Her præsenterer vi en protokol til at fabrikere frit ophængte, micron / sub-micron skala polymer fibre og "web-lignende" strukturer genereres via automatiseret direkte skrivning procedure ved hjælp af en 3-akset dispenseringssystem.
A 3-axis dispensing system is utilized to control the initiating and terminating fiber positions and trajectory via the dispensing software. The polymer fiber length and orientation is defined by the spatial positioning of the dispensing system 3-axis stages. The fiber diameter is defined by the prescribed dispense time of the dispensing system valve, the feed rate (the speed at which the stage traverses from an initiating to a terminating position), the gauge diameter of the dispensing tip, the viscosity and surface tension of the polymer solution, and the programmed drawing length. The stage feed rate affects the polymer solution’s evaporation rate and capillary breakup of the filaments. The dispensing system consists of a pneumatic valve controller, a droplet-dispensing valve and a dispensing tip. Characterization of the direct write process to determine the optimum combination of factors leads to repeatedly acquiring the desired range of fiber diameters. The advantage of this robotic dispensing system is the ease of obtaining a precise range of micron/sub-micron fibers onto a desired, programmed location via automated process control. Here, the discussed self-assembled micron/sub-micron scale 3D structures have been employed to fabricate suspended structures to create micron/sub-micron fluidic devices and bioengineered scaffolds.
I løbet af de sidste mange årtier, en række fremstillingsteknik, såsom våd spinding, tør spinning og elektrospinning, er blevet ansat til at skabe nye polymer fiber strukturer med forskelligartede og robuste biologiske, kemiske, elektriske og mekaniske egenskaber 1-12. Selv om disse spinning teknikker er i stand til at generere suspenderet tredimensionale fibre, er de begrænset i deres evne til præcist at kontrollere fiberorientering i tre dimensioner, da fiber deposition via disse processer er tilfældige karakter. Derudover er disse teknikker begrænset i deres dimensionelle række til fiberfremstilling; specifikt fibre, der produceres via våd og tør spinding varierer i diameter fra ti til hundrede mikrometer, mens elektrospinding resulterer i fibre med diametre fra tiendedele af en nanometer til en enkelt micron 13.
At give mere præcis styring af fiberorientering i 3-D rum, vores gruppe udviklet en selvstændig-assemble eller "direkte-write" fiber fabrikation proces, der direkte skubber et polymermateriale ud af en hul kapillar og derefter trækker individuelle filamenter, som tynd og størkner til forudsigelige fiberdiametre ved at udnytte overfladespænding drevet fluid mekanik 14. Vores indledende direkte-write system til at øge niveauet for kontrol af fiber position og diameter bestod af en brugerdefineret fabrikeret fjederbelastet sprøjte dispensersystem fastgjort til hovedet af en skræddersyet Ultra-High Precision mikroformaling Machine (figur 1). Den UHPMM havde en scene med en positionel opløsning på 1,25 nm i X- og Y-retningerne og 20 nm i Z-retningen, der blev programmatisk styret til at skabe micron og sub-micron skala ledninger og strukturer. En begrænsning af denne særlige direkte skrive systemet var manglen på flowstyring af polymeropløsningen gennem nålens spids. Selvom den fjederbelastede dispenseringssystemet held genereret konstant flow gennem spidsen blev en stadigt voksende sfærisk kugle af polymeropløsning skabt ved udløbet fra sprøjtespidsen, som varierede i størrelse og volumen afhængig af miljøforhold.
Figur 1. Billede af Ultra High Precision mikroformaling Machine:. Den første direkte skrive system, der anvendes i opdigte micron / sub-micron skala strukturer Klik her for at se en større version af dette tal.
Den manglende sammenhæng i denne kilde perle påvirket systemets evne til gentagne gange fabrikere ledninger af en ordineret diameter. Omend strukturer lykkedes genereret ved hjælp af denne direkte skrive-processen, vil forøgelse af processen ved at øge styring af strømmen af polymeropløsning give mulighed for mere precise, ordineret fiberdiametre gennem regulering af perlen størrelse ved sprøjtens spids. Således dette arbejde beskrives implementeringen af en 3-akse automatiseret dispenseringssystem med pneumatisk aktiveret dispenser ventil til præcist at kontrollere størrelsen polymeropløsning flow og drikkepenge perle at skabe ordineret, micron / sub-micron suspenderede strukturer.
Før man forsøger hvert forsøg, er det afgørende, at viskositeten, massetransport koefficienter og overfladespændingen test af polymeropløsningerne måles nøjagtigt for at afgøre, om robotten og dispenseringssystem kan behandle den ønskede polymer. Som tidligere beskrevet af vores gruppe, skal polymeropløsningerne bevarer tilstrækkelig: 1) overfladespænding for at muliggøre dannelsen af væskeformige tråde i mikron / sub-micron strukturer; 2) viskositet til at modstå kapillær bryde op; og, 3) fordampningshastigheden forbedre fiber størkning 18. Synergien mellem disse parametre er nøglen til succes producere fibre over en række specificerede diametre. Samtidig, ustabilitet i nogen af disse parametre forhindrer dannelsen af mikron / sub-micron skala fibre. At opretholde synergien mellem disse parametre under fiberfremstilling, er det vigtigt at sikre, at nålen og nåleventilen rengøres grundigt efter en direkte-write session at forhindre: 1) kontaminering af opløsningen; 2) en reduktion i polymeropløsningen strømningshastighed gennem nålen; og, 3) overdreven vækst i polymeren vulst på spidsen af nålen. Desuden skal den temperatur-controller på varmelegeme indstilles til den ønskede temperatur for at opretholde en konstant fordampningshastighed af polymeropløsningen.
Det todelte branch fibre var 59%, 41% og 24% større i diameter end de støttestrukturer i figur 6-8, henholdsvis, ved hjælp af 24% PMMA opløsning. Dette skyldes primært den afstand, hvorfra fibrene trækkes. Specifikt er de støttestrukturer trukket over hele bredden af substratet (10,0 mm i X- og Y-retninger; 14,4 mm diagonalt). Som et resultat, det er de længste fibre af de samlede suspenderede strukturer. Det todelte branch strukturer er væsentlig kortere, der spænder fra 7 mm maksimale længde ned til 2,5 mm. Dette kortere fiber tegning længde gør ikket effektivt inducerer fiberen stamme kræves under fiberen udtynding proces for at fremstille fibre med lille diameter. På den anden side er tråde med større diameter kræves for at fungere som støtte fibre for at effektivt at opretholde tugging og deformation induceres under den togrenede gren tegning proces. Som forgreningen grene trækkes tværs støtteelementerne fibre, kan en remodeling af understøtningen fibergeometri forekomme på grund af tegningens styrker samt en lokaliseret opløsning af PMMA polymer ved grænsefladen mellem understøtningen og forgrenede fibre fra opløsningsmidlet til stede i polymeropløsningen. I nogle tilfælde kan være nødvendigt at være fremstillet af en polymer opløsning bestående af en højere koncentration af polymer til at producere større diameter og mekanisk stærkere fibre støtteelementerne fibre.
Der er primært tre effektive metoder til at modificere eksisterende protokol til at generere en bredere vifte af støtte og forgrenede fibrediametre: 1) indledningsvis dispensere polymeren fra et større nålespids (f.eks, 25 g; ID = 254 um) for at generere støtteelementerne fibrene og derefter bytte for en mindre nål spids (f.eks, 32 G ID = 101,6 um) at fabrikere de mindre forgrenede fibre; 2) som nævnt ovenfor, bruge flere polymerkoncentrationer; og / eller, 3) justere tilspændingen, dvs. den hastighed, hvormed den fase gennemløber, hvor forøgelse af tilspænding producerer fibre med mindre diameter og faldende tilspænding skaber fibre med større diameter. Til dato har vi været i stand til at fremstille fibre så små som 90 nm; imidlertid fiberudbyttet på denne dimension er lav på grund af kapillær bruddet.
En begrænsning ved den automatiserede direkte skrive-processen er, at kun én koncentration af polymeropløsning kan afgives ad gangen. Dette begrænser omfanget af kompleksiteten af de suspenderede strukturer, der skal udvikles, uden at: 1) tilføjer en anden dispenserventil til robotten;eller 2) fjerne den eksisterende ventil og udfører rengøring protokol (afsnit 3.4), før dispensering den anden polymer løsning, som tager ekstra tid. En anden begrænsning er den tilspænding (udskrivningshastighed eller), hvor den maksimale tilspænding, at systemet er i stand til at opnå, er 500 mm / sek. Men der er en afvejning mellem tilspænding og fiberdannelse. Specifikt, hvis de inertikræfter (kræfter på grund af tilspænding) er større end de overfladespændingskræfter og fordampningshastighed af polymeropløsningen, fiberdannelse ikke forekommer. På den anden side, hvis tilspændingen er for lav, vil fibrene brud på grund af overdreven fordampning før og under forlængelsen processen. For det tredje er fiber og struktur dimensioner begrænset til driftsområdet af scenen af robotten, dvs 200 mm, 200 mm og 25 mm (med en 10 um positionsnøjagtighed) i x-, y- og z-retningerne, respektivt. Ikke desto mindre er denne proces ikke muliggøre dannelsen af høje formatforhold (fiber length: diameter) fibre. Strategisk variere dispensering dysestørrelse og polymeropløsning koncentration ville give mulighed for en bredere fiberdiameter rækkevidde, skaber evnen til at generere frithængende strukturer af højere kompleksitet.
Ved at følge protokollerne anført ovenfor, kan mikropartikler og submikrone diameter polymerfibre genereres med en høj grad af rumlig kontrol ved at udnytte overfladespændingen-drevet fluid mekanik af polymeropløsninger, som ikke kan kontrolleres med andre våde, tørre eller elektrospinding processer . Fra tidligere arbejde 8,19, ved vi, at denne teknik kan bruges til at fremstille indviklede mikro / submicron strømningstekniske enheder 19 og bioengineered stilladser 8. Denne billige og nemme teknik har sine egne fordele frem for traditionelle høvl fabrikation metoder på mange måder.
The authors have nothing to disclose.
This work is supported by the NSF-EPSCoR (grant #0814194) and the Department of Bioengineering.
ROBOT DR2203N 3 AXES 200MM X 200MM | Nordson EFD | 7023145 | 3-Axis Robot |
CONTROLLER 7100, DISPENSE VALVE | Nordson EFD | 7015340 | Valve Controller |
MICRODOT VALVE | Nordson EFD | 7021233 | Microdot Valve |
ROBOT ACC FIXTURE PLATE 200MM | Nordson EFD | 7028276 | Fixture Platen |
ROBOT ACC DRN / DSRN POINTS SOFTWAR | Nordson EFD | 7023144 | JR-C Software |
ROBOT MOUNT VALVE UNIVERSAL | Nordson EFD | 7028273 | Microdot Valve Mount |
15 PSI BARREL PRESS. REGULATOR | Nordson EFD | 7020585 | Barrel Regulator |
KIT O BRL/PIST 5CC CL/WH 40 | Nordson EFD | 7012096 | 5CC Barrels with Pistons |
ADAPTER ASM O 5CC BL | Nordson EFD | 7012054 | Pneumatic Barrel Adapter |
TIP 30GA .006X.25 LAVNDR 50PC | Nordson EFD | 7018424 | 30 GA Needle Tip (0.250" length) |
Electric Baseboard Heater (500W, 30" length) | Cadet | 2F500 | Heater |
Temperature Controller with Timer | Control Company | 130726596 | Temperature Controller |
eScope USB Microscope | OiTez | DP-M02 | 200X USB Microscope |
Poly(methyl methacrylate) | Aldrich | 182265-500G | PMMA Powder |
Chlorobenzene | Sigma Aldrich | 284513 | Solvent to dissolve PMMA |