Подготовка МАКРОПОРИСТОГО эпитаксиальных пленок кварца на кремнии химический раствор осаждения

Summary

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Abstract

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr²⁺ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO₂ polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

Introduction

Когда пьезоэлектрический материал, как альфа-кварц представлен в смещении он подвергается механической деформации. Если этот материал пористый, эти изменения громкости может привести к расширению пор или сокращения, создание гибкой системы, аналогичной тем, что можно наблюдать в живых биологических органеллы. ¹ деформируемых пористых α-кварц был произведен с помощью микротехнологий, ^{2, но} такие методы пока не могу произвести 3-D пористую структуру, и диаметр пор составляет порядка сотен нанометров. Кристаллизация аморфного кремнезема структурированной было затруднено из неоднородного зарождения вызванного высоких энергий поверхности и архитектурного деформации вследствие огрубления и плавления. Более того, поскольку все формы кремнезема построены на чрезвычайно стабильной _SiO 4 тетраэдрических сетей, свободные энергии образования аморфного кремнезема, & alpha; кварца и других _SiO 2 полиморфных почти равны в широком диапазоне температур, Макинг затрудняет получение альфа-кварца в качестве одного полиморфа от кристаллизации аморфного силикагеля. ³ Другой аспект, который делает жестче контролируется кристаллизация структурированный аморфного кремнезема, что кварц представляет собой относительно медленную скорость нуклеации, но чрезвычайно быстрый рост, сообщил между 10-94 нм / сек. ^4,5 Низкая зарождение в сочетании с быстрым ростом имеет тенденцию генерировать кристаллы гораздо больше, чем исходной структуры нанопористых, таким образом, первоначальный морфологии потерял. Щелочные металлы, такие как ^Na + и ^Li +, были использованы для кристаллизации альфа-кварца, часто в комбинации с гидротермальной обработке. ^5,6 Кроме того, Ti ⁴⁺ / ^Ca2 + комбинация была использована для кристаллизации сферические частицы диоксида кремния в кварц мягкой химии маршруту с использованием кремниевых alcoxides. ⁷ Тем не менее, под контролем кристаллизация аморфного кремнезема структурированной пленки в кварце остается проблемой.

<p class="jove_content"> Недавно, стронций был найден, чтобы катализировать образование и рост кристаллического _SiO 2 при атмосферном давлении и относительно низких температурах. ^8,9 эпитаксии, возникает из-за несоответствия между благоприятным альфа-кварца и <100> кремниевой подложки, производство, ориентированные пьезоэлектрические тонких пленок. Испарение-индуцированной самосборки для получения мезопористых фильмов кремнезема был использован с 1999 года ¹⁰ Этот метод был разработан и применён к множеству шаблонов, агентов в различных условиях, чтобы произвести поры различных размеров и мезофаз. Было обнаружено, что subnanometric изменения размеров мезопор может иметь огромное влияние на растворенного диффузии через пористые системы ^11, проверки этой обширной внимание пор структуру. Кроме того, доступность внутренней системы кремнезема пор может быть получен путем регулирования мицеллярной фазы шаблона. ¹²

Здесь путь синтеза тшлем позволяет беспрецедентный контроль над толщиной и размером пор аморфных слоев диоксида кремния с использованием нового разделение фаз продемонстрировали. ¹³ Эти пленки пропитывают Sr солей (II) и кристаллизуют с альфа-кварца при 1000 ° С на воздухе при атмосферном давлении. Размер пор сохран помощью этого процесса кристаллизации определяется, и эффект толщины стенки и толщины пленки изучали. Наконец пьезоэлектричества и деформируемость пористой системы изучены.

Protocol

1. Подготовка Соль Приготовьте раствор prehydrolyzed тетраэтилортосиликата (ТЭОС) за день до приготовления геля фильмов в вытяжном шкафу, в котором баланс лаборатории и магнитной мешалкой размещены. На этом этапе и в течение протокола носить халат, перчатки и защитные очки. В 50 мл х?…

Representative Results

Ход материала синтеза контролировали путем мониторинга различных аспектов. После процесса покрытия погружением можно наблюдать аспект фильмов, в конечном итоге появление дифракционных структур в отраженном месте зеленой лазерной и сканирующей электронной микроск…

Discussion

Представленный метод является восходящий подход для получения макропористых кварцевые фильмы на Si. По сравнению со стандартным способом производства кварцевых пленок, технологию сверху вниз на основании резки и полировки больших гидротермально выращенных кристаллов, способ, описан…

Materials

Dip coater	Nadetech	ND-DC 11/150
Furnace	Nabertherm	R 50/250/12
Atomic Force Microscope	Agilent	5500 LS
Materials and Reagents
Silicon wafers	SHE Europe Ltd.
SrCl2·6H2O	Aldrich	13909
CTAB	Aldrich	H5582
Ethanol Absolute	Aldrich	161086
HCl 35% solution	PanReac	721019
TEOS	Aldrich	131903