Le dispositif de cellule de saphir de haute pression est un outil unique d'étudier, sans échantillonnage, le comportement de phase dans une large gamme de pressions. L'utilisation d'un cathétomètre, les mesures de volume très précis peuvent être enregistrées pour mesurer la dilatation du liquide et de la composition de phase. Ainsi, ce procédé de synthèse permet l'étude de la (1) équilibres de phases de mélanges multi-composants et (2) le comportement de séparation de composés catalyseurs ou de modèle en fonction de la pression.
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Article de méthode
Haute pression portable Sapphire pour les mesures de phase équilibres de CO
Dans cet article
Résumé
Résumé
Dispositif de cellule de saphir de haute pression a été construit afin de déterminer visuellement la composition de systèmes multiphases sans échantillonnage physique. Plus précisément, la cellule de saphir permet la collecte de données visuelles à partir de plusieurs charges de résoudre un ensemble de bilans matières pour déterminer avec précision la composition de phase. Les diagrammes de phase ternaires peuvent alors être mis en place pour déterminer la proportion de chaque constituant dans chaque phase à une condition donnée. En principe, n'importe quel système ternaire peut être étudiée, bien que les systèmes ternaires (gaz-liquide-liquide) en sont les exemples spécifiques décrits ici. Par exemple, le système THF-eau-CO 2 ternaire a été étudiée à 25 et 40 ° C et est décrite ici. D'une importance capitale, cette technique ne nécessite pas d'échantillonnage. Contourner la perturbation possible du système équilibre sur l'échantillonnage, les erreurs de mesure inhérentes, et les difficultés techniques de l'échantillonnage physiquement sous pression est un avantage important de cette technique. Perhaps aussi important, la cellule saphir permet également à l'observation visuelle directe du comportement de phase. En fait, comme la pression de CO 2 est augmentée, les homogènes THF-eau se divise en phase de solution à environ 2 MPa. Avec cette technique, il a été possible d'observer facilement et clairement le point de trouble et de déterminer la composition des phases nouvellement formés en fonction de la pression.
Les données obtenues avec la technique de la cellule saphir peuvent être utilisés pour de nombreuses applications. Dans notre cas, nous avons mesuré le gonflement et la composition de solvants accordables, comme les liquides élargi de gaz, de liquides ioniques élargi à gaz et systèmes accordables aqueuses organiques (__gVirt_NP_NN_NNPS<__ avoine) 1-4. Pour le dernier système, l'avoine, la cellule saphir à haute pression a permis l'étude de (1) le comportement de phase en fonction de la pression et de la température, (2) la composition de chacune des phases (gaz-liquide-liquide) en fonction de la pression et température et (3) séparation du catalyseur dans les deux phases liquides en fonction de la pressûr et composition. Enfin, la cellule de saphir est un outil particulièrement efficace pour recueillir des mesures précises et reproductibles en temps opportun.
Introduction
Lorsque les réactions sont conduites avec un catalyseur hydrophile et d'un substrat hydrophobe afin de former un produit hydrophobe, il est tout à fait courant d'utiliser des mélanges de solvants dans le but de fournir un système réactionnel homogène. Par exemple, le THF-eau et eau-acétonitrile sont généralement mélangés véhicules solvant pour ces processus de réaction homogènes. Idéalement, il serait avantageux de développer un procédé dans lequel la réaction est effectuée dans des conditions homogènes, suivie d'une division de phase induit pour séparer les composants solvants aqueux et organiques. Le catalyseur hydrophile serait alors situé dans la phas....
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Protocole
Une. Assemblée de la cellule de Sapphire
- Placer un anneau d'appui 116 de taille et 210 de taille joint torique sur le piston. Vérifiez que matériau du joint torique est compatible avec les produits chimiques utilisés au cours de l'expérience, avant l'assemblage.
- Certains anneaux de renfort ont un plat et un bord incurvé. Si tel est le cas, de placer le bord plat vers le bas et le bord incurvé contre le joint torique.
- tige de fil dans le fond du piston à l'aide d'une tige avec une extrémité filetée (figure 3).
- Envelopper la tige d'une couche d'une s....
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Résultats
Le schéma de la cellule de saphir de haute pression est représenté sur la figure 2, avec une image de la cellule. L'échantillon est dans la cellule supérieure et dans la cellule inférieure est de l'eau avec un colorant bleu à des fins de démonstration. Les composants liquides sont introduits par l'intermédiaire d'une seringue et la soupape, tandis que le CO 2 (composant de gaz) est pompée par une pompe à seringue à haute pression. La pression peut être contrôlée par l'inte.......
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Discussion
Le dispositif de cellule de saphir est un outil unique pour mesurer le comportement de phase sans échantillonnage, et donc l'équilibre n'est pas perturbé. Pour s'assurer que les données reproductibles précises, il ya des étapes critiques dans le protocole (protocole n ° 4 intitulé «fonctionnement de la cellule Appareil Sapphire") qui doit être suivie. Pour n'importe quel système dans lequel la composition de phase est mesuré, il est essentiel pour atteindre l'équilibre avant la mesure. La cellul.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs n'ont pas la concurrence des intérêts financiers ou des conflits d'intérêts.
Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| de saphir creux | 50,8 mm de diamètre extérieur x 25,4 po ; 0,0001 mm D.I. x 203,2 mm L | ||
| Fluide de pression | seringue d’eau | ||
| Teledyne Isco Model 500D | |||
| Régulateur de température numérique | Omega CN76000 | ||
| Affichages numériques | HH-22 Omega | ||
| Thermocouples | Omega Type K | ||
| Transducteur de pression et affichage | Druck, DPI 260, PDCR 910 | ||
| CO2 | SCF | ||
| Cathétomètre | Gaertner Scientific Corporation ou tout fournisseur | ||
| Soupape de décharge | ressort (Swagelok) | ||
| Support de montage | Support Unistrut | ||
| Entretoises creuses | 3/4 po | ||
| 4 boulons en acier inoxydable, 4 écrous, 2 rondelles | 3/4 en | ||
| 3 joints toriques. | Kalrez, 210 taille | ||
| 3 anneaux de support ; | 116 taille pour piston ; 2 8210 taille pour embouts | ||
| 1 raccord multiport | HiP | ||
| Tube | en acier inoxydable, 1/16 in |
Références
- Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology. Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).
- Hallett, J. P., et al. Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids. Ind. Eng. Chem. Res.
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Réimpressions et autorisations
