of size-selected gold nanoclusters. Nature. 451, (2008).
  25. Heiz, U., Vanolli, F., Trento, L., Schneider, W. D. Chemical reactivity of size-selected supported clusters: An experimental setup. Rev Sci Instrum. 68, 1986-1994 (1997).
  26. Heiz, U., et al. Chemical reactions on size-selected clusters on surfaces. Nobel Symp. 117, 87-98 (2001).
  27. Kunz, S., et al. Size-selected clusters as heterogeneous model catalysts under applied reaction conditions. Phys Chem Chem Phys. 12, 10288-10291 (2010).
  28. Wepasnick, K. A., et al. Surface Morphologies of Size-Selected Mo-100 +/- 2.5 and (MoO3)(67+/-1.5) Clusters Soft-Landed onto HOPG. J Phys Chem C. 115, 12299-12307 (2011).
  29. Lim, D. C., Dietsche, R., Gantefor, G., Kim, Y. D. Size-selected Au clusters deposited on SiO2/Si: Stability of clusters under ambient pressure and elevated temperatures. Appl Surf Sci. 256, 1148-1151 (2009).
  30. Woodward, W. H., Blake, M. M., Luo, Z. X., Weiss, P. S., Castleman, A. W. Soft-Landing Deposition of Al-17(-) on a Hydroxyl-Terminated Self-Assembled Monolayer. J Phys Chem C. 115, 5373-5377 (2011).
  31. Benz, L., et al. Landing of size-selected Ag-n(+) clusters on single crystal TiO2 (110)-(1×1) surfaces at room temperature. J Chem Phys. 122, (2005).
  32. Tong, X., et al. Intact size-selected Au-n clusters on a TiO2(110)-(1 x 1) surface at room temperature. J Am Chem Soc. 127, 13516-13518 (2005).
  33. Kahle, S., et al. The Quantum Magnetism of Individual Manganese-12-Acetate Molecular Magnets Anchored at Surfaces. Nano Lett. 12, 518-521 (2012).
  34. Proch, S., Wirth, M., White, H. S., Anderson, S. L. Strong Effects of Cluster Size and Air Exposure on Oxygen Reduction and Carbon Oxidation Electrocatalysis by Size-Selected Pt-n (n <= 11) on Glassy Carbon Electrodes. J Am Chem Soc. 135, 3073-3086 (2013).
  35. Kaden, W. E., Wu, T. P., Kunkel, W. A., Anderson, S. L. Electronic Structure Controls Reactivity of Size-Selected Pd Clusters Adsorbed on TiO2 Surfaces. Science. 326, 826-829 (2009).
  36. Binns, C. Nanoclusters deposited on surfaces. Surf Sci Rep. 44, 1-49 (2001).
  37. Johnson, G. E., Priest, T., Laskin, J. Coverage-Dependent Charge Reduction of Cationic Gold Clusters on Surfaces Prepared Using Soft Landing of Mass-Selected Ions. J Phys Chem C. 116, 24977-24986 (2012).
  38. Johnson, G. E., Priest, T., Laskin, J. Charge Retention by Gold Clusters on Surfaces Prepared Using Soft Landing of Mass Selected Ions. Acs Nano. 6, 573-582 (2012).
  39. Johnson, G. E., Wang, C., Priest, T., Laskin, J. Monodisperse Au-11 Clusters Prepared by Soft Landing of Mass Selected Ions. Anal Chem. 83, 8069-8072 (2011).
  40. Zachary, A. M., Bolotin, I. L., Asunskis, D. J., Wroble, A. T., Hanley, L. Cluster Beam Deposition of Lead Sulfide Nanocrystals into Organic Matrices. Acs Appl Mater Inter. 1, 1770-1777 (2009).
  41. Ayesh, A. I., Qamhieh, N., Ghamlouche, H., Thaker, S., El-Shaer, M. Fabrication of size-selected Pd nanoclusters using a magnetron plasma sputtering source. J Appl Phys. 107, (2010).
  42. Ayesh, A. I., Thaker, S., Qamhieh, N., Ghamlouche, H. Size-controlled Pd nanocluster grown by plasma gas-condensation method. J Nanopart Res. 13, 1125-1131 (2011).
  43. Ayesh, A. I., Qamhieh, N., Mahmoud, S. T., Alawadhi, H. Fabrication of size-selected bimetallic nanoclusters using magnetron sputtering. J Mater Res. 27, 2441-2446 (2012).
  44. Datta, D., Bhattacharyya, S. R., Shyjumon, I., Ghose, D., Hippler, R. Production and deposition of energetic metal nanocluster ions of silver on Si substrates. Surf Coat Tech. 203, 2452-2457 (2009).
  45. Majumdar, A., et al. Surface morphology and composition of films grown by size-selected Cu nanoclusters. Vacuum. 83, 719-723 (2008).
  46. Tang, J., Verrelli, E., Tsoukalas, D. Assembly of charged nanoparticles using self-electrodynamic focusing. Nanotechnology. 20, 10 (2009).
  47. Gracia-Pinilla, M. A., Martinez, E., Vidaurri, G. S., Perez-Tijerina, E. Deposition of Size-Selected Cu Nanoparticles by Inert Gas Condensation. Nanoscale Res Lett. 5, 180-188 (2010).
  48. Banerjee, A. N., Krishna, R., Das, B. Size controlled deposition of Cu and Si nano-clusters by an ultra-high vacuum sputtering gas aggregation technique. Appl Phys. 90, 299-303 (2008).
  49. Judai, K., et al. A soft-landing experiment on organometallic cluster ions: infrared spectroscopy of V(benzene)(2) in Ar matrix. Chemical Physics Letters. 334, 277-284 (2001).
  50. Mitsui, M., Nagaoka, S., Matsumoto, T., Nakajima, A. Soft-landing isolation of vanadium-benzene sandwich clusters on a room-temperature substrate using n-alkanethiolate self-assembled monolayer matrixes. J Phys Chem B. 110, 2968-2971 (2006).
  51. Nagaoka, S., Matsumoto, T., Okada, E., Mitsui, M., Nakajima, A. Room-temperature isolation of V(benzene)(2) sandwich clusters via soft-landing into n-alkanethiol self-assembled monolayers. J Phys Chem B. 110, 16008-16017 (2006).
  52. Nagaoka, S., Matsumoto, T., Ikemoto, K., Mitsui, M., Nakajima, A. Soft-landing isolation of multidecker V-2(benzene)(3) complexes in an organic monolayer matrix: An infrared spectroscopy and thermal desorption study. J Am Chem Soc. 129, 1528-1529 (2007).
  53. Nagaoka, S., Ikemoto, K., Matsumoto, T., Mitsui, M., Nakajima, A. Soft-landing isolation of gas-phase-synthesized transition metal-benzene complexes into a fluorinated self-assembled monolayer matrix. J Phys Chem C. 112, 15824-15831 (2008).
  54. Ikemoto, K., Nagaoka, S., Matsumoto, T., Mitsui, M., Nakajima, A. Soft-Landing Experiments of Cr(benzene)(2) Sandwich Complexes onto a Carboxyl-Terminated Self-Assembled Monolayer Matrix. J Phys Chem C. 113, 4476-4482 (2009).
  55. Nagaoka, S., Ikemoto, K., Horiuchi, K., Nakajima, A. Soft- and Reactive-Landing of Cr(aniline)(2) Sandwich Complexes onto Self-Assembled Monolayers: Separation between Functional and Binding Sites. J Am Chem Soc. 133, 18719-18727 (2011).
  56. Pepi, F., et al. Chemically Modified Multiwalled Carbon Nanotubes Electrodes with Ferrocene Derivatives through Reactive Landing. J Phys Chem C. 115, 4863-4871 (2011).
  57. Franchetti, V., Solka, B. H., Baitinger, W. E., Amy, J. W., Cooks, R. G. Soft Landing of Ions as a Means of Surface Modification. International Journal of Mass Spectrometry and Ion Processes. 23, 29-35 (1977).
  58. Hadjar, O., et al. Design and performance of an instrument for soft landing of Biomolecular ions on surfaces. Anal Chem. 79, 6566-6574 (2007).
  59. Peng, W. P., et al. Ion soft landing using a rectilinear ion trap mass spectrometer. Anal Chem. 80, 6640-6649 (2008).
  60. Shen, J. W., et al. Soft landing of ions onto self-assembled hydrocarbon and fluorocarbon monolayer surfaces. Int J Mass Spectrom. 182, 423-435 (1999).
  61. Bottcher, A., Weis, P., Bihlmeier, A., Kappes, M. M. C-58 on HOPG: Soft-landing adsorption and thermal desorption. Physical Chemistry Chemical Physics. 6, 5213-5217 (2004).
  62. Klipp, B., et al. Deposition of mass-selected cluster ions using a pulsed arc cluster-ion source. Appl Phys a-Mater. 73, 547-554 (2001).
  63. Baker, S. H., et al. The construction of a gas aggregation source for the preparation of size-selected nanoscale transition metal clusters. Rev Sci Instrum. 71, 3178-3183 (2000).
  64. Haberland, H., Karrais, M., Mall, M., Thurner, Y. Thin-Films from Energetic Cluster Impact – a Feasibility Study. J Vac Sci Technol A. 10, 3266-3271 (1992).
  65. Pratontep, S., Carroll, S. J., Xirouchaki, C., Streun, M., Palmer, R. E. Size-selected cluster beam source based on radio frequency magnetron plasma sputtering and gas condensation. Rev Sci Instrum. 76, (2005).
  66. Duncan, M. A. Invited Review Article: Laser vaporization cluster sources. Rev Sci Instrum. 83, (2012).
  67. Wagner, R. L., Vann, W. D., Castleman, A. W. A technique for efficiently generating bimetallic clusters. Rev Sci Instrum. 68, 3010-3013 (1997).
  68. Harbich, W., et al. Deposition of Mass Selected Silver Clusters in Rare-Gas Matrices. J Chem Phys. 93, 8535-8543 (1990).
  69. Denault, J. W., Evans, C., Koch, K. J., Cooks, R. G. Surface modification using a commercial triple quadrupole mass spectrometer. Anal Chem. 72, 5798-5803 (2000).
  70. Mayer, P. S., et al. Preparative separation of mixtures by mass spectrometry. Anal Chem. 77, 4378-4384 (2005).
  71. Badu-Tawiah, A. K., Wu, C. P., Cooks, R. G. Ambient Ion Soft Landing. Anal Chem. 83, 2648-2654 (2011).
  72. Badu-Tawiah, A. K., Campbell, D. I., Cooks, R. G. Reactions of Microsolvated Organic Compounds at Ambient Surfaces: Droplet Velocity, Charge State, and Solvent Effects. J Am Soc Mass Spectr. 23, 1077-1084 (2012).
  73. Laskin, J., Futrell, J. H. Activation of large ions in FT-ICR mass spectrometry. Mass Spectrom Rev. 24, 135-167 (2005).
  74. Laskin, J., Futrell, J. H. Collisional activation of peptide ions in FT-ICR mass spectrometry. Mass Spectrom Rev. 22, 158-181 (2003).
  75. Wysocki, V. H., Joyce, K. E., Jones, C. M., Beardsley, R. L. Surface-induced dissociation of small molecules, peptides,and non-covalent protein complexes. J Am Soc Mass Spectr. 19, 190-208 (2008).
  76. Abbet, S., Judai, K., Klinger, L., Heiz, U. Synthesis of monodispersed model catalysts using softlanding cluster deposition. Pure Appl Chem. 74, 1527-1535 (2002).
  77. Molina, L. M., et al. Size-dependent selectivity and activity of silver nanoclusters in the partial oxidation of propylene to propylene oxide and acrolein: A joint experimental and theoretical study. Catal Today. 160, 116-130 (2011).
  78. Lei, Y., et al. Increased Silver Activity for Direct Propylene Epoxidation via Subnanometer Size Effects. Science. 328, 224-228 (2010).
  79. Lee, S., et al. Selective Propene Epoxidation on Immobilized Au6-10 Clusters: The Effect of Hydrogen and Water on Activity and Selectivity. Angew Chem Int Edit. 48, 1467-1471 (2009).
  80. Peng, W. P., et al. Redox chemistry in thin layers of organometallic complexes prepared using ion soft landing. Phys Chem Chem Phys. 13, 267-275 (2011).
  81. Johnson, G. E., Laskin, J. Preparation of Surface Organometallic Catalysts by Gas-Phase Ligand Stripping and Reactive Landing of Mass-Selected Ions. Chem-Eur J. 16, 14433-14438 (2010).
  82. Castleman, A. W., Jena, P. Clusters: A bridge between disciplines. P Natl Acad Sci USA. 103, 10552-10553 (2006).
  83. Jena, P., Castleman, A. W. Clusters: A bridge across the disciplines of physics and chemistry. P Natl Acad Sci USA. 103, 10560-10569 (2006).
  84. Castleman, A. W., Jena, P. Clusters: A bridge across the disciplines of environment, materials science, and biology. P Natl Acad Sci USA. 103, 10554-10559 (2006).
  85. Yoon, B., et al. Charging effects on bonding and catalyzed oxidation of CO on Au-8 clusters on MgO. Science. 307, 403-407 (2005).
  86. Landman, U., Yoon, B., Zhang, C., Heiz, U., Arenz, M. Factors in gold nanocatalysis: oxidation of CO in the non-scalable size regime. Top Catal. 44, 145-158 (2007).
  87. Habibpour, V., et al. Novel Powder-Supported Size-Selected Clusters for Heterogeneous Catalysis under Realistic Reaction Conditions. J Phys Chem C. 116, 26295-26299 (2012).
  88. Herzing, A. A., Kiely, C. J., Carley, A. F., Landon, P., Hutchings, G. J. Identification of active gold nanoclusters on iron oxide supports for CO oxidation. Science. 321, 1331-1335 (2008).
  89. Turner, M., et al. Selective oxidation with dioxygen by gold nanoparticle catalysts derived from 55-atom clusters. Nature. 454, (2008).
  90. Yin, F., Xirouchaki, C., Guo, Q. M., Palmer, R. E. High-temperature stability of size-selected gold nanoclusters pinned on graphite. Adv Mater. 17, 731-734 (2005).
  91. Palomba, S., Palmer, R. E. Patterned films of size-selected Au clusters on optical substrates. J Appl Phys. 101, (2007).
  92. Yin, F., Lee, S. S., Abdela, A., Vajda, S., Palmer, R. E. Communication: Suppression of sintering of size-selected Pd clusters under realistic reaction conditions for catalysis. J Chem Phys. 134, (2011).
  93. Zamboulis, A., Moitra, N., Moreau, J. J. E., Cattoen, X., Man, M. W. C. Hybrid materials: versatile matrices for supporting homogeneous catalysts. J Mater Chem. 20, 9322-9338 (2010).
  94. Notestein, J. M., Katz, A. Enhancing heterogeneous catalysis through cooperative hybrid organic-inorganic interfaces. Chem-Eur J. 12, 3954-3965 (2006).
  95. Love, J. C., Estroff, L. A., Kriebel, J. K., Nuzzo, R. G., Whitesides, G. M. Self-assembled monolayers of thiolates on metals as a form of nanotechnology. Chem Rev. 105, 1103-1169 (2005).
  96. Peng, W. P., Goodwin, M. P., Chen, H., Cooks, R. G., Wilker, J. Thermal formation of mixed-metal inorganic complexes at atmospheric pressure. Rapid Commun Mass Sp. 22, 3540-3548 (2008).
  97. Alvarez, J., et al. Preparation and in situ characterization of surfaces using soft landing in a Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer. Anal Chem. 77, 3452-3460 (2005).
  98. Cyriac, J., Li, G. T., Cooks, R. G. Vibrational Spectroscopy and Mass Spectrometry for Characterization of Soft Landed Polyatomic Molecules. Anal Chem. 83, 5114-5121 (2011).
  99. Johnson, G. E., Lysonski, M., Laskin, J. In Situ Reactivity and TOF-SIMS Analysis of Surfaces Prepared by Soft and Reactive Landing of Mass-Selected Ions. Anal Chem. 82, 5718-5727 (2010).
  100. Nie, Z. X., et al. In Situ SIMS Analysis and Reactions of Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-Selected Cations and Anions Using an Ion Trap Mass Spectrometer. J Am Soc Mass Spectr. 20, 949-956 (2009).
  101. Gologan, B., et al. Ion soft-landing into liquids: Protein identification, separation, and purification with retention of biological activity. J Am Soc Mass Spectr. 15, 1874-1884 (2004).
  102. Judai, K., Abbet, S., Worz, A. S., Rottgen, M. A., Heiz, U. Turn-over frequencies of catalytic reactions on nanocatalysts measured by pulsed molecular beams and quantitative mass spectrometry. Int J Mass Spectrom. 229, 99-106 (2003).
  103. Cyriac, J., Wleklinski, M., Li, G. T., Gao, L., Cooks, R. G. In situ Raman spectroscopy of surfaces modified by ion soft landing. Analyst. 137, 1363-1369 (2012).
  104. Hu, Q. C., Wang, P., Gassman, P. L., Laskin, J. In situ Studies of Soft- and Reactive Landing of Mass-Selected Ions Using Infrared Reflection Absorption Spectroscopy. Anal Chem. 81, 7302-7308 (2009).
  105. Volny, M., et al. Surface-enhanced Raman spectroscopy of soft-landed polyatomic ions and molecules. Anal Chem. 79, 4543-4551 (2007).
  106. Kartouzian, A., et al. Cavity ring-down spectrometer for measuring the optical response of supported size-selected clusters and surface defects in ultrahigh vacuum. J Appl Phys. 104, (2008).
  107. Kaden, W. E., Kunkel, W. A., Roberts, F. S., Kane, M., Anderson, S. L. CO adsorption and desorption on size-selected Pdn/TiO2(110) model catalysts: Size dependence of binding sites and energies, and support-mediated adsorption. J Chem Phys. 136, (2012).
  108. Price, S. P., et al. STM characterization of size-selected V-1, V-2, VO and VO2 clusters on a TiO2 (110)-(1 x 1) surface at room temperature. Surf Sci. 605, 972-976 (2011).
  109. Benz, L., et al. Pinning mononuclear Au on the surface of titania. J Phys Chem B. 110, 663-666 (2006).
  110. Deng, Z. T., et al. A Close Look at Proteins: Submolecular Resolution of Two- and Three-Dimensionally Folded Cytochrome c at Surfaces. Nano Lett. 12, 2452-2458 (2012).
  111. Di Vece, M., Palomba, S., Palmer, R. E. Pinning of size-selected gold and nickel nanoclusters on graphite. Phys Rev B. , (2005).
  112. Benesch, J. L. P., et al. Separating and visualising protein assemblies by means of preparative mass spectrometry and microscopy. J Struct Biol. 172, 161-168 (2010).
  113. Davila, S. J., Birdwell, D. O., Verbeck, G. F. Drift tube soft-landing for the production and characterization of materials: Applied to Cu clusters. Rev Sci Instrum. 81, (2010).
  114. Rauschenbach, S., et al. Electrospray ion beam deposition of clusters and biomolecules. Small. 2, 540-547 (2006).
  115. Hadjar, O., Futrell, J. H., Laskin, J. First observation of charge reduction and desorption kinetics of multiply protonated peptides soft landed onto self-assembled monolayer surfaces. J Phys Chem C. 111, 18220-18225 (2007).
  116. Hadjar, O., Wang, P., Futrell, J. H., Laskin, J. Effect of the Surface on Charge Reduction and Desorption Kinetics of Soft Landed Peptide Ions. J Am Soc Mass Spectr. 20, 901-906 (2009).
  117. Heiz, U., Bullock, E. L. Fundamental aspects of catalysis on supported metal clusters. J Mater Chem. 14, 564-577 (2004).
  118. Nogues, C., Wanunu, M. A rapid approach to reproducible, atomically flat gold films on mica. Surf Sci. 573, (2004).
  119. Kawasaki, M., Uchiki, H. Sputter deposition of atomically flat Au(111) and Ag(111) films. Surf Sci. 388, (1997).
  120. Laskin, J., Denisov, E. V., Shukla, A. K., Barlow, S. E., Futrell, J. H. Surface-induced dissociation in a Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer: Instrument design and evaluation. Anal Chem. 74, 3255-3261 (2002).
  121. Mize, T. H., et al. A modular data and control system to improve sensitivity, selectivity, speed of analysis, ease of use, and transient duration in an external source FTICR-MS. Int J Mass Spectrom. 235, 243-253 (2004).
  122. Mallick, P. K., Danzer, G. D., Strommen, D. P., Kincaid, J. R. Vibrational-Spectra and Normal-Coordinate Analysis of Tris(Bipyridine)Ruthenium(Ii). J Phys Chem-Us. 92, 5628-5634 (1988).
  123. Strommen, D. P., Mallick, P. K., Danzer, G. D., Lumpkin, R. S., Kincaid, J. R. Normal-Coordinate Analyses of the Ground and 3mlct Excited-States of Tris(Bipyridine)Ruthenium(Ii). J Phys Chem-Us. 94, 1357-1366 (1990).
  124. Kim, H., Lee, H. B. R., Maeng, W. J. Applications of atomic layer deposition to nanofabrication and emerging nanodevices. Thin Solid Films. 517, 2563-2580 (2009).
  125. Du, Y., George, S. M. Molecular layer deposition of nylon 66 films examined using in situ FTIR spectroscopy. J Phys Chem C. 111, 8509-8517 (2007).
  126. Yoshimura, T., Tatsuura, S., Sotoyama, W. Polymer-Films Formed with Monolayer Growth Steps by Molecular Layer Deposition. Appl Phys Lett. 59, 482-484 (1991).
  127. Loscutoff, P. W., Zhou, H., Clendenning, S. B., Bent, S. F. Formation of Organic Nanoscale Laminates and Blends by Molecular Layer Deposition. Acs Nano. 4, 331-341 (2010).
  128. George, S. M., Yoon, B., Dameron, A. A. Surface Chemistry for Molecular Layer Deposition of Organic and Hybrid Organic-Inorganic Polymers. Accounts Chem Res. 42, 498-508 (2009).
  129. Marginean, I., Page, J. S., Tolmachev, A. V., Tang, K. Q., Smith, R. D. Achieving 50% Ionization Efficiency in Subambient Pressure Ionization with Nanoelectrospray. Anal Chem. 82, 9344-9349 (2010).
  130. Page, J. S., Tang, K., Kelly, R. T., Smith, R. D. Subambient pressure ionization with nanoelectrospray source and interface for improved sensitivity in mass spectrometry. Anal Chem. 80, 1800-1805 (2008).
  131. Kelly, R. T., Page, J. S., Tang, K. Q., Smith, R. D. Array of chemically etched fused-silica emitters for improving the sensitivity and quantitation of electrospray ionization mass spectrometry. Anal Chem. 79, 4192-4198 (2007).
  132. Spraggins, J. M., Caprioli, R. High-Speed MALDI-TOF Imaging Mass Spectrometry: Rapid Ion Image Acquisition and Considerations for Next Generation Instrumentation. J Am Soc Mass Spectr. 22, 1022-1031 (2011).
  133. Majumdar, A., et al. Development of metal nanocluster ion source based on dc magnetron plasma sputtering at room temperature. Rev Sci Instrum. 80, (2009).
  134. Ganeva, M., Pipa, A. V., Hippler, R. The influence of target erosion on the mass spectra of clusters formed in the planar DC magnetron sputtering source. Surf Coat Tech. , 213-241 (2012).
  135. Tang, J., Verrelli, E., Tsoukalas, D. Selective deposition of charged nanoparticles by self-electric focusing effect. Microelectron Eng. 86, 898-901 (2009).

Tags

Keywords: Soft LandingMass-selected IonsIn Situ CharacterizationSecondary Ion Mass Spectrometry (SIMS)Infrared Reflection Absorption Spectroscopy (IRRAS)OrganometallicsSelf-assembled MonolayersRuthenium Tris(bipyridine) DicationsTime-of-flight (TOF)-SIMSFourier Transform Ion Cyclotron Resonance (FT-ICR)-SIMS
check_url/fr/51344?article_type=t

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Citer Cet Article
Johnson, G. E., Gunaratne, K. D. D., Laskin, J. In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions. J. Vis. Exp. (88), e51344, doi:10.3791/51344 (2014).
Télécharger la Citation
Réimpressions et Autorisations

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image