Hochauflösende Thermal Micro-Bildgebung Europiumchelatlösung Lumineszente Coatings
Summary
Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) eine optische lumineszenz Linie bei 612 nm, deren Aktivierungseffizienz sinkt stark mit der Temperatur. Wenn eine mit einem dünnen Film aus diesem Material beschichtete Probe Mikro abgebildet ist, kann die 612 nm lumineszenten Reaktionsintensität in eine direkte Karte von Probenoberflächentemperatur umgewandelt werden.
Abstract
Mikro-elektronische Geräte durchlaufen oft erhebliche Eigenerwärmung, wenn sie ihre typischen Betriebsbedingungen vorgespannt ist. Dieses Papier beschreibt eine günstige optische Mikro-Bildgebungstechnik, die verwendet werden können, um Karte und ein solches Verhalten zu quantifizieren. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) eine 612 nm Lumineszenz Linieneffizienz deren Aktivierung sinkt stark mit steigender Temperatur aufgrund der -abhängiges Wechselwirkungen zwischen dem Eu 3+ -Ion und der organischen chelatbildenden Verbindung T. Dieses Material leicht durch thermische Sublimation zu einer Probenoberfläche im Vakuum beschichtet werden kann. Wenn die Beschichtung erregt werden mit ultraviolettem Licht (337 nm), ein optisches Mikrobild der 612 nm lumineszente Reaktion kann direkt in eine Karte von der Probenoberfläche Temperatur umgewandelt werden. Diese Technik bietet die räumliche Auflösung nur durch die Mikroskopoptik (etwa 1 Mikrometer) und Zeitauflösung begrenzt eingesetzt durch die Geschwindigkeit der Kamera. Es bietet die zusätzlichen Vorteile von nurerfordern vergleichsweise einfache und nicht-spezialisierte Ausrüstung und eine quantitative Sonde der Probentemperatur zu geben.
Introduction
Viele elektronische Geräte unterziehen starke Eigenerwärmung, wenn sie elektrisch in ihre normalen Betriebsbedingungen vorgespannt ist. Dies ist in der Regel durch eine Kombination von niedriger Wärmeleitfähigkeit (wie beispielsweise in Halbleitern) und eine hohe Verlustleistung Dichte. Weiterhin ist in Vorrichtungen mit einem halbleitenden artigen elektrischen Widerstand (dh mit ∂ρ / ∂ T <0) Es ist seit langem bekannt, dass es die Möglichkeit eines lokalisierten thermischer Runaway unter bestimmten Vorspannungsbedingungen 1, 2 existiert, bei dem der Vorstrom fließt typischerweise auf einer Skala von Mikrometern nicht gleichmäßig durch das Gerät, sondern in schmalen Fäden, die mit stark lokalisierten Selbsterwärmung zugeordnet sind,.
solcher selbstheize Physik Verständnis kann in einigen Fällen wesentlich sein Bedeutung für die Optimierung der Konstruktion von einem bestimmten Gerät, dass Techniken für die Bildgebung Temperatur auf micron Skalensehr hilfreich. Es hat sich aus zwei Bereichen Technologieentwicklung ein neues Wiederaufleben des Interesses an solchen Techniken gewesen. Der erste von diesen ist für die Bildgebung Quench – Verfahren in Hochtemperatur – supraleitenden Bänder in dem thermische Mikro-imaging Nukleation ermöglicht Seiten quenchen bis 3 identifiziert und untersucht werden, 4. Die zweite Anwendung ist für das Verständnis der Eigenerwärmung in gestapelter intrinsischen Josephsonübergang Terahertz – Quellen, die aus Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 hergestellt sind. Diese haben die Kombination von niedriger Wärmeleitfähigkeit und Halbleiterartige elektrischer Leitfähigkeit entlang der entsprechenden Richtung des Stromflusses (dh ihrer kristallinen c -Achse) wie oben beschrieben. Nicht nur , dass sie 5, experimentell komplexes inhomogenen Selbsterwärmungsverhalten zeigen , 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11 es theoretisch vorhergesagt worden ist , dass diese für 12 THz Leistungsemission von Vorteil sein kann, 13.
Eine Anzahl von Techniken existiert, um die Temperatur einer Probe auf mikroskopischen Längenskalen für die Bildgebung. Die Thermolumineszenz hier beschriebene Technik wurde ursprünglich für die Halbleitervorrichtungen in der Nähe von Raumtemperatur 14, 15 eingesetzt wird , 16 , aber hat in jüngster Zeit bei kryogenen Badtemperaturen zu den supraleitenden Bändern und THz Quellen über 3, 4, 11 10, beschrieben , angewandt wurde. Verbesserungen in der Auflösung und die Signal-Rausch-Leistung von CCD-Kameras haben beträchtliche Leistung aktiviertVerbesserungen in dieser Technik in den letzten Jahrzehnten. Das Eu-Koordinationskomplex Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) eine optische lumineszenz, die stark temperaturabhängig ist. Die organischen Liganden in diesem Komplex absorbieren effektiv UV-Licht in einem breiten Band um 345 nm. Die Energie wird durch Strahlung weniger über intramolekulare Erregungen an den Ionen Eu 3+ übertragen, die den Komplex in seinen Grundzustand durch die Emission eines Photons Lumineszenz bei 612 nm liefert. Die starke Temperaturabhängigkeit ergibt sich aus dem Energieübertragungsprozess 17 macht für einen empfindlichen Wärmesonde eines Objekts mit diesem Material beschichtet. Wenn die Beschichtung mit einer nahen Ultraviolettquelle angeregt wird – wie beispielsweise eine Hg-Lampe Kurzbogen – Regionen mit niedrigerer Lumineszenzintensität entsprechen höhere lokale Temperatur. Die resultierenden Bilder werden in räumlichen Auflösung durch die Auflösung der Mikroskopoptik und die Wellenlänge des LUM begrenztinescence (in der Praxis auf etwa 1 Mikrometer). In Abhängigkeit von dem Signal-Rausch-Verhältnis erforderlich ist , wird Zeitauflösung nur 15 begrenzt durch die Verschlusszeit der Kamera, und grundsätzlich durch die Abklingzeit der Lumineszenz (nicht mehr als 500 & mgr; s). Diese Eigenschaften machen die Technik eine sehr schnelle Sonde der Gerätetemperatur, die direkten Temperaturmessungen liefert, mit vergleichsweise einfachen und kostengünstigen Geräten.
Variationen dieser Technik , die in der Vergangenheit von anderen Gruppen publiziert haben , geringe Konzentrationen von Eu-Chelate gelöst in Polymerfolien verwendet und durch Schleuderbeschichtung auf die Probenoberfläche 3, 4. Dies führt zu einer Beschichtung, die gleichförmigen hoch lokal ist, die aber hat erhebliche Dickenunterschiede bei den Schritten in der Probentopographie – wie häufig auftritt in Mikroeinrichtungen – was zu starken räumlichen Variationen in der lumineszenten Reaktion which kann Artefakte in den Bildern geben. Die Technik Variante, die wir hier beschäftigt im Vakuum Wärmesublimations beschreiben. Nicht nur, dass dies vermeiden, das makroskopische Variationsproblem Filmdicke, aber die höhere EuTFC Konzentration pro Flächeneinheit erreicht verbessert die Empfindlichkeit und reduziert die Bildaufnahmezeit. Eine verwandte Technik verwendet eine Beschichtung aus SiC auf der Oberfläche Granulat anstelle des EuTFC 7, 8, 9. SiC bietet Temperaturempfindlichkeit vergleichbar mit den EuTFC Beschichtungen hier beschrieben, aber die Größe der Körner begrenzt die Glätte und die Auflösung der resultierenden Bilder.
Mehrere andere Techniken existieren, die verschiedene Kombinationen von Vor- und Nachteile bieten. Direkte Infrarot-Abbildungs von Schwarzkörperstrahlung von der Probe einfach sind und die räumliche Auflösung von wenigen Mikrometern, aber sind nur dann wirksam, wenn die Probe signifikant istly über Raumtemperatur. Rastersondenmikroskopie thermischen Techniken (wie Rastermikroskopie Thermoelement oder Kelvin-Sonden-Mikroskopie) bieten eine hervorragende Empfindlichkeit und räumliche Auflösung, aber langsame Bildaufnahmezeiten haben, notwendigerweise durch die Abtastgeschwindigkeit der Spitze begrenzt, sowie erfordern sehr komplexe Ausrüstung. Scanning – Laser oder Abtastelektronenstrahl thermische Mikroskopie misst die Spannungsstörung , wenn ein modulierter Strahl über die Oberfläche einer stromvorgespannte Vorrichtung 6 gerastert wird, 7, 18. Dies bietet eine hervorragende Empfindlichkeit und ist etwas schneller als Sondentechniken Scannen, aber noch einmal erfordert hochkomplexe Anlagen, und gibt auch eine indirekte, qualitative Karte der Probentemperatur.
Protocol
Representative Results
Discussion
Wie unsere Ergebnisse zeigen, liefert Wärmebilder von Mikro die Technik in diesem Artikel beschrieben wird, hochauflösende mit guter Empfindlichkeit und nur einfache optische Mikroskopie Ausrüstung. Die Vorteile dieser Technik in Bezug auf alternative Verfahren (die im Folgenden erörtert werden) werden bei ca. 250 K am stärksten und unten, was bedeutet, dass seine wichtigsten Anwendungen sind die Eigenerwärmung von Vorrichtungen für die Untersuchung, die bei kryogenen Badtemperaturen betreiben soll. Dazu gehören…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.
Materials
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
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